專利名稱：制備聚四氟乙烯超細纖維的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于超細纖維制備領(lǐng)域，具體涉及一種通過靜電紡絲的方法制備聚四氟乙 烯(PTFE)超細纖維的技術(shù)。
背景技術(shù)：
聚四氟乙烯具有使用溫度范圍廣(-250 260°C )、化學(xué)穩(wěn)定性好、介電性能優(yōu)良、 自潤滑性及防粘性等一系列獨持的性能，其應(yīng)用范圍極廣。由于聚四氟乙烯分子量大，結(jié)晶 度高，熔點也高；又C-C主鏈四周的一層氟原子外殼，起著屏蔽作用，阻擋了各種試劑的侵 入.所以在300°C以下時沒有一種溶劑能使它溶解和溶脹。除了金屬鈉(熔融狀態(tài))、氟原 子及某些氯化物以外，能耐各種強酸、強堿、油脂、有機溶劑及強氧化性試劑(包括重鉻酸 鉀、高錳酸鉀及王水等)。在所有工程塑料中，它的耐腐蝕性最好，故有“塑料王”之稱。聚四氟乙烯纖維，主要優(yōu)點是獨特的耐化學(xué)性，包括所有已知的酸、堿、鹵素及氧 化劑等。它的耐化學(xué)性在所有商業(yè)有機纖維中是最高的，即使在高溫情況下也是如此。目 前，僅發(fā)現(xiàn)某些全氟化有機溶劑可以溶解聚四氟乙烯纖維，但溫度要達到300°C以上。由于聚四氟乙烯的特殊性質(zhì)，聚四氟乙烯纖維無法采用傳統(tǒng)的濕法紡絲和熔 融紡絲制備。目前，制備聚四氟乙烯纖維最常用也最成熟的方法是乳液紡絲(emulsion spinning)。乳液紡絲是包括乳液和懸浮液紡絲在內(nèi)的化學(xué)纖維紡絲方法，是20世紀(jì)40 50年代發(fā)展起來的紡絲技術(shù)。把某種難于用溶液或熔體紡絲成纖的高聚物分散在易成纖 的載體中，形成均勻的紡絲乳液，借助于載體成纖，稱載體紡絲法。這種方法適用于某些不 能用干法紡絲、濕法紡絲成形的成纖高聚物。這一類高聚物在熔融成粘流態(tài)以前就已劇烈 分解，而且沒有合適的溶劑能使它溶解或塑化，聚四氟乙烯(PTFE)便是其最主要的應(yīng)用。 為了紡制聚四氟乙烯纖維，將單體在壓力釜中進行乳液聚合，得到水相聚四氟乙烯分散液， 用聚乙烯醇(PVA)水溶液或粘膠作為載體，與聚四氟乙烯分散液混和成均勻的乳液，把它 作為紡絲原液，經(jīng)過濾、脫泡后用通常的濕法紡絲法制成纖維。初生纖維經(jīng)水洗和干燥后， 進行高溫拉伸，在拉伸的同時燒結(jié)，使載體分解而被除去，而聚四氟乙烯粒子則發(fā)生粘結(jié) (或稱“連續(xù)化”)而形成纖維。然而通過這種方法制得的聚四氟乙烯纖維的直徑通常在 3um以上。目前，有關(guān)制備聚四氟乙烯超細纖維的報道很少，僅有的是Sachin Borkar等人 (Polymer, 47 (2006) 8337-8343)采用在高溫(260 360°C )下使用高壓氣流噴射超高分子 量聚四氟乙烯(PTFE 601A or 7A，Dupont)的方法制備了聚四氟乙烯超細纖維。這種方法 需要在高溫高壓下進行，所用的原料是超高分子量聚四氟乙烯。靜電紡絲是聚合物溶液或熔體在靜電作用下進行噴射拉伸而獲得納米級纖維的 紡絲方法。近年來，靜電紡絲作為一種可制備超細纖維乃至于納米纖維的新型加工方法，引 起了世界各國的廣泛關(guān)注。用靜電紡絲技術(shù)制得的纖維，直徑可達納米級，比用常規(guī)方法制 得的纖維直徑小幾個數(shù)量級。這種超細纖維，具有比表面積大、孔隙率高、長徑比大、纖維精 細程度與均一性高等優(yōu)點。然而，利用靜電紡絲制備聚四氟乙烯纖維乃至聚四氟乙烯超細 纖維至今未見報道。僅有的相關(guān)報道是孫垂卿等人(陜西紡織，2009，81(1)，8-10)使用聚四氟乙烯/聚乙烯醇乳液通過靜電紡絲制備聚四氟乙烯/聚乙烯醇共混纖維氈。但孫垂卿 等人使用的聚四氟乙烯/聚乙烯醇乳液中聚乙烯醇含量很高，且制備的不是純的聚四氟乙 烯纖維，而是聚四氟乙烯/聚乙烯醇共混纖維氈。由于聚乙烯醇含量很高，通過孫垂卿等人 的方法制備的聚四氟乙烯/聚乙烯醇共混纖維氈也不能作為純的聚四氟乙烯纖維的前體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了實現(xiàn)“簡單方便”地制備聚四氟乙烯超細纖維，提供一種制備 聚四氟乙烯超細纖維的方法。