專(zhuān)利名稱(chēng)：一種高吸水性殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法，具體的說(shuō)是一種高吸水性殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的醫(yī)用敷料是采用脫脂棉或其它吸水性纖維為原料，這些材料的普遍特點(diǎn)是只具有吸液性，但不具有消炎或止血的功能，敷到傷口上，傷口愈合慢。
殼聚糖具有良好的抑菌、止血、消炎、促進(jìn)傷口愈合的功能，并且具有良好的可紡性，因此可以做無(wú)紡布、針織布等形式的醫(yī)用敷料，是做外傷用醫(yī)用敷料的理想材料。但是普通的殼聚糖纖維表面光滑，大部分具有拒水性，與傷口接觸時(shí)，不能吸收傷口的流出液或血液，雖然有止血功能但不能達(dá)到快速止血的目的。
有的現(xiàn)有技術(shù)給出了用親水性溶劑處理殼聚糖纖維，以期望使其可以親水，但大多僅限于不拒水，或表面親水且吸水倍數(shù)低，對(duì)于傷口的流出液吸收性不好，達(dá)不到吸液的目的，依然不能達(dá)到快速止血的目的，不利于傷口的快速愈合。
在專(zhuān)利號(hào)為ZL200510088100. 5的發(fā)明專(zhuān)利中，公開(kāi)了一種抗菌醫(yī)用敷料的制造方法，是將殼聚糖纖維用氯乙酸在堿性的條件下處理后制成的，處理后的殼聚糖纖維具有高吸水性特點(diǎn)，但該方法在生產(chǎn)過(guò)程中使用大量的毒性大的氯乙酸，在反應(yīng)過(guò)程中氯乙酸反應(yīng)不完全，有殘留，處理后的纖維必須用大量的有機(jī)溶劑清洗，造成成本過(guò)高，不利于產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，而且在生產(chǎn)過(guò)程中對(duì)操作人員的身體有一定的危害。
因此如何制備具有高吸水性特點(diǎn)的殼聚糖纖維依然需要探索、改良。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種高吸水性殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)出的殼聚糖纖維具有遇水成凝膠狀的特點(diǎn)，可以大量吸收傷口的流出液，使殼聚糖與傷口表面充分接觸達(dá)到快速吸收傷口表面血液、消炎并促進(jìn)傷口愈合的功能，同時(shí)在傷口愈合的過(guò)程中，使傷口周?chē)３殖睗竦沫h(huán)境，有利于生長(zhǎng)。
為達(dá)到以上目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案是
一種高吸水性殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步
驟
步驟1，在每ml無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇中混入0. 01 0. 2g
的丁二酸酐，攪拌至丁二酸酐固體全部溶解，向混合液中加入鹽酸使
混合液pH值為2 6;
步驟2，將脫乙酰度大于55%的殼聚糖纖維先在無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇中浸泡30 60min后，取出殼聚糖纖維離心脫水；
步驟3，將脫水后的殼聚糖纖維與調(diào)整完pH值的混合液一同放到恒溫水浴里，水浴溫度為30 70攝氏度，5 120min后，將殼聚糖纖維取出，離心脫水，然后用無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇沖洗8 20min，再離心脫水；
步驟4，將經(jīng)過(guò)水浴、沖洗后的殼聚糖纖維放入Tween系列表面活性劑和無(wú)水乙醇的混合溶液中，Tween系列表面活性劑和無(wú)水乙醇的體積比為l: 5000，浸泡10 60min取出，離心脫水，晾干，得到高吸水性殼聚糖纖維。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所說(shuō)的Tween系列表面活性劑為T(mén)ween20、 Tween60或Tween80。
本發(fā)明所述的高吸水性殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法，生產(chǎn)出的殼聚糖
4纖維具有遇水成凝膠狀的特點(diǎn)，可以大量吸收傷口的流出液，使殼聚糖與傷口表面充分接觸達(dá)到快速吸收傷口表面血液、消炎并促進(jìn)傷口愈合的功能，同時(shí)在傷口愈合的過(guò)程中，使傷口周?chē)３殖睗竦沫h(huán)境,有利于生長(zhǎng)。用本發(fā)明制備的高吸水性殼聚糖纖維，接觸傷口時(shí)能馬上吸收其表面的流出液或血液，與傷口接觸，同時(shí)纖維溶脹，增加殼聚糖纖維與傷口接觸的表面積，使殼聚糖纖維達(dá)到充分的止血消炎的效果。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明公開(kāi)了一種高吸水性殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法，包括以下步
