專利名稱：一種氧化鋁納米纖維靜電紡絲用的前軀體溶液的制備方法
技術領域：
本發(fā)明屬靜電紡絲用前軀體溶液的制備領域，特別是涉及一種氧化鋁納米纖維靜 電紡絲用的前軀體溶液的制備方法。
背景技術：
靜電紡絲是生產(chǎn)納米氧化鋁纖維的一種簡單方便的新型方法。這種方法最關鍵 的環(huán)節(jié)是前軀體溶液的制備，而其制備過程使用到了溶膠_凝膠法，即具體生產(chǎn)工程為首 先，分別選擇氧化鋁前軀體和聚合物及合適的溶劑，制成均一的混合溶液；然后，通過氧化 鋁前軀體的水解和凝膠化，形成溶膠_凝膠體系；接著，在合適的靜電紡絲條件下進行紡 絲，得到初生纖維；最后，在適當?shù)臒Y條件下處理初生纖維，將聚合物和其它雜質去除，就 得到了高純的α相氧化鋁纖維。目前，應用于靜電紡絲法制備氧化鋁纖維的體系并不多，而且在制備過程中以及 所得產(chǎn)物上都存在一定的問題。P. K. Panda和S. Ramakrishna[1]分別使用了 PVA/硝酸鋁， PVA/醋酸鋁和PEO/硝酸鋁作為紡絲前軀體溶液，結果發(fā)現(xiàn)硝酸鋁前驅體由于硝酸離子的 存在得到的纖維會具有很強的吸濕性，而它們的收集也會因為強烈的排斥力而變得相當?shù)?困難，并得出結論PVA/醋酸鋁溶液是靜電紡的理想選擇，但是最終燒結得到的氧化鋁纖維 破碎的程度很大，連續(xù)性不是很好。R. W. Tuttle et al[2]使用PVP和醋酸鋁的水/乙醇溶 液進行靜電紡絲，經(jīng)過燒結后得到了氧化鋁纖維，從SEM圖中清晰地觀察到纖維的破碎程 度也很大，連續(xù)性很差。Abdul-Majeed Azad[3]將乙酰丙酮鋁溶于適量丙酮中作為鋁的前軀體溶液，并以 適當比例與PVP的乙醇溶液混合制備紡絲液，通過靜電紡絲的方法得到了具有均一直徑和 高寬比率的納米纖維，并在燒結后得到了連續(xù)透明的氧化鋁纖維。本實驗中使用的前軀體 由于水解速度適中，不失為氧化鋁的一種良好的前軀體，但是很重要的一點是乙酰丙酮鋁 在丙酮中的溶解度非常小，所以會使得混合初生纖維中鋁的含量過低，無法保證氧化鋁的 成纖性和強度，而且實驗重復性會很差。因此，找到一種適合于乙酰丙酮鋁的溶劑和聚合物 體系，可以有效地解決上述問題。[1]P. K. Panda, S. Ramakrishna. Electrospinning of alumina nanofibers using different precursors. J Mater Sci，2007，42 :2189_2193.[2]R. W. Tuttle, A. Chowdury, Ε. T. Bender, et al. Electrospun ceramic fibers Composition，structureand the fate of precursors. Applied surface science，2008， 254 :4925-4929.[3] Abdul-Majeed Azad. Fabrication of transparent alumina (Al2O3) nanofibers byelectrospinning. Materials Science and Engineering，2006，A435—436 : 468-473.

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種氧化鋁納米纖維靜電紡絲用的前軀體溶 液的制備方法，該前軀體溶液保證靜電紡絲過程的順利進行，提高鋁在體系中的含量。本發(fā)明的一種氧化鋁納米纖維靜電紡絲用的前軀體溶液的制備方法，包括將聚合物溶于溶劑中，加熱攪拌，制成質量分數(shù)為8% -15%的均一聚合物溶液； 然后將乙酰丙酮鋁以相對于聚合物質量的0. 1-3倍加入所述聚合物溶液中，并充分攪拌， 使其溶解于溶劑中形成均相，即得前軀體溶液。所述的聚合物為聚丙烯腈、聚氨酯等。所述的溶劑為DMF、DMAc等。本發(fā)明的前驅體溶液，可用于靜電紡絲，包括如下步驟(1)取上述前驅體溶液轉移至5_20ml的注射器中，其中不銹鋼針頭內徑可依具體 要求選擇，電壓為8-25KV，推進速率為0. 05ml/min-3ml/min,接收距離為5-25cm，另外，濕 度應控制在35% -65%之間，濕度太大會影響紡絲過程的順利進行；(2)將步驟(1)制備的初生纖維其暴露于空氣中24-48小時，使其充分凝膠化；然 后進行燒結處理，煅燒溫度為1200-1500°C ；其中升溫階段在300-500°C保溫0. 5_2h，于煅 燒溫度下保溫0. 5-2h，然后空氣浴中自然冷卻，即得高純的氧化鋁納米纖維。所述步驟(1)可使用圓盤、滾筒、平行板或金屬網(wǎng)作為負極接收器。所述步驟(1)紡絲的氛圍可選擇空氣浴或溶劑浴。所述步驟(3)升溫速率為1-10°C /min。有益效果采用本發(fā)明的前軀體溶液體系，不僅可以保證靜電紡絲過程的順利進行，而且可 以大大提高鋁在體系中的含量，進而保證初生纖維在燒結處理中的成纖性和連續(xù)性，有效 增強氧化鋁纖維的強度。在此體系中，乙酰丙酮鋁在溶液中質量百分數(shù)可達到15%，更重要 的是相比于之前的研究其重復性大大增強。由上所述，本發(fā)明的前軀體溶液體系對于氧化 鋁納米纖維的制備與生產(chǎn)具有非常廣闊的應用前景。
