專利名稱:微線圈、其制造方法及制造裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種微線圈、其制造方法及制造裝置。
背景技術(shù):
現(xiàn)有技術(shù)中,就這種制造裝置而言,存在下列專利文獻(xiàn)1中所記載的線圈狀碳纖維的制造裝置的方案。此制造裝置,具有為使線圈狀碳纖維成長所需要的圓管狀的反應(yīng)容
ο此外,于該反應(yīng)容器中,設(shè)有流入口、一對的注入口及流出口。上述流入口,以突出的方式形成在反應(yīng)容器的中央上部周面上,該流入口用于使碳化氫氣體或一氧化碳?xì)怏w等原料氣體流入至反應(yīng)容器內(nèi)。上述一對的注入口突出地形成在反應(yīng)容器的二端部的上部周面上,該一對的注入口用于使密封氣體注入至反應(yīng)容器內(nèi)。此外,上述流出口呈與上述流入口相對應(yīng)地被以突出的方式形成在反應(yīng)容器的中央下部周面上,該流出口用于使流入至反應(yīng)容器內(nèi)的原料氣體,或者使被注入至反應(yīng)容器內(nèi)的密封氣體流出。換言之,在反應(yīng)容器中,上述流入口及一對的注入口被設(shè)為自其上部朝上方垂直地延伸,而分別實現(xiàn)其功能,此外,上述流出口被設(shè)為自其下部朝下方垂直地延伸,而實現(xiàn)其功能。在于像這樣所構(gòu)成的制造裝置中,將反應(yīng)容器利用加熱器而加熱至預(yù)定溫度的狀態(tài)下中,當(dāng)將原料氣體自上述流入口供給時,該原料氣體于反應(yīng)容器內(nèi)朝向下方地流入,而在反應(yīng)容器內(nèi)被熱分解。于是,以像這樣所熱分解的原料氣體為基礎(chǔ),在反應(yīng)容器內(nèi),氣相成長碳纖維從涂布有金屬觸媒并收納于該反應(yīng)容器的基材上邊卷繞成線圈狀邊成長。<現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)><專利文獻(xiàn)1>特開平11-081051號公報
發(fā)明內(nèi)容
<發(fā)明所欲解決的課題>如上所述,上述制造裝置的流入口自反應(yīng)容器的上部朝其上方垂直地被延伸。這意味著采用了上述結(jié)構(gòu)的制造裝置是將原料氣體,于反應(yīng)容器內(nèi)自其上方朝向下方強(qiáng)制地導(dǎo)入的方式。從而,這種制造裝置中,源于流入口相對于如上所述的反應(yīng)容器的設(shè)置結(jié)構(gòu),限制了反應(yīng)容器內(nèi)的原料氣體的對流等流動或其與金屬觸媒間的接觸。結(jié)果,反應(yīng)容器內(nèi)中,充分的熱分解反應(yīng)或觸媒反應(yīng)并不易發(fā)生,且造成所謂的線圈的產(chǎn)量或純度亦非常地低的缺
點O此外,上述制造裝置中,流入口是自反應(yīng)容器的上部朝其上方垂直地被延伸,此夕卜,流出口是自反應(yīng)容器的下部朝其下方垂直地被延伸。從而,上述制造裝置中,不易將多個該反應(yīng)容器在上下方向上層疊,其結(jié)果,造成無法高效率地大量制造線圈狀碳纖維的缺點O
此處,本發(fā)明為了解決以上所述事項,于朝原料氣體的反應(yīng)容器內(nèi)的導(dǎo)入及自該反應(yīng)容器的氣體排出的構(gòu)成上加以精心鉆研,以提供一種于反應(yīng)容器中的原料氣體的流動或其與觸媒間的接觸得以良好地進(jìn)行而加以制造而成的微線圈、其制造方法及制造裝置為目的?!唇鉀Q課題的手段〉 為解決上述課題,本發(fā)明所涉及的微線圈,根據(jù)本發(fā)明第1項技術(shù)方案的記載,本發(fā)明的微線圈由下述反應(yīng)容器制得,該反應(yīng)容器包括,筒狀容器主體(20a);以及于該容器主體內(nèi)沿著其軸向被插入的基材(30),該基材與容器主體的內(nèi)周面相對并承載觸媒,并且, 在該反應(yīng)容器(20)中,將在熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體,自容器主體的橫向上兩相向壁部的一方,導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的同時,自上述橫向上兩相向壁部的另一方,將容器主體內(nèi)的氣體排出;所述微線圈是如下形成的,在該容器主體中,將自其橫向上兩相向壁部的上述一方導(dǎo)入的上述原料氣體,在一預(yù)定高溫下利用觸媒加以熱分解而在基材上生成氣體狀碳物種,所述微線圈據(jù)上述氣體狀碳物種自該基材成長而成。據(jù)此,于反應(yīng)容器中,自容器主體的橫向上兩相向壁部的一方,導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的原料氣體,于容器主體內(nèi)中,在橫向上圓滑且良好地流動,而得以將其與基材的觸媒間的反應(yīng)變得良好。從而,將容器主體以上述預(yù)定高溫進(jìn)行保持,將導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,而得以使氣體狀碳物種良好地生成在基材上。其結(jié)果,微線圈是依據(jù)該氣體狀碳物種,自基材成長,從而能夠良好地、高效率獲得微線圈。此外,本發(fā)明所涉及微線圈的制造方法,根據(jù)本發(fā)明第2項技術(shù)方案的記載,首先準(zhǔn)備具有下述結(jié)構(gòu)的反應(yīng)容器,該反應(yīng)容器包括,筒狀容器主體(20a);以及于該容器主體內(nèi)沿著其軸向被插入的基材(30),該基材與容器主體的內(nèi)周面相對并承載觸媒,并且,在該反應(yīng)容器(20)中,將在熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體,自容器主體的橫向上兩相向壁部的一方,導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的同時,自上述橫向上兩相向壁部的另一方,將容器主體內(nèi)的氣體排出;該方法還包括如下步驟,將容器主體加熱至預(yù)定高溫而保持的加熱工序(S2);以及于容器主體中,自其橫向上兩相向壁部的上述一方,導(dǎo)入上述原料氣體的原料氣體導(dǎo)入工序(S5);于該原料氣體導(dǎo)入工序中,將容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,而使其氣體狀碳物種生成于基材上,依據(jù)此氣體狀碳物種,自基材使微線圈成長加以制造。據(jù)此,于反應(yīng)容器中,原料氣體是自容器主體的橫向上兩相向壁部的一方,被導(dǎo)入至該容器主體內(nèi),因此像這樣被導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的原料氣體,于容器主體內(nèi),在橫向上,圓滑地且良好地流動,而得以將其與基材的觸媒間的反應(yīng)變得良好。從而,于將容器主體保持在上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的原料氣體,利用觸媒而熱分解,使氣體狀碳物種而得以良好地生成于基材上。其結(jié)果,依據(jù)此氣體狀碳物種,微線圈自基材的成長、制造能夠獲得良好地高效率地完成。此外,本發(fā)明所涉及微線圈的制造方法,根據(jù)本發(fā)明第3項技術(shù)方案的記載,首先準(zhǔn)備具有下述結(jié)構(gòu)的反應(yīng)容器,該反應(yīng)容器包括,筒狀容器主體(20a);以及于該容器主體內(nèi)沿著其軸向被插入的基材(30),該基材與容器主體的內(nèi)周面相對并承載觸媒,并且,在該反應(yīng)容器(20)中,將在熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體,自容器主體的上下方向上相向壁部的下方相向壁部,導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的同時,自上述上下方向上相向壁部的上方相向壁部,將容器主體內(nèi)的氣體排出;該方法還包括如下步驟,將該容器主體加熱至預(yù)定高溫而保持的加熱工序(S2);以及于該容器主體中,自其上述上下方向相向壁部,導(dǎo)入上述原料氣體的原料氣體導(dǎo)入工序(S5);于該原料氣體導(dǎo)入工序中,將容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,而使其氣體狀碳物種生成于基材上,依據(jù)此氣體狀碳物種, 自基材使微線圈成長加以制造。據(jù)此,于反應(yīng)容器中,原料氣體是在容器主體內(nèi)自其下方被導(dǎo)入,因此像這樣被導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的原料氣體,于容器主體內(nèi),朝上方圓滑地且良好地流動,而得以與基材的觸媒間的反應(yīng)變得良好。其結(jié)果,得以達(dá)到與第2項技術(shù)方案實質(zhì)上相同的作用效果。此外,根據(jù)本發(fā)明第4技術(shù)方案的記載,于技術(shù)方案第2項或第3項的記載所界定的微線圈的制造方法中,基材具有沿筒狀容器主體軸向被插入于其內(nèi)并于外周面上承載上述觸媒而成的筒狀基體(31),在上述原料氣體導(dǎo)入工序中,將筒狀容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將導(dǎo)入至筒狀容主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒使其熱分解,并使氣體狀碳物種生成于筒狀基體的外周面上,依據(jù)此氣體狀碳物種,自筒狀基體的外周面使微線圈成長加以制造。如此一來,基材具有沿筒狀容器主體軸向被插入于其內(nèi)并于外周面上承載上述觸媒而成的筒狀基體,因此微線圈成為是自筒狀基體的外周面成長。其結(jié)果,微線圈得以更進(jìn)一步大量地高效率制造而成。此外,根據(jù)本發(fā)明第5技術(shù)方案的記載,于技術(shù)方案第2項或第3項的記載所界定的微線圈的制造方法中,上述原料氣體為由乙炔氣體、氫氣體及硫化氫氣體所組成的混合氣體,其特征在于,在上述加熱工序中,將上述預(yù)定高溫設(shè)為600 (°C ) 900 (°C )的范圍內(nèi)的溫度,將容器主體加熱至此高溫而保持。此外,根據(jù)本發(fā)明第6技術(shù)方案的記載,于技術(shù)方案第4項的記載所界定的微線圈的制造方法中,上述原料氣體為由乙炔氣體、氫氣體及硫化氫氣體所組成的混合氣體,其特征在于,在上述加熱工序中,將上述預(yù)定高溫設(shè)為600 (°C ) 900 (°C )的范圍內(nèi)的溫度,將容器主體加熱至此高溫而保持。如以上所述,根據(jù)請求項5或請求項6的記載所界定的發(fā)明,原料氣體為由乙炔氣體、氫氣體及硫化氫氣體所組成的混合氣體,并無含有像氮氣體或噻吩等有害的成分。從而,通過原料氣體的與觸媒間的反應(yīng),而得以熱分解可良好地完成,因此微線圈的成長可得以更進(jìn)一步良好地完成。其結(jié)果,將技術(shù)方案第2項、第3項或第4技術(shù)方案的記載的作用效果得以更進(jìn)一步提升。