專利名稱：一種石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于碳纖維材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法。
背景技術(shù)：
碳纖維是含碳量高于90%的無機(jī)高分子纖維。按照所采用的原料不同，碳纖維可分為聚丙烯腈(PAN)基碳纖維、浙青基碳纖維、粘膠基碳纖維、酚醛樹脂基碳纖維、聚酰亞胺基碳纖維以及其他有機(jī)纖維基碳纖維等。其中PAN基碳纖維因其生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)成本較低和力學(xué)性能優(yōu)良的特點(diǎn)，已成為發(fā)展最快、產(chǎn)量最高、品種最多以及應(yīng)用最廣的一種碳纖維。聚丙烯腈基碳纖維集高機(jī)械強(qiáng)度、高模量、低比重、耐高溫、耐化學(xué)腐蝕性和優(yōu)良的電學(xué)物理機(jī)械性能于一體，其優(yōu)良的性能和獨(dú)特的功能，在宇宙飛船、人造衛(wèi)星、航天飛機(jī)、 導(dǎo)彈、航空以及汽車、機(jī)械制造、電子、醫(yī)療器械、體育等領(lǐng)域開辟了廣泛的應(yīng)用前景。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，全球?qū)哂刑厥夤δ艿男滦屠w維的需求不斷增加，尤其是具有高強(qiáng)度、高導(dǎo)電性的纖維逐漸被探索應(yīng)用于增強(qiáng)材料、功能服飾、電磁場、軍事等領(lǐng)域。改性纖維材料已經(jīng)成為復(fù)合材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)之一。石墨烯(Graphene)是一種新型無機(jī)材料，由廉價(jià)的石墨制成，其極限模量為l.OlTPa，極限強(qiáng)度為116GPa，與單壁碳納米管(SWCNT)相當(dāng)，另外，石墨烯質(zhì)量輕、導(dǎo)熱性好、比表面積大，具有極好的電子傳輸性質(zhì)。石墨烯的一系列優(yōu)點(diǎn)，使其在石墨烯納米聚合物復(fù)合材料、電子運(yùn)輸器件、單電子晶體管、超導(dǎo)材料等方面具有光明的應(yīng)用前景。使用石墨烯與基體聚合物復(fù)合制備纖維復(fù)合材料，能夠明顯改善纖維材料的性能，如提高物理機(jī)械性能、改善電學(xué)等。申請(qǐng)?zhí)枮镃N200910067708. 8的中國專利申請(qǐng)公開了一種石墨烯與碳纖維復(fù)合材料的制備方法，它是以石墨烯和碳纖維材料為原料，通過涂覆的方法在碳纖維材料表面涂覆石墨烯涂層制備而成；申請(qǐng)?zhí)枮镃N201010195935. 1的中國專利申請(qǐng)公開了一種制備聚合物/石墨烯復(fù)合材料的方法，它是首先將石墨粉均勻分散在聚合物液體介質(zhì)中利用磨球?qū)κ圻M(jìn)行研磨剝離得到聚合物/石墨烯懸浮液，然后通過向聚合物/石墨烯懸浮液中加入沉淀劑將聚合物連同石墨烯從溶液中沉淀出的辦法或直接引發(fā)聚合物單體聚合的辦法或?qū)酆衔镱A(yù)聚體中進(jìn)行固化的辦法最終得到聚合物/石墨烯復(fù)合材料；申請(qǐng)?zhí)枮?CN201010191018. 6的中國專利申請(qǐng)公開了一種聚合物/石墨烯復(fù)合材料的原位還原制備方法，其特點(diǎn)是采用超聲波或者研磨方式將Hummers法制備的氧化石墨均勻分散在聚合物膠乳中，然后在膠乳中通入還原劑進(jìn)行原位還原，使氧化石墨還原為石墨烯，從而得到穩(wěn)定的聚合物/石墨烯復(fù)合乳液，再經(jīng)過破乳、凝聚、干燥，得到聚合物/石墨烯復(fù)合母料；將干燥后的聚合物/石墨烯復(fù)合母料與各種助劑按一定比例加入到聚合物基體中，進(jìn)一步通過雙輥混合、硫化、熔融擠出或注塑，獲得具有良好性能的聚合物/石墨烯復(fù)合材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的技術(shù)目的是基于上述現(xiàn)有技術(shù)，提供一種石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，該方法簡單易于實(shí)現(xiàn)，利用該方法制備得到的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維與現(xiàn)有的聚丙烯腈基碳纖維相比，其力學(xué)性能和導(dǎo)電性顯著提高，是一種低成本、高效率的制備方法，具有良好的應(yīng)用前景。