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      自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑及其制備方法

      文檔序號:1697557閱讀:133來源:國知局
      專利名稱:自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明屬于碳纖維上漿劑領(lǐng)域,尤其是一種自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿 劑及其制備方法。
      背景技術(shù)
      碳纖維具有高強(qiáng)度、高模量、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、耐高溫及耐腐蝕等特性,其作為一種重要 的先進(jìn)復(fù)合材料增強(qiáng)體在國防、航空航天等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。然而,在復(fù)合材料成型過 程中,碳纖維表面易出現(xiàn)毛絲會影響同基材樹脂(多為環(huán)氧樹脂)的粘接,很難起到增強(qiáng)、 增韌的效果。目前,人們主要采用在碳纖維表面涂覆一層乳液型上漿劑的方法,在消除毛絲 的同時,增加碳纖維同基材樹脂的粘接強(qiáng)度。理想的碳纖維上漿劑,不僅應(yīng)在碳纖維表面具 有良好的潤濕和附著能力,而且能夠和基體樹脂有很好粘接效果,從而將碳纖維和基體樹 脂連接為一體。在如下中國專利申請申請?zhí)枮?00510063352. 2 (名稱為碳纖維上膠劑及 其制取方法)、申請?zhí)枮?00410064587. 9 (名稱為一種納米Si02改性碳纖維乳液上漿劑的 制備方法)、申請?zhí)枮?2810272. X(名稱為碳纖維用上漿劑、其水分散液、上漿處理過的碳 纖維、使用該碳纖維的片狀物、以及碳纖維強(qiáng)化復(fù)合材料)、申請?zhí)枮?2813985. 2 (名稱為 碳纖維用上漿劑、其水分散液、上漿處理過的碳纖維、使用該碳纖維的片狀物和碳纖維強(qiáng)化 復(fù)合材料)中,涉及到一些碳纖維上漿劑及其制備方法,這些上漿劑存在的問題是(1)都 是采用外乳化的方法,通過添加各種乳化劑,將溶劑型環(huán)氧樹脂分散于水中制備而成,其儲 存穩(wěn)定性較差;(2)上漿劑乳液會被稀釋成固含量5%以下的體系,從而很容易造成有效成 分析出。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種穩(wěn)定性好、尤其是稀釋穩(wěn)定性 能夠滿足要求的自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑及其制備方法。本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的一種自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑,其構(gòu)成組分及各組分的重量份數(shù)分 別為自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液10 15份助劑0. 2 0. 3 份去離子水84. 7 89. 8份。而且,所述的自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液的構(gòu)成組分及各組分的重量份數(shù)分別 為三官能團(tuán)異氰酸酯 2 10份兩官能團(tuán)異氰酸酯 40 50份二元醇10 25份小分子擴(kuò)鏈劑12 25份
      單羥基縮水甘油化合物8 20份溶劑10 30份催化劑0.1 0.3份 中和劑6 20份。而且,所述的助劑為3- (2-氨乙基)_氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基 三甲氧基硅烷或3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。