此外,本發(fā)明所涉及微線圈的制造裝置,根據(jù)本發(fā)明第7技術(shù)方案的記載,包括, 殼體(10、10a、10b)、反應(yīng)容器(20)、基材(30)以及加熱控制手段(50、60、70),反應(yīng)容器具有,在殼體的軸向上被插入其內(nèi)的筒狀容器主體(20a);自此容器主體的橫向上兩相向壁部的一方,朝外方向延伸,將熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體自原料氣體供給源導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒(23、24、25);以及自容器主體的上述橫向上兩相向壁部的另一方,于與上述至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒為反方向上,朝外方延伸,而將容器主體內(nèi)的氣體排出的至少一根的氣體排出筒(28);基材,沿容器主體的軸向插入其中,并與容器主體的內(nèi)周面相對,并承載觸媒;加熱控制手段,為了將容器主體保持于預(yù)定高溫而加以加熱控制;在將容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,并使氣體狀碳物種生成于基材上,依據(jù)此氣體狀碳物種,自基材使微線圈成長加以制造。據(jù)此,至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒,是自容器主體的橫向上兩相向壁部的一方被延伸,至少一根的氣體排出筒,則是自容器主體的橫向上兩相向壁部的另一方,與上述至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒為反方向上被延伸著由于這個理由,像這樣被導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的原料氣體,于容器主體內(nèi)中,朝沿著基材的橫向,圓滑且良好地流動,而得以將其與該基材的觸媒間的反應(yīng)變得良好。從而, 將容器主體保持在上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,而得以使氣體狀碳物種良好地生成在基材上。其結(jié)果,依據(jù)此氣體狀碳物種,微線圈的自基材的成長、制造能夠良好地高效率地完成。此外,本發(fā)明所涉及微線圈的制造裝置,根據(jù)本發(fā)明第8技術(shù)方案的記載,包括, 殼體(IOUOaUOb);反應(yīng)容器(20);基材(30);以及加熱控制手段(50、60、70),反應(yīng)容器, 具有于殼體內(nèi)在軸向上被插入的筒狀容器主體(20a);自此容器主體的上下方向兩相向壁部中的下方相向壁部,朝下方延伸,將熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體自原料氣體供給源導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒(23、24、25);以及自容器主體的上述上下方向兩相向壁部中的上方相向壁部,在與上述至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒為反方向上,朝上方延伸,而將容器主體內(nèi)的氣體排出的至少一根的氣體排出筒(28);基材,沿容器主體的軸向插入其中,并與容器主體的內(nèi)周面相對,并承載觸媒;加熱控制手段,為了將容器主體保持于預(yù)定高溫而加以加熱控制;在將容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下, 將容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,并使氣體狀碳物種生成于基材上,依據(jù)此氣體狀碳物種,自基材使微線圈成長加以制造。據(jù)此,至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒,是自容器主體朝下方延伸,至少一根的氣體排出筒,則是自容器主體朝上方延伸。由于這個理由,像這樣被導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的原料氣體,于容器主體內(nèi)中,朝沿著基材的上方,圓滑且良好地流動,而得以將其與該基材的觸媒間的反應(yīng)變得良好。從而, 將容器主體保持在上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,而得以使氣體狀碳物種良好地生成在基材上。其結(jié)果,依據(jù)此氣體狀碳物種,自基材的微線圈的成長制造能夠獲得良好地高效率。此外,根據(jù)本發(fā)明第9技術(shù)方案的記載,于技術(shù)方案第7項或第8項的記載所界定的微線圈的制造裝置中,其特征在于,基材為沿筒狀容器主體軸向被插入于其內(nèi)并于外周面上承載上述觸媒而成的筒狀基體(31)。因此,導(dǎo)入至筒狀容器主體內(nèi)的原料氣體,沿著筒狀基體的外周面而流動,其與觸媒相反應(yīng),而利用熱分解能夠自筒狀基體使微線圈成長。從而,微線圈的成長領(lǐng)域,成為橫跨筒狀基體的外周面的范圍,其結(jié)果,使微線圈更進(jìn)一步大量地高效率地成長而得。此外,根據(jù)本發(fā)明第10技術(shù)方案的記載,于技術(shù)方案第9項的記載所界定的微線圈的制造裝置中,其特征在于,筒狀基材包括,筒狀基體(31);以及觸媒層(32),將鎳金屬于其表面上施予部分氧化及部分硫化后,以2(μπι) 6(μπι)的范圍內(nèi)的厚度,涂布于筒狀基體的外周面上,由此作為上述觸媒使之承載在筒狀基體的上述外周面上而成。 像這要通過形成觸媒層,因而原料氣體的與觸媒間的反應(yīng),由熱分解可更進(jìn)一步良好地獲得。其結(jié)果,將第9技術(shù)方案的記載的作用效果得以更進(jìn)一步提升。此外,根據(jù)本發(fā)明第11技術(shù)方案的記載,于技術(shù)方案第9項的記載所界定的微線圈的制造裝置中,其特征在于,上述至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒為多根原料氣體導(dǎo)入筒,該多根原料氣體導(dǎo)入筒,自與筒狀基材中的軸向長度的1/3以上的長度相對應(yīng)的部位,在該筒狀基材的軸向上,以原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑的20倍以內(nèi)的間隔相間隔而延伸出來,筒狀基材的外周面與原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)端開口部間的徑向上相向的間隔被設(shè)定為5(mm) 50 (mm)的范圍內(nèi)的值。此外,根據(jù)本發(fā)明第12技術(shù)方案的記載,于技術(shù)方案第10項的記載所界定的微線圈的制造裝置中,其特征在于,上述至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒為多根原料氣體導(dǎo)入筒,該些多根原料氣體導(dǎo)入筒,自與筒狀基材中的軸向長度的1/3以上的長度相對應(yīng)的部位,在該筒狀基材的軸向上,以原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑的20倍以內(nèi)的間隔相間隔而延伸出來,筒狀基材的外周面與原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)端開口部間的徑向上相向的間隔被設(shè)定為5 (mm) 50 (mm)的范圍內(nèi)的值。如以上所述,根據(jù)技術(shù)方案第11項或第12技術(shù)方案的記載,容器主體內(nèi)的原料氣體的與筒狀基材的觸媒間的反應(yīng)變的較為良好,其結(jié)果,將技術(shù)方案第9項或第10項所記載的作用效果得以更進(jìn)一步提升。此外,上述各手段的括號內(nèi)的符號,表示后述的實施形態(tài)中所記載的具體的手段間的對應(yīng)關(guān)系。
圖1表示將本發(fā)明所涉及微線圈的制造裝置的第一實施形態(tài)中的裝置主體,載置至設(shè)置面上的狀態(tài)下的俯視圖;圖2表示上述第一實施形態(tài)中的加熱電路的方塊圖;圖3表示上述第一實施形態(tài)中的裝置主體,載置至設(shè)置面上的狀態(tài)下的右側(cè)側(cè)視圖;圖4表示上述第一實施形態(tài)中的裝置主體,載置至設(shè)置面上的狀態(tài)下的左側(cè)側(cè)視圖;圖5上述第一實施形態(tài)中的裝置主體的第4圖中,沿5-5線的橫截面立體圖;圖6上述第一實施形態(tài)中的反應(yīng)容器與加熱器同時表示的立體圖;圖7上述第一實施形態(tài)中的反應(yīng)容器的橫截面立體圖;圖8表示上述第一實施形態(tài)中的裝置主體,于使微線圈在圓筒狀基材的外周面上成長的狀態(tài)中的橫截面圖;圖9上述第一實施形態(tài)中的微線圈的制造工序圖;圖10將于上述第一實施形態(tài)中所制造的微線圈,利用電子顯微鏡的放大照片的示意圖;圖11將于上述第一實施形態(tài)中所制造的微線圈所包括的析出物,利用電子顯微鏡的放大照片的示意圖;圖12將于上述第一實施形態(tài)中所獲得的其它析出物,利用電子顯微鏡的放大照片的示意圖;圖13表示本發(fā)明所涉及微線圈的制造裝置的第三實施形態(tài)的主要部分的橫截面立體圖;以及圖14表示上述第三實施形態(tài)中的加熱電路的方塊圖。
附圖標(biāo)記說明5 截面10 殼體;IOa 矩形筒體;IOb 角柱狀電絕緣性填充部材;11 上壁;12 下壁;13 左壁;14 右壁;15 貫通穴部;20 反應(yīng)容器;20a 容器主體;20b、20c、20d 原料氣體導(dǎo)入筒群;20e 密封氣體注入筒群;20f:氣體排出筒群;21 前端部;22:后端部;23、24、25 原料氣體導(dǎo)入筒;23a,24a,25a,28a 基端開孔部;23b、24b、25b、28b 連結(jié)管;26 半圓筒部;26a 左側(cè)半圓筒部;26b 右側(cè)半圓筒部;27 密封氣體注入筒;28 氣體排出筒;30:圓筒狀基材;31:筒狀基體;32:圓筒狀觸媒層;33 側(cè)腳;40 端蓋;41:圓板狀壁部;42 環(huán)狀壁部;42a 0 形環(huán);50:加熱電路;51 發(fā)熱線部材;
51a,51b 并列線部;
51c:連結(jié)線部;60 溫度傳感器;70:溫度控制電路;B 裝置主體;Ba 層疊裝置主體;E 加熱電路;L 基臺的水平面;PS 交流電源;SW:開閉開關(guān);以及Sl S7 工序步驟。