驟
步驟1，在每ml無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇中混入0. 01 0. 2g的丁二酸酐，攪拌至丁二酸酐固體全部溶解，向混合液中加入鹽酸使混合液pH值為2 6;所說(shuō)的丁二酸酐和無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇的混合比例可以為O.Ol g/ml、 0.02 g/ml、 0.03 g/ml、 0.04 g/ml、0. 05 g/ml、 0. 06 g/ml、 0. 07 g/ml、 0. 08 g/ml、 0. 09 g/ml、 0. 10 g/ml、0. 11 g/ml、 0. 12 g/ml、 0. 13 g/ml、 0, 14 g/ml、 0. 15 g/ml、 0. 16 g/ml、0. 17 g/ml、 0. 18 g/ml、 0. 19 g/ml或0. 20 g/ml;混合液pH值可以調(diào)整到2、 3、 4、 5或6;
步驟2，將脫乙酰度大于55%的殼聚糖纖維先在無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇中浸泡30 60min后，取出殼聚糖纖維離心脫水；所說(shuō)的脫乙酰度大于55%的殼聚糖纖維可以是脫乙酰度為55%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為59%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為60%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為65%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為70%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為71%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為72%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為73%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為74%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為75%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為80%的殼聚糖纖維、脫乙酰度為85%的殼聚糖纖維或脫乙酰度更高的殼聚糖纖維；在無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇中浸泡時(shí)間可以為30 min、 35 min、 40 min、 45 min、 50 min、55min或60min;離心脫水時(shí)間可按現(xiàn)有技術(shù)選擇，例如離心脫水2 15min，優(yōu)選2 4min，如確有需求脫水時(shí)間可以大于15min;
步驟3，將脫水后的殼聚糖纖維與調(diào)整完pH值的混合液一同放到恒溫水浴里，水浴溫度為30 70攝氏度，5 120min后，將殼聚糖纖維取出，離心脫水，然后用無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇沖洗8 20min，再離心脫水；所說(shuō)的水浴溫度可以為30攝氏度、35攝氏度、40攝氏度、45攝氏度、50攝氏度、55攝氏度、60攝氏度、65攝氏度或70攝氏度；水浴時(shí)間可以為5 min、 10 min、 15 min、 20 min、25 min、 30min、 35 min、 40min、 45 min、 50 min、 60 min、 70min、80 min、 90 min、 100 min、 110 min或120 min;離心脫水時(shí)間可按現(xiàn)有技術(shù)選擇，例如離心脫水2 15min，優(yōu)選2 4min，如確有需求脫水時(shí)間可以大于15min;用無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇沖洗時(shí)間可以為8 min、 9 min、 10 min、 11 min、 12 min、 13 min、 14 min、15 min、 16 min、 17 min、 18 min、 19 min或20 min;