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述技術(shù)目的所采用的技術(shù)方案為一種石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，包括以下步驟步驟1、石墨烯改性的聚丙烯腈溶液的制備量取兩份適量的同一溶劑，其中一份溶劑中加入石墨烯粉末，超聲分散均勻后得到石墨烯懸浮液；另一份溶劑中加入適量聚丙烯腈粉末，溶脹1 48小時(shí)后緩慢加熱至 40 75°C，然后攪拌均勻，得到聚丙烯腈溶液；將石墨烯懸浮液少量多次地加入到聚丙烯腈溶液中，在20 75°C條件下攪拌1 24小時(shí)后進(jìn)行脫泡，得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液；按照質(zhì)量百分比計(jì)，所述的石墨烯占聚丙烯腈的質(zhì)量百分比為0.01% 10%，所述的聚丙烯腈占石墨烯改性的聚丙烯腈溶液的質(zhì)量百分比為15% 30% ；步驟2、石墨烯改性的聚丙烯腈纖維的制備以步驟1得到的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液作為紡絲原液，經(jīng)濕法或干噴濕紡紡絲工藝，制備得到石墨烯改性的聚丙烯腈原絲；步驟3、石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備將步驟2得到的石墨烯改性的聚丙烯腈原絲在165 ^5°C下進(jìn)行預(yù)氧化，然后在保護(hù)氣氛條件下，300 900°C低溫碳化，900 1800°C高溫碳化，制得石墨烯改性的聚丙烯
腈基碳纖維。上述技術(shù)方案中所述的步驟1中，石墨烯為單層石墨烯或多層石墨烯納米片，石墨烯片層的優(yōu)選厚度為0. 4nm lOnm，石墨烯片層的優(yōu)選直徑為0. 1 μ m 100 μ m ；該石墨烯粉末可以是由石墨烯的水溶液經(jīng)冷凍干燥后得到，其中石墨烯可以由機(jī)械剝離法、化學(xué)氣相沉積法 (CVD)、氧化石墨法、石墨插層化合物法(GICs)等方法制備。所述的步驟1中，作為優(yōu)選，所述的石墨烯也包括氧化石墨烯(Graphene Oxide)， 即片層結(jié)構(gòu)中帶有部分羥基、羧基、環(huán)氧基等含氧基團(tuán)的石墨烯。所述的步驟1中，聚丙烯腈包括丙烯腈均聚物或丙烯腈共聚物，共聚單體可以包括但不限于衣康酸、衣康酸單乙酯、衣康酸單酰胺、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸異丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等中的一種或多種單體。所述的步驟1中，溶劑包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亞砜、硫氰酸鈉水溶液和硝酸中的一種。所述的步驟2中，濕法紡絲工藝是將紡絲原液是將紡絲原液經(jīng)噴絲板形成的細(xì)流直接引入凝固浴，發(fā)生凝固，然后再經(jīng)過牽伸、上油、干燥等工藝制備纖維的工藝；干噴濕紡紡絲工藝是是將紡絲原液經(jīng)噴絲板形成的細(xì)流先經(jīng)過干段空氣層，然后再進(jìn)入凝固浴， 然后再經(jīng)過牽伸、上油、干燥等工藝制備纖維的工藝。作為優(yōu)選，噴絲板孔徑為0. 03mm 0. Imm,凝固浴溫度為20 70°C，凝固浴濃度為0 80%，總牽伸倍數(shù)為5 18倍，紡絲速度為 10 100m/miηO