而且,所述三官能團(tuán)異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、甲苯二異氰酸酯三 聚體或六次甲基二異氰酸酯三聚體;所述兩官能團(tuán)異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯 二異氰酸酯或六亞甲基二異氰酸酯;所述的二元醇為以下物質(zhì)的其中一種或兩種以上的組 合數(shù)均分子量為200至2000的聚碳酸酯二元醇、數(shù)均分子量為200至2000的聚丁二烯二 元醇、數(shù)均分子量為200至2000的聚醚硅氧烷二元醇、數(shù)均分子量為200至2000的聚四氫 呋喃醚二元醇;所述的小分子親水?dāng)U鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸或N-甲基二乙醇 胺;單羥基縮水甘油化合物為以下物質(zhì)的其中一種或兩種以上的組合環(huán)氧丙醇、羥乙基 縮水甘油、羥丁基縮水甘油;所述的溶劑為丁酮、乙酸丁酯及碳酸二甲酯其中一種或兩種以 上的組合;所述的催化劑為二丁基二月桂酸錫、環(huán)烷酸鈷或環(huán)烷酸錳;所述的中和劑為三 乙胺或氨基磺酸。而且,所述的二元醇為數(shù)均分子量為200至2000的聚碳酸酯二元醇,或者數(shù)均分 子量為200至2000的聚四氫呋喃醚二元醇。一種如權(quán)利要求1所述的自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑的制備方法,包 括如下步驟(1)自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液親水性聚氨酯預(yù)聚體的制備將2 10份的三官 能團(tuán)異氰酸酯、40 50份的兩官能團(tuán)異氰酸酯、10 25份的二元醇、12 25份的小分子 擴(kuò)鏈劑、10 30份的溶劑、0. 1 0. 3份的催化劑加入反應(yīng)容器中,混合均勻,在惰性氣體 環(huán)境下控制溫度70 90°C反應(yīng)3 6小時,降溫至40 55°C,得到端基為異氰酸酯基團(tuán) 的預(yù)聚體;(2)向端基為異氰酸酯基團(tuán)的預(yù)聚體中加入8 20份的單羥基縮水甘油化合物, 在惰性氣體環(huán)境下,控制溫度60 70°C反應(yīng)1 2小時,降溫至40 55°C,得到端基為環(huán) 氧基團(tuán)的預(yù)聚體;(3)向端基為環(huán)氧基團(tuán)的預(yù)聚體中加入6 20份的中和劑中和后,倒入水中分散, 另經(jīng)減壓蒸餾脫去溶劑后,得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液;(4)向聚氨酯類環(huán)氧乳液按重量份數(shù)比例加入助劑及去離子水,攪拌均勻后得到 自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑。而且,所述的惰性氣體為氮?dú)?、氬氣或氦氣。本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是1、本聚氨酯類環(huán)氧上漿劑屬于碳纖維用的自乳化體系,分子結(jié)構(gòu)中含有一定的親 水基團(tuán),具有良好的稀釋穩(wěn)定性,克服了現(xiàn)有碳纖維上漿劑的缺點,其同普通的外乳化型碳 纖維上漿劑相比較,不僅含有用來同環(huán)氧樹脂粘接的環(huán)氧基團(tuán),而且還含有聚氨酯材料的 基本基團(tuán)——氨基甲酸酯,從而增加了上漿劑對于碳纖維的潤濕能力,更利于附著在碳纖 維表面,使碳纖維復(fù)合材料表現(xiàn)出更好的力學(xué)性能。
      2、本上漿劑制備方法采用成熟的聚氨酯預(yù)聚體合成工藝,制備出具有不同親水基 團(tuán)的聚氨酯預(yù)聚體,再加入單羥基縮水甘油類化合物,將環(huán)氧基團(tuán)引入聚氨酯分子鏈,從而 合成出一系列主鏈為聚氨酯結(jié)構(gòu)、端基為環(huán)氧基團(tuán)的化合物,再經(jīng)過分散乳化,并添加少量 助劑,便可得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧上漿劑,其制備過程無毒無害,可廣泛推廣使用。3、本發(fā)明設(shè)計合理,采用成熟的水性聚氨酯生產(chǎn)工藝進(jìn)行制備,制備過程無毒無 害,所得碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑屬于自乳化體系,具有稀釋穩(wěn)定性好的特點,增強(qiáng)了 碳纖維與基體樹脂的粘接效果,使碳纖維復(fù)合材料表現(xiàn)出更好的力學(xué)性能。