本發(fā)明的目的可以通過以下措施達到本發(fā)明將聚四氟乙烯紡絲乳液通過靜電紡絲制備前體，而后通過后處理得到聚四 氟乙烯超細纖維，該方法具體包括以下步驟A、制備紡絲液將聚乙烯醇溶解于水中制得聚乙烯醇溶液，然后與聚四氟乙烯濃縮分散乳液混 合均勻，靜置析出氣泡后得到紡絲液；所述的紡絲液中聚乙烯醇與聚四氟乙烯的質(zhì)量比為 1 5 1 10且不包括1 5;聚乙烯醇在水中溶解時一般采用加熱和/或機械攪拌的 方式進行。B、靜電紡絲采用靜電紡絲的方法將紡絲液制成聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；C、后處理對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維進行除去聚乙烯醇后處理，得到直徑 為30 2000nm的聚四氟乙烯超細纖維。(本發(fā)明所指的聚四氟乙烯超細纖維是直徑在 30nm 2000nm的聚四氟乙烯纖維)步驟A中，為調(diào)節(jié)紡絲液的揮發(fā)性，溶解聚乙烯醇時還可以加入一定量的易揮發(fā) 小分子溶劑，易揮發(fā)小分子溶劑一般選自甲醇、乙醇、丙酮或丁酮中的一種或幾種。聚乙烯 醇溶液中聚乙烯醇的質(zhì)量含量為8 30%，易揮發(fā)小分子溶劑占聚乙烯醇溶液總質(zhì)量的 0 10%。上述步驟A中，聚四氟乙烯濃縮分散乳液為制備聚四氟乙烯時在分散乳液中聚合 制備的聚四氟乙烯濃縮分散乳液，或者將四氟乙烯聚合后分散在分散液中，濃縮至一定粘 度，并以非離子表面活性劑穩(wěn)定的水分散液；其中，聚四氟乙烯濃縮分散乳液中聚四氟乙烯 的質(zhì)量含量為55 65%，最優(yōu)選為60%，聚四氟乙烯的粒徑為10 500nm。所述的聚四氟 乙烯濃縮分散乳液可自行制備，也可采用市售產(chǎn)品。步驟A制得的紡絲液中，以紡絲液的總質(zhì)量計，聚乙烯醇的質(zhì)量含量為3 10%， 聚四氟乙烯的質(zhì)量含量為30 55%，易揮發(fā)小分子溶劑為0 5%。步驟B中的靜電紡絲的方法為將步驟A得到的紡絲液注入到靜電紡絲裝置(如 圖1所示)的給料裝置內(nèi)，調(diào)整紡絲液的供料速率為10 300ul/min ；給料裝置的噴絲頭與 接地的收集器之間的距離為1 30cm ；開啟高壓電源，電壓為1 40kV，開啟裝有紡絲液的 給料裝置泵，噴射細流噴射到收集器上，在收集器上得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維。步驟C中，除去聚乙烯醇的后處理方法有兩種，分別為對聚四氟乙烯/聚乙烯醇超 細纖維進行水洗或者熱處理。水洗的方法是將聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維直接置于去離子水中24 48小時，以溶去其中的聚乙烯醇，得到聚四氟乙烯超細纖維，其中去離子 水每7 9小時更換一次。熱處理的方法是將聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維干燥后，在 280 350°C下燒結(jié)除去聚乙烯醇，得到聚四氟乙烯超細纖維；其中干燥時的溫度為100 120°C，時間為5 15分鐘，燒結(jié)時的溫度為280 350°C，燒結(jié)時間為30 90分鐘。通過上述辦法，采用水洗的后處理方式時，得到的聚四氟乙烯超細纖維為白色，纖 維直徑50-1000nm;采用熱處理的后處理方式時，得到的聚四氟乙烯超細纖維為茶褐色，纖 維直徑 30-2000nm。與已有的聚四氟乙烯超細纖維的制備技術(shù)相比，本發(fā)明的聚四氟乙烯超細纖維的 制備方法是一種簡單方便(無需高溫高壓及超高分子量聚四氟乙烯原料)的制備方法。與 現(xiàn)有的常規(guī)聚四氟乙烯纖維乳液紡絲的生產(chǎn)方式相比首先，現(xiàn)有常規(guī)聚四氟乙烯纖維乳液紡絲的生產(chǎn)方式無法用于超細纖維的生產(chǎn)。其次，由于紡絲原理的不同，雖然都使用聚四氟乙烯/聚乙烯醇乳液紡絲，現(xiàn)有的 常規(guī)聚四氟乙烯纖維乳液紡絲方式和本發(fā)明對紡絲乳液的可紡性及其中聚四氟乙烯/聚 乙烯醇的比例要求也不同?