具體實施例方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明 而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后，本領域技術人 員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定 的范圍。實施例1稱取乙酰丙酮鋁0. 83g，將其溶解于15gDMF中，充分攪拌使其完全溶解；然后稱取 PAN1. 67g，將其溶解于上述溶液中，并在50°C下進行加熱攪拌，使整個體系達到均一，透明。然后將得到的前軀體溶液進行進行靜電紡絲溫度為20°C，濕度為50%，設置的 輸出電壓為18KV，推進泵的推進速度為30μ L/min，接收距離為12cm。將得到的初生纖維在 空氣中暴露24小時，以使其充分凝膠化。最后，將上述的得到的初生纖維在合適的條件下進行燒結處理燒結氣氛為空氣， 升溫速率為5°C /min，煅燒溫度為1400°C;升溫階段首先在500°C保溫lh，然后再于1400°C保溫lh，之后自然降溫。燒結過后氧化鋁纖維保持了纖維結構，直徑大大減小，SEM結果顯示氧化鋁纖維的 連續(xù)性較好。實施例2稱取乙酰丙酮鋁1. 67g，將其溶解于15gDMAc中，充分攪拌使其完全溶解；然后稱取 PAN1. 67g，將其溶解于上述溶液中，并在50°C下進行加熱攪拌，使整個體系達到均一，透明。然后將得到的前軀體溶液進行進行靜電紡絲溫度為25°C，濕度為42%，設置的 輸出電壓為18KV，推進泵的推進速度為30μ L/min，接收距離為12cm。將得到的初生纖維在 空氣中暴露24小時，以使其充分凝膠化。最后，將上述的得到的初生纖維在合適的條件下進行燒結處理燒結氣氛為空氣， 升溫速率為5°C /min，煅燒溫度為1400°C;升溫階段首先在500°C保溫lh，然后再于1400°C 保溫lh，之后自然降溫。燒結過后氧化鋁纖維仍較好的保持了纖維結構，且直徑大大減小，SEM結果顯示氧 化鋁纖維的連續(xù)性很好。實施例3稱取乙酰丙酮鋁0. 83g，將其溶解于15gDMF中，充分攪拌使其完全溶解；然后稱取 PUl. 67g，將其溶解于上述溶液中，并在70°C下進行加熱攪拌，使整個體系達到均一，透明。然后將得到的前軀體溶液進行進行靜電紡絲溫度為27°C，濕度為56%，設置的 輸出電壓為18KV，推進泵的推進速度為20 μ L/min，接收距離為15cm。將得到的初生纖維在 空氣中暴露24小時，以使其充分凝膠化。最后，將上述的得到的初生纖維在合適的條件下進行燒結處理燒結氣氛為空氣， 升溫速率為5°C /min，煅燒溫度為1300°C;升溫階段首先在500°C保溫lh，然后再于1300°C 保溫lh，之后自然降溫。燒結過后氧化鋁纖維仍較好的保持了纖維結構，且直徑大大減小，SEM結果顯示氧 化鋁纖維的連續(xù)性較好。
權利要求
1.一種氧化鋁納米纖維靜電紡絲用的前軀體溶液的制備方法，包括將聚合物溶于溶劑中，加熱攪拌，制成質量分數(shù)為8% -15%的均一聚合物溶液；然后 將乙酰丙酮鋁以相對于聚合物質量的0. 1-3倍加入所述聚合物溶液中，并充分攪拌，形成 均相，即得前軀體溶液。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種氧化鋁納米纖維靜電紡絲用的前軀體溶液的制備方法， 其特征在于所述的聚合物為聚丙烯腈或聚氨酯。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種氧化鋁納米纖維靜電紡絲用的前軀體溶液的制備方法， 其特征在于所述的溶劑為DMF或DMAc。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氧化鋁納米纖維靜電紡絲用的前軀體溶液的制備方法，包括將聚合物溶于溶劑中，加熱攪拌，制成均一聚合物溶液；然后將乙酰丙酮鋁加入所述聚合物溶液中，并充分攪拌，形成均相，即得前軀體溶液。本發(fā)明的前軀體溶液保證靜電紡絲過程的順利進行，提高鋁在體系中的含量。
文檔編號D01D1/02GK102002761SQ20101054912
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月18日 優(yōu)先權日2010年11月18日
發(fā)明者俞昊, 朱樹琦, 朱美芳, 郭建, 鐘興發(fā), 陳彥模 申請人:東華大學