具體實施例方式以下,將本發(fā)明的各實施形態(tài)結(jié)合圖加以說明。(第一實施形態(tài))第1圖及第2圖,表示將本發(fā)明以適用于微線圈的制造裝置而成的第一實施形態(tài), 此制造裝置由裝置主體B(參照第1圖);加熱電路E(參照第2圖)所構(gòu)成。本第一實施形態(tài)中,上述微線圈為由碳物種所成長的微線圈,亦稱為微碳線圈。這源于微線圈的線圈徑為μπι級。此外,上述第1圖中,圖示左側(cè)及右側(cè),是分別與裝置主體B的后側(cè)及前側(cè)相對應(yīng), 圖標(biāo)上側(cè)及圖標(biāo)下側(cè),則是分別與裝置主體B的左側(cè)及右側(cè)相對應(yīng)。此外,上述第1圖中, 紙面的前側(cè)及內(nèi)側(cè),則是分別與裝置主體B的上側(cè)及下側(cè)相對應(yīng)。裝置主體B如第1圖所示,具有殼體10、反應(yīng)容器20、圓筒狀基材30以及前后二側(cè)端蓋40。殼體10具有橫截面矩形筒體IOa ;以及角柱狀電絕緣性填充部材IOb (參照第 5圖)。筒體IOa如第5圖所示,為以橫截面二字狀的上壁11、橫截面二字狀的下壁12、左壁13及右壁14所組成的矩形筒狀,以不銹鋼所形成。此處,上壁11于其左右二緣部中,朝向下方折曲為L字狀,而于左右二壁13、14的各上緣部上,自外側(cè)能夠裝卸地裝設(shè)著。此外, 下壁12于其左右二緣部中,朝向上方折曲為L字狀,而于左右二壁13、14的各下緣部上,自外側(cè)能夠裝卸地裝設(shè)著。角柱狀電絕緣性填充部材IOb利用石棉等柔軟性電絕緣材料而形成為角柱狀,此填充部材IOb呈同軸地收納于筒體IOa內(nèi)。由此,該填充部材IOb如后所述,擔(dān)任著將容器主體20a自筒體IOa邊保持電性絕緣,邊呈同軸地支持于該筒體IOa內(nèi)的角色。此外,于該裝置主體B的設(shè)置中,殼體10通常于筒體IOa的下壁12中,被載置在基臺的水平面L上 (參照第1圖、第3圖或第4圖)。反應(yīng)容器20如第1圖、第3圖 第7圖中任一圖所示,具有圓筒狀容器主體20a、 三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d、密封氣體注入筒群20e以及氣體排出筒群20f。容器主體20a以透明的石英形成為圓筒狀,此容器主體20a呈同軸地插通于電絕緣性填充部材IOb的貫通穴部15內(nèi)。此處,貫通穴部15呈同軸地形成于電絕緣性填充部材IOb內(nèi)。由此,容器主體20a于其軸向前后二端部21、22中,自筒體IOa的軸向二端開口部及電絕緣性填充部材IOb的軸向二端開口部起,在相互地反方向上延伸的同時,如上所述, 通過填充部材IOb自筒體IOa邊被保持電性絕緣,邊呈同軸地被支持于該筒體IOa內(nèi)。本第一實施形態(tài)中,就容器主體20a的形成材料而言,采用透明的石英,是因為透明的石英可抑制除觸媒活性、對硫化氫的耐蝕性、直線狀碳纖維或固形碳膜亦或碳粉等微線圈生成反應(yīng)以外的副反應(yīng),以及容易將容 器主體20a的內(nèi)部自外部透視。此外,容器主體20a的內(nèi)徑,從原料氣體(于后述)的對流等的流動或混合、與金屬觸媒間的接觸、排氣氣體的效率性排出等點考慮,設(shè)定為30 (mm) 300 (mm)的范圍的值較為適宜,再者,設(shè)定為100 (mm) 150 (mm)的范圍內(nèi)的值更為適宜。本第一實施形態(tài)則是將容器主體20a的內(nèi)徑設(shè)定為100 (mm)。此外,容器主體20a的全長設(shè)定為600 (mm) 2500 (mm)的范圍內(nèi)的值較為適宜, 再者,設(shè)定為1000(mm) 1800(mm)的范圍的值更為適宜。本第一實施形態(tài)則是將容器主體20a的全長設(shè)定為1500 (mm)。三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d因為起到將來自原料氣體供給源(未圖示) 的原料氣體(于后述)導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi)的作用,所以該三組的原料氣體導(dǎo)入筒群 20b 20d如第3圖、第5圖、第6圖及第7圖中任一圖所示,自容器主體20a的左側(cè)半圓筒部26a,透過殼體10的左壁13而朝左方延伸。此處,就上述原料氣體而言,除觸媒氣體及氫氣體以外,可舉出加以熱分解而容易地生成氣體狀碳物種的乙炔、甲烷、丙烷等碳化氫氣體或一氧化碳?xì)怏w為例。該些原料氣體中,乙炔最為適宜。此乃因為乙炔是于反應(yīng)溫度下容易地?zé)岱纸?,而與金屬觸媒相反應(yīng),使金屬觸媒粒的各結(jié)晶面上的觸媒活性的各向異性可高效率地顯現(xiàn)。此處,在本第一實施形態(tài)中,乙炔氣體與氫氣、作為觸媒氣體的硫化氫氣體一起,作為上述原料氣體而被采用。此外,就上述觸媒氣體而言,為包括周期表的第15族及第16族的氣體,可舉出包括硫磺、噻吩、甲硫醇、硫化氫等硫磺原子的化合物氣體、亦或包括磷、三氯化磷等等磷原子的化合物氣體為例。上述觸媒氣體中,由使用的簡便性與將微線圈以高產(chǎn)量與高產(chǎn)率獲得的觀點來看,硫化氫氣體最為適宜。而且,本第一實施形態(tài)為,以硫化氫氣體作為上述觸媒氣體,并如上所述,作為原料氣體的其中之一而被采用。此外,為上述觸媒氣體的硫化氫氣體的反應(yīng)氛圍中的濃度,為 0.01(容量%) 0.5的范圍內(nèi)的濃度,再者,0. 05(容量%) 0.2(容量%)范圍內(nèi)的濃度則更為適宜。因此,本第一實施形態(tài),將朝硫化氫氣體的容器主體20a內(nèi)的供給濃度,設(shè)定為0.05(容量%) 0.2(容量%)范圍內(nèi)的濃度。硫化氫氣體的濃度為0.01 (容量% )未滿,亦或超過0.5 (容量% )而變高時,幾乎都無法獲得使微線圈成長的濃度。此外,因為硫化氫氣體的流量較少,所以使用了 1(容量%) 2(容量%)的范圍內(nèi)的值的氫均衡氣體。此外,三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d,原料氣體導(dǎo)入筒群20b至原料氣體導(dǎo)入筒群20d依次從容器主體20a的左側(cè)半圓筒部26a的上側(cè)部位、中側(cè)部位及下側(cè)部位延伸出來。此外,于左側(cè)半圓筒部26a的上側(cè)部位、中側(cè)部位及下側(cè)部位中,上述中側(cè)部位, 是與容器主體20a的左側(cè)半圓筒部26a的上下方向中央部位相當(dāng)。隨之,上述上側(cè)部位,是與上述中側(cè)部位和左側(cè)半圓筒部26a的上緣部位間的中央部位相當(dāng),另一方面,上述下側(cè)部位,則與上述中側(cè)部位和左側(cè)半圓筒部26a的下緣部位間的中央部位相當(dāng)。從而 ,左側(cè)半圓筒部26a,是于上述中側(cè)部位中,定位于與容器主體20a的殼體10 的下壁12相平行的截面(平行截面)內(nèi),而于上述上側(cè)部位中,則相對于容器主體20a的上述平行截面,以該容器主體20a的中心為基準(zhǔn),定位于朝上方45°傾斜的截面(上方傾斜截面)內(nèi),此外,于上述下側(cè)部位中,則相對于容器主體20a的上述平行截面,以該容器主體 20a的中心為基準(zhǔn),定位于朝下方45°傾斜的截面(下方傾斜截面)內(nèi)。原料氣體導(dǎo)入筒群20b由多根(例如,十六根)的原料氣體導(dǎo)入筒23所組成,且該多根的原料氣體導(dǎo)入筒23于其各基端開孔部23a上,在容器主體20a的左側(cè)半圓筒部 26a的上述上側(cè)部位的前后方向上,間隔相等間隔由焊接而被接合,并連通于容器主體20a 的內(nèi)部。此外,該些多根的原料氣體導(dǎo)入筒23自其各基端開孔部23a,通過殼體10的左壁 13的上側(cè)部位而朝左方延伸。原料氣體導(dǎo)入筒群20c具有多根(例如,十六根)的原料氣體導(dǎo)入筒24,該多根的原料氣體導(dǎo)入筒24于其各基端開孔部24a上,在容器主體20a的左側(cè)半圓筒部26a的上述中側(cè)部位的前后方向上,間隔上述相等間隔由焊接而被接合,并連通于容器主體20a的內(nèi)部。此外,該些多根的原料氣體導(dǎo)入筒24自其各基端開孔部24a,通過殼體10的左壁13 的中側(cè)部位而朝左方延伸。原料氣體導(dǎo)入筒群20d具有多根(例如,十六根)的原料氣體導(dǎo)入筒25,該多根的原料氣體導(dǎo)入筒25于其各基端開孔部25a上,在容器主體20a的左側(cè)半圓筒部26a的上述下側(cè)部位的前后方向上,間隔上述相等間隔由焊接而被接合,并連通于容器主體20a的內(nèi)部。此外,該多根的原料氣體導(dǎo)入筒25自其各基端部,通過殼體10的左壁13的下側(cè)部位而朝左方延伸。此外,自原料氣體導(dǎo)入筒群20b至原料氣體導(dǎo)入筒群20d,各對應(yīng)的原料氣體導(dǎo)入筒23、24及25,相互地對應(yīng)上下方向,定位于容器主體20a的相同的前后方向位置上。本第一實施形態(tài)中,為了將原料氣體的流量或流速保持在預(yù)定范圍內(nèi),三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑設(shè)定為3(mm) 50 (mm)的范圍的值較為適宜,再者,設(shè)定為6 (mm) 30 (mm)的范圍的值更為適宜。本第一實施形態(tài),將原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑設(shè)定為9 (mm)。此外,原料氣體導(dǎo)入筒群20b、20b及20d的各別導(dǎo)入筒中,相互地鄰接的各二原料氣體導(dǎo)入筒的中心間隔設(shè)定為75 (mm)。密封氣體注入筒群20e用于從密封氣體供給源(未圖示),將密封氣體(于后述) 注入至容器主體20a內(nèi),該密封氣體注入筒群20e,如第1圖或第3圖所示,從容器主體20a 的左側(cè)半圓筒部26a的上述中側(cè)部位,透過殼體10的左壁13而朝左方延伸。本第一實施形態(tài)中,作為上述密封氣體,可舉出氮、氬、氦等化學(xué)上惰性氣體或氫氣體為例。之所以導(dǎo)入密封氣體,是因為這可防止自外部被混入至容器主體20a內(nèi)的氧氣體以及被導(dǎo)入至該容器主體20a內(nèi)的氮氣體等對反應(yīng)過程造成不必要的或有害的影響。本第一實施形態(tài)則是以氫氣體當(dāng)作密封氣體而被采用。該密封氣體注入筒群20e,例如,由二根的密封氣體注入筒27所組成,該二根的密封氣體注入筒27于其基端開孔部上,在容器主體20a的左側(cè)半圓筒部26a的上述中側(cè)部位,利用焊接等而被接合在原料氣體導(dǎo)入筒群20b的前后二側(cè)上,并連通于容器主體20a的內(nèi)部。此外,各密封氣體注入筒27自其基端開孔部通過殼體10的左壁13的上述中側(cè)部位而朝左方延伸。氣體排出筒群20f用于將容器主體20a內(nèi)的氣體排出至該容器主體20a的外部, 該氣體排出筒群20f如第1圖、第4圖或第6圖所示,自容器主體20a的右側(cè)半圓筒部26b 透過殼體10的右壁14而朝右方延伸。該氣體排出筒群20f,例如,由五根的氣體排出筒28所組成,各氣體排出筒28于其基端開孔部28a上,以其前后方向間隔相等間隔,利用焊接等而被接合在容器主體20a的右側(cè)半圓筒部26b的中央部位上,并連通于容器主體20a的內(nèi)部。此處,右側(cè)半圓筒部26b 的中側(cè)部位透過容器主體20a的前后方向軸,與左側(cè)半圓筒部26a的中側(cè)部位相對。此外, 各氣體排出筒28自其基端開孔部28a通過殼體10的右壁14的中側(cè)部位(與左側(cè)半圓筒部26a的中側(cè)部位相對應(yīng))而朝右方延伸。此外,各氣體排出筒28的內(nèi)徑,雖然于氣體排出筒而言為相同,但各該氣體排出筒28的內(nèi)徑的總和,設(shè)定為為了確保與全原料氣體導(dǎo)入筒23 25的各截面積的總和相當(dāng)?shù)慕孛娣e,此乃為了圓滑地進(jìn)行容器主體20a內(nèi)的氣體的排出。本第一實施形態(tài)中,定位于容器主體20a的最前端側(cè)上的氣體排出筒28的基端開孔部28a,自定位于容器主體20a的最前端側(cè)上的原料氣體導(dǎo)入筒24朝后側(cè),與第三根的原料氣體導(dǎo)入筒24的基端開孔部24a相對,此外,定位于容器主體20a的最后端側(cè)上的氣體排出筒28的基端開孔部28a,自定位于容器主體20a的最后端側(cè)上的原料氣體導(dǎo)入筒24 朝前側(cè),與第三根的原料氣體導(dǎo)入筒24的基端開孔部24a相對。圓筒狀基材30用于使多數(shù)的微線圈成長,此圓筒狀基材30如后述,在容器主體 20a內(nèi),呈與該容器主體同軸地被收納。此外,圓筒狀基材30于其外周面上與容器主體20a 的三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒的基端開孔部相對。該圓筒狀基材30如第1圖、第4圖或第6圖所示,由圓筒狀基體31 ;圓筒狀觸媒層32;以及前后二側(cè)腳33所構(gòu)成。圓筒狀基體31以透明的石英而形成為圓筒狀,該圓筒狀基體31的外周面上被施予噴沙處理。