，F(xiàn)有的常規(guī)聚四氟乙烯纖維乳液紡絲的紡絲液配方(其中聚乙 烯醇比例較高)雖然也可以電紡(如上文所提及的孫垂卿等人的工作)，但以此制備的前體 聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維無法作為制備聚四氟乙烯超細纖維的前體。而用于本發(fā)明 所使用的聚四氟乙烯/聚乙烯醇乳液也無法用于常規(guī)聚四氟乙烯纖維的乳液紡絲。最后，與常規(guī)聚四氟乙烯纖維乳液紡絲相比，本發(fā)明去除載體聚乙烯醇的紡絲也 有很大差異。常規(guī)聚四氟乙烯纖維乳液紡絲初生纖維經(jīng)水洗和干燥后，進行高溫拉伸，在拉 伸的同時燒結(jié)，使載體分解而被除去，而聚四氟乙烯粒子則發(fā)生粘結(jié)(或稱“連續(xù)化”)而 形成纖維。本發(fā)明除去載體聚乙烯醇的方法有兩種，即水洗或者熱處理。其中水洗的方法 是使用水溶去前體聚四氟乙烯/聚乙烯醇中的聚乙烯醇(超細纖維比表面積大有利于聚乙 烯醇的溶出，常規(guī)纖維無法使用此方法)，這與常規(guī)聚四氟乙烯纖維乳液紡絲去除載體聚乙 烯醇的方法完全不同；熱處理的方法是將聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維干燥后，在280 350°C下燒結(jié)除去聚乙烯醇，無需拉伸直接得到聚四氟乙烯超細纖維。由于超細纖維的特 點，熱處理工藝與常規(guī)聚四氟乙烯纖維乳液紡絲高溫拉伸燒結(jié)工藝也有很大差異?？傊?，雖 然都使用聚四氟乙烯/聚乙烯醇乳液紡絲，本發(fā)明是一種全新聚四氟乙烯超細纖維的制備 方法。這一制備聚四氟乙烯超細纖維方法目前在國內(nèi)外尚未見報道，而且該方法“簡單方 便”，有著重要的實用價值。本發(fā)明制備聚四氟乙烯超細纖維的方法是將聚四氟乙烯濃縮分散乳液和聚乙烯 醇的溶劑/水溶液混合，制成紡絲液進行靜電紡絲，然后經(jīng)過后處理除去聚乙烯醇，得到聚 四氟乙烯超細纖維。其機理是以易于電紡的聚乙烯醇作為載體，將聚四氟乙烯濃縮分散乳 液與這種聚合物溶液共混，形成均勻的可以電紡的紡絲乳液，通過靜電紡絲制備前體。然后 通過后處理再除去這種載體，制得聚四氟乙烯超細纖維。本發(fā)明突破了現(xiàn)有制備聚四氟乙 烯纖維的細度限制，最終可以得到直徑為30 2000nm的聚四氟乙烯超細纖維。


圖1是靜電紡絲設(shè)備裝置圖
具體實施例方式通過以下實施例將有助于理解本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。實施例1、聚四氟乙烯超細纖維的制備例a、紡絲液的制備首先，將10.9克的聚乙烯醇加入88. 1克水中，通過加熱和機械攪拌，使其完全 溶解制得聚乙烯醇水溶液。所用的聚乙烯醇為市售產(chǎn)品，聚合度為1700-1800，醇解度 88% -99%。為調(diào)節(jié)此溶液的揮發(fā)性，在攪拌過程中加入1克乙醇，制成聚乙烯醇的乙醇/ 水溶液。將制得的聚乙烯醇的乙醇/水溶液和重量百分比濃度為60%，聚四氟乙烯粒徑為 200nm的聚四氟乙烯濃縮分散乳液按重量比1 1混合均勻，靜置脫泡后得到紡絲液；b、靜電紡絲將步驟a得到的紡絲液注入到靜電紡絲裝置的給料裝置內(nèi)，調(diào)整紡絲液的供料速 率為lOOul/min ；給料裝置的噴絲頭與接地的收集器之間的距離為15cm ；開啟高壓電源，電 壓為15kV，開啟裝有紡絲液的給料裝置泵，噴射細流噴射到收集器上，在收集器上得到聚四 氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；C、對制備的超細纖維后處理對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維用水洗的方法進行后處理，除去聚乙烯 醇，得到聚四氟乙烯超細纖維。具體的方法是將制得的10克聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖 維直接置于IOOOml去離子水中每隔8小時更換去離子水，24小時后得到白色的聚四氟乙烯 超細纖維。