所述的步驟2中，凝固浴為水或溶劑與水的混合物。所述的步驟3中，作為優(yōu)選，預(yù)氧化工藝為在預(yù)氧化爐中，空氣氣氛下，采取梯度升溫法，同時(shí)施加一定的牽伸，牽伸率為-5% 15%，預(yù)氧化時(shí)間為5 100分鐘。所述的步驟3中，作為優(yōu)選，保護(hù)氣體為高純氮?dú)猓蜏靥蓟瘯r(shí)間為0. 5 20分鐘，高溫碳化時(shí)間為為0. 3 15分鐘，低溫碳化和高溫碳化的牽伸率為-5% 10%。綜上所述，本發(fā)明提供了ー種石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，首先采用簡單的溶液共混的方法將石墨烯粉末均勻分散在溶劑中得到石墨烯懸浮液，同時(shí)把聚丙烯腈粉末溶解在同一種溶劑中得到聚丙烯腈溶液，再將石墨烯懸浮液用共混的方法均勻分散到聚丙烯腈溶液中得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液；然后，以該石墨烯改性的聚丙烯腈溶液作為紡絲原液，經(jīng)濕法或干噴濕法紡絲エ藝制備石墨烯改性的聚丙烯腈纖維原絲； 最后經(jīng)過預(yù)氧化和碳化工藝制備得到石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維。與現(xiàn)有的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法相比，利用本發(fā)明的制備方法得到的碳纖維材料的力學(xué)性能和導(dǎo)電性顯著提高，其中斷裂強(qiáng)度提高了 5% 20%，電導(dǎo)率提高了 50% 500% ；另外，該制備方法簡單易行，成本低，設(shè)備投入少，同時(shí)易于エ藝控制，因此是ー種低成本、高效率的制備方法，可用于材料增強(qiáng)、導(dǎo)電、抗靜電、導(dǎo)熱等領(lǐng)域，具有良好的應(yīng)用前景。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步詳細(xì)描述，需要指出的是，以下所述實(shí)施例旨在便于對(duì)本發(fā)明的理解，而對(duì)其不起任何限定作用。對(duì)比實(shí)施例本實(shí)施例采用現(xiàn)有技術(shù)制備聚丙烯腈基碳纖維，用以與下述本發(fā)明的實(shí)施例1至 3進(jìn)行對(duì)比，包括如下步驟(1)將Ikg聚丙烯腈(PAN)粉末加入到4kg ニ甲基亞砜(DMSO)中，25°C下溶脹4 小吋，然后將其用水浴加熱至70°C，攪拌溶解5小吋，得到均勻的聚丙烯腈溶液，經(jīng)脫泡后， 得到聚丙烯腈固含量為20%的聚丙烯腈溶液。(2)將步驟(1)得到的聚丙烯腈溶液作為紡絲原液，經(jīng)濕法紡絲エ藝制備聚丙烯腈原絲。其中，噴絲板孔徑為0. 06mm，凝固浴的組成為DMSO和水，凝固浴的濃度為60%，凝固浴的溫度為50°C，總牽伸倍數(shù)為9倍，紡絲速度為30m/min。(3)將步驟(2)得到的聚丙烯腈原絲經(jīng)過預(yù)氧化和碳化得到石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維材料。其中，預(yù)氧化在空氣氣氛下進(jìn)行，氧化爐采用溫度梯度升溫法，預(yù)氧化溫度分別為180°C、235°C、245°C、268°C，每個(gè)溫度下預(yù)氧化的時(shí)間為15分鐘，前面兩個(gè)預(yù)氧化爐纖維的牽伸率為5% ；碳化在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，低碳爐溫度為500°C 700°C，纖維在低碳爐中的停留時(shí)間為5分鐘，牽伸率為5% ；高碳爐溫度為1300°C 1500°C，纖維在高碳爐中的停留時(shí)間為3分鐘，牽伸率為_2%。對(duì)上述制備得到的聚丙烯腈基碳纖維材料進(jìn)行力學(xué)性能測試與電學(xué)性能測試，得到拉伸強(qiáng)度為4. 8GPa，拉伸模量為270GPa,電導(dǎo)率為6. 5 X IO4S · πΓ1。實(shí)施例1 本實(shí)施例中，石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法包括如下步驟(1)將Ikg聚丙烯腈(PAN)粉末加入到3kg ニ甲基亞砜(DMSO)中，10°C下溶脹4小時(shí)，然后將其用水浴加熱至70°C，攪拌溶解5小時(shí)，得到均勻的聚丙烯腈溶液。