專利名稱：一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種涂層纖維的防紫外老化的方法。
背景技術(shù)：
Vectran纖維是新近發(fā)展起來的熱致液晶高性能纖維，具有高強(qiáng)度、高模量、耐蠕 變、耐濕熱，耐磨耗、耐酸堿，以及極低的吸濕率等優(yōu)良性能，同時(shí)還具有其他高性能纖維所 沒有的振動(dòng)衰減特性和對沖擊的吸收性能，纖維和織物抗擊鋒利刃器的沖擊性能特別好， 可以將其應(yīng)用于高空飛艇的蒙皮材料中。但是，高空飛艇(又稱為平流層飛艇)是在20km 以上飛行，輕于空氣能長時(shí)間駐空的無人飛艇，飛行軌道處在平流層，平流層的環(huán)境條件極 為苛刻，而Vectran纖維的抗紫外老化能力差，平流層的強(qiáng)紫外輻射條件會(huì)使纖維老化，性 能降低。近年來對于高分子材料的紫外防護(hù)主要從兩個(gè)方面考慮，一是尋找有機(jī)紫外線吸 收劑，用于紡織品后整理，它的作用是防止存在于陽光和各種人工光源中的紫外光所引起 的聚合物光降解和光交聯(lián)。但是有機(jī)物吸收紫外線的范圍有限，而且使用的范圍較窄，且牢 度不好。另一個(gè)就是利用無機(jī)紫外線反射劑，無機(jī)氧化物抗紫外線化合物較有機(jī)紫外線吸 收劑有一定的優(yōu)點(diǎn)無毒、無刺激、屏蔽紫外線的范圍較寬等，如納米氧化鋅，氧化鈦，氧化 硅等。目前也把溶膠-凝膠技術(shù)引入到了提高材料的抗紫外性能中，通過添加具有紫外線 屏蔽作用的Ti02和ZnO等來提高材料的紫外線防護(hù)性能，溶膠_凝膠法可通過前驅(qū)物在分 子水平上進(jìn)行水解并形成均一溶膠，直接用其處理材料，干燥后在材料表面可形成牢固的、 透明的、多孔的氧化物功能性薄膜，當(dāng)這些材料制成納米粉體，微粒尺寸與光波波長相當(dāng)或 更小時(shí)，小尺寸效應(yīng)導(dǎo)致光屏蔽作用顯著增強(qiáng)。如余愛萍等用氨基硅乳柔軟劑和納米氧化 鋅制備抗紫外線整理劑，用于棉織物上有明顯的抗紫外線效果。但是，由于單獨(dú)含有有機(jī)或無機(jī)紫外吸收劑的防護(hù)涂層在400nm以下范圍內(nèi)的吸 收光譜帶包含的波長范圍不同，單獨(dú)使用無機(jī)紫外反射劑或者有機(jī)紫外吸收劑的防護(hù)層 時(shí)，纖維的抗紫外老化效果差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有單獨(dú)使用無機(jī)紫外反射劑或者有機(jī)紫外吸收劑的 防護(hù)層時(shí)，Vectran纖維的抗紫外老化效果差的問題，本發(fā)明提供了一種防護(hù)Vectran纖維 紫外老化的方法。本發(fā)明一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、采用 溶膠_凝膠法制備得到Ti元素摩爾濃度為0. 25 0. 8mol/L的Ti02水溶膠；二、向步驟一 得到的Ti02水溶膠中添加有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液，攪拌30 50min，得聚合物涂料，其中有 機(jī)吸收劑為水楊酸酯類、二苯甲酮類、苯并三唑類、取代三嗪類或者取代丙烯腈類，Ti02水 溶膠與有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液的體積比為0.2 0.7 1，有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中有機(jī)吸 收劑的質(zhì)量濃度為0. 10% ；三、將Vectran纖維浸入步驟二得到的聚合物涂料中，然后對聚合物涂料施加超聲，超聲振蕩20 30min后將Vectran纖維取出，然后室溫晾干后， 再將Vectran纖維放至70 85 °C烘箱中，保溫干燥20 30min，即在Vectran纖維表面形 成防紫外老化功能層，完成防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法。本發(fā)明步驟一中Ti02水溶膠的制備方法為將鈦酸四丁酯與冰乙酸按摩爾比為 1 4的比例混合，磁力攪拌30 60min后得混合溶液，再將混合溶液加入0. 05mol/L的鹽 酸溶液中，室溫下磁力攪拌30 60min后，再置于50 60°C水浴中磁力攪拌30 50min， 然后自然冷卻，再在室溫下陳化7 10天得Ti02水溶膠；其中鈦酸四丁酯摩爾量與鹽酸溶 液體積的比例為lmol 2 4L。本發(fā)明步驟一中Ti02水溶膠的制備方法還可以為將鈦酸四異丙酯(Ti (0C3H7)4) 與乙醇按體積比為1 4的比例混合，磁力攪拌30 60min后得混合溶液，再將混合溶液加 入0. 05mol/L的鹽酸溶液中，然后在室溫下攪拌20 28h，再室溫下陳化7 10天得Ti02 水溶膠；其中鈦酸四異丙酯與鹽酸溶液的體積比為5 6 1。