圓筒狀觸媒層32為將金屬觸媒的粉末橫跨基體31的外周面,例如,使用刷毛加以涂布以形成為圓筒狀。此處,在圓筒狀基體31的外周面上,如上所述,因為施予噴沙處理, 所以金屬觸媒的粉末良好地被承載于基體31的外周面。這意味著,圓筒狀基材30是在圓筒狀基體31的外周面上,以觸媒層32而將金屬觸媒的粉末呈圓筒狀地承載。此處,作為上述金屬觸媒,可舉出自鎳、鐵、鈦或鎢等過渡金屬的單體或合金之外, 從過渡金屬的氧化物、碳化物、硫化物、氮化物、磷化物、碳氧化物或碳硫化物等選擇至少一種的化合物為例。此外,上述金屬觸媒的粉末的平均粒徑為,50 (nm) 5 ( μ m)的范圍內(nèi)的粒徑。就上述金屬觸媒而言,更為適宜的是可舉出,鎳、鈦、鎢等金屬、合金、氧氣間的固溶體、氧化物、碳化 物、氮化物、硫化物、磷化物、碳氧化物或碳硫化物為例。其中也可從金屬觸媒的各結(jié)晶面中的觸媒活性的各向異性及成本的點考慮,鎳與氧的固溶體當(dāng)作上述金屬觸媒,最為適宜。對此更詳細(xì)說明的話,現(xiàn)有技術(shù)中,作為金屬觸媒,使用了于Ni、Fe、Nb、NiO、Au中,其中一種金屬。將M、Fe、Nb等純粹的金屬作為觸媒使用的場合,除規(guī)則的卷繞的純粹的微線圈以外,亦會可析出相當(dāng)大量的卷繞的碳纖維或直線狀的碳纖維,僅可得到線圈純度較低的制品。此外,使用NiO觸媒的場合,線圈產(chǎn)量或線圈純度則非常地低。為了從氣體狀碳物種將氣相成長的碳纖維呈線圈狀地卷繞,觸媒的中心部分為單結(jié)晶,在各結(jié)晶面上的觸媒活性上具有差異,換言之,具有各向異性是必要條件。例如,Ni的場合,各向異性可考慮是通過存在于Ni單結(jié)晶表面上的Ni-C-S-O系的四元為疑液相(液晶相)的組成比的相異所造成。此為,例如,Ni (100)、Ni (110)及Ni (111) 的結(jié)晶面上,則起因于各結(jié)晶面中與原料氣體中的C、S及0間的反應(yīng)性或吸附能力相異。 Ni氧化物為MO的場合,這種的效果較小,從而,成為線圈的比例非常地低。為了使鎳觸媒的觸媒活性的各向異性充分顯現(xiàn),預(yù)先將其表面進(jìn)行部分氧化及部分硫化處理為必要條件。經(jīng)此處理,之后導(dǎo)入乙炔而進(jìn)行反應(yīng)之際,非常高效率地顯現(xiàn)各向異性,微線圈是高效率地成長。不進(jìn)行部分氧化處理及硫化處理,當(dāng)直接導(dǎo)入乙炔進(jìn)行反應(yīng)時,充分的各向異性亦不會顯現(xiàn),從而,微線圈的線圈產(chǎn)率及線圈純度亦顯著地降低。由于這個理由,本第一實施形態(tài)采用鎳與氧間的固溶體作為上述金屬觸媒。具體而言,將鎳的粉末,于其表面中進(jìn)行部分氧化及部分硫化處理后,作為與氧間的固溶體,變成2 ( μ m) 5 ( μ m)的范圍內(nèi)的厚度,以涂布于基體31上而成為觸媒層32。此外,本第一實施形態(tài)中,基體31具有30 (mm) 250 (mm)的范圍內(nèi)的外徑。但是, 沿著三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒的基端開孔部的開孔面(容器主體20a的內(nèi)周面),與圓筒狀基材30的外周面(觸媒層32的外周面)間的基體31的徑向的預(yù)定相向間隔設(shè)定為1 (mm) 80 (mm)的范圍內(nèi)的值,基體31的外徑因而得以被選定。此外,該預(yù)定相向間隔,較為適宜是設(shè)定為lO(mm) 50 (mm)的范圍內(nèi),再者,最為適宜的是設(shè)定為15(mm) 30 (mm)的范圍內(nèi),基體31的外徑因而得以被選定。隨著上述預(yù)定相向間隔是超過30 (mm)而增大,規(guī)則的卷繞的微線圈的比例將減少,線圈徑則逐漸變大而變成不規(guī)則,且大大地彎曲的微線圈的比例逐漸增加。當(dāng)上述預(yù)定相向間隔變成l(mm)未滿,或超過100 (mm)而增大時,完全得不到微線圈,僅直線狀碳纖維或碳粉末得以被析出。本第一實施形態(tài)中,沿著三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒的基端開孔部的開孔面,與圓筒狀基材30的外周面間的基體31的徑向的預(yù)定相向間隔,設(shè)定為25 (mm),此時,基體31的外徑設(shè)定為60 (mm)。前后二側(cè)腳33如第1圖、第4圖或第6圖中所示,當(dāng)同時為相同的二股形狀下,自觸媒層32的軸向二端下部,朝下方能夠裝卸地延伸。這意味著,前后二側(cè)腳33是于其各二股形狀下,就座在容器主體20a的內(nèi)周面的前后方向二側(cè)下部上,將基體31呈同軸地支持在容器主體20a內(nèi)。前後二側(cè)端蓋40各別以圓板狀壁部41 ;以及自此圓板狀壁部41的外周部延伸的環(huán)狀壁部42,利用透明的石英,而被形成為二字狀的縱截面。而且,前后二側(cè)端蓋40中的前側(cè)端蓋40于其環(huán)狀壁部42中,通過前側(cè)耐熱性O(shè) 形環(huán)42a,氣密地能夠裝卸地嵌裝在容器主體20a的軸向前端部21上。此外,后側(cè)端蓋40 則于其環(huán)狀壁部42中,通過后側(cè)耐熱性O(shè)形環(huán)42a,氣密地能夠裝卸地嵌裝在容器主體20a 的軸向后端部22上。此外,前側(cè)耐熱性O(shè)形環(huán)42a是在前側(cè)端蓋40的環(huán)狀壁部42的軸向中間部位上,收納在由其內(nèi)面?zhèn)人纬傻沫h(huán)狀溝部內(nèi),后側(cè)耐熱性O(shè)形環(huán)42a,是在后側(cè)端蓋40的環(huán)狀壁部42的軸向中間部位上,收納在由其內(nèi)面?zhèn)人纬傻沫h(huán)狀溝部內(nèi)。加熱電路E如第2圖所示,具有加熱器50 ;溫度傳感器60 ;以及溫度控制電路70。 因為加熱器50由多個發(fā)熱線部材51所組成的,所以該多個發(fā)熱線部材51,以分別相互地并列的二并列線部51a、51b ;以及連結(jié)此二并列線部51a、51b的連結(jié)線部51c,而成為U字狀,由折曲預(yù)定長度的鎳鉻合金線而得以形成。像這樣所構(gòu)成的多個發(fā)熱線部材51如第6圖所示,沿著容器主體20a的外周面, 在其外周面上間隔相等角度下被配設(shè)著,該多個發(fā)熱線部材51配置成,將每個發(fā)熱線部的連結(jié)部51c定位于容器主體20a的后側(cè)上,同時,使二并列線部51a、51b沿著容器主體20a 的前后方向上延設(shè)地被配設(shè)著。因此,加熱器50通過其多個發(fā)熱線部材51橫跨容器主體 20a的幾乎整體地分散、定位而被設(shè)置。而且,在像這樣被配設(shè)的加熱器50中,多個發(fā)熱線部材51在各并列線部51a的連接端部上,相互地被連接的同時,在各并列線部51b的連接端部上,相互地被連接。因此,加熱器50利用各發(fā)熱線部材51的發(fā)熱,將容器主體20a自其外周面的幾乎全體加熱。溫度傳感器60由高溫檢測型熱電對所組成,此溫度傳感器60由如第1圖或第5 圖所示,被支持在圓筒狀基材30的中空部內(nèi)中央部上。此處,該中空部內(nèi)中央部為圓筒狀基材30的中空部的前后方向中央部,且為徑向中央部。由此,該溫度傳感器60將圓筒狀基材30的中空部內(nèi)中央部中的溫度當(dāng)作容器主體20a的溫度加以檢測。溫度控制電路70由變換電路所組成,此溫度控制電路70從交流電源PS經(jīng)由開閉開關(guān)SW,而將200 (V)的交流電壓供給,并依據(jù)溫度傳感器60的檢測溫度,將加熱器50在各發(fā)熱線部材51得以發(fā)熱地驅(qū)動控制。此處,此驅(qū)動控制依據(jù)溫度傳感器60的檢測溫度,將容器主體20a保持在預(yù)定高溫。這意味著,將容器主體20a的內(nèi)部保持在上述預(yù)定高溫。此處,上述預(yù)定高溫從微線圈的產(chǎn)量及產(chǎn)率的觀點來看,設(shè)定為600(°C ) 950 (°C )的范圍內(nèi)溫度較為適宜,此外,此處范圍中設(shè)定為700(°C) 800(°C)的范圍內(nèi)的溫度更為適宜。此處,在本第一實施形態(tài)中,上述預(yù)定高溫設(shè)定為750 (°C )的溫度。此外,上述預(yù)定高溫為未滿600 (°C )或超過950 (°C )的場合下,微線圈幾乎沒有成長。如以上所構(gòu)成的本第一實施形態(tài)中,微線圈由該制造裝置,而如下所述得以被氣相制造。此外,此處氣相制造過程中,溫度傳感器60將在圓筒狀基材30的中空部內(nèi)中央部中的溫度,當(dāng)作容器主體20a的溫度加以檢測。而且,首先,如第9圖的制造工序所示,進(jìn)行氮氣體供給工序Sl的處理。此處氮氣體供給工序Sl中,將自氮氣體供給源(未圖示)的氮氣體,在1000 (毫升/分)的流量下, 通過原料氣體導(dǎo)入筒群20b的全部原料氣體導(dǎo)入筒,而供給至反應(yīng)容器20的容器主體20a 內(nèi)。隨之,供給至容器主體20a內(nèi)的氮氣體流動在該容器主體20a內(nèi),并自氣體排出筒群20f被排出以將此容器主體20a內(nèi)的氧氣等氣體擠出。由此,包括容器主體20a的反應(yīng)容器20的內(nèi)部的脫氣處理及脫氧處理得以被完成。此外,與上述氮氣體供給工序Sl的處理相配合,或于該氮氣體供給工序Sl的處理之后,在加熱工序S2中,容器主體20a的加熱處理將被完成。此加熱處理為,溫度控制電路 70在開閉開關(guān)SW的關(guān)閉狀態(tài)下,自交流電源PS被施加交流電壓,而成為作動狀態(tài),依據(jù)于溫度傳感器60的現(xiàn)時點中的檢測溫度,將加熱器50發(fā)熱地加以驅(qū)動控制。
隨之,各發(fā)熱線部材51利用發(fā)熱,而使容器主體20a的溫度上升至上述預(yù)定高溫, 加熱該容器主體20a。此外,容器主體20a的溫度到達(dá)上述預(yù)定高溫750 (°C)后,即便該容器主體20a的溫度變動,溫度控制電路70依據(jù)之后的溫度傳感器60的檢測溫度,而將容器主體20a的溫度保持在上述預(yù)定高溫750 (V ),以控制加熱器50。由此,容器主體20a的內(nèi)部被保持在上述預(yù)定高溫750 (°C )。像這樣處理完加熱工序S2后,在氮氣體供給停止工序S3中,停止自上述氮氣體供給源朝容器主體20a內(nèi)的氮氣體的供給。然后,在接下來的密封氣體注入工序S4中,將為密封氣體的氫氣體,在1000 (毫升 /分)下,通過密封氣體注入筒群20e的各密封氣體注入筒27而注入至容器主體20a內(nèi)。 隨之,首先供給至容器主體20a內(nèi)的供給完成的氮氣體,通過利用朝容器主體20a內(nèi)注入密封氣體,而自氣體排出筒群20f的各排出筒28被排出。由于這個理由,容器主體20a的內(nèi)部亦包括圓筒狀基材30的內(nèi)部,變成僅為密封氣體的氫氣體的氛圍。這樣,在容器主體20a的內(nèi)部中,亦包括圓筒狀基材30的內(nèi)部,得以防止多余的或有害的影響被施予至反應(yīng)系統(tǒng)。從而,如后所述,在原料氣體導(dǎo)入工序S5中,即便將原料氣體導(dǎo)入至容器主體20a 內(nèi),也不會招致氮氣混入原料氣體的的情形。其結(jié)果,可防止氮氣體阻礙原料氣體中所包含的乙炔的熱分解反應(yīng)的所謂的勢態(tài)的發(fā)生,以防患未然,而得以預(yù)先防止微線圈的線圈產(chǎn)量及線圈純度(于后述)的降低。當(dāng)如上述而密封氣體注入工序S4的處理終了時,在接下來的原料氣體導(dǎo)入工序 S5中,自上述原料氣體供給源被供給的原料氣體,亦即,將乙炔氣體、氫氣體及硫化氫氣體的混合氣體,通過三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒,而在容器主體 20a內(nèi)自其左側(cè)導(dǎo)入。