將Ig由石墨烯水溶液經(jīng)冷凍干燥后的石墨烯粉末加入到Ikg的DMSO中，用超聲波清洗機(jī)分散5小時(shí)，得到分散均勻的石墨烯懸浮液。將石墨烯懸浮液少量多次地加入到聚丙烯腈溶液中，在60°C下攪拌8小時(shí)，經(jīng)脫泡后，得到石墨烯與聚丙烯腈的質(zhì)量比為1 1000的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液。(2)同對(duì)比實(shí)施例1中的紡絲工藝相同，得到石墨烯改性的聚丙烯腈纖維原絲，具體如下將步驟(1)得到的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液作為紡絲原液，經(jīng)濕法紡絲工藝制備石墨烯改性的聚丙烯腈原絲。其中，噴絲板孔徑為0. 06mm，凝固浴的組成為DMSO和水，凝固浴的濃度為60%，凝固浴的溫度為50°C，總牽伸倍數(shù)為9倍，紡絲速度為30m/min。(3)同對(duì)比實(shí)施例1中的預(yù)氧化和碳化工藝，得到石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維，具體如下將步驟(2)得到的石墨烯改性的聚丙烯腈原絲經(jīng)過預(yù)氧化和碳化得到石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維材料。其中，預(yù)氧化在空氣氣氛下進(jìn)行，氧化爐采用溫度梯度升溫法，預(yù)氧化溫度分別為180 0C、2350C、245 °C、268°C，每個(gè)溫度下預(yù)氧化的時(shí)間為15 分鐘，前面兩個(gè)預(yù)氧化爐纖維的牽伸率為5% ；碳化在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，低碳爐溫度為500°C 700°C，纖維在低碳爐中的停留時(shí)間為5分鐘，牽伸率為5% ；高碳爐溫度為 1300°C 1500°C，纖維在高碳爐中的停留時(shí)間為3分鐘，牽伸率為_2%。對(duì)上述制備得到的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維材料進(jìn)行力學(xué)性能測試與電學(xué)性能測試，得到拉伸強(qiáng)度為5. OGPa，拉伸模量為280GPa，電導(dǎo)率為2 X 10 · πΓ1。實(shí)施例2 本實(shí)施例中，石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法包括如下步驟(1)將Ikg聚丙烯腈(PAN)粉末加入到3kg 二甲基甲酰胺(DMF)中，20°C下溶脹4 小時(shí)，然后將其用水浴加熱至70°C，攪拌溶解5小時(shí)，得到均勻的聚丙烯腈溶液。將3g由石墨烯水溶液冷凍干燥后的石墨烯粉末加入到Ikg的DMF中，用超聲波清洗機(jī)分散5小時(shí)，得到分散均勻的石墨烯懸浮液。將石墨烯懸浮液少量多次地加入到聚丙烯腈溶液中，在60°C下攪拌8小時(shí)，經(jīng)脫泡后，得到石墨烯與聚丙烯腈的質(zhì)量比為3 1000的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液。(2)將步驟⑴得到的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液作為紡絲原液，經(jīng)濕法紡絲工藝制備石墨烯改性的聚丙烯腈原絲。其中，噴絲板孔徑為0. 05mm，凝固浴的組成為DMF和水，凝固浴的濃度為57%，凝固浴的溫度為50°C，總牽伸倍數(shù)為6倍，紡絲速度為30m/min。(3)采用下列預(yù)氧化和碳化工藝，得到石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維，具體如下將步驟(2)得到的石墨烯改性的聚丙烯腈原絲經(jīng)過預(yù)氧化和碳化得到石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維材料。