本發(fā)明步驟一只要采用溶膠-凝膠法制備得到Ti元素摩爾濃度為0.25 0. 8mol/L的Ti02水溶膠即可，不限于上述所列舉的分別采用鈦酸四丁酯和鈦酸四異丙酯為 原料的溶膠_凝膠法。本發(fā)明步驟二中有機(jī)吸收劑為2-羥基苯甲酸-4-(l，l-二甲基乙基)苯基酯 (TBS)、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮(UV531)、2-(2'-羥基-叔丁基-甲基 苯基)_5_氯代苯并三唑(UV326)、2-(2_羥基_3，5_ 二丁叔基苯基)-5_氯代苯并三唑 (UV327)、2、4、6_三(2 ‘羥基-4，-正丁氧基苯基)1、3、5_三嗪(三嗪-5)、1，1 二苯基-2-腈 基丙烯酸乙酯(N-35)或者(1-(4_羥基苯基-2腈基丙烯酸甲酯。本發(fā)明將Ti02水溶膠和有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液混合，將Ti02充分分散至有機(jī)吸收 劑的有機(jī)溶液中，在納米量級將Ti02和有機(jī)吸收劑充分混合，然后利用超聲將聚合物涂料 浸潤至Vectran纖維表面，超聲主要是通過降低浸漬體系的粘度和表面張力，并且利用超 聲空化作用產(chǎn)生的高壓強(qiáng)迫浸漬液浸滲Vectran纖維，增加對Vectran纖維的浸潤性。最 后將浸漬有聚合物涂料的Vectran纖維干燥，在Vectran纖維表面上形成與Vectran纖維 結(jié)合牢固的抗紫外光老化的涂層，同時(shí)提高了 Vectran纖維的強(qiáng)度。本發(fā)明的防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法實(shí)現(xiàn)了將無機(jī)紫外反射劑和有機(jī)紫 外吸收劑結(jié)合涂層在Vectran纖維表面，使Vectran纖維同時(shí)具備了紫外反射和紫外吸 收的紫外防護(hù)功能，使得紫外老化防護(hù)層對400nm以下范圍內(nèi)的紫外光具有很好的防護(hù)作 用。本發(fā)明的方法工藝簡單，操作簡易，并且在Vectran纖維表面上形成的抗紫外老 化的功能層的防護(hù)效果好。經(jīng)本實(shí)施方式的方法處理得到的Vectran纖維的單絲拉伸強(qiáng)度 是4. 1 4. 3GPa,大于表面沒有防紫外老化功能的Vectran纖維的強(qiáng)度(3. 8GPa)。采用本 發(fā)明的方法制備得到的具有紫外防護(hù)功能的Vectran纖維經(jīng)紫外輻照50h后的單絲強(qiáng)度仍 達(dá)到3. 7GPa,未經(jīng)本發(fā)明處理的Vectran纖維經(jīng)紫外輻照50h后的單絲強(qiáng)度為2. 6GPa，本 發(fā)明在Vectran纖維表面形成防紫外老化功能層可減輕Vectran纖維因紫外老化產(chǎn)生的刻 蝕，能阻止分子主鏈斷裂，緩解Vectran纖維的光老化現(xiàn)象。其中分子主鏈主要是酯鍵，如
下所示


圖1是具體實(shí)施方式
一得到的Vectran纖維經(jīng)紫外輻照50h后的原子力顯微鏡 (AFM)表面形貌圖；圖2是具體實(shí)施方式
一中表面沒有防紫外老化功能的Vectran纖維經(jīng) 紫外輻照50h后的原子力顯微鏡(AFM)表面形貌圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實(shí)施方式
，還包括各具體實(shí)施方式
間的 任意組合。
具體實(shí)施方式
一本實(shí)施方式防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法是通過以下步驟 實(shí)現(xiàn)的一、采用溶膠_凝膠法制備得到Ti元素摩爾濃度為0. 25 0. 8mol/L的Ti02水溶 膠；二、向步驟一得到的Ti02水溶膠中添加有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液，攪拌30 50min，得聚 合物涂料，其中有機(jī)吸收劑為水楊酸酯類、二苯甲酮類、苯并三唑類、取代三嗪類或者取代 丙烯腈類，打02水溶膠與有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液的體積比為0.2 0.7 1，有機(jī)吸收劑的 有機(jī)溶液中有機(jī)吸收劑的質(zhì)量濃度為0. 10% ；三、將Vectran纖維浸入步驟二得到 的聚合物涂料中，然后對聚合物涂料施加超聲，超聲振蕩20 30min后將Vectran纖維取 出，然后室溫晾干后，再將Vectran纖維放至70 85°C烘箱中，保溫干燥20 30min，即在 Vectran纖維表面形成防紫外老化的防護(hù)層，完成防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法。