專利名稱：一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明 涉及農(nóng)藥緩釋技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
近年來國內(nèi)外研究出的農(nóng)藥緩釋技術(shù)，均是利用物理或化學(xué)手段，將一定數(shù)量農(nóng)藥貯存于加工制劑即農(nóng)藥緩釋劑中，使其有控制地釋放。其主要目的是較少農(nóng)藥的使用量， 且能更好發(fā)揮農(nóng)藥的使用效果，增加農(nóng)藥的持效期，較少對環(huán)境的污染。但是現(xiàn)有技術(shù)制備的農(nóng)藥緩釋劑釋放過程不均勻、且不能完全降解、影響土質(zhì)，造成額外環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決現(xiàn)有技術(shù)制備的農(nóng)藥緩釋劑釋放過程不均勻、且不能完全降解的問題，而提供的一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法。一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法是按以下步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 (1 3)混合形成混合液，再將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔載的農(nóng)藥加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進行混合，混合后靜置10 60min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm，進行紡絲即可得到擔載農(nóng)藥超細纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺的總質(zhì)量比為(10 20) 100 ；步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為(1 50) 100。本發(fā)明的優(yōu)點一、本發(fā)明采用了靜電紡絲的方法使農(nóng)藥擔載在醋酸纖維素中，利用醋酸纖維素控制農(nóng)藥的釋放速度，農(nóng)藥活性成分會按照預(yù)先設(shè)定的濃度，伴隨著超細纖維的降解將負載的農(nóng)藥持續(xù)而緩慢地、均勻的釋放到環(huán)境中；二、本發(fā)明制備的超細纖維可在相應(yīng)的時間內(nèi)完全降解，不會影響土質(zhì)；三、可大大延長相同劑量農(nóng)藥的持效期，減少農(nóng)藥的使用次數(shù)和總用量，使殘留和污染環(huán)境的可能性顯著降低。


圖1是具體實施方式
九制備的超細纖維的電鏡掃描圖。圖2是具體實施方式
十制備的擔載阿維菌素的超細纖維的電鏡掃描圖。圖3是具體實施方式
十一制備的擔載阿維菌素的超細纖維的電鏡掃描圖。圖4是具體實施方式
十二制備的擔載阿維菌素的超細纖維的電鏡掃描圖。圖5是具體實施方式
十三制備的擔載阿維菌素的超細纖維的電鏡掃描圖。圖 6是具體實施方式
十四制備的擔載乙草胺的超細纖維的電鏡掃描圖。圖7是純的阿維菌素和具體實施方式
十至十三制備的擔載阿維菌素的超細纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點圖，圖中·表示的是純的阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點圖；圖中《表示的是具體實施方式
十制備的擔載阿維菌素的超細纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點圖；圖中▲表示的是具體實施方式
十一制備的擔載阿維菌素的超細纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點圖； 圖中▼表示的是具體實施方式
十二制備的擔載阿維菌素的超細纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點圖；圖中4表示的是具體實施方式
十三制備的擔載阿維菌素的超細 纖維中阿維菌素的釋放過程累計釋放濃度(百分比)的散點圖。
具體實施例方式具體實施方式
一一種采用靜電紡絲技術(shù)制備擔載農(nóng)藥的超細纖維的制備方法， 具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 (1 3)混合形成混合液，再將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔載農(nóng)藥加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進行混合，混合后靜置10 60min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm，進行紡絲即可得到擔載農(nóng)藥的超細纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為(10 20) 100 ；步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為(1 50) 100。本實施方式步驟二中所述加入的農(nóng)藥能夠溶在丙酮或者二甲基甲酰胺中，例如阿維菌素、樂果、敵百蟲、乙草胺等。本實施方式制備的擔載農(nóng)藥的超細纖維的使用方法與原農(nóng)藥使用方法一樣。
具體實施方式
二 本實施方式與具體實施方式
一的不同點是步驟一中丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比為1 2。其它與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