所得聚四氟乙烯超細纖維的直徑約為850nm。實施例2、聚四氟乙烯超細纖維的制備例a、紡絲液的制備首先，將10克的聚乙烯醇加入90克水中，通過加熱和機械攪拌，使其完全溶解制 得聚乙烯醇水溶液。將制得的聚乙烯醇的水溶液和重量百分比濃度為60%，聚四氟乙烯粒 徑為250nm的聚四氟乙烯濃縮分散乳液按重量比1 1混合均勻，靜置脫泡，得到紡絲液；b、靜電紡絲將步驟A得到的紡絲液注入到靜電紡絲裝置(如圖1所示)的給料裝置內(nèi)，調(diào)整 紡絲液的供料速率為lOOul/min ；給料裝置的噴絲頭與接地的收集器之間的距離為20cm ； 開啟高壓電源，電壓為20kV，開啟裝有紡絲液的給料裝置泵，噴射細流噴射到收集器上，在 收集器上得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；C、對制備的超細纖維后處理對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維用熱處理的方法進行后處理，除去聚乙 烯醇，得到聚四氟乙烯超細纖維。采用熱處理的辦法除去聚乙烯醇時，干燥溫度為100°c，時 間為15分鐘。燒結(jié)溫度330°C，燒結(jié)時間為60分鐘。得到茶褐色聚四氟乙烯超細纖維，所 得聚四氟乙烯超細纖維的直徑約為780nm。實施例3、聚四氟乙烯超細纖維的制備例a、紡絲液的制備首先，將6克的聚乙烯醇加入93克水中，通過加熱和機械攪拌，使其完全溶解制得 聚乙烯醇水溶液。為調(diào)節(jié)溶液的揮發(fā)性，在攪拌過程中加入1克乙醇，制成聚乙烯醇的乙醇 /水溶液。將制得的聚乙烯醇的水溶液和重量百分比濃度為60%，聚四氟乙烯粒徑為IOnm的聚四氟乙烯濃縮分散乳液按重量比1 1混合均勻，靜置脫泡，得到紡絲液；b、靜電紡絲將步驟A得到的紡絲液注入到靜電紡絲裝置(如圖1所示)的給料裝置內(nèi)，調(diào)整 紡絲液的供料速率為lOul/min ；給料裝置的噴絲頭與接地的收集器之間的距離為30cm ；開 啟高壓電源，電壓為40kV，開啟裝有紡絲液的給料裝置泵，噴射細流噴射到收集器上，在收 集器上得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；C、對制備的超細纖維后處理對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維用熱處理的方法進行后處理，除去聚乙 烯醇，得到聚四氟乙烯超細纖維。采用熱處理的辦法除去聚乙烯醇時，干燥溫度為120°C，時 間為5分鐘。燒結(jié)溫度350°C，燒結(jié)時間為60分鐘。得到茶褐色聚四氟乙烯超細纖維，所得 聚四氟乙烯超細纖維的直徑約為30nm。實施例4、聚四氟乙烯超細纖維的制備例a、紡絲液的制備首先，將5克的聚乙烯醇加入95克水中，通過加熱和機械攪拌，使其完全溶解制得 聚乙烯醇水溶液。將制得的聚乙烯醇的水溶液和重量百分比濃度為60%，聚四氟乙烯粒徑 為IOnm的聚四氟乙烯濃縮分散乳液按重量比2 1混合均勻，靜置脫泡，得到紡絲液；b、靜電紡絲將步驟A得到的紡絲液注入到靜電紡絲裝置(如圖1所示)的給料裝置內(nèi)，調(diào)整 紡絲液的供料速率為lOul/min ；給料裝置的噴絲頭與接地的收集器之間的距離為30cm ；開 啟高壓電源，電壓為40kV，開啟裝有紡絲液的給料裝置泵，噴射細流噴射到收集器上，在收 集器上得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；C、對制備的超細纖維后處理對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維用水洗的方法進行后處理，除去聚乙烯 醇，得到聚四氟乙烯超細纖維。具體的方法是將制得的10克聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖 維直接置于IOOOml去離子水中，每隔8小時更換去離子水，48小時后得到白色的聚四氟乙 烯超細纖維。所得聚四氟乙烯超細纖維的直徑約為50nm。實施例5、聚四氟乙烯超細纖維的制備例a、紡絲液的制備首先，將10克的聚乙烯醇加入80克水中，通過加熱和機械攪拌，使其完全溶解制 得聚乙烯醇水溶液。