步驟4，將經(jīng)過(guò)水浴、沖洗后的殼聚糖纖維放入Tween系列表面活性劑和無(wú)水乙醇的混合溶液中，Tween系列表面活性劑和無(wú)水乙醇的體積比為l: 5000，浸泡10 60min取出，離心脫水，晾干，得到高吸水性殼聚糖纖維。所說(shuō)的浸泡時(shí)間可以為10min、20min、30min、40min、 50rain或60min;離心脫水時(shí)間可按現(xiàn)有技術(shù)選擇，例如離心脫水2 15min，優(yōu)選2 4min，如確有需求脫水時(shí)間可以大于15min。 pH值的調(diào)節(jié)可按公知技術(shù)實(shí)施。
在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，所說(shuō)的Tween系列表面活性劑可以為T(mén)ween20、 Tween60或Tween80。
以下為本發(fā)明的具體實(shí)施例
實(shí)施例1-
步驟1,按0. 02g/ml的比例，取2g 丁二酸酐溶于100ml無(wú)水乙醇中，攪拌至丁二酸酑固體全部溶解，向混合液中滴入0. lmo1/1的鹽酸調(diào)節(jié)PH為4;
步驟2，取干重為10g的脫乙酰度為85%的殼聚糖纖維，將其先在無(wú)水乙醇中浸泡30min后，取出殼聚糖纖維離心脫水2min;
步驟3，將脫水后的殼聚糖纖維與調(diào)整完pH值的混合液一同放到恒溫水浴里，30攝氏度水浴加熱10min后，將殼聚糖纖維取出，離心脫水2min，再用無(wú)水乙醇沖洗10min，離心脫水2min;
步驟4，將經(jīng)過(guò)水浴、沖洗后的殼聚糖纖維放入Tween60和無(wú)水乙醇的混合液中浸泡30min后，取出，離心脫水2min，晾干。
實(shí)施例2:
步驟1，按0. 075g/ml的比例，取30g 丁二酸酐溶于400ml濃度為90%的乙醇中，攪拌至丁二酸酐固體全部溶解，向混合液中滴入lmo1/1的鹽酸調(diào)節(jié)PH為3;
步驟2,取干重為180g的脫乙酰度為88X的殼聚糖纖維，將其先在90%的乙醇中浸泡60min后，取出殼聚糖纖維離心脫水8min;
步驟3，將脫水后的殼聚糖纖維與調(diào)整完pH值的混合液一同放到恒溫水浴里，60攝氏度水浴加熱30min后，將殼聚糖纖維取出，離心脫水4min,再用90。/^的乙醇沖洗20niin，離心脫水7min;
步驟4，將經(jīng)過(guò)水浴、沖洗后的殼聚糖纖維放入Tween20和無(wú)水乙醇的混合液中浸泡35min后，取出，離心脫水4min，晾干。
實(shí)施例3:
步驟l，按O. lg/ml的比例，取50g 丁二酸酐溶于500ml濃度為95%的乙醇中，攪拌至丁二酸酐固體全部溶解，向混合液中滴入lmo1/1的鹽酸調(diào)節(jié)PH為3;
步驟2，取干重為200g的脫乙酰度為90X的殼聚糖纖維，將其先在95%的乙醇中浸泡60min后，取出殼聚糖纖維離心脫水8min;
步驟3，將脫水后的殼聚糖纖維與調(diào)整完pH值的混合液一同放到恒溫水浴里，40攝氏度水浴加熱30min后，將殼聚糖纖維取出，離心脫水4min，再用95X的乙醇沖洗20min，離心脫水7min;
步驟4，將經(jīng)過(guò)水浴、沖洗后的殼聚糖纖維放入Tween20和無(wú)水乙醇的混合液中浸泡35min后，取出，離心脫水4min，晾干。
實(shí)施例4-
步驟1，按0. 12g/ml的比例，取120g 丁二酸酐溶于1000ml濃度為92%的乙醇中，攪拌至丁二酸酐固體全部溶解，向混合液中滴入lmo1/1的鹽酸調(diào)節(jié)PH為3;
步驟2，取干重為300g的脫乙酰度為92X的殼聚糖纖維，將其先在92%的乙醇中浸泡60min后，取出殼聚糖纖維離心脫水8min;
步驟3，將脫水后的殼聚糖纖維與調(diào)整完pH值的混合液一同放到恒溫水浴里，40攝氏度水浴加熱30min后，將殼聚糖纖維取出，離心脫水4min，再用92X的乙醇沖洗20min，離心脫水7min;
步驟4，將經(jīng)過(guò)水浴、沖洗后的殼聚糖纖維放入Tween20和無(wú)水乙醇的混合液中浸泡35min后，取出，離心脫水4min，晾干。
實(shí)施例5:
步驟1，按0. 15g/ral的比例，取150g 丁二酸酐溶于1000ml工業(yè)乙醇中，攪拌至丁二酸酐固體全部溶解，向混合液中滴入2mo1/1的鹽酸調(diào)節(jié)PH為5;
步驟2，取干重為500g的脫乙酰度為90X的殼聚糖纖維，將其先在工業(yè)乙醇中浸泡60min后，取出殼聚糖纖維離心脫水4min;
步驟3，將脫水后的殼聚糖纖維與調(diào)整完pH值的混合液一同放到恒溫水浴里，50攝氏度水浴加熱100min后，將殼聚糖纖維取出，離心脫水4min，再用工業(yè)乙醇沖洗20min，離心脫水7min;
步驟4，將經(jīng)過(guò)水浴、沖洗后的殼聚糖纖維放入Tween80和無(wú)水乙醇的混合液中浸泡40min后，取出，離心脫水4min，晾干。
本發(fā)明所述技術(shù)方案中的乙醇可以選用不同濃度的乙醇，并不僅
8僅局限于上述具體實(shí)施例中給出的乙醇。