在現(xiàn)階段下,容器主體20a的內(nèi)部是與圓筒狀基材30的外周面及其內(nèi)部同時地, 被保持在上述預(yù)定高溫。這意味著,觸媒層32的外周面也保持在上述預(yù)定高溫。在這種狀態(tài)中,當(dāng)如上述,原料氣體被導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi)時,開始該原料氣體與觸媒層32的金屬觸媒間的反應(yīng)。S卩,原料氣體導(dǎo)入工序S5為反應(yīng)工序。此外,本第一實施形態(tài)中,將此反應(yīng)工序中的反應(yīng)時間設(shè)為2小時。此處,對于一根原料氣體導(dǎo)入筒,上述原料氣體以60 (毫升/分)的乙炔氣體、 265 (毫升/分)的氫氣體及0. 06 (毫升/分)的硫化氫氣體所構(gòu)成。從而,對于每一根導(dǎo)入筒,上述原料氣體供給源內(nèi)的原料氣體形成為60(毫升/ 分)的乙炔氣體、265 (毫升/分)的氫氣體及0.06 (毫升/分)的硫化氫氣體的混合氣體, 事先均一地被混合的氣體。此處,將該原料氣體的組成如上所述地作為乙炔氣體、氫氣體及硫化氫氣體的根據(jù)如下所述?,F(xiàn)有技術(shù)中,原料氣體作為由乙炔氣體、氫氣體、氮氣體、噻吩氣體及硫化氫氣體所組成的混合氣體,同時且連續(xù)地被導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi),并使其與觸媒間反應(yīng)。但是,如上所述,氮氣體不僅將乙炔的熱分解顯著地抑制,還會引起有害的副反應(yīng),而阻礙規(guī)則的卷繞的微線圈的成長,使線圈產(chǎn)量及線圈純度降低。此外,噻吩對規(guī)則的卷繞的微線圈的成長有害,也是成為使線圈產(chǎn)量及線圈純度降低的主要原因。
此處,在本第一實施形態(tài)中,將原料氣體如上所述地作為利用了乙炔氣體、氫氣體及硫化氫氣的混合氣體。此外,該原料氣體如后所述,利用加熱而被熱分解時,氣體狀碳物種是自圓筒狀基材30的外周面被生成。通過三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒,而當(dāng)將導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi)的原料氣體的流量以氣體的線速度表示時,為了使微線圈的產(chǎn)量及產(chǎn)率提升,該氣體的線速度在室溫及1個大氣壓的條件下,設(shè)定為100(cm/min) 3000 (cm/min) 的范圍內(nèi)的值較為適宜。此外,該氣體的線速度,設(shè)定為200 (cm/min) 2000 (cm/min)的范圍內(nèi)的值更為適宜,再者,設(shè)定為500 (cm/min) 1500 (cm/min)的范圍內(nèi)的值特別適宜。此處,在本第一實施形態(tài)中,該氣體的線速度,設(shè)定為500 (cm/min) 1500 (cm/ min)的范圍內(nèi)的值。再者,上述氣體的線速度與原料氣體導(dǎo)入筒的基端開孔部和的此的處基端開孔部與圓筒狀基材30外周面的相向部位間的間隔(上述預(yù)定相向間隔)密切相關(guān)。 由于這個理由,上述氣體的線速度,例如,只要為500(cm/min) 800 (cm/min)的范圍內(nèi)的值,上述預(yù)定相向間隔設(shè)定為lO(mm) 20 (mm)的范圍內(nèi)的值較為適宜。如上所述,當(dāng)原料氣體與觸媒層32的金屬觸媒間,開始反應(yīng)時,在三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒的基端開孔部與圓筒狀基材30的基體31的圓筒狀外周面的相向表面部位上,微線圈在具有原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑的二倍 三十倍的范圍內(nèi)的徑長的圓形內(nèi)密集地成長。由于這個理由,在三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒中, 各二鄰接導(dǎo)入筒間的間隔設(shè)定為原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑的二倍 三十倍的范圍的值較為適宜,這是為了使各微線圈相互地不干涉,且無間隙地使其成長在圓筒狀基材30的外周面上。再者,上述間隔設(shè)定為原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑的五倍 二十倍的范圍的更為適宜。此處,在本第一實施形態(tài)中,上述的各二鄰接原料氣體導(dǎo)入筒間的間隔設(shè)定為原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑(9 (mm))的五倍 二十倍的范圍內(nèi)的值(75 (mm))。由此,各微線圈在相對于三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒的基端開孔部的圓筒狀基材30上,幾乎不會相互地重迭,以幾乎均一的厚度而得以成長 (參照第8圖)。這意味著,多數(shù)的微線圈是成長在圓筒狀基材30上而被制造。當(dāng)進(jìn)行上述而終止原料氣體導(dǎo)入工序S5的處理時,于接下來的原料氣體供給及加熱的各停止工序S6中,停止自上述原料氣體源向容器主體20a內(nèi)供給原料氣體,與此同時,通過溫度控制電路70,對于加熱器50的控制將被停止。具體而言,開閉開關(guān)SW被打開。 這樣,原料氣體與觸媒層32的金屬觸媒間的反應(yīng)將終了。然后,于取出圓筒狀基材的工序S7中,伴隨著如上所述的加熱器50的控制的停止,當(dāng)容器主體20a內(nèi)的溫度下降至200 (°C )為止時,將裝置主體B的前后二側(cè)端蓋40自容器主體20a的二端部卸除后,將圓筒狀基材30自容器主體20a的內(nèi)部取出。接著,回收成長在圓筒狀基材30上的微線圈。如以上所說明,根據(jù)本第一實施形態(tài),在反應(yīng)容器20中,三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d自容器主體20a的左側(cè)半圓筒部26a,朝左方延伸的同時,氣體排出筒群20f 自容器主體20a的右側(cè)半圓筒部26b,朝右方延伸。此外,在插入至容器主體20a內(nèi)而成的圓筒狀基材30中,為了析出微線圈,觸媒層32是將鎳觸媒的表面部分氧化·硫化處理,并將之涂布在圓筒狀基體31的外周面上而被形成的。
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以此種構(gòu)成為基礎(chǔ),將容器主體20a加熱至上述預(yù)定高溫750(°C )而保持的狀態(tài)下,通過將乙炔氣體、氫氣體及硫化氫氣體混合成的原料氣體同時且連續(xù)地導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi),進(jìn)而于圓筒狀基材30的外周面上,如上所述,使微線圈成長。將像這樣成長的微線圈,依據(jù)上述而回收的結(jié)果是,此回收的微線圈的線圈產(chǎn)量為60(g)。此外,以乙炔為基礎(chǔ)的微線圈的線圈產(chǎn)率為80 (%)。這意味著,微線圈是在高純度下,一次高效率、多量地得以被制造。此外,當(dāng)經(jīng)上述而被制造的微線圈可被利用在電磁波吸收材、微波發(fā)熱材、微傳感器、微機(jī)械組件、治愈材、化妝品、鎮(zhèn)痛材、癌治療藥、食品添加材等。順帶一提,根據(jù)于本第一實施形態(tài)中所獲得的析出物的電子顯微鏡(SEM)照片, 如第10圖所示,利用成長的析出物,是由100 (%)的微線圈(微碳線圈)所構(gòu)成的,此微線圈的線圈徑幾乎全部是以3(μπι) 5(μπι)的范圍內(nèi)規(guī)則的卷繞。此外,于各個微線圈中, 因為其各鄰接線圈部間的差距幾乎沒有,所以各個該微線圈為電磁性微小的螺線形狀。換言之,于上述的析出物中,以一定的線圈徑,加以規(guī)則的卷繞而成螺線形狀的微線圈的比率,亦即,線圈純度為100(% )0此外,根據(jù)本第一實施形態(tài)中所述的制造裝置,于反應(yīng)容器20中的三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒;以及氣體排出筒群20f的各氣體排出筒,從容器主體20a的左右二半圓筒部26a、26b沿相互相反地方向延伸出來,且與基臺的水平面L 成相平行地呈水平狀地自殼體10延伸。從而,因為原料氣體通過各原料氣體導(dǎo)入筒而在容器主體20a內(nèi),沿著基臺的水平面L被導(dǎo)入,所以像這樣被導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi)的原料氣體,于容器主體20a中,沿著圓筒狀基材30的外周面,在左右方向上,圓滑且良好地流動,而將與圓筒狀基材30的圓筒狀觸媒層32的觸媒間的反應(yīng),未被加以任何限制,可良好地完成。此外,因為容器主體20a 內(nèi)的氣體是通過各排出筒28而沿著基臺的水平面L被排出,所以氣體的排出得以順暢地完成。其結(jié)果,與原料氣體的觸媒間充分的熱分解反應(yīng)或觸媒反應(yīng)是于容器主體20a內(nèi)發(fā)生,微線圈的產(chǎn)量或純度變得非常地高。此外,如上所述,各原料氣體導(dǎo)入筒及各氣體排出筒,因為是與基臺的水平面L變成相平行地呈水平狀地自殼體10延伸,所以將于本第一實施形態(tài)中所述的裝置主體B準(zhǔn)備多個,在其各殼體10中,當(dāng)層疊于上方時,該些多個裝置主體B,與三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d及氣體排出筒群20f間并不會引起干涉,而可容易地層疊。如上所述,與裝置主體B的層疊數(shù)成比例,能夠使微線圈的線圈產(chǎn)量及線圈產(chǎn)率增大,乃為當(dāng)然事項,在工廠等內(nèi),這些多個裝置主體B使其所需設(shè)置面積減少,而可以提高工廠等內(nèi)的利用效率。其次,將于本第一實施形態(tài)中的裝置主體B當(dāng)作實施例1-1,為與此實施例1-1相對比,準(zhǔn)備實施例1-2及各比較例1-1 1-7。此外,實施例1-2及各比較例1-1 1-7的加熱電路與于本第一實施形態(tài)中的加熱電路E相同。(實施例1-2)此處實施例1-2的裝置主體中,作為圓筒狀基材30的觸媒層32,采用由鎳所構(gòu)成的觸媒層,為將其表面進(jìn)行部分氧化的鎳觸媒層。該實施例1-2的裝置主體的其它構(gòu)成與稱為實施例1的裝置主體B相同。使用像這樣的實施例1-2,于微線圈的制造時,在本第一實施形態(tài)中所述的制造工序中,以進(jìn)行原料氣體導(dǎo)入工序S5的處理為首,通過三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d 的各原料氣體導(dǎo)入筒,于五分鐘內(nèi)僅將硫化氫導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi),而于加熱工序S2的處理下,保持在750 (°C )的容器主體20a內(nèi),于上述鎳觸媒層的表面施予部分硫化處理后, 在原料氣體導(dǎo)入工序S5中,通過上述各原料氣體導(dǎo)入筒而將乙炔導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi), 進(jìn)行與上述鎳觸媒層間的反應(yīng)。其它的工序與本第一實施形態(tài)所述的制造的工序相同。