本實(shí)施方式的防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法實(shí)現(xiàn)了將無機(jī)紫外反射劑和有 機(jī)紫外吸收劑結(jié)合涂層在Vectran纖維表面，使Vectran纖維同時(shí)具備了紫外反射和紫外 吸收的紫外防護(hù)功能，使得紫外老化防護(hù)層對400nm以下范圍內(nèi)的紫外光具有很好的防護(hù) 作用。本實(shí)施方式的方法工藝簡單，操作簡易，并且在Vectran纖維表面上形成的抗紫 外老化的防護(hù)層的防護(hù)效果好。本實(shí)施方式的方法將上述經(jīng)紫外輻照50h后的本實(shí)施方式的Vectran纖維和經(jīng)紫 外輻照50h后的表面沒有防紫外老化功能的Vectran纖維分別進(jìn)行原子力顯微鏡(AFM)表 面形貌，分別如圖1和圖2所示。對比圖1和圖2可知，本實(shí)施方式在Vectran纖維表面形 成防紫外老化的防護(hù)層后，此防護(hù)層可減輕Vectran纖維因紫外老化產(chǎn)生的刻蝕，提高防 紫外老化能力。
具體實(shí)施方式
二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中打02水溶膠的制備方法為將鈦酸四丁酯與冰乙酸按摩爾比為1 4的比例混合，磁力攪拌30 60min 后得混合溶液，再將混合溶液加入0. 05mol/L的鹽酸溶液中，室溫下磁力攪拌30 60min 后，再置于50 60°C水浴中磁力攪拌30 50min，然后自然冷卻，再在室溫下陳化7 10 天得打02水溶膠；其中鈦酸四丁酯摩爾量與鹽酸溶液體積的比例為lmol 2 4L。其它 步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。
本實(shí)施方式制備得到的Ti02水溶膠中Ti元素的摩爾濃度為0. 25 0. 5mol/L。
具體實(shí)施方式
三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二不同的是置于50°C水浴中磁力攪拌30min。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二相同。
具體實(shí)施方式
四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
二或三不同的是鈦酸四丁酯摩爾量 與鹽酸溶液體積的比例為lmol 3L。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
二或三相同。
具體實(shí)施方式
五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一不同的是步驟一中打02水溶膠的 制備方法還可以為將鈦酸四異丙酯與乙醇按體積比為1 4的比例混合，磁力攪拌30 60min后得混合溶液，再將混合溶液加入0. 05mol/L的鹽酸溶液中，然后在室溫下攪拌20 28h，再室溫下陳化7 10天得Ti02水溶膠；其中鈦酸四異丙酯與鹽酸溶液的體積比為5 6:1。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一相同。本實(shí)施方式制備得到的Ti02水溶膠中Ti元素的摩爾濃度為0. 67mol/L。
具體實(shí)施方式
六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
五不同的是鈦酸四異丙酯與鹽酸溶 液的體積比為5. 5 1。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
五相同。
具體實(shí)施方式
七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至六之一不同的是步驟二中有機(jī) 吸收劑為2-羥基苯甲酸-4-(l，l-二甲基乙基)苯基酯(TBS)、2-羥基-4-正辛氧基二苯 甲酮(UV531)、2-(2'-羥基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV326)、 2-(2-羥基-3，5-二丁叔基苯基)-5-氯代苯并三唑(UV327)、2、4、6-三(2 ‘羥基-4，-正丁 氧基苯基)1、3、5_三嗪(三嗪_5)、1，1 二苯基-2-腈基丙烯酸乙酯(N-35)或者(1_(4_羥 基苯基-2腈基丙烯酸甲酯。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至六之一相同。本實(shí)施方式中N-35的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下具體實(shí)施方式