其中，預(yù)氧化在空氣氣氛下進(jìn)行，氧化爐采用溫度梯度升溫法，預(yù)氧化溫度分別為180 0C、2200C、260 °C、275°C，每個(gè)溫度下預(yù)氧化的時(shí)間為25 分鐘，前面兩個(gè)預(yù)氧化爐纖維的牽伸率為5% ；碳化在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，低碳爐溫度為500°C 700°C，纖維在低碳爐中的停留時(shí)間為5分鐘，牽伸率為5% ；高碳爐溫度為 1300°C 1500°C，纖維在高碳爐中的停留時(shí)間為3分鐘，牽伸率為_2%。
對(duì)上述制備得到的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維材料進(jìn)行力學(xué)性能測試與電學(xué)性能測試，得到拉伸強(qiáng)度為5. lGPa，拉伸模量為^5GPa，電導(dǎo)率為3. 5 X IO5S · πΓ1。實(shí)施例3:本實(shí)施例中，石墨烯粉末的片層結(jié)構(gòu)中帶有含氧基團(tuán)，即氧化石墨烯(Graphene Oxide)，以該氧化石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法包括如下步驟(1)將Ikg聚丙烯腈(PAN)粉末加入到3kg ニ甲基甲酰胺(DMF)中，20°C下溶脹4 小吋，然后將其用水浴加熱至70°C，攪拌溶解5小吋，得到均勻的聚丙烯腈溶液。將2g由氧化石墨烯水溶液經(jīng)冷凍干燥后的氧化石墨烯粉末加入到Ikg的DMF中， 用超聲波清洗機(jī)分散5小吋，得到分散均勻的氧化石墨烯懸浮液。將氧化墨烯懸浮液少量多次地加入到聚丙烯腈溶液中，在60°C下攪拌8小時(shí)，經(jīng)脫泡后，得到氧化石墨烯與聚丙烯腈的質(zhì)量比為2 1000的氧化石墨烯改性的聚丙烯腈溶液。(2)將步驟(1)得到的氧化石墨烯改性的聚丙烯腈溶液作為紡絲原液，經(jīng)濕法紡絲エ藝制備氧化石墨烯改性的聚丙烯腈原絲。其中，噴絲板孔徑為0. 065mm，凝固浴的組成為DMF和水，凝固浴的濃度為60%，凝固浴的溫度為60°C，總牽伸倍數(shù)為10倍，紡絲速度為 30m/mino(3)同實(shí)施例2中的預(yù)氧化和碳化工藝，得到氧化石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維，具體如下將步驟( 得到的氧化石墨烯改性的聚丙烯腈原絲經(jīng)過預(yù)氧化和碳化得到氧化石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維材料。其中，預(yù)氧化在空氣氣氛下進(jìn)行，氧化爐采用溫度梯度升溫法，預(yù)氧化溫度分別為180°C、220°C、260°C、275°C，每個(gè)溫度下預(yù)氧化的時(shí)間為 15分鐘，前面兩個(gè)預(yù)氧化爐纖維的牽伸率為5% ；碳化在高純氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行，低碳爐溫度為500°C 700°C，纖維在低碳爐中的停留時(shí)間為5分鐘，牽伸率為5% ；高碳爐溫度為 1300°C 1500°C，纖維在高碳爐中的停留時(shí)間為3分鐘，牽伸率為_2%。對(duì)上述制備得到的氧化石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維材料進(jìn)行力學(xué)性能測試與電學(xué)性能測試，得到拉伸強(qiáng)度為4. 9GPa，拉伸模量為280GPa，電導(dǎo)率為7. 5 X IO4S · πΓ1。以上所述的實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行了詳細(xì)說明，應(yīng)理解的是以上所述僅為本發(fā)明的具體實(shí)施例，并不用于限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的原則范圍內(nèi)所做的任何修改、 補(bǔ)充或等同替換等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.