為調(diào)節(jié)溶液的揮發(fā)性，在攪拌過程中可加入10克乙醇，制成聚乙烯醇 的乙醇/水溶液。將制得的聚乙烯醇的乙醇/水溶液和重量百分比濃度為60%，聚四氟乙 烯粒徑為200nm的聚四氟乙烯濃縮分散乳液按重量比1 1混合均勻，靜置脫泡，得到紡絲 液；b、靜電紡絲將步驟A得到的紡絲液注入到靜電紡絲裝置(如圖1所示)的給料裝置內(nèi)，調(diào)整 紡絲液的供料速率為300ul/min ；給料裝置的噴絲頭與接地的收集器之間的距離為IOcm ； 開啟高壓電源，電壓為15kV，開啟裝有紡絲液的給料裝置泵，噴射細流噴射到收集器上，在 收集器上得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；C、對制備的超細纖維后處理
對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維進行用水洗的方法后處理，除去聚乙烯 醇，得到聚四氟乙烯超細纖維。具體的方法是將制得的10克聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖 維直接置于IOOOml去離子水中，每隔8小時更換去離子水，24小時后得到白色的聚四氟乙 烯超細纖維。所得聚四氟乙烯超細纖維的直徑約為lOOOnm。實施例6、聚四氟乙烯超細纖維的制備例a、紡絲液的制備首先，將10克的聚乙烯醇加入82克水中，通過加熱和機械攪拌，使其完全溶解制 得聚乙烯醇水溶液。為調(diào)節(jié)此溶液的揮發(fā)性，在攪拌過程中可加入8克乙醇，制成聚乙烯醇 的乙醇/水溶液。將制得的聚乙烯醇的乙醇/水溶液和重量百分比濃度為60%，聚四氟乙 烯粒徑為500nm的聚四氟乙烯濃縮分散乳液按重量比1 1混合均勻，靜置脫泡，得到紡絲 液；b、靜電紡絲將步驟A得到的紡絲液注入到靜電紡絲裝置(如圖1所示)的給料裝置內(nèi)，調(diào)整 紡絲液的供料速率為300ul/min ；給料裝置的噴絲頭與接地的收集器之間的距離為IOcm ； 開啟高壓電源，電壓為20kV，開啟裝有紡絲液的給料裝置泵，噴射細流噴射到收集器上，在 收集器上得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；C、對制備的超細纖維后處理對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維進行用熱處理的方法后處理，除去聚乙 烯醇，得到聚四氟乙烯超細纖維。采用熱處理的辦法除去聚乙烯醇時，干燥溫度為110°c，時 間為10分鐘。燒結(jié)溫度330°C，燒結(jié)時間為60分鐘。得到茶褐色聚四氟乙烯超細纖維，所 得聚四氟乙烯超細纖維的直徑約為2000nm。實施例7、聚四氟乙烯超細纖維的制備例a、紡絲液的制備首先，將10克的聚乙烯醇加入90克水中，通過加熱和機械攪拌，使其完全溶解制 得聚乙烯醇水溶液。將制得的聚乙烯醇的水溶液和85克重量百分比濃度為60%，聚四氟乙 烯粒徑為150nm的聚四氟乙烯濃縮分散乳液混合均勻，靜置脫泡，得到紡絲液；b、靜電紡絲將步驟A得到的紡絲液注入到靜電紡絲裝置(如圖1所示)的給料裝置內(nèi)，調(diào)整 紡絲液的供料速率為50ul/min ；給料裝置的噴絲頭與接地的收集器之間的距離為15cm ；開 啟高壓電源，電壓為15kV，開啟裝有紡絲液的給料裝置泵，噴射細流噴射到收集器上，在收 集器上得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；C、對制備的超細纖維后處理對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維用熱處理的方法后處理，除去聚乙烯 醇，得到聚四氟乙烯超細纖維。采用熱處理的辦法除去聚乙烯醇時，干燥溫度為100°c，時間 為15分鐘。燒結(jié)溫度327°C，燒結(jié)時間為60分鐘。得到茶褐色聚四氟乙烯超細纖維，所得 聚四氟乙烯超細纖維的直徑約為580nm。
權(quán)利要求
