專利名稱：一種炭纖維表面涂覆中間相瀝青的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種炭纖維表面涂覆中間相瀝青的方法，它涉及一種提高炭纖維與基
體炭結(jié)合力的方法。
背景技術(shù)：
炭炭復(fù)合材料是一種新型耐高溫材料，它是迄今最理想的耐高溫材料，也是目前世界上高技術(shù)領(lǐng)域重點(diǎn)研究和開(kāi)發(fā)的一種新型材料。炭纖維增強(qiáng)基復(fù)合材料被廣泛應(yīng)用于航空、航天、交通運(yùn)輸、能源、環(huán)保等高新技術(shù)領(lǐng)域，而中間相瀝青是形成高性能炭材料的優(yōu)質(zhì)前驅(qū)體，因此研究以中間相瀝青為基體炭的炭纖維增強(qiáng)基炭炭復(fù)合材料對(duì)高性能碳材料的研究具有深遠(yuǎn)意義。由于炭纖維表面呈現(xiàn)出的化學(xué)惰性致使與基體的浸潤(rùn)性差，兩相的粘結(jié)性也較差， 一般環(huán)境下不易分散，而纖維基復(fù)合材料的機(jī)械性能及其環(huán)境穩(wěn)定性主要取決于炭纖維和基體界面之問(wèn)的粘結(jié)效力，從而影響了復(fù)合材料整體優(yōu)異性能的發(fā)揮。因此，提高炭纖維與基體炭的結(jié)合能力已成為眾多研究工作者的熱點(diǎn)。 經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)進(jìn)行研究發(fā)現(xiàn)，目前主要采用的提高炭纖維與基體炭結(jié)合能力的方法主要是使炭纖維表面發(fā)生一系列物理、化學(xué)反應(yīng)，增加其表面形態(tài)的復(fù)雜化和極性基團(tuán)的含量，從而提高炭纖維與基體的界面性能，例如氣相氧化法、液相氧化法、等離子處理和電沉積法等。氣、液相氧化法均能增加炭纖維表面的含氧官能團(tuán)，但會(huì)對(duì)炭纖維產(chǎn)生不同程度的損傷，影響炭纖維本身的力學(xué)性能；處理?xiàng)l件較為苛刻的電沉積處理法不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)條件的不足，提出了一種炭纖維表面涂覆中間相瀝青的方法。本發(fā)明提高了炭纖維與中間相基體炭的結(jié)合性能，并提高了其在復(fù)合材料制備過(guò)程中與中間相基體炭的浸潤(rùn)性和分散性，且工藝簡(jiǎn)單，條件要求寬松。
本發(fā)明的工藝過(guò)程如下 采用甲基萘、苯、乙苯、N-N二甲基甲酰胺等溶劑進(jìn)行復(fù)配，控制pH值在5 12之間，加入一定比例的中間相瀝青，制得中間相瀝青溶液；然后將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的炭纖維浸潤(rùn)于制得的中間相瀝青溶液中，使炭纖維表面形成中間相瀝青涂層，分離炭纖維和中間相瀝青溶液，并除去炭纖維表面過(guò)量的中間相瀝青；其次將涂覆有中間相瀝青的炭纖維取出，在真空條件下升溫使溶劑揮發(fā)，在此過(guò)程中炭纖維表面與中間相瀝青作用，獲得表面涂覆有中間相瀝青且單絲分散均勻的炭纖維。 所述的中間相瀝青溶液組分及其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為甲基萘1% 45%，苯1% 25%，乙苯1% 25X，N-N二甲基甲酰胺1% 20%，中間相瀝青1% 20%，其他1% 25%。
所述的炭纖維表面預(yù)處理方法，是指將炭纖維置于加熱裝置中，按程序升溫至500°C 70(TC，保溫3 6h，去除炭纖維表面上漿劑。
所述的中間相瀝青涂層厚度為4 8 ii m。