根據(jù)此實施例1-2,微線圈的線圈產(chǎn)量為58(g),該微線圈的線圈產(chǎn)率為78(% ), 此外,該微線圈的線圈純度為100 )。據(jù)此,即便是本實施例1-2,也可得知與實施例1-1 產(chǎn)生實質(zhì)上相同的制造結(jié)果。此外,即便此處實施例1-2中也與實施例1-1相同地,在反應(yīng)容器20中的三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d ;以及氣體排出筒群20f,是于容器主體20a的左右二側(cè)半圓筒部26a、26b沿相反的方向上,與基臺的水平面L變成相平行地呈水平狀地自殼體10延伸。從而,將實施例1-2的裝置主體準(zhǔn)備多個,當(dāng)將這些多個裝置主體于其各殼體10 在上方層疊時,各原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d及氣體排出筒群20f間并不會引起干涉,而可容易地層疊。據(jù)此,即便于實施例1-2中,與裝置主體的層疊數(shù)成比例,而能夠使微線圈的線圈產(chǎn)量及線圈產(chǎn)率增大。(比較例1-1)此比較例1-1的裝置主體,則是除了將沿著三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d 的各原料氣體導(dǎo)入筒的基端開孔部的開孔面與圓筒狀基材30的外周面間的基體31的徑向的預(yù)定相向間隔,設(shè)為60 (mm)以外,該比較例1-1的裝置主體的其它構(gòu)成與實施例1_1相同。以該比較例1-1的裝置主體,依照本第一實施形態(tài)中的制造工序,以與實施例1-1 的微線圈的制造方法相同地制造微線圈。根據(jù)所獲得的析出物的電子顯微鏡(SEM)照片, 除如第10圖中所例示的3(μπι) 5(μπι)的范圍內(nèi)的線圈徑,且規(guī)則卷繞的微線圈之外, 還大量觀察到不規(guī)則卷繞的微線圈,或10 (μ m)以上的線圈徑及具有較大而被毀掉的線圈形狀的微線圈。此外,少量的直線狀碳纖維亦被觀察。從而,根據(jù)此比較例1-1,微線圈的線圈產(chǎn)量或線圈純度與實施例1-1相比較可謂較低。(比較例1-2)此處比較例1-2的裝置主體,除了將沿著三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒的基端開孔部的開孔面與圓筒狀基材30的外周面間的基體31的徑向的預(yù)定相向間隔,設(shè)為80 (mm)以外,該比較例1-2的裝置主體的其它構(gòu)成與實施例1_1中所謂的裝置主體B相同。使用該比較例1-2的裝置主體,依照本第一實施形態(tài)中的制造工序,制造與實施例1制造的微線圈相同的微線圈。據(jù)此所獲得的析出物的電子顯微鏡(SEM)照片,如第12 圖中所例示,大部分的線圈為非常地不規(guī)則地卷繞之物或較大且不規(guī)則地卷繞之物,該析出物中,亦含有直線狀的碳纖維。從而,微線圈無法被觀察。
(比較例1-3)在此比較例1-3的裝置主體中,以圓筒狀基材30的觸媒層32來說,由鎳構(gòu)成觸媒層,采用將其表面部分氧化,具有0.5(μπι)的平均厚度的鎳觸媒層。該比較例1-3的裝置主體的其它構(gòu)成與實施例1-1中所謂的裝置主體B相同。根據(jù)此比較例1-3,微線圈的線圈產(chǎn)量非常地少,未超過5(g)。此外,該比較例1-3 的析出物的大部分為直線狀的碳纖維。(比較例1-4)在此比較例1-4的裝置主體中,以圓筒狀基材30的觸媒層32來說,由鎳構(gòu)成觸媒層,采用將其表面部分氧化,具有15 (μ m)的平均厚度的鎳觸媒層。該比較例1-4的裝置主體的其它構(gòu)成與實施例1-1中所謂的裝置主體B相同。使用這種比較例1-4所制造的微線圈,當(dāng)適用至于本第一實施形態(tài)中所述的制造工序時,原料氣體導(dǎo)入工序S5中的反應(yīng)開始的同時,容器主體20a內(nèi)的溫度急遽地上升,經(jīng) 1分鐘過后,圓筒狀基材30的外周面(觸媒層的表面)的溫度是上升到850°C以上,從圓筒狀基材30的外周面遠(yuǎn)離10 (mm)位置的溫度,最高是上升到820 (°C )為止。此外,在圓筒狀基材30的外周面上,堅固的碳層為析出為1.5 (mm) 3 (mm)的范圍內(nèi)的厚度。此處析出物中,微線圈的線圈產(chǎn)率未超過10(g)。此外,在該析出物中,規(guī)則的卷繞的線圈非常少,幾乎是非常地不規(guī)則地卷繞的線圈或僅較大卷繞之物或直線狀的碳纖維。(比較例1-5)在此比較例1-5的裝置主體中,以圓筒狀基材30的觸媒層32來說,采用由完全未含有氧的純粹的鎳粉末所構(gòu)成的觸媒層。該比較例1-5的裝置主體的其它構(gòu)成與實施例 1-1中所謂的裝置主體B相同。使用這種比較例1-5所制造的微線圈,當(dāng)適用至于本第一實施形態(tài)中所述的制造工序時,微線圈的線圈產(chǎn)量未超過15(g),此外,該微線圈的線圈純度亦為30(% ) 35(%)的范圍內(nèi)的值較低。(比較例1-6)在此比較例1-6的裝置主體中,以圓筒狀基材30的觸媒層32來說,采用由氧化鎳所構(gòu)成的觸媒層。該比較例1-6的裝置主體的其它構(gòu)成與實施例1-1中所謂的裝置主體B 相同。使用這種比較例1-6所制造的微線圈,當(dāng)適用至于本第一實施形態(tài)中所述的制造工序時,微線圈的線圈產(chǎn)量未超過10(g),此外,該微線圈的線圈純度亦為10(% ) 20(%)的范圍內(nèi)的值較低。(比較例1-7)此比較例1-7的裝置主體與實施例1的裝置主體B相同。使用這種比較例1-7而依照本第一實施形態(tài)中所述的制造工序,當(dāng)制造微線圈時,對于每一根導(dǎo)入筒,上述原料氣體除包括50 (毫升/分)的乙炔氣體、200 (毫升/分)的氫氣體及0. 06 (毫升/分)的硫化氫氣體以外,將200 (毫升/分)的氮氣體同時地連續(xù)導(dǎo)入至容器主體內(nèi)。其它則與實施例1-1相同地制造。根據(jù)此比較例1-7,微線圈的線圈產(chǎn)量非常地少,未超過12(g),此外,該微線圈的線圈純度未超過25(% )。順帶一提,對于微線圈的制造,以公知的制造方法或制造裝置所獲得的析出物,為規(guī)則地一定的線圈徑與以線圈間距所卷繞的電磁性螺線狀的良好質(zhì)量的微線圈之外,多數(shù)含有大多為不規(guī)則地卷繞的線圈、線圈徑非常地大的線圈、僅較大卷繞的碳纖維或直線狀的碳纖維,全析出物的螺線狀的良好質(zhì)量的微線圈的比例(以下,略稱為“線圈純度”)為 5(%) 25(%)的范圍內(nèi)較低。這種線圈純度較低事項,將會對微波電磁波吸收特性等大多的特性,造成非常地不好影響。從而,工業(yè)上,微線圈的線圈純度被要求須為80(%)以上。從此點來看,使用實施例1-1及實施例1-2的裝置主體,所制造的微線圈的線圈純度為100(% ),因此可謂充分。(第二實施形態(tài))其次,當(dāng)針對本發(fā)明所涉及的微線圈的制造裝置的第二實施形態(tài)進(jìn)行說明時,此第二實施形態(tài)如下。即,在上述第一實施形態(tài)中所述的制造裝置的裝置主體B中,反應(yīng)容器 20是與殼體相關(guān)連的,而此第二實施形態(tài)在這一點上與上述第一實施形態(tài)相異。其具體構(gòu)成如下。亦即,于上述第一實施形態(tài)中所述的三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d及密封氣體注入筒群20e,為自反應(yīng)容器20的容器主體20a的下側(cè)半圓筒部位,朝下方延伸,另一方面,上述第一實施形態(tài)中所述的氣體排出筒群20f,為自容器主體20a的上側(cè)半圓筒部位,朝上方延伸。具體而言,本第二實施形態(tài)中與上述第一實施形態(tài)所述的反應(yīng)容器20 (參照第6 圖)是被回轉(zhuǎn)90°,成為使三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d及密封氣體注入筒群20e 定位至容器主體20a的下側(cè),并使氣體排出筒群20f定位至容器主體20a的上側(cè)所構(gòu)成的結(jié)構(gòu)。隨之,各多根的原料氣體導(dǎo)入筒23、24及25分別為自容器主體20a的下側(cè)半圓筒部的左側(cè)部位、中側(cè)部位(下端部位)及右側(cè)部位,朝下方延伸,同時,二密封氣體注入筒27 自容器主體20a的下側(cè)半圓筒部的中側(cè)部位,朝下方延伸。此外,各氣體排出筒28,自容器主體20a的上側(cè)半圓筒部的中側(cè)部位(上端部位),朝下方延伸。其它構(gòu)成與上述第一實施形態(tài)相同。像這樣所構(gòu)成的第二實施形態(tài)中,微線圈依照于上述第一實施形態(tài)中所述的制造工序,被氣相成長制造。此制造工序中的原料氣體導(dǎo)入工序S5中,自上述原料氣體供給源所供給的原料氣體,通過三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒,而在容器主體20a內(nèi)自其下側(cè)被導(dǎo)入。此外,容器主體20a內(nèi)的氣體的排出為自容器主體20a的內(nèi)部,通過各氣體排出筒28,朝上方被排出。此外,其它的制造工序的處理與上述第一實施形態(tài)相同。關(guān)于經(jīng)過這種的制造工序所制造的微線圈,線圈產(chǎn)量為65(g),線圈產(chǎn)率為 88(% ),此外,線圈純度為100(% )0據(jù)此,本第二實施形態(tài)可獲得與上述第一實施形態(tài)中所述的制造裝置的制造1實質(zhì)上相同的制造結(jié)果。但是,本第二實施形與上述第一實施形態(tài)的不同點在于,采用使各原料氣體導(dǎo)入筒23 25從容器主體20朝下方延伸,并使各氣體排出筒28朝容器主體20a的上方延伸的構(gòu)成。從而,原料氣體是通過各原料氣體導(dǎo)入筒,因為在容器主體20a內(nèi),朝向上方被導(dǎo)入,所以在容器主體20a內(nèi)中,沿著圓筒狀基材30的外周面,向上方圓滑地且良好地流動, 原料氣體與圓筒狀基材30的圓筒狀觸媒層32的觸媒間的反應(yīng),可無任何限制并良好地得以完成。此外,因為容器主體20a內(nèi)的氣體是通過各排出筒28而向上方排出,所以氣體的排出得以圓滑地被完成。其結(jié)果,原料氣體與觸媒間的充分的熱分解反應(yīng)或觸媒反應(yīng)是在容器主體20a內(nèi)引起,微線圈的產(chǎn)量或純度變得非常地高。此外,如上所述,因為各原料氣體導(dǎo)入筒是自容器主體20a朝上方延伸的,同時, 各氣體排出筒自容器主體20a朝下方延伸,所以即便準(zhǔn)備多個本第二實施形態(tài)的裝置主體,這些裝置主體的層疊因各原料氣體導(dǎo)入筒及各氣體排出筒而被妨礙,從而變得不可能。 由于這個理由,不能期待如層疊上述第一實施形態(tài)的裝置那樣而增加微線圈的線圈產(chǎn)量及線圈產(chǎn)率。本實施形態(tài)的其它的作用效果與上述第一實施形態(tài)相同。順帶一提,將本第二實施形態(tài)中的裝置主體作為實施例2-1,為與此實施例2-1相對比,準(zhǔn)備了比較例2-2及2-3。(比較例2-2)此比較例2-2的裝置主體,則是在實施例2-1的裝置主體的反應(yīng)容器中,與該反應(yīng)容器相異,采用使各原料氣體導(dǎo)入筒自容器主體的上部,朝向上方而延伸,使各氣體排出筒自容器主體的下部,朝向下方而延伸的構(gòu)成,將原料氣體自各原料氣體導(dǎo)入筒在容器主體內(nèi)朝向上方而導(dǎo)入,將此容器主體內(nèi)的氣體自各氣體排出筒朝上方而排出。該比較例2-2的裝置主體的其它構(gòu)成,則與實施例2-1相同。