八本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至七之一不同的是步驟二中有機(jī) 吸收劑的有機(jī)溶液中的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、苯乙烯或者二甲 基甲酰胺。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至七之一相同。本實(shí)施方式根據(jù)所選用的有機(jī)吸收劑，選擇相應(yīng)地對有機(jī)吸收劑具有很好的溶解 性的有機(jī)溶劑進(jìn)行溶解。
具體實(shí)施方式
九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至八之一不同的是步驟二中有機(jī) 吸收劑的有機(jī)溶液為2-羥基苯甲酸_4_(1，1- 二甲基乙基)苯基酯的乙酸乙酯溶液、2-羥 基苯甲酸-4-(l，l-二甲基乙基)苯基酯的丁酮溶液、2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮的乙醇 溶液、2-(2'-羥基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)_5_氯代苯并三唑的苯溶液、2-(2_羥 基-3，5-二丁叔基苯基)-5-氯代苯并三唑的苯乙烯溶液、2、4、6_三(2 ‘羥基_4’_正丁氧 基苯基)1、3、5_三嗪的二甲基甲酰胺溶液、1，1 二苯基-2-腈基丙烯酸乙酯的甲苯溶液或 者1-(4_羥基苯基-2腈基丙烯酸甲酯的乙酸乙酯溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
一至八之一相同。
具體實(shí)施方式
十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟二中Ti02水溶膠與有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液的體積比為0.25 0.66 1。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí) 施方式一至九之一相同。
具體實(shí)施方式
十一本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至九之一不同的是步驟二中 打02水溶膠與有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液的體積比為0.5 1。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方 式一至九之一相同。
具體實(shí)施方式
十二 本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是步驟二中 有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中有機(jī)吸收劑的質(zhì)量濃度為0. 1. 30%。其它步驟及參數(shù)與具 體實(shí)施方式一至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十三本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是步驟二中 有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中有機(jī)吸收劑的質(zhì)量濃度為0. 5% 1. 0%。其它步驟及參數(shù)與具 體實(shí)施方式一至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十四本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是步驟二中 有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中有機(jī)吸收劑的質(zhì)量濃度為0. 8%。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方 式一至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十五本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是步驟二中 有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中有機(jī)吸收劑的質(zhì)量濃度為2% 6%。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí) 施方式一至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十六本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十二之一不同的是步驟二中 有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中有機(jī)吸收劑的質(zhì)量濃度為4%。其它步驟及參數(shù)與
