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      一種納米纖維制備方法和制備納米纖維的裝置的制作方法

      文檔序號(hào):1714872閱讀:186來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種納米纖維制備方法和制備納米纖維的裝置的制作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及納米纖維領(lǐng)域,特別涉及一種納米纖維的制備方法和制備納米纖維的
      直O(jiān)
      背景技術(shù)
      納米纖維通常是指直徑或管徑厚度小于IOOnm的超細(xì)纖維,主要包括納米絲、納米線、納米棒、納米管、納米帶和納米電纜。相對(duì)于普通的纖維,納米纖維的直徑極小,為納米量級(jí),由此也顯現(xiàn)出諸多物理和化學(xué)特性,納米纖維最大的特點(diǎn)是比表面積大,由此使得其表面能和活性增加,從而產(chǎn)生小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等。納米纖維的物理和化學(xué)特性使得其在諸多領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景?,F(xiàn)有技術(shù)提供了多種制備納米纖維的方法,如靜電紡絲法、抽絲法、模板合成法、 分相法和自組裝法等。靜電紡絲法和抽絲法的缺陷在于對(duì)紡絲液的粘度要求苛刻,適用范圍窄;模板合成法的缺點(diǎn)是不能制備根根分離的連續(xù)納米纖維;分相法和自組裝法的生產(chǎn)效率都比較低。上述幾種方法都難以將低粘度液體或低粘度熔融體直接制備成納米纖維。因此,提供一種能將低粘度液體或低粘度熔融體直接制備成納米纖維的方法具有重大現(xiàn)實(shí)意義。

      發(fā)明內(nèi)容
      本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種納米纖維的制備方法,該方法對(duì)紡絲液的粘度限制較低,適用范圍較廣。有鑒于此,本發(fā)明提供一種納米纖維的制備方法,包括利用靜電噴射將紡絲液噴射成帶電液滴;所述帶電液滴在低溫條件下于凝固前發(fā)生變形并誘導(dǎo)出流體;所述流體冷凝固化,得到納米纖維。優(yōu)選的,所述紡絲液為低粘度液體或低粘度熔融體。優(yōu)選的,所述低粘度液體為水、無(wú)機(jī)鹽溶液、小分子有機(jī)物液體。相應(yīng)的,本發(fā)明還提供一種由上述方法制備的納米纖維。相應(yīng)的,本發(fā)明還提供一種納米纖維制造裝置,包括高壓電源;與高壓電源相連的靜電噴頭;與靜電噴頭位置對(duì)應(yīng)的接收器,用于冷凝固化帶電液滴誘導(dǎo)出的流體,形成納米纖維。優(yōu)選的,所述接收器包括腔體和設(shè)置于腔體空腔處的低溫物質(zhì)。優(yōu)選的,所述低溫物質(zhì)為液氮、干冰或液態(tài)丙烷。優(yōu)選的,還包括與所述靜電噴頭相連的加熱裝置,用于將紡絲原料加熱成紡絲熔融體。
      本發(fā)明提供的方法是先利用靜電噴射,將流體噴射成帶電的微小液滴,隨即噴射出的帶電液滴進(jìn)入低溫環(huán)境后一方面與周圍環(huán)境發(fā)生快速熱量交換,另一方面受到電荷靜電排斥力的作用,帶電液滴原有熱、電平衡被破壞,其在不平衡力作用下發(fā)生拉伸變形,由最初的球形逐漸變?yōu)橹胁繄A兩端尖的梭形帶電液滴,并在尖端部分被拉伸誘導(dǎo)出流體,帶電液滴發(fā)生的上述變形及誘導(dǎo)流體的過(guò)程非常迅速,在凝固之前即可完成;誘導(dǎo)出的流體截面半徑較小,表面積較大,熱傳導(dǎo)速度較快,流體一旦形成便迅速凝固成納米纖維。由于本發(fā)明提供的方法是先從帶電液滴誘導(dǎo)出流體再冷凝固化,因此對(duì)低粘度液體也適用,擴(kuò)展了納米纖維的種類。本發(fā)明還提供了應(yīng)用上述方法制備納米纖維的裝置,相應(yīng)的,本發(fā)明提供的制備納米纖維的裝置適用于粘性范圍較寬的紡絲液,具有較高的適用性。