根據(jù)此比較例2-2,關(guān)于微線圈,線圈產(chǎn)量為15(g),線圈純度為20 (%) 30 (%) 的范圍內(nèi)。從而,該比較例2-2在微線圈的線圈產(chǎn)量及線圈純度中,與實施例1-1、1_2及 2-1的任何一實施例相比較,可得知相當(dāng)?shù)?。而且,即便?zhǔn)備多個比較例2-2的裝置主體,這些裝置主體的層疊因各原料氣體導(dǎo)入筒及各氣體排出筒而變得不可能,這與實施例2-1的層疊的場合相同。從而變得不可能。由于這個理由,不能期待如層疊上述第一實施形態(tài)的裝置那樣而增加微線圈的線圈產(chǎn)量及線圈產(chǎn)率。(比較例2-3)此比較例2-3的裝置主體是與比較例2-2的裝置主體相同。使用像這樣的比較例 2-3而依照上述第一實施形態(tài)中所述的制造工序,當(dāng)制造微線圈,對于一根原料氣體導(dǎo)入筒,上述原料氣體包括50 (毫升/分)的乙炔氣體、200 (毫升/分)的氫氣體及0.06 (毫升 /分)的硫化氫氣體以外,同時地連續(xù)將200 (毫升/分)的氮氣體及0. 20 (毫升/分)的噻吩氣體導(dǎo)入至容器主體內(nèi)。其它則與比較例2-2相同地制造。根據(jù)此比較例2-3,關(guān)于微線圈,其線圈產(chǎn)量非常地少,未超過15(g),此外,其線圈純度亦較20 )為低。(第三實施形態(tài))第13圖及第14圖,表示本發(fā)明所涉及微線圈的制造裝置的第三實施形態(tài)。在此第三實施形態(tài)中,如第13圖所示,取代于上述第一實施形態(tài)中所述的制造裝置的裝置主體 B而采用層疊裝置主體Ba。層疊裝置主體Ba層疊多個(例如,三個)上述第一實施形態(tài)中所述的制造裝置的裝置主體B而被構(gòu)成。三個裝置主體B中,下側(cè)裝置主體B的殼體10的下壁12被載置在基臺的水平面L(第1圖參照)上。此外,三個裝置主體B中,中側(cè)裝置主體B的殼體10的下壁12,被載置在下側(cè)裝置主體B的殼體10的上壁11上,上側(cè)裝置主體B的殼體10的下壁12被載置在中側(cè)裝置主體B的殼體10的上壁11上。本第三實施形態(tài)則是,在三個裝置主體B的各別的反應(yīng)容器20的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d中,構(gòu)成原料氣體導(dǎo)入筒群20b的各原料氣體導(dǎo)入筒23,以連結(jié)管23b而相互地被連結(jié);構(gòu)成原料氣體導(dǎo)入筒群20c的各原料氣體導(dǎo)入筒24,以連結(jié)管24b而相互地被連結(jié);此外,構(gòu)成原料氣體導(dǎo)入筒群20d的各原料氣體導(dǎo)入筒25,以連結(jié)管25b而相互地被連結(jié)。由此,來自上述原料氣體供給源的原料氣體,通過連結(jié)管25b及三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒,而被導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi)。此外,構(gòu)成三個裝置主體B的各別的反應(yīng)容器20的氣體排出筒群20f的各氣體排出筒28,以連結(jié)管28b而相互地被連結(jié)。由此,各容器主體20a內(nèi)的氣體通過各對應(yīng)的各氣體排出筒28及連結(jié)管28b而被排出。在層疊裝置主體Ba中的各裝置主體B的其它構(gòu)成, 則與上述第一實施形態(tài)相同。本第三實施形態(tài)中的加熱電路,如第14圖所示,在每層的疊裝置主體Ba的裝置主體B采用上述第一實施形態(tài)中所述的加熱電路E。此處,各加熱電路E的溫度控制電路70 同時通過開閉開關(guān)SW而被連接在交流電源PS上。從而,每層疊裝置主體Ba的裝置主體B,在其溫度控制電路70中,加熱電路E通過開閉開關(guān)SW而被供給來自交流電源PS的交流電壓,依據(jù)對應(yīng)的溫度傳感器60的檢測輸出,驅(qū)動對應(yīng)的加熱器50,而將對應(yīng)的容器主體20a的溫度保持在上述預(yù)定高溫地加以控制。其它的構(gòu)成與上述第一實施形態(tài)相同。在這樣構(gòu)成的本第三實施形態(tài)中,微線圈依照上述第一實施形態(tài)中所述的制造工序而被氣相成長制造。此外,此處制造過程中,各裝置主體B的溫度傳感器60將對應(yīng)裝置主體B的圓筒狀基材30的中空部內(nèi)中央部中的溫度,作為對應(yīng)裝置主體B的容器主體20a 的溫度加以檢測。而且,與上述第一實施形態(tài)相同,配合在第9圖的制造工序中所示的氮氣體供給工序Sl的處理,或該氮氣體供給工序Sl的處理后,在加熱工序S2中,各裝置主體B的容器主體20a的加熱處理將被完成。此加熱處理為各對應(yīng)的溫度控制電路70于開閉開關(guān)SW的關(guān)閉狀態(tài)下,施加自交流電源PS的交流電壓而成為作動狀態(tài),依據(jù)在各對應(yīng)的溫度傳感器 60的現(xiàn)時點中的檢測溫度,發(fā)熱各對應(yīng)的加熱器50而加以控制。隨之,各加熱電路E的加熱器50使對應(yīng)的容器主體20a的溫度上升至上述預(yù)定高溫750 (°C ),以加熱該對應(yīng)的容器主體20a而保持在上述預(yù)定高溫。此外,在原料氣體導(dǎo)入工序S5中,自上述原料氣體供給源被供給的原料氣體,亦即,將乙炔氣體、氫氣體及硫化氫氣體的混合氣體,相應(yīng)于每個容器主體20a,通過對應(yīng)的三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒,而在對應(yīng)的容器主體20a內(nèi),自其左側(cè)導(dǎo)入。隨之,每個反應(yīng)容器20中,在原料氣體與觸媒層32的金屬觸媒間開始反應(yīng)。于是乎,微線圈在每個反應(yīng)容器20,與上述第一實施形態(tài)相同地,在具有原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑的二倍 三十倍的范圍內(nèi)的徑的圓形內(nèi)密集成長。然后,在每個反應(yīng)容器20,當(dāng)原料氣體與觸媒層32的金屬觸媒間的反應(yīng)終了時, 與上述第一實施形態(tài)實質(zhì)上相同地,將圓筒狀基材30自容器主體20a的內(nèi)部取出,而回收微線圈。像這樣被回收的微線圈,就每個反應(yīng)容器而言,與上述第一實施形態(tài)相同,為以一定的線圈徑且呈規(guī)則的地卷繞的螺線形狀的微線圈,在高純度下相應(yīng)于裝置主體B的層疊數(shù)而得以大量獲得。此外,根據(jù)本第三實施形態(tài)中所述的制造裝置的層疊裝置主體Ba,在反應(yīng)容器20 中,三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒以及氣體排出筒群20f的各氣體排出筒按每個裝置主體B,自容器主體20a的左右二側(cè)半圓筒部26a、26b沿相互相反方向上延伸,并且與基臺的水平面L變成相平行地呈水平狀地自殼體10延伸。從而,在本第三實施形態(tài)中的制造裝置中,各裝置主體B在各殼體10上,當(dāng)層疊于上方時,三組的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d及氣體排出筒群20f間并不會引起干涉,而可容易地層疊。據(jù)此,與制造裝置的層疊數(shù)成比例,能夠使微線圈的線圈產(chǎn)量及線圈產(chǎn)率增大,乃為當(dāng)然事項,并使該制造裝置的工廠等內(nèi)的設(shè)置面積減少,而可以提高工廠等內(nèi)的利用效率。其它的作用效果與上述第一實施形態(tài)相同。此外,當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,并不限于上述實施形態(tài),可舉出以下各種的變形例為例。(1)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,反應(yīng)容器20的容器主體20a并不限于上述實施形態(tài)中所述的透明的石英,也可以為不透明的石英、鎳、不銹鋼、赫史特合金、鎢或鈦等耐熱性金屬、氧化鋁、陶瓷、金屬制反應(yīng)管,將其內(nèi)面經(jīng)陶瓷襯里以金屬制反應(yīng)管等各種材料。(2)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,圓筒狀基材30的基體31并不限于透明的石英,也可為不透明的石英。(3)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,觸媒層32并不限于金屬觸媒的粉末,以金屬板或金屬觸媒的粉末的燒結(jié)板予以實施亦可。(4)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,觸媒層32與上述第一實施形態(tài)相異,將對金屬觸媒的粉末的水或酒精等的分散液,涂布于基體31的外周面上亦可,此外,與取代此,將鎳化合物的水溶液涂布于基體31的外周面上被形成的鎳觸媒層亦可。此鎳觸媒層的厚度為 3(μπι) 6(μπι)的范圍內(nèi)的值較為適宜。該鎳觸媒層為3(μπι)未滿的較薄場合下,與此鎳觸媒層的原料氣體間的反應(yīng)開始時,在鎳觸媒層內(nèi)引起異常的溫度上升,析出更厚的堅硬的碳層,因而線圈狀碳纖維的產(chǎn)量及產(chǎn)率同時降低。(5)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d的各原料氣體導(dǎo)入筒在其基端開孔部上,與上述第一實施形態(tài)相異,圓筒狀基材30的外周面上,橫跨其面積的約 3/1以上而相向,若被接合在容器主體20a上的話即可實施。由此,通過原料氣體的原料氣體導(dǎo)入筒群20b 20d,朝容器主體20a內(nèi)的導(dǎo)入量在反應(yīng)時,得以確保適切的量。
(6)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,氣體排出筒28的根數(shù)并不限于上述第一實施形態(tài)中所述的數(shù)量,相對于全原料氣體導(dǎo)入筒23 25的數(shù)量,設(shè)定為1/3 1/20的范圍的根數(shù)的話即可,較為適宜的是,設(shè)定為1/5 1/10的范圍的根數(shù)即可。(7)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,保持在容器主體20a的上述高溫的狀態(tài)下,使靜電場、變動電場、超音波場、靜磁場、變動磁場或電漿場等外部能源場,單一地或重疊地作用在反應(yīng)容器20a內(nèi)的反應(yīng)場(與原料氣體的觸媒間的反應(yīng)場)也可。據(jù)此,依據(jù)該外部能源場,而帶來原料氣體種的擴(kuò)散·混合或分子運(yùn)動的活性化、 內(nèi)部能源的活性化、觸媒活性的提升等,可促進(jìn)原料氣體的觸媒間的熱分解反應(yīng),結(jié)果,可使微線圈的線圈產(chǎn)量與線圈產(chǎn)率提升。此外,由外部能源場的重疊效果,將在金屬觸媒的結(jié)晶面上的觸媒活性的各向異性變小,從而可獲得線圈徑較為小的微線圈,反之,將各向異性增大,進(jìn)而可獲得線圈徑較為大的微線圈。這意味著,得以控制微線圈的線圈徑及線圈間距的大小。(8)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,于上述第三實施形態(tài)中所述的裝置主體B的層疊數(shù), 并不限于三個,對應(yīng)須要而適宜地使其增減即可。