      具體實施例方式以下結(jié)合實例對本發(fā)明做進(jìn)一步描述。一種自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑,其構(gòu)成組分及各組分的重量份數(shù)如 下自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液10 15份助劑0. 2 0. 3 份去離子水84. 7 89. 8份。其中,自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液的組分及各組分的重量份數(shù)分別為三官能團(tuán)異氰酸酯2 10份兩官能團(tuán)異氰酸酯40 50份二元醇10 25份小分子擴(kuò)鏈劑12 25份單羥基縮水甘油化合物 8 20份溶劑10 30份催化劑0. 1 0. 3份中和劑6 20份。自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑組分中的助劑可以采用以下物質(zhì)中的一 種3-(2_氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-縮水甘油 醚氧基丙基三甲氧基硅烷。自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液組分中的各類物質(zhì)可以進(jìn)行如下選擇三官能團(tuán)異氰酸酯采用以下物質(zhì)的其中一種異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、甲苯 二異氰酸酯三聚體、六次甲基二異氰酸酯三聚體。兩官能團(tuán)異氰酸酯采用以下物質(zhì)的其中一種異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰 酸酯、六亞甲基二異氰酸酯。二元醇采用以下物質(zhì)的其中一種或兩種以上的組合數(shù)均分子量為200至2000的 聚碳酸酯二元醇、數(shù)均分子量為200至2000的聚丁二烯二元醇、數(shù)均分子量為200至2000 的聚醚硅氧烷二元醇、數(shù)均分子量為200至2000的聚四氫呋喃醚二元醇。二元醇優(yōu)選為數(shù) 均分子量為200至2000的聚碳酸酯二元醇或者數(shù)均分子量為200至2000的聚四氫呋喃醚
      二元醇。小分子親水?dāng)U鏈劑采用二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸或N-甲基二乙醇胺。單羥基縮水甘油化合物采用以下物質(zhì)的其中一種或兩種以上的組合環(huán)氧丙醇、羥乙基縮水甘油、羥丁基縮水甘油。催化劑采用二丁基二月桂酸錫、環(huán)烷酸鈷或環(huán)烷酸錳。溶劑采用以下物質(zhì)的其中一種或兩種以上的組合丁酮、乙酸丁酯、碳酸二甲酯,該溶劑的優(yōu)選重量份數(shù)為25 30份。中和劑采用三乙胺或氨基磺酸,該中和劑的優(yōu)選重量份數(shù)為14 20份。一種自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑的制備方法,包括如下步驟(1)自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液親水性聚氨酯預(yù)聚體的制備將2 10重量份的 三官能團(tuán)異氰酸酯、40 50重量份的兩官能團(tuán)異氰酸酯、10 25重量份的二元醇、12 25 重量份的小分子擴(kuò)鏈劑、10 30重量份的溶劑、0. 1 0. 3重量份的催化劑加入反應(yīng)容器 中,混合均勻,在惰性氣體環(huán)境下控制溫度70 90°C反應(yīng)3 6小時,降溫至40 55°C, 得到端基為異氰酸酯基團(tuán)的預(yù)聚體;(2)向端基為異氰酸酯基團(tuán)的預(yù)聚體中加入8 20重量份的單羥基縮水甘油化合 物,在惰性氣體環(huán)境下,控制溫度60 70 V反應(yīng)1 2小時,降溫至40 55°C,得到端基 為環(huán)氧基團(tuán)的預(yù)聚體;(3)向端基為環(huán)氧基團(tuán)的預(yù)聚體中加入6 20重量份的中和劑中和后,倒入水中 分散,另經(jīng)減壓蒸餾脫去溶劑后,得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液;(4)向聚氨酯類環(huán)氧乳液按比例加入助劑及去離子水,攪拌均勻后得到自乳化型 碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑。下面通過一些具體實施例對本制備方法進(jìn)行說明。實施例1在氮?dú)猸h(huán)境下,向裝有攪拌器和回流冷凝管的反應(yīng)容器中,加入10份六次甲基二 異氰酸酯三聚體,40份六亞甲基二異氰酸酯,5份數(shù)均分子量為1000的聚碳酸酯二元醇,5 份數(shù)均分子量為200的聚四氫呋喃醚二元醇,25份二羥甲基丙酸,20份丁酮,0. 1份二丁基 二月桂酸錫混合均勻后,控制溫度70°C,反應(yīng)6小時,降溫至55°C,加入15份環(huán)氧丙醇,控 制溫度60°C,反應(yīng)1小時,降溫至55°C,再加入18份三乙胺中和后,倒入400份蒸餾水中分 散,另經(jīng)減壓蒸餾除去體系中的溶劑,得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液。