專利名稱：一種聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷系阻燃劑及其制備方法，進(jìn)一步的是一種聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有鹵系阻燃劑的阻燃效果較好，添加量少，但是它燃燒時(shí)放出大量的有毒氣體、 煙霧大、污染環(huán)境，影響人們的健康。因此，不含鹵素的阻燃劑是目前研究的熱點(diǎn)?，F(xiàn)有磷酸酯類阻燃劑可代替鹵系阻燃劑，使阻燃完全實(shí)現(xiàn)無(wú)鹵化，如公開號(hào)為CN1958936A的“一種紡織品阻燃劑及其制備與應(yīng)用”，該專利發(fā)明了一類含有乙烯基官能團(tuán)的磷酸酯阻燃劑， 是單分子阻燃劑，是通過(guò)化學(xué)引發(fā)、電子輻照、等離子體引發(fā)的方法對(duì)紡織品進(jìn)行阻燃處理。但是，單分子阻燃劑在引發(fā)劑引發(fā)時(shí)易發(fā)生自聚反應(yīng)，增加了單體的添加量，造成了浪費(fèi)，因此，將上述單分子阻燃劑以一定的方式聚合，形成大分子聚磷酸酯，不但提高了阻燃效果，還可以提高其熱穩(wěn)定性。再如，公開號(hào)為CN1958936A的“一種聚合物型含磷阻燃劑及其制備方法及應(yīng)用”，該阻燃劑的通式為
權(quán)利要求
1. 一種聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃劑，具有如下結(jié)構(gòu)式
2. 一種用于權(quán)利要求1所述的聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃劑的制備方，該方法是將丙烯醇和三氯氧磷反應(yīng)，以乙醚或者乙酸乙酯為溶劑，以三乙胺或者吡啶作縛酸劑，在0°C 條件下，攪拌反應(yīng)6小時(shí)，后滴加甲醇和三乙胺混合液，再反應(yīng)3小時(shí)，抽濾、蒸發(fā)得到丙烯基二甲基磷酸酯單體；再將丙烯基二甲基磷酸酯單體和過(guò)硫酸鉀在水溶液或乳液中反應(yīng)， 反應(yīng)質(zhì)量比為丙烯基二甲基磷酸酯單體過(guò)硫酸鉀司班一60 去離子水=4(T45 2^10 (TlO :40 45，調(diào)節(jié)pH值為5 7，微波輻射，功率為22(T700W，控制溫度為65 95°C，反應(yīng)時(shí)間為3 10分鐘，抽濾得濾液，分離除去上層清液，然后蒸餾制得聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃劑。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，該方法是按下列步驟進(jìn)行的(1)在反應(yīng)釜中加入乙醚和三氯氧磷，其摩爾比為4:1，乙醚為溶劑；(2)再在反應(yīng)釜中滴加摩爾比為1:1的丙烯醇和三乙胺混合液，攪拌反應(yīng)6小時(shí)，控制溫度為0°C，反應(yīng)后滴加甲醇與三乙胺的混合液，再反應(yīng)3小時(shí)；靜置12小時(shí)，抽濾得到濾液，在5(T70°C旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)得到丙烯基二甲基磷酸酯；(3)將丙烯基二甲基磷酸酯過(guò)硫酸鉀司班-60去離子水按質(zhì)量比為4(T45 2^10 (ΓΙΟ :4(Γ45，的比例配制成反應(yīng)溶液，在水浴或乳液中經(jīng)微波輻射，功率為22(T700W，控制溫度為:65 95°C，pH值調(diào)為:5 7，反應(yīng)時(shí)間為:3 10分鐘；(4)反應(yīng)后抽濾，分離，除去上層清液，后蒸餾制得聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃劑。
4.如權(quán)利要求2或3所述的方法，該方法步驟(3)中，丙烯基二甲基磷酸酯過(guò)硫酸鉀 司班-60 去離子水按質(zhì)量比進(jìn)一步選為45 4 6 45的比例配制成反應(yīng)溶液，在水浴或乳液中經(jīng)微波輻射，功率為400W，控制溫度為80°C，pH值調(diào)為7，反應(yīng)時(shí)間為6分鐘。
全文摘要
一種聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃劑及其制備方法是丙烯醇和三氯氧磷反應(yīng)，以三乙胺或者吡啶作縛酸劑，在0℃攪拌反應(yīng)，后滴加甲醇和三乙胺混合液反應(yīng)，抽濾、蒸發(fā)得到丙烯基二甲基磷酸酯單體后再與過(guò)硫酸鉀反應(yīng)，調(diào)節(jié)pH值，經(jīng)微波輻照發(fā)生接枝聚合反應(yīng)，抽濾后分離上層清液，后蒸餾制得聚丙烯基二甲基磷酸酯阻燃劑。該阻燃劑不含鹵素，熱穩(wěn)定性好、合成方法簡(jiǎn)便，含磷量到達(dá)18.7%，具有良好的持久的阻燃效果，適用于麻、毛、絲等纖維及塑料的阻燃整理。
文檔編號(hào)D06M15/356GK102561036SQ20111045095
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2011年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月30日
發(fā)明者晏泓, 李全紅, 王慧芳, 王燦燦, 高向華, 魏麗喬 申請(qǐng)人:太原理工大學(xué)