(9)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,取代于上述第一實施形態(tài)中所述的圓筒狀基材30, 采用多角形狀基材即可,此外,采用平板狀基材亦可。(10)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,于上述第一實施形態(tài)中所述的裝置本體B中,前后二側(cè)端蓋40並不限于截面二字狀結(jié)構(gòu),分別為單純的平板狀的端蓋也可。此外,這種場合, 該平板狀的端蓋在其外周部上,透過耐熱性0形環(huán)而抵接在圓筒狀容器主體20a的前后二端面的各面上,例如,由多個螺絲而能夠裝卸地被連接著。(11)當(dāng)進(jìn)行本發(fā)明的實施時,于上述第一實施形態(tài)中所述的原料氣體導(dǎo)入筒群 20b 20d中的原料氣體導(dǎo)入筒群20d,與上述第一實施形態(tài)相異,自容器主體20a的右側(cè)半圓筒部26b的上側(cè)部位(與左側(cè)半圓筒部26a的上側(cè)部位相對),通過殼體10的右壁14, 而朝右方延伸加以構(gòu)成亦可。具體而言,各原料氣體導(dǎo)入筒25與上述第一實施形態(tài)相異,定位于各氣體排出筒 28的上側(cè),以自容器主體20a的右側(cè)半圓筒部26b的上側(cè)部位,朝右方延伸地加以構(gòu)成亦可。由此,通過各原料氣體導(dǎo)入筒25,當(dāng)將原料氣體導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi)時,各原料氣體導(dǎo)入筒25的內(nèi)部并無阻塞,將原料氣體可以圓滑地導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi)。其結(jié)果,相比較于利用于上述第一實施形態(tài)中所述的各原料氣體導(dǎo)入筒25而朝原料氣體的容器主體20a 內(nèi)導(dǎo)入的情況,在容器主體20a內(nèi)的析出物的析出量得以被增大。
權(quán)利要求
1.一種微線圈,該線圈由下述反應(yīng)容器制得,該反應(yīng)容器包括,筒狀容器主體;以及于該容器主體內(nèi)沿著其軸向被插入的基材,該基材與容器主體的內(nèi)周面相對并承載觸媒,并且,在該反應(yīng)容器中,將在熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體,自容器主體的橫向上兩相向壁部的一方,導(dǎo)入至該容器主體內(nèi),與此同時,自上述橫向上兩相向壁部的另一方, 將容器主體內(nèi)的氣體排出;所述微線圈是如下形成的,在該容器主體中,將自其橫向上兩相向壁部的上述一方導(dǎo)入的上述原料氣體,在一預(yù)定高溫下利用觸媒加以熱分解而在基材上生成氣體狀碳物種, 所述微線圈據(jù)上述氣體狀碳物種自該基材成長而成。
2.一種微線圈的制造方法,準(zhǔn)備具有下述結(jié)構(gòu)的反應(yīng)容器,該反應(yīng)容器包括,筒狀容器主體;以及于該容器主體內(nèi)沿著其軸向被插入的基材,該基材與容器主體的內(nèi)周面相對并承載觸媒,并且,在該反應(yīng)容器中,將在熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體,自容器主體的橫向上兩相向壁部的一方,導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的同時,自上述橫向上兩相向壁部的另一方,將容器主體內(nèi)的氣體排出;該方法還包括如下步驟,將容器主體加熱至預(yù)定高溫而保持的加熱工序;以及于容器主體中,自其橫向上兩相向壁部的上述一方,導(dǎo)入上述原料氣體的原料氣體導(dǎo)入工序;于該原料氣體導(dǎo)入工序中,將容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,而使其氣體狀碳物種生成于基材上,依據(jù)此氣體狀碳物種,自基材使微線圈成長加以制造。
3.—種微線圈的制造方法,首先準(zhǔn)備具有下述結(jié)構(gòu)的反應(yīng)容器,該反應(yīng)容器包括,筒狀容器主體;以及于該容器主體內(nèi)沿著其軸向被插入的基材,該基材與容器主體的內(nèi)周面相對并承載觸媒,并且,在該反應(yīng)容器中,將在熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體,自容器主體的上下方向上相向壁部的下方相向壁,導(dǎo)入至該容器主體內(nèi)的同時,自上述上下方向上相向壁部的上方相向壁,將容器主體內(nèi)的氣體排出;該方法還包括如下步驟,將該容器主體加熱至預(yù)定高溫而保持的加熱工序;以及于該容器主體中,自其上述下方相向壁部,導(dǎo)入上述原料氣體的原料氣體導(dǎo)入工序;于該原料氣體導(dǎo)入工序中,將容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,而使其氣體狀碳物種生成于基材上,依據(jù)此氣體狀碳物種,自基材使微線圈成長加以制造。
4.如權(quán)利要求2或3所述之微線圈的制造方法,其特征在于,基材具有沿筒狀容器主體軸向被插入于其內(nèi)并于外周面上承載上述觸媒而成的筒狀基體,在上述原料氣體導(dǎo)入工序中,將筒狀容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將導(dǎo)入至筒狀容主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒使其熱分解,并使氣體狀碳物種生成于筒狀基體的外周面上,依據(jù)此氣體狀碳物種,自筒狀基體的外周面使微線圈成長加以制造。
5.如權(quán)利要求2或3所述之微線圈的制造方法,其特征在于,上述原料氣體為由乙炔氣體、氫氣體及硫化氫氣體所組成的混合氣體,在上述加熱工序中,將上述預(yù)定高溫設(shè)為.600 (0C) 900(°C)的范圍內(nèi)的溫度,將容器主體加熱至此高溫而保持。
6.如權(quán)利要求4所述之微線圈的制造方法,其特征在于,上述原料氣體為由乙炔氣體、 氫氣體及硫化氫氣體所組成的混合氣體,其特征在于,在上述加熱工序中,將上述預(yù)定高溫設(shè)為600CC) 900CC)的范圍內(nèi)的溫度,將容器主體加熱至此高溫而保持。
7.—種微線圈的制造裝置,包括,殼體、反應(yīng)容器、基材以及加熱控制手段,反應(yīng)容器具有,在殼體的軸向上被插入其內(nèi)的筒狀容器主體;自此容器主體的橫向上兩相向壁部的一方,朝外方向延伸,將熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體自原料氣體供給源導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒;以及自容器主體的上述橫向上兩相向壁部的另一方,于與上述至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒為反方向上,朝外方延伸,而將容器主體內(nèi)的氣體排出的至少一根的氣體排出筒;基材,沿容器主體的軸向插入其中,并與容器主體的內(nèi)周面相對,并承載觸媒;加熱控制手段,為了將容器主體保持于預(yù)定高溫而加以加熱控制;在將容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,并使氣體狀碳物種生成于基材上,依據(jù)此氣體狀碳物種,自基材使微線圈成長加以制造。
8.—種微線圈的制造裝置,包括,殼體;反應(yīng)容器;基材;以及加熱控制手段,反應(yīng)容器具有于殼體內(nèi)在軸向上被插入的筒狀容器主體;自此容器主體的上下方向兩相向壁部中的下方相向壁部,朝下方延伸,將熱分解時生成氣體狀碳物種的原料氣體自原料氣體供給源導(dǎo)入至容器主體內(nèi)的至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒;以及自容器主體的上述上下方向兩相向壁部中的上方相向壁部,在與上述至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒為反方向上,朝上方延伸, 而將容器主體內(nèi)的氣體排出的至少一根的氣體排出筒;基材,沿容器主體的軸向插入其中, 并與容器主體的內(nèi)周面相對,并承載觸媒;加熱控制手段,為了將容器主體保持于預(yù)定高溫而加以加熱控制;在將容器主體保持于上述預(yù)定高溫的狀態(tài)下,將容器主體內(nèi)的上述原料氣體,利用上述觸媒加以熱分解,并使氣體狀碳物種生成于基材上,依據(jù)此氣體狀碳物種, 自基材使微線圈成長加以制造。
9.如權(quán)利要求7或8所述之微線圈的制造裝置,其特征在于,基材為沿筒狀容器主體軸向被插入于其內(nèi)并于外周面上承載上述觸媒而成的筒狀基體。
10.如權(quán)利要求9所述之微線圈的制造裝置,其特征在于,筒狀基材包括,筒狀基體;以及觸媒層,將鎳金屬于其表面上施予部分氧化及部分硫化后,以2(μπι) 6(μπι)的范圍內(nèi)的厚度,涂布于筒狀基體的外周面上,由此作為上述觸媒使之承載在筒狀基體的上述外周面上而成。
11.如權(quán)利要求9所述之微線圈的制造裝置,其特征在于,上述至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒為多根原料氣體導(dǎo)入筒,該多根原料氣體導(dǎo)入筒,自與筒狀基材中的軸向長度的1/3 以上的長度相對應(yīng)的部位,在該筒狀基材的軸向上,以原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑的20倍以內(nèi)的間隔相間隔而延伸出來,筒狀基材的外周面與原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)端開口部間的徑向上相向的間隔被設(shè)定為5 (mm) 50 (mm)的范圍內(nèi)的值。
12.如權(quán)利要求10所述之微線圈的制造裝置,其特征在于,上述至少一根的原料氣體導(dǎo)入筒為多根原料氣體導(dǎo)入筒,該些多根原料氣體導(dǎo)入筒,自與筒狀基材中的軸向長度的 1/3以上的長度相對應(yīng)的部位,在該筒狀基材的軸向上,以原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)徑的20倍以內(nèi)的間隔相間隔而延伸出來,筒狀基材的外周面與原料氣體導(dǎo)入筒的內(nèi)端開口部間的徑向上相向的間隔被設(shè)定為5(mm) 50(mm)的范圍內(nèi)的值。
全文摘要
本發(fā)明為在朝原料氣體的反應(yīng)容器內(nèi)的導(dǎo)入及自該反應(yīng)容器的氣體排出的構(gòu)成上加以精心鉆研,以提供一種于反應(yīng)容器中的原料氣體的流動或與觸媒間的接觸,得以良好地進(jìn)行而加以制造而成的微線圈、其制造方法及制造裝置。反應(yīng)容器20,包括圓筒狀容器主體20a;自此容器主體20a的左右二側(cè)部向相互地反方向上所延伸的原料氣體導(dǎo)入筒群20b~20d及氣體排出筒群20f;以及插入至容器主體20a內(nèi)的圓筒狀基材30。自原料氣體導(dǎo)入筒群20b~20d被導(dǎo)入至容器主體20a內(nèi)的原料氣體于預(yù)定高溫下與承載在基材30上的觸媒相反應(yīng)而熱分解,使微線圈自基材30成長。
文檔編號D01F9/133GK102400250SQ20111020130
公開日2012年4月4日 申請日期2011年7月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月10日
發(fā)明者元島棲二 申請人:株式會社Cmc總合研究所