本發(fā)明提供的炭纖維表面中間相瀝青涂層的方法，主要針對(duì)炭纖維與基體炭結(jié)合性能和炭纖維在基體炭中的分散性，借以提高炭炭復(fù)合材料的連續(xù)性和整體力學(xué)性能。本發(fā)明采用中間相瀝青溶液將瀝青完全溶解于溶液中，經(jīng)過(guò)浸潤(rùn)過(guò)程將其與炭纖維緊密結(jié)合，在提高了炭纖維與中間相瀝青結(jié)合性的同時(shí)，提高了炭纖維的分散性，降低了為提高炭纖維分散性而采取機(jī)械方法對(duì)炭纖維的機(jī)械損傷。且此方法簡(jiǎn)單易行，適合大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說(shuō)明本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。 實(shí)施例1 :取a -甲基萘30mL，苯20mL，乙苯lOmL，N-N二甲基甲酰胺15mL，中間相瀝青15mL，其它10mL，控制pH值至中性，通過(guò)攪拌使中間相瀝青完全溶解，獲得中間相瀝青先驅(qū)體溶液。 炭纖維為日本東麗公司生產(chǎn)，直徑6 8 ii m，每束炭纖維有3000根單絲。 將炭纖維束置于加熱裝置中，按程序升溫至50(TC，保溫4h，去除炭纖維表面上漿
劑后，以上述中間相瀝青先驅(qū)體溶液浸潤(rùn)3h。然后取出涂覆有中間相瀝青的炭纖維，并濾去
表面過(guò)量的中間相瀝青，置于真空狀態(tài)下升溫至IO(TC，使溶劑揮發(fā)3h后自然冷卻，獲得表
面涂覆有中間相瀝青且單絲分散均勻的炭纖維，且表面中間相瀝青涂層厚度約為4iim。 實(shí)施例2 :炭纖維同實(shí)例1 。 取e-甲基萘30mL，苯20mL，乙苯10mL，N-N二甲基甲酰胺15mL，中間相瀝青15mL，其它10mL，控制pH值至中性，經(jīng)攪拌使中間相瀝青完全溶解，獲得中間相瀝青先驅(qū)體溶液。
將炭纖維束置于加熱裝置中，按程序升溫至60(TC，保溫4.5h，去除炭纖維表面上漿劑后，以上述中間相瀝青先驅(qū)體溶液浸潤(rùn)3h。然后取出涂覆有中間相瀝青的炭纖維，并濾去表面過(guò)量的中間相瀝青，置于真空狀態(tài)下升溫至IO(TC，使溶劑揮發(fā)12h后自然冷卻，獲得表面涂覆有中間相瀝青且單絲分散均勻的炭纖維，且表面中間相瀝青涂層厚度約為5 ii m。 實(shí)施例3 :炭纖維同實(shí)例1 。 取a -甲基萘和P-甲基萘各10mL，苯20mL，乙苯20mL，N-N二甲基甲酰胺15mL，中間相瀝青15mL，其它10mL，控制pH值至中性，通過(guò)攪拌使中間相瀝青完全溶解，獲得中間相瀝青先驅(qū)體溶液。 將炭纖維束置于加熱裝置中，按程序升溫至60(TC，保溫4h，去除炭纖維表面上漿劑后，以上述中間相瀝青先驅(qū)體溶液浸潤(rùn)3h。然后取出涂覆有中間相瀝青的炭纖維，濾去表面過(guò)量的中間相瀝青，置于真空狀態(tài)下升溫至IO(TC ，使溶劑揮發(fā)6h后自然冷卻，獲得表面涂覆有中間相瀝青且單絲分散均勻的炭纖維，且表面中間相瀝青涂層厚度約為6iim。
實(shí)施例4 :炭纖維同實(shí)例1 。 取e-甲基萘25mL，苯15mL，乙苯15mL，N-N二甲基甲酰胺15mL，中間相瀝青20mL，其它10mL，控制pH值至弱堿性，經(jīng)攪拌使中間相瀝青完全溶解，獲得中間相瀝青先驅(qū)體溶液。 將炭纖維束置于加熱裝置中，按程序升溫至50(TC，保溫5h，去除炭纖維表面上漿劑后，以上述中間相瀝青先驅(qū)體溶液浸潤(rùn)3h。然后取出涂覆有中間相瀝青的炭纖維，并濾去 表面過(guò)量的中間相瀝青，置于真空狀態(tài)下升溫至10(TC，使溶劑揮發(fā)6h后繼續(xù)保持真空使 其冷卻，獲得表面涂覆有中間相瀝青且單絲分散均勻的炭纖維，且表面中間相瀝青涂層厚 度約為8iim。
權(quán)利要求