具體實(shí)施例方式
一至十二之一相同。
具體實(shí)施方式
十七本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
一至十六之一不同的是步驟三中 再將Vectran纖維放至80°C烘箱中，保溫干燥30min。
具體實(shí)施方式
十八本實(shí)施方式防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法是通過以下步 驟實(shí)現(xiàn)的一、采用溶膠_凝膠法制備得到Ti元素摩爾濃度為0. 28mol/L的Ti02水溶膠； 二、向步驟一得到的Ti02水溶膠中添加有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液，攪拌30min，得聚合物涂料， 其中有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液為質(zhì)量濃度為0. 10%的苯并三唑類紫外吸收劑的丙酮 溶液，打02水溶膠與有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液的體積比為2 8 ；三、將Vectran纖維浸入步 驟二得到的聚合物涂料中，然后對聚合物涂料施加超聲，超聲振蕩30min后將Vectran纖維 取出，然后室溫晾干后，再將Vectran纖維放至80°C烘箱中，保溫干燥30min，即在Vectran 纖維表面形成防紫外老化的防護(hù)層，完成防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法。本實(shí)施方式步驟一中Ti02水溶膠的制備方法為將O.Olmol的鈦酸四丁酯 與0. 04mol的冰乙酸混合，磁力攪拌30min后得混合溶液，再將混合溶液加入30mL的 0. 05mol/L的鹽酸溶液中，室溫下磁力攪拌60min后，再置于50°C水浴中磁力攪拌30min，然 后自然冷卻，再在室溫下陳化8天得Ti02水溶膠。本實(shí)施方式中苯并三唑類紫外吸收劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
8

其中 R 為 CH3 或者 CMe3。R 為 CH3，是 2-(2'-羥
基-3' _叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯代苯并三唑；R為CMe3，是2-(2-羥基-3，5-二 丁叔基苯基)-5-氯代苯并三唑。本實(shí)施方式的苯并三唑類紫外吸收劑的有效波長范圍為 300 400nm。本實(shí)施方式步驟二得到的聚合物涂料中Ti02顆粒和有機(jī)吸收劑在納米量級充分 混合，通過超聲作用將聚合涂料均勻浸潤至Vectran纖維表面，最終在Vectran纖維表面形 成的防紫外老化功能層與Vectran纖維結(jié)合牢固，而且還能提高Vectran纖維的強(qiáng)度。
具體實(shí)施方式
十九本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十八不同的是步驟二中有機(jī)吸 收劑的有機(jī)溶液為質(zhì)量濃度為2% 6%的2-(2'-羥基-3'-叔丁基-5'-甲基苯 基)-5-氯代苯并三唑(UV326)的丙酮溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十八相同。本實(shí)施方式的防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法使Vectran纖維同時(shí)具備了紫外 反射和紫外吸收的紫外防護(hù)功能，使得紫外老化防護(hù)層對400nm以下范圍內(nèi)的紫外光具有 很好的防護(hù)作用。本實(shí)施方式在Vectran纖維表面形成防紫外老化的防護(hù)層后，此防護(hù)層 可減輕Vectran纖維因紫外老化產(chǎn)生的刻蝕，提高防紫外老化能力。
具體實(shí)施方式
二十本實(shí)施方式與具體實(shí)施方式
十八不同的是步驟二中有機(jī)吸收 劑的有機(jī)溶液為質(zhì)量濃度為2% 6%的2-羥基苯甲酸-4-(1，1- 二甲基乙基)苯基酯的 乙酸乙酯溶液。其它步驟及參數(shù)與具體實(shí)施方式
十八相同。本實(shí)施方式的防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法使Vectran纖維同時(shí)具備了紫外 反射和紫外吸收的紫外防護(hù)功能，使得紫外老化防護(hù)層對400nm以下范圍內(nèi)的紫外光具有 很好的防護(hù)作用。本實(shí)施方式在Vectran纖維表面形成防紫外老化的防護(hù)層后，此防護(hù)層 可減輕Vectran纖維因紫外老化產(chǎn)生的刻蝕，提高防紫外老化能力。