取以上聚氨酯類環(huán)氧乳液100重量份,加入攪拌釜中,在持續(xù)攪拌下加入2份 3- (2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷,去離子水898份,攪拌均勻后出料,得到自乳化型碳 纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑(編號為1#)。實施例2在氬氣環(huán)境下,向裝有攪拌器和回流冷凝管的反應(yīng)容器中,加入5份異佛爾酮二 異氰酸酯三聚體,50份異佛爾酮二異氰酸酯,10份數(shù)均分子量為200的聚四氫呋喃醚二元 醇,5份數(shù)均分子量為2000的聚碳酸酯二元醇,20份二羥甲基丁酸,30份乙酸乙酯,0. 2份 環(huán)烷酸鈷混合均勻后,控制溫度80°C,反應(yīng)5小時,降溫至55°C,加入15份羥乙基縮水甘油 醚,控制溫度65°C,反應(yīng)2小時,降溫至55°C,再加入15份三乙胺中和后,倒入400份蒸餾 水中分散,另經(jīng)減壓蒸餾除去體系中的溶劑,得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液。取以上聚氨酯類環(huán)氧乳液150重量份,加入攪拌釜中,在持續(xù)攪拌下加入3份甲基 丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,去離子水848份,攪拌均勻后出料,得到自乳化型碳纖維用 聚氨酯類環(huán)氧上漿劑(編號為2#)。
      實施例3在氬氣環(huán)境下,向裝有攪拌器和回流冷凝管的反應(yīng)容器中,加入2份甲苯二異氰 酸酯三聚體,48份甲苯二異氰酸酯,10份數(shù)均分子量為500的聚四氫呋喃醚二元醇,15份數(shù) 均分子量為500的聚碳酸酯二元醇,15份N-甲基二乙醇胺,30份乙酸乙酯,0. 2份環(huán)烷酸鈷 混合均勻后,控制溫度80°C,反應(yīng)5小時,降溫至55°C,加入10份羥丁基縮水甘油醚,控制 溫度70°C,反應(yīng)2小時,降溫至55°C,再加入8份氨基磺酸中和后,倒入400份蒸餾水中分 散,另經(jīng)減壓蒸餾除去體系中的溶劑,得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液。 取以上聚氨酯類環(huán)氧乳液100重量份,加入攪拌釜中,在持續(xù)攪拌下加入2份甲基 丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,去離子水898份,攪拌均勻后出料,得到自乳化型碳纖維用 聚氨酯類環(huán)氧上漿劑(編號為3#)。實施例4在氬氣環(huán)境下,向裝有攪拌器和回流冷凝管的反應(yīng)容器中,加入6份異佛爾酮二 異氰酸酯三聚體,40份異佛爾酮二異氰酸酯,4份數(shù)均分子量為200的聚醚硅氧烷二醇,10 份數(shù)均分子量為200的聚丁二烯二元醇,20份二羥甲基丁酸,30份乙酸乙酯,0. 2份環(huán)烷酸 鈷混合均勻后,控制溫度80°C,反應(yīng)5小時,降溫至55°C,加入20份羥乙基縮水甘油醚,控 制溫度60°C,反應(yīng)2小時,降溫至55°C,再加入6份三乙胺中和后,倒入400份蒸餾水中分 散,另經(jīng)減壓蒸餾除去體系中的溶劑,得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液。取以上聚氨酯類環(huán)氧乳液100重量份,加入攪拌釜中,在持續(xù)攪拌下加入2份 3_縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,去離子水898份,攪拌均勻后出料,得到自乳化型碳 纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑(編號為4#)。實施例5在氬氣環(huán)境下,向裝有攪拌器和回流冷凝管的反應(yīng)容器中,加入8份甲苯二異氰 酸酯三聚體,45份異佛爾酮二異氰酸酯,17份數(shù)均分子量為200的聚四氫呋喃醚二元醇,20 份二羥甲基丁酸,30份乙酸乙酯,0. 2份環(huán)烷酸鈷混合均勻后,控制溫度80V,反應(yīng)5小時, 降溫至55°C,加入10份羥乙基縮水甘油醚,控制溫度60°C,反應(yīng)2小時,降溫至55°C,再加 入15份三乙胺中和后,倒入400份蒸餾水中分散,另經(jīng)減壓蒸餾除去體系中的溶劑,得到自 乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液。