      為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)方案,下面將對(duì)實(shí)施例或現(xiàn)有技術(shù)描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹,顯而易見(jiàn)地,下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例,對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講,在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下,還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。圖1為帶電液滴在低溫環(huán)境下的形變示意圖;圖2為本發(fā)明提供的制備納米纖維的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的納米纖維的顯微鏡圖片;圖4為本發(fā)明實(shí)施例2接收器腔體內(nèi)壁照片;圖5為本發(fā)明實(shí)施例3制備的納米纖維的照片。
      具體實(shí)施例方式為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明優(yōu)選實(shí)施方案進(jìn)行描述,但是應(yīng)當(dāng)理解,這些描述只是為進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的特征和優(yōu)點(diǎn),而不是對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求的限制。本發(fā)明實(shí)施例公開(kāi)了一種納米纖維的制備方法,包括如下步驟a)、利用靜電噴射將紡絲液噴射成帶電液滴;b)、所述帶電液滴在低溫條件下于凝固前發(fā)生變形并誘導(dǎo)出流體;c)、所述流體冷凝固化,得到納米纖維。本發(fā)明提供的方法是先利用靜電噴射,將流體噴射成帶電的微小液滴,使紡絲液成液滴狀并帶上電荷。噴射出的帶電液滴進(jìn)入低溫環(huán)境后一方面與周圍環(huán)境發(fā)生快速熱量交換,另一方面帶電液滴受到電荷靜電排斥力的作用,帶電液滴原有熱、電平衡被破壞,其在不平衡力作用下發(fā)生拉伸變形。參見(jiàn)圖1所示為帶電液滴的形變示意圖,帶電液滴的變形過(guò)程如下帶電液滴a在不平衡力的作用下由最初的球形逐漸變?yōu)橹胁繄A兩端尖的梭形帶電液滴b ;梭形液滴b的尖端是電荷集中部位,在電荷靜電排斥力的作用下,液滴的尖端部被拉伸,逐漸誘導(dǎo)出流體c ;帶電液滴發(fā)生的上述變形及誘導(dǎo)流體的過(guò)程非常迅速,在帶電液滴凝固之前即可完成;誘導(dǎo)出的流體c截面半徑較小,表面積較大,熱傳導(dǎo)速度較快,流體一旦形成便凝固成納米纖維;噴射出的流體帶走大量電荷,當(dāng)液滴內(nèi)電荷不足以維持尖端流體的拉伸時(shí),液滴在表面張力的作用下又逐漸變?yōu)榍蛐我旱蝑,并冷凝固化成冰顆粒。本發(fā)明提供的方法是先利用靜電噴射,將流體噴射成帶電微小液滴,隨即帶電液滴進(jìn)入低溫環(huán)境迅速與周圍環(huán)境發(fā)生能量交換,使液滴處于不平衡狀態(tài),促進(jìn)帶電液滴變形,變形后的液滴在電荷靜電排斥力的作用下誘導(dǎo)出流體,流體冷凝固化形成納米纖維。由于本發(fā)明提供的方法是先從紡絲帶電液滴誘導(dǎo)出流體再冷凝固化,因此對(duì)低粘度液體也適用,擴(kuò)展了納米纖維的種類。本發(fā)明優(yōu)選以常溫下的低粘度液體和高溫下的低粘度熔融體為紡絲液,常溫下的低粘度液體優(yōu)選為水、無(wú)機(jī)鹽溶液或小分子有機(jī)物溶液,高溫下的低粘度熔融體優(yōu)選為為
      硅、二氧化鈦、二氧化硅。對(duì)于以水、無(wú)機(jī)鹽溶液和小分子有機(jī)物溶液為紡絲液的情況,紡絲電壓優(yōu)選設(shè)為 3 5kV,冷凝溫度優(yōu)選設(shè)為-190 -130°C。本發(fā)明還提供一種實(shí)現(xiàn)上述制備納米纖維方法的納米纖維制造裝置,參見(jiàn)圖2所示,為本發(fā)明提供的納米纖維制造裝置的結(jié)構(gòu)示意圖,本發(fā)明提供的納米纖維制造裝置包括高壓電源1;與高壓電源相連的靜電噴頭2 ;和與靜電噴頭2位置對(duì)應(yīng)的接收器3。靜電噴頭2包括儲(chǔ)液腔21和與儲(chǔ)液腔端部相連的噴頭22,高壓電源1的正極與噴頭相連,負(fù)極接地,由此在噴頭22和接收器3之間形成高電壓,利用靜電噴射使儲(chǔ)液腔21 內(nèi)的紡絲液從噴口 22處噴射成帶電小液滴。接收器3與靜電噴頭2的位置相對(duì)應(yīng),帶電液體從噴口噴出后進(jìn)入接收器3,接收器3用于給帶電液滴提供低溫環(huán)境,冷凝固化帶電液滴誘導(dǎo)出的流體,形成納米纖維。