1.一種制備聚四氟乙烯超細纖維的方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、制備紡絲液將聚乙烯醇溶解于水中制得聚乙烯醇溶液，然后與聚四氟乙烯濃縮分散乳液混合 均勻，靜置析出氣泡后得到紡絲液；所述的紡絲液中聚乙烯醇與聚四氟乙烯的質(zhì)量比為 1 5 1 10且不包括1:5;B、靜電紡絲采用靜電紡絲的方法將紡絲液制成聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；C、后處理對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維進行除去聚乙烯醇后處理，得到直徑為30 2000nm的聚四氟乙烯超細纖維。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中，所述的聚乙烯醇溶液中還加入占聚 乙烯醇溶液總質(zhì)量的0 10%的易揮發(fā)小分子溶劑；所述的易揮發(fā)小分子溶劑選自甲醇、 乙醇、丙酮或丁酮中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于步驟A中，所述的聚乙烯醇溶液中聚乙烯 醇的質(zhì)量含量為8 30%。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟A中，所述的紡絲液中聚乙烯醇的質(zhì)量含 量為3 10%，聚四氟乙烯的質(zhì)量含量為30 55%。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟B中的靜電紡絲的方法為將紡絲液注 入到靜電紡絲裝置的給料裝置內(nèi)，調(diào)整紡絲液的供料速率為10 300ul/min，然后開啟高 壓電源以及裝有紡絲液的給料裝置泵，噴射細流噴射到收集器上，在收集器上得到聚四氟 乙烯/聚乙烯醇超細纖維。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述的靜電紡絲裝置中給料裝置的噴絲頭與 接地的收集器之間的距離為1 30cm ；所述的高壓電源的電壓為1 40kV。
7.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟C中，所述的除去聚乙烯醇后處理為對聚 四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維進行水洗或者熱處理。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述的水洗是將聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細 纖維直接置于去離子水中24 48小時，以溶去其中的聚乙烯醇，得到聚四氟乙烯超細纖 維，其中去離子水每7 9小時更換一次。
9.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述的熱處理是將聚四氟乙烯/聚乙烯醇超 細纖維干燥后，在280 350°C下燒結(jié)除去聚乙烯醇，得到聚四氟乙烯超細纖維；其中干燥 時的溫度為100 120°C，時間為5 15分鐘，燒結(jié)時的溫度為280 350°C，燒結(jié)時間為 30 90分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備聚四氟乙烯超細纖維的方法，先將聚乙烯醇溶解于水中制得聚乙烯醇溶液，然后與聚四氟乙烯濃縮分散液混合均勻，制得紡絲液；再采用靜電紡絲的方法將紡絲液制成聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維；最后對制得的聚四氟乙烯/聚乙烯醇超細纖維進行除去聚乙烯醇后處理，得到聚四氟乙烯超細纖維。本發(fā)明所制備的聚四氟乙烯超細纖維為白色或茶褐色，纖維直徑30～2000nm。
文檔編號D01D5/00GK101994161SQ200910184129
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月25日
發(fā)明者吳剛, 周元元, 朱思君 申請人:東麗纖維研究所(中國)有限公司