二的不同點是步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100。其它與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
一至三之一不同點是步驟二中混合后靜置30min。其它與具體實施方式
一至三相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同點是步驟二中加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為5 100。其它與具體實施方式
一至四相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同點是步驟二中加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為10 100。其它與具體實施方式
一至四相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同點是步驟二中加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為20 100。其它與具體實施方式
一至四相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
一至四之一不同點是步驟二中加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為30 100。其它與具體實施方式
一至四相同。
具體實施方式
九本實施方式制備純的超細纖維，作為對比試樣，其具體按操作步驟如下一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到靜電紡絲機中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm，即可得到超細纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100。 對本實施方式制備的得到超細纖維進行電鏡掃面，如圖1所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在超細纖維上沒有負載任何東西。
具體實施方式
十本實施方式制備擔載阿維菌素的超細纖維，具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔載阿維菌素加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離 15cm,即可得到擔載阿維菌素的超細纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100 ；步驟二中所述加入的阿維菌素與醋酸纖維素的質(zhì)量比為5 100。對本實施方式制備的得到超細纖維進行電鏡掃面，如圖2所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔載阿維菌素的超細纖維上出現(xiàn)零星的小顆粒(阿維菌素)，證明阿維菌素成功的負載到超細纖維上。
具體實施方式
十一本實施方式制備擔載阿維菌素的超細纖維，具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔載阿維菌素加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離 15cm,即可得到擔載阿維菌素的超細纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100 ；步驟二中所述加入的阿維菌素與醋酸纖維素的質(zhì)量比為10 100。對本實施方式制備的得到超細纖維進行電鏡掃面，如圖3所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔載阿維菌素的超細纖維上明顯的出現(xiàn)小顆粒(阿維菌素)，通過與圖 2對比，可以看出明顯增多，證明阿維菌素成功的負載到超細纖維上。
具體實施方式
十二 本實施方式制備擔載阿維菌素的超細纖維，具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔載阿維菌素加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm,即可得到擔載阿維菌素的超細纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100 ；步驟二中所述加入的阿維菌素與醋酸纖維素的質(zhì)量比為20 100。對本實施方式制備的得到超細纖維進行電鏡掃面，如圖4所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔載阿維菌素的超細纖維上出現(xiàn)許多小顆粒(阿維菌素)，通過與圖3 比，可以看出明顯增多，證明阿維菌素成功的負載到超細纖維上。
具體實施方式
十三本實施方式制備擔載阿維菌素的超細纖維，具體按以下操作步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔載阿維菌素加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離 15cm,即可得到擔載阿維菌素的超細纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100 ；步驟二中所述加入的阿維菌素與醋酸纖維素的質(zhì)量比為30 100。對本實施方式制備的得到超細纖維進行電鏡掃面，如圖5所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔載阿維菌素的超細纖維上均勻的分布著許多小顆粒(阿維菌素)，通過與圖4對比，可以看出明顯增多，證明阿維菌素成功的負載到超細纖維上。通過觀察具體實施步驟九至十三產(chǎn)物的電鏡掃描圖，我們可以清楚的看到，隨著阿維菌素加入量的增多，在超細纖維上負載的阿維菌素也逐漸增多，所以證明通過本發(fā)明提供的方法可以成功負載農(nóng)藥，且分布均勻。將純的阿維菌素和具體實施步驟十至十三制備的擔載阿維菌素的超細纖維放在同一環(huán)境中、同時釋放，通過高效液相色譜觀測釋放過程中累計釋放濃度(百分比)，如圖7 所示。通過圖7可以清楚地看到釋放前期都經(jīng)過爆破釋放階段。爆破階段結(jié)束后，通過圖7 中■得知純的阿維菌素釋放一段時間后，累計釋放濃度(百分比)就保持不變，證明在較短的時間已經(jīng)完全釋放，持效期很短；通過圖中的 、▲▼和4的散點圖可知爆破階段結(jié)束后， 具體實施步驟六至九制備的擔載阿維菌素的超細纖維的釋放過程累計釋放濃度(百分比) 的散點圖呈線性變化，即將負載到超細纖維上的阿維菌素均勻的釋放，且持效期很長；根據(jù)圖7可知累計釋放濃度(百分比)與成正比，因此可根據(jù)實際需要調(diào)整農(nóng)藥的加入量，以達到最后的使用效果。