具體實(shí)施方式
二十一本實(shí)施方式防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法是通過以下 步驟實(shí)現(xiàn)的一、采用溶膠-凝膠法制備得到Ti元素摩爾濃度為0. 67mol/L的Ti02水溶膠； 二、向步驟一得到的Ti02水溶膠中添加取代丙烯腈類吸收劑的有機(jī)溶液，攪拌30min，得聚 合物涂料，其中有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液為質(zhì)量濃度為0. 1.3%的取代丙烯腈類吸收 劑的乙酸乙酯溶液，打02水溶膠與有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液的體積比為4 6 ；三、將Vectran 纖維浸入步驟二得到的聚合物涂料中，然后對聚合物涂料施加超聲，超聲振蕩30min后將 Vectran纖維取出，然后室溫晾干后，再將Vectran纖維放至80°C烘箱中，保溫干燥30min， 即在Vectran纖維表面形成防紫外老化的防護(hù)層，完成防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法。本實(shí)施方式步驟一中Ti02水溶膠的制備方法為在280mL乙醇中加入 40mLTi (0C3H7) 4中混合，磁力攪拌30min后得混合溶液，再將混合溶液加入7mL的0. 05mol/ L的鹽酸溶液中，然后在室溫下攪拌24h，再室溫下陳化8天得Ti02水溶膠。本實(shí)施方式的取代丙烯腈類吸收劑為(1-(4-羥基苯基-2腈基丙烯酸甲酯，其化 學(xué)結(jié)構(gòu)式為
其有效波長范圍為310 本實(shí)施方式的防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法使Vectran纖維同時(shí)具備了紫外 反射和紫外吸收的紫外防護(hù)功能，使得紫外老化防護(hù)層對400nm以下范圍內(nèi)的紫外光具有 很好的防護(hù)作用。本實(shí)施方式在Vectran纖維表面形成防紫外老化的防護(hù)層后，此防護(hù)層 可減輕Vectran纖維因紫外老化產(chǎn)生的刻蝕，提高防紫外老化能力。
權(quán)利要求
一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征在于防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法是通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的一、采用溶膠-凝膠法制備得到Ti元素摩爾濃度為0.25～0.8mol/L的TiO2水溶膠；二、向步驟一得到的TiO2水溶膠中添加有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液，攪拌30～50min，得聚合物涂料，其中有機(jī)吸收劑為水楊酸酯類、二苯甲酮類、苯并三唑類、取代三嗪類或者取代丙烯腈類，TiO2水溶膠與有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液的體積比為0.2～0.7∶1，有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中有機(jī)吸收劑的質(zhì)量濃度為0.1％～10％；三、將Vectran纖維浸入步驟二得到的聚合物涂料中，然后對聚合物涂料施加超聲，超聲振蕩20～30min后將Vectran纖維取出，然后室溫晾干后，再將Vectran纖維放至70～85℃烘箱中，保溫干燥20～30min，即在Vectran纖維表面形成防紫外老化功能層，完成防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征在于步驟 一中TiO2水溶膠的制備方法為將鈦酸四丁酯與冰乙酸按摩爾比為1 4的比例混合，磁 力攪拌30 60min后得混合溶液，再將混合溶液加入0. 05mol/L的鹽酸溶液中，室溫下磁 力攪拌30 60min后，再置于50 60°C水浴中磁力攪拌30 50min，然后自然冷卻，再 在室溫下陳化7 10天得TiO2水溶膠；其中鈦酸四丁酯摩爾量與鹽酸溶液體積的比例為 Imol 2 4mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征在于步驟一 中TiO2水溶膠的制備方法還可以為將鈦酸四異丙酯與乙醇按體積比為1 4的比例混合， 磁力攪拌30 60min后得混合溶液，再將混合溶液加入0. 