取以上聚氨酯類環(huán)氧乳液100重量份,加入攪拌釜中,在持續(xù)攪拌下加入2份甲基 丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷,去離子水898份,攪拌均勻后出料,得到自乳化型碳纖維用 聚氨酯類環(huán)氧上漿劑(編號為5#)。實施例6在氦氣環(huán)境下,向裝有攪拌器和回流冷凝管的反應(yīng)容器中,加入10份異佛爾酮二 異氰酸酯三聚體,50份異佛爾酮二異氰酸酯,10份數(shù)均分子量為200的聚醚硅氧烷二醇,10 份數(shù)均分子量為200的聚丁二烯二元醇,12份二羥甲基丁酸,30份碳酸二甲酯,0. 2份環(huán)烷 酸鈷混合均勻后,控制溫度80°C,反應(yīng)5小時,降溫至55°C,加入8份羥乙基縮水甘油醚,控 制溫度65°C,反應(yīng)2小時,降溫至55°C,再加入8份三乙胺中和后,倒入400份蒸餾水中分 散,另經(jīng)減壓蒸餾除去體系中的溶劑,得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液。取以上聚氨酯類環(huán)氧乳液130重量份,加入攪拌釜中,在持續(xù)攪拌下加入2. 6份 3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷,去離子水867份,攪拌均勻后出料,得到自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑(編號為6#)。分別用以上實例制備的自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑(編號為1 6#), 對日本某公司產(chǎn)表面無上漿劑的碳纖維進(jìn)行了上漿處理,浸漿時間為20S,在150°C下干燥 除去水分后,按文獻(xiàn)(《合成纖維工業(yè)》,2009,32 (2) :1 3;題目環(huán)氧樹脂上漿劑對PAN 基碳纖維性能的影響)方法分別對上漿前后的碳纖維耐磨性能和碳纖維復(fù)合材料界面強(qiáng) 度進(jìn)行了測試。結(jié)果如下 可以看出,使用本聚氨酯類環(huán)氧上漿劑對碳纖維進(jìn)行上漿處理后,碳纖維的耐磨 性能及界面強(qiáng)度得到了大幅度提高。需要強(qiáng)調(diào)的是,本發(fā)明所述的實施例是說明性的,而不是限定性的,因此本發(fā)明并 不限于具體實施方式
      中所述的實施例,凡是由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案得出 的其他實施方式,同樣屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。
      權(quán)利要求
      一種自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑,其特征在于其構(gòu)成組分及各組分的重量份數(shù)分別為自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液10~15份助劑0.2~0.3份去離子水84.7~89.8份。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑,其特征在于所述 的自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液的構(gòu)成組分及各組分的重量份數(shù)分別為三官能團(tuán)異氰酸酯 2 10份 兩官能團(tuán)異氰酸酯 40 50份 二元醇10 25份小分子擴(kuò)鏈劑12 25份單羥基縮水甘油化合物8 20份 溶劑10 30份催化劑0. 1 0. 3份中和劑6 20份。
      3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑,其特征在于所 述的助劑為3-(2_氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或 3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。