接收器3包括腔體31和設(shè)置在腔體空腔內(nèi)的低溫物質(zhì)32。腔體31由內(nèi)膽311和套于內(nèi)膽外的外殼312構(gòu)成,內(nèi)膽311和外殼312優(yōu)選均為圓柱體,內(nèi)膽31通過(guò)固定部4固定于外殼32 內(nèi),使內(nèi)膽311與外殼312同軸,由此內(nèi)膽311和外殼312之間形成規(guī)則的圓環(huán)狀空腔,空腔內(nèi)放入低溫物質(zhì)32來(lái)維持腔體內(nèi)的低溫環(huán)境。上述接收器3中,外殼312優(yōu)選采用保溫的容器,如液氮轉(zhuǎn)移瓶,內(nèi)膽311優(yōu)選采用導(dǎo)熱性能好的材料制作,如銅或鋁。對(duì)于空腔內(nèi)存放的低溫物質(zhì),本發(fā)明優(yōu)選采用液氮、 干冰或液態(tài)丙烷。噴頭22與接收器3之間的垂直距離優(yōu)選為15 70mm。作為優(yōu)選方案,該裝置還可以包括與靜電噴頭相連的加熱裝置,對(duì)于常溫下為固態(tài)的紡絲原料,增設(shè)加熱裝置用于將紡絲原料加熱成紡絲熔融體?;谏鲜黾{米纖維制備方法的優(yōu)點(diǎn),本發(fā)明提供的納米纖維制造裝置,適用范圍廣,特別適合以低粘度液體或低粘度熔融體為紡絲液制備無(wú)機(jī)納米纖維或小分子有機(jī)納米纖維,由此豐富了納米纖維的種類。為了進(jìn)一步理解本發(fā)明,下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明提供的納米纖維制備方法及制備納米纖維的裝置進(jìn)行描述,本發(fā)明的保護(hù)范圍不受以下實(shí)施例的限制。以下實(shí)施例均采用如圖2所示的制備納米纖維的裝置,此裝置中注射管內(nèi)徑為 20mm,噴絲嘴的內(nèi)徑為0. Imm,外徑為0. 5mm,空腔內(nèi)存放的低溫物質(zhì)為液氮,內(nèi)腔內(nèi)溫度為-190 -130°C。實(shí)施例1調(diào)節(jié)噴口與接收器之間的垂直距離為70mm,向儲(chǔ)液腔內(nèi)加入去離子水,開(kāi)啟高壓電源,設(shè)置電壓為3. 2kV,設(shè)置儲(chǔ)液腔內(nèi)去離子水注射速度為0. 0942mL/min, 30min后收集接收器腔體內(nèi)的納米纖維,參見(jiàn)圖3所示為本實(shí)施例制備的納米纖維的顯微鏡圖片,由圖可知按照本實(shí)施例的方法制備出的纖維為納米級(jí)。實(shí)施例2調(diào)節(jié)噴口與接收器之間的垂直距離為30mm,向儲(chǔ)液腔內(nèi)加入4mol/L的LiCl水溶液,開(kāi)啟高壓電源,設(shè)置電壓為4. 2kV,設(shè)置儲(chǔ)液腔內(nèi)溶液的注射速度為0. 0628mL/min, 30min后收集接收器腔體內(nèi)的納米纖維,參見(jiàn)圖4所示為接收器腔體內(nèi)壁照片,由圖可知, 在接收器腔體內(nèi)壁的底部表面附著有大量納米纖維Cl。實(shí)施例3調(diào)節(jié)噴口與接收器之間的垂直距離為20mm,向儲(chǔ)液腔內(nèi)加入0. lmol/L的NaCl水溶液,開(kāi)啟高壓電源,設(shè)置電壓為3. 9kV,設(shè)置儲(chǔ)液腔內(nèi)溶液的注射速度為0. 0471mL/min, 30min后收集接收器腔體內(nèi)的納米纖維,參見(jiàn)圖5所示為本實(shí)施例制備的納米纖維的照片。實(shí)施例4調(diào)節(jié)噴口與接收器之間的垂直距離為50mm,向儲(chǔ)液腔內(nèi)加入乙醇水溶液,溶液中乙醇的體積分?jǐn)?shù)為1%,開(kāi)啟高壓電源,設(shè)置電壓為3. 15kV,設(shè)置儲(chǔ)液腔內(nèi)溶液的注射速度為0. 0942mL/min,30min后收集接收器腔體內(nèi)的納米纖維。實(shí)施例5調(diào)節(jié)噴口與接收器之間的垂直距離為30mm,向儲(chǔ)液腔內(nèi)加入乙二醇水溶液,溶液中乙二醇的體積分?jǐn)?shù)為50%,開(kāi)啟高壓電源,設(shè)置電壓為3. 02kV,設(shè)置儲(chǔ)液腔內(nèi)溶液的注射速度為0. 0942mL/min,30min后收集接收器腔體內(nèi)的納米纖維。實(shí)施例6調(diào)節(jié)噴口與接收器之間的垂直距離為30mm,向儲(chǔ)液腔內(nèi)加入二甲基亞砜水溶液, 溶液中二甲基亞砜的體積分?jǐn)?shù)為50%,開(kāi)啟高壓電源,設(shè)置電壓為3. 