精確稱(chēng)取G,二O. 1014g實(shí)施例1制得的高吸水性殼聚糖纖維放入50ml蒸餾水中，20min后取出，懸空，待不滴水后稱(chēng)重，纖維濕重G2=4. 3010g，吸水倍數(shù)Q- (G2-G,) / Gi = 41. 4。
精確稱(chēng)取Gi-O. 1059g實(shí)施例2制得的高吸水性殼聚糖纖維放入50ml蒸餾水中，20min后取出，懸空，待不滴水后稱(chēng)重，纖維濕重G2=3.0000g，吸水倍數(shù)Q二 (G廠(chǎng)Gi) / Gf27.3。
精確稱(chēng)取& = 0. 1145g實(shí)施例3制得的高吸水性殼聚糖纖維放入50ml蒸餾水中，20min后取出，懸空，待不滴水后稱(chēng)重，纖維濕重G2=4.8410g，吸水倍數(shù)Q- (G廠(chǎng)G》/ Gf41. 3。
精確稱(chēng)取Gt^O. 0998g實(shí)施例4制得的高吸水性殼聚糖纖維放入50ml蒸餾水中，20min后取出，懸空，待不滴水后稱(chēng)重，纖維濕重G2=5.8894g，吸水倍數(shù)Q二 (G廠(chǎng)G,) / Gf58。
精確稱(chēng)取G, = 0. 0897g實(shí)施例5制得的高吸水性殼聚糖纖維放入50ml蒸餾水中，20min后取出，懸空，待不滴水后稱(chēng)重，纖維濕重G產(chǎn)3.0478g，吸水倍數(shù)Q二 (G廠(chǎng)GJ / d=33。
由上述實(shí)施例及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可見(jiàn)本發(fā)明制備的高吸水性殼聚糖纖維遇水后立即吸水溶脹，吸水倍數(shù)大于20倍。本發(fā)明制備的高吸水性殼聚糖纖維經(jīng)晾干、剪切、開(kāi)松后，可紡成無(wú) 布或紗線(xiàn)等醫(yī)用敷
權(quán)利要求
1.一種高吸水性殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于包括以下步驟步驟1，在每ml無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇中混入0.01～0.2g的丁二酸酐，攪拌至丁二酸酐固體全部溶解，向混合液中加入鹽酸使混合液pH值為2～6；步驟2，將脫乙酰度大于55％的殼聚糖纖維先在無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇中浸泡30～60min后，取出殼聚糖纖維離心脫水；步驟3，將脫水后的殼聚糖纖維與調(diào)整完pH值的混合液一同放到恒溫水浴里，水浴溫度為30～70攝氏度，5～120min后，將殼聚糖纖維取出，離心脫水，然后用無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇沖洗8～20min，再離心脫水；步驟4，將經(jīng)過(guò)水浴、沖洗后的殼聚糖纖維放入Tween系列表面活性劑和無(wú)水乙醇的混合溶液中，Tween系列表面活性劑和無(wú)水乙醇的體積比為1∶5000，浸泡10～60min取出，離心脫水，晾干，得到高吸水性殼聚糖纖維。
2. 如權(quán)利要求1所述的高吸水性殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法，其特 征在于所說(shuō)的Tween系列表面活性劑為T(mén)ween20、 Tween60或 Tween80。
全文摘要
一種高吸水性殼聚糖纖維的生產(chǎn)方法，具體步驟為1.將丁二酸酐全部溶解到無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇內(nèi)，加鹽酸調(diào)整pH值到2～6；2.將殼聚糖纖維在無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇中浸泡30～60min后脫水；3.將脫水后的殼聚糖纖維與步驟1的混合液一同放到恒溫水浴里5～120min后，將殼聚糖纖維脫水，用無(wú)水乙醇或乙醇或工業(yè)乙醇沖洗再脫水；4.將殼聚糖纖維放入Tween系列表面活性劑和無(wú)水乙醇的混合溶液中浸泡，脫水晾干。本發(fā)明所述生產(chǎn)方法生產(chǎn)出的殼聚糖纖維具有遇水成凝膠狀的特點(diǎn)，可大量吸收傷口的流出液，使殼聚糖與傷口表面充分接觸達(dá)到快速吸收傷口表面血液、消炎并促進(jìn)傷口愈合的功能，在愈合過(guò)程中使傷口周?chē)３殖睗竦沫h(huán)境，有利于生長(zhǎng)。
文檔編號(hào)D06M13/00GK101624778SQ20091016238
公開(kāi)日2010年1月13日 申請(qǐng)日期2009年8月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月14日
發(fā)明者萬(wàn)國(guó)晗, 衣宏君, 黃聿華 申請(qǐng)人:青島即發(fā)集團(tuán)股份有限公司