      4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑,其特征在于所述 三官能團(tuán)異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯三聚體、甲苯二異氰酸酯三聚體或六次甲基二 異氰酸酯三聚體;所述兩官能團(tuán)異氰酸酯為異佛爾酮二異氰酸酯、甲苯二異氰酸酯或六亞 甲基二異氰酸酯;所述的二元醇為以下物質(zhì)的其中一種或兩種以上的組合數(shù)均分子量為 200至2000的聚碳酸酯二元醇、數(shù)均分子量為200至2000的聚丁二烯二元醇、數(shù)均分子量 為200至2000的聚醚硅氧烷二元醇、數(shù)均分子量為200至2000的聚四氫呋喃醚二元醇;所 述的小分子親水?dāng)U鏈劑為二羥甲基丙酸、二羥甲基丁酸或N-甲基二乙醇胺;單羥基縮水甘 油化合物為以下物質(zhì)的其中一種或兩種以上的組合環(huán)氧丙醇、羥乙基縮水甘油、羥丁基縮 水甘油;所述的溶劑為丁酮、乙酸丁酯及碳酸二甲酯其中一種或兩種以上的組合;所述的 催化劑為二丁基二月桂酸錫、環(huán)烷酸鈷或環(huán)烷酸錳;所述的中和劑為三乙胺或氨基磺酸。
      5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑,其特征在于所述 的二元醇為數(shù)均分子量為200至2000的聚碳酸酯二元醇,或者數(shù)均分子量為200至2000 的聚四氫呋喃醚二元醇。
      6.一種如權(quán)利要求1所述的自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑的制備方法,其特 征在于包括如下步驟(1)自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液親水性聚氨酯預(yù)聚體的制備將2 10份的三官能團(tuán) 異氰酸酯、40 50份的兩官能團(tuán)異氰酸酯、10 25份的二元醇、12 25份的小分子擴(kuò)鏈 齊IJ、10 30份的溶劑、0. 1 0. 3份的催化劑加入反應(yīng)容器中,混合均勻,在惰性氣體環(huán)境 下控制溫度70 90°C反應(yīng)3 6小時,降溫至40 55°C,得到端基為異氰酸酯基團(tuán)的預(yù) 聚體;(2)向端基為異氰酸酯基團(tuán)的預(yù)聚體中加入8 20份的單羥基縮水甘油化合物,在惰性氣體環(huán)境下,控制溫度60 70°C反應(yīng)1 2小時,降溫至40 55°C,得到端基為環(huán)氧基 團(tuán)的預(yù)聚體;(3)向端基為環(huán)氧基團(tuán)的預(yù)聚體中加入6 20份的中和劑中和后,倒入水中分散,另經(jīng) 減壓蒸餾脫去溶劑后,得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液;(4)向聚氨酯類環(huán)氧乳液按重量份數(shù)比例加入助劑及去離子水,攪拌均勻后得到自乳 化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑。
      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑的制備方法,其特征 在于所述的惰性氣體為氮?dú)狻鍤饣蚝狻?br> 全文摘要
      本發(fā)明涉及一種自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑及其制備方法,該上漿劑的組分及各組分的重量份數(shù)分別為自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液10~15份,助劑0.2~0.3份,去離子水84.7~89.8份,其制備方法包括(1)自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液親水性聚氨酯預(yù)聚體的制備;(2)制備端基為環(huán)氧基團(tuán)的預(yù)聚體;(3)向端基為環(huán)氧基團(tuán)的預(yù)聚體中加入6~20重量份的中和劑中和后,倒入水中分散,另經(jīng)減壓蒸餾脫去溶劑后,得到自乳化型聚氨酯類環(huán)氧乳液;(4)向聚氨酯類環(huán)氧乳液按比例加入助劑及去離子水,攪拌均勻后得到自乳化型碳纖維用聚氨酯類環(huán)氧上漿劑。本發(fā)明設(shè)計合理,該上漿劑不僅可以增加碳纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能,而且具有極佳的稀釋穩(wěn)定性。
      文檔編號D06M15/568GK101845755SQ201010125199
      公開日2010年9月29日 申請日期2010年3月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月16日
      發(fā)明者劉柏松, 孫鵬, 李春剛, 王傳增, 蘇景麗, 郭平勝, 鹿秀山 申請人:天津碧海藍(lán)天水性高分子材料有限公司
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