一種炭纖維表面涂覆中間相瀝青的方法，其特征在于包括如下工藝采用甲基萘、苯、乙苯、N-N二甲基甲酰胺等溶劑進(jìn)行復(fù)配，加入一定比例的中間相瀝青，制得中間相瀝青溶液；然后將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的炭纖維浸潤(rùn)于制得的中間相瀝青溶液中，使炭纖維表面形成中間相瀝青涂層，分離炭纖維和中間相瀝青溶液，并除去炭纖維表面過(guò)量的中間相瀝青；其次將涂覆有中間相瀝青的炭纖維取出，在真空條件下升溫使溶劑揮發(fā)，炭纖維表面與中間相瀝青作用，獲得表面涂覆有中間相瀝青且單絲分散均勻的炭纖維。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的中間相瀝青溶液，其特征是所使用的甲基萘為a-甲基萘或 |3-甲基萘、苯、乙苯、N-N二甲基甲酰胺中的一種或幾種；
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的中間相瀝青溶液，其特征是所使用的甲基萘質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 1% 45%之間，苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1% 25%之間，乙苯質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1X 25X之間，N-N二甲 基甲酰胺質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1 % 20% ，中間相瀝青的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1 % 20%之間，其它溶劑的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)在1% 25%之間；
4 根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭纖維表面預(yù)處理方法，其特征在于將炭纖維置于加熱裝置 中，按程序升溫至500°C 70(TC，保溫3 6h，去除炭纖維表面上漿劑；
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的真空條件下的溶劑揮發(fā)過(guò)程，其特征是真空條件下溫度為 50 200。C，用時(shí)1 24h ;
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的炭纖維表面中間相瀝青涂層的制備方法，其特征是，獲得的 中間相瀝青涂層厚度為4 8 ii m。
全文摘要
一種炭纖維表面涂覆中間相瀝青的方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。它涉及一種提高炭纖維與中間相基體炭結(jié)合力的方法。本發(fā)明解決了炭纖維與中間相瀝青結(jié)合能力較差的問(wèn)題。本發(fā)明首先采用甲基萘、苯、乙苯、N-N二甲基甲酰胺等溶劑復(fù)配成一種油狀液體，將中間相瀝青溶解在該復(fù)配溶液中，制成能夠完全溶解中間相瀝青的溶液，再將已經(jīng)表面預(yù)處理的炭纖維浸潤(rùn)在中間相瀝青溶液中，經(jīng)真空干燥，使炭纖維單絲表面形成中間相瀝青涂層，該涂層厚度均勻，不易脫落，且炭纖維單絲分散均勻。本發(fā)明提高了炭纖維與基體炭的結(jié)合性能，并提高了其在復(fù)合材料制備過(guò)程中與基體炭的浸潤(rùn)性和分散性，且工藝簡(jiǎn)單，條件要求寬松。
文檔編號(hào)D06M101/40GK101709546SQ20091022842
公開(kāi)日2010年5月19日 申請(qǐng)日期2009年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月17日
發(fā)明者萬(wàn)菊, 劉秀軍, 劉錦, 李同起, 胡子君 申請(qǐng)人:天津工業(yè)大學(xué)