05mol/L的鹽酸溶液中，然后在 室溫下攪拌20 28h，再室溫下陳化7 10天得TiO2水溶膠；其中鈦酸四異丙酯與鹽酸溶 液的體積比為5 6 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征在 于步驟二中有機(jī)吸收劑為2-羥基苯甲酸_4-(1，1- 二甲基乙基)苯基酯、2-羥基-4-正辛 氧基二苯甲酮、2-(2'-羥基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5_氯代苯并三唑、2-(2_羥 基-3，5-二丁叔基苯基)-5-氯代苯并三唑、2、4、6_三(2 ‘羥基-4，-正丁氧基苯基)1、3、 5-三嗪、1，1 二苯基-2-腈基丙烯酸乙酯或者(1-(4_羥基苯基-2腈基丙烯酸甲酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征在于步驟二 中有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中的有機(jī)溶劑為乙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、苯乙烯或 者二甲基甲酰胺。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或5所述的一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征在 于步驟二中有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液為2-羥基苯甲酸-4-(l，l-二甲基乙基)苯基酯的乙酸 乙酯溶液，2-羥基苯甲酸-4- (1，1- 二甲基乙基)苯基酯的丁酮溶液，2-羥基-4-正辛氧基 二苯甲酮的乙醇溶液，2-(2'-羥基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5_氯代苯并三唑的苯 溶液，2-(2_羥基-3，5-二丁叔基苯基)-5_氯代苯并三唑的苯乙烯溶液，2、4、6_三(2 ‘羥 基-4’-正丁氧基苯基)1、3、5_三嗪的二甲基甲酰胺溶液，1，1 二苯基-2-腈基丙烯酸乙酯 的甲苯溶液或者(1-(4_羥基苯基-2腈基丙烯酸甲酯的丙酮溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征在于步驟二 中TiO2水溶膠與有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液的體積比為0.25 0.66 1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、5或7所述的一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征在于步驟二中有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中有機(jī)吸收劑的質(zhì)量濃度為0. 1. 30%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、5或7所述的一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征 在于步驟二中有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液中有機(jī)吸收劑的質(zhì)量濃度為2% 6%。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，其特征在于步驟三 中再將Vectran纖維放至80°C烘箱中，保溫干燥30min。
全文摘要
一種防護(hù)Vectran纖維紫外老化的方法，它涉及一種涂層纖維的防紫外老化方法。本發(fā)明解決現(xiàn)有單獨(dú)使用無機(jī)紫外反射劑或者有機(jī)紫外吸收劑的防護(hù)層時(shí)，Vectran纖維的抗紫外老化效果差的問題。本發(fā)明的方法一、溶膠-凝膠法制備TiO2水溶膠；二、將步驟一的TiO2水溶膠和有機(jī)吸收劑的有機(jī)溶液混合得聚合物涂料；三、將聚合物涂料利用超聲作用浸潤至Vectran纖維上，然后將處理后的Vectran纖維晾干后再烘干即可。本發(fā)明工藝簡單，操作簡易，使Vectran纖維同時(shí)具備紫外反射和紫外吸收的防護(hù)功能。本發(fā)明得到的Vectran纖維應(yīng)用于高空飛艇的蒙皮材料。
文檔編號D06M13/348GK101851856SQ201010204189
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月21日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月21日
發(fā)明者劉宇婷, 劉宇艷, 譚惠豐 申請人:哈爾濱工業(yè)大學(xué)