34kV,設(shè)置儲(chǔ)液腔內(nèi)溶液的注射速度為0. 0942mL/min,30min后收集接收器腔體內(nèi)的納米纖維。以上實(shí)施例的說(shuō)明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出,對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō),在不脫離本發(fā)明原理的前提下,還可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行若干改進(jìn)和修飾,這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。對(duì)所公開(kāi)的實(shí)施例的上述說(shuō)明,使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。 對(duì)這些實(shí)施例的多種修改對(duì)本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來(lái)說(shuō)將是顯而易見(jiàn)的,本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下,在其它實(shí)施例中實(shí)現(xiàn)。因此,本發(fā)明將不會(huì)被限制于本文所示的這些實(shí)施例,而是要符合與本文所公開(kāi)的原理和新穎特點(diǎn)相一致的最寬的范圍。
      權(quán)利要求
      1.一種納米纖維的制備方法,其特征在于,包括 利用靜電噴射將紡絲液噴射成帶電液滴;所述帶電液滴在低溫條件下于凝固前發(fā)生變形并誘導(dǎo)出流體; 所述流體冷凝固化,得到納米纖維。
      2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述紡絲液為低粘度液體或低粘度熔融體。
      3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于,所述低粘度液體為水、無(wú)機(jī)鹽溶液、 小分子有機(jī)物液體。
      4.按照權(quán)利要求1 3任意一項(xiàng)方法制備的納米纖維。
      5.一種納米纖維制造裝置,其特征在于,包括 高壓電源;與高壓電源相連的靜電噴頭;與靜電噴頭位置對(duì)應(yīng)的接收器,用于冷凝固化帶電液滴誘導(dǎo)出的流體,形成納米纖維。
      6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的納米纖維制造裝置,其特征在于,所述接收器包括腔體和設(shè)置于腔體空腔處的低溫物質(zhì)。
      7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的納米纖維制造裝置,其特征在于,所述低溫物質(zhì)為液氮、干冰或液態(tài)丙烷。
      8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的納米纖維制造裝置,其特征在于,還包括與所述靜電噴頭相連的加熱裝置,用于將紡絲原料加熱成紡絲熔融體。
      全文摘要
      本發(fā)明提供一種納米纖維的制備方法,包括利用靜電噴射將紡絲液噴射成帶電液滴;所述帶電液滴進(jìn)入低溫環(huán)境并迅速與周圍環(huán)境發(fā)生能量交換,使液滴處于不平衡狀態(tài),促進(jìn)帶電液滴變形,變形后的液滴在電荷靜電排斥力的作用下誘導(dǎo)出流體,所述流體冷凝固化,得到納米纖維。本發(fā)明還提供了應(yīng)用上述方法制備納米纖維的裝置。由于本發(fā)明提供的方法是先從帶電液滴誘導(dǎo)出流體再冷凝固化,因此對(duì)低粘度液體也適用,擴(kuò)展了納米纖維的種類。
      文檔編號(hào)D01D13/00GK102453965SQ20111002324
      公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2011年1月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月20日
      發(fā)明者徐春葉, 王崢嶸, 蔡凡一, 鄭建明 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)
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