具體實施方式
十四本實施方式制備擔載乙草胺的超細纖維，具體按以下操作步驟完成的—、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 2混合形成混合液，在將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔載乙草胺加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進行混合，混合后靜置30min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機中，將注射泵速度調(diào)為1. 5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm， 即可得到擔載乙草胺的超細纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100;步驟二中所述加入的乙草胺與醋酸纖維素的質(zhì)量比為 30 100。
對本實施方式制備的得到超細纖維進行電鏡掃面，如圖6所示，通過電鏡掃面圖可以清楚的看到，在擔載乙草胺的超細纖維上均勻的分布著許多小顆粒(乙草胺)，證明乙草胺成功的負載到超細纖維上、且分布均勻。
權(quán)利要求
1.一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法，其特征在于擔載農(nóng)藥超細纖維是按以下步驟完成的一、配置醋酸纖維素溶液首先將丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比1 (1 3)混合形成混合液，再將醋酸纖維素加入丙酮和二甲基甲酰胺的混合液中，攪拌得到混合均勻的醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液將所要擔載的農(nóng)藥加入到醋酸纖維素溶液中，使用快速混勻器進行混合，混合后靜置10 60min后得到紡絲液；三、靜電紡絲將紡絲液注入到紡絲機中，將注射泵速度調(diào)為1.5ml/h，直流高壓發(fā)生器電壓定為18. Okv，注射器中與接收器距離15cm，進行紡絲即可得到擔載農(nóng)藥超細纖維；步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺的總質(zhì)量比為(10 20) 100 ；步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為(1 50) 100。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法，其特征在于步驟一中丙酮與二甲基甲酰胺按照體積比為1 2。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法，其特征在于步驟一中所述加入的醋酸纖維素質(zhì)量與丙酮和二甲基甲酰胺二者的總質(zhì)量比為15 100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法，其特征在于步驟二中混合后靜置30min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為5 100。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為10 100。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為20 100。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法，其特征在于步驟二中所述加入的農(nóng)藥與醋酸纖維素的質(zhì)量比為30 100。
全文摘要
一種擔載農(nóng)藥超細纖維的制備方法，本發(fā)明涉及農(nóng)藥緩釋技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)制備的農(nóng)藥緩釋劑釋放速度不均勻、且不能完全降解的問題。本發(fā)明按以下步驟進行一、配置醋酸纖維素溶液；二、配置紡絲液；三、靜電紡絲。本發(fā)明的優(yōu)點一、本發(fā)明將農(nóng)藥擔載在醋酸纖維素中，利用醋酸纖維素控制農(nóng)藥的釋放速度，農(nóng)藥活性成分會按照預(yù)先設(shè)定的濃度，伴隨著超細纖維的降解將負載的農(nóng)藥持續(xù)而緩慢地、均勻的釋放到環(huán)境中；二、本發(fā)明制備的超細纖維可在相應(yīng)的時間內(nèi)完全降解，不會影響土質(zhì)；三、可大大延長相同劑量農(nóng)藥的持效期，減少農(nóng)藥的使用次數(shù)和總用量，使殘留和污染環(huán)境的可能性顯著降低。本發(fā)明用于農(nóng)藥緩釋劑的制備。
文檔編號D01D5/00GK102226301SQ201110108898
公開日2011年10月26日 申請日期2011年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月28日
發(fā)明者李堅, 王恒偉, 趙冬梅 申請人:東北林業(yè)大學(xué)