ー種石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是包括以下步驟步驟1 量取兩份適量的同一溶剤，其中一份溶劑中加入石墨烯粉末，超聲分散均勻后得到石墨烯懸浮液；另一份溶劑中加入適量聚丙烯腈粉末，溶脹1 48小時(shí)后水浴緩慢加熱至40 75°C，然后攪拌均勻，得到聚丙烯腈溶液；將石墨烯懸浮液少量多次地加入到聚丙烯腈溶液中，在20 75°C條件下攪拌1 M小時(shí)后進(jìn)行脫泡，得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液；按照質(zhì)量百分比計(jì)，所述的石墨烯占聚丙烯腈的質(zhì)量百分比為0.01% 10%，所述的聚丙烯腈占石墨烯改性的聚丙烯腈溶液的質(zhì)量百分比為15% 30% ；步驟2 以步驟1得到的石墨烯改性的聚丙烯腈溶液作為紡絲原液，經(jīng)濕法或干噴濕紡紡絲エ藝，制備得到石墨烯改性的聚丙烯腈原絲；步驟3 將步驟2得到的石墨烯改性的聚丙烯腈原絲在165 285°C下進(jìn)行預(yù)氧化，然后在保護(hù)氣氛條件下，300 900°C下低溫碳化，900 1800°C下高溫碳化，制得石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是所述的步驟1中，所述的石墨烯包括氧化石墨烯，即片層結(jié)構(gòu)中帶有含氧基團(tuán)的石墨烯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是 所述的步驟1中，石墨烯的片層厚度為0. 4nm lOnm，片層直徑為0. 1 μ m 100 μ m。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是所述的聚丙烯腈包括丙烯腈均聚物或丙烯腈共聚物。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是所述的聚丙烯腈共聚單體包括衣康酸、衣康酸單乙酷、衣康酸單酰胺、丙烯酸甲酷、甲基丙烯酸甲酷、甲基丙烯酸異丁酷、甲基丙烯酸正丁酷、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸等中的ー種或多種單體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是 所述的步驟1中，溶劑包括N，N-ニ甲基甲酰胺、N，N-ニ甲基乙酰胺、ニ甲基亞砜、硫氰酸鈉水溶液和硝酸中的ー種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是 所述的步驟2中，噴絲板孔徑為0. 03mm 0. 1mm，凝固浴溫度為20 70°C，凝固浴濃度為 O 80%，總牽伸倍數(shù)為5 18倍，紡絲速度為10 100m/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是 所述的步驟3中，預(yù)氧化時(shí)間為5 100分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法，其特征是 所述的步驟3中，低溫碳化時(shí)間為0. 5 20分鐘，高溫碳化時(shí)間為0. 3 15分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法。該方法首先將石墨烯粉末均勻分散在溶劑中得到石墨烯懸浮液，同時(shí)把聚丙烯腈粉末溶解在同一種溶劑中得到聚丙烯腈溶液，再將石墨烯懸浮液用共混法均勻分散到聚丙烯腈溶液中得到石墨烯改性的聚丙烯腈溶液；然后，以該聚丙烯腈溶液作為紡絲原液，經(jīng)濕法或干噴濕紡紡絲工藝制備纖維原絲；最后對(duì)該纖維原絲進(jìn)行預(yù)氧化和碳化處理得到石墨烯改性的聚丙烯腈基碳纖維。與現(xiàn)有的聚丙烯腈基碳纖維的制備方法相比，該方法簡單易行，利用該方法得到的碳纖維的力學(xué)性能和導(dǎo)電性顯著提高，因此是一種低成本、高效率的制備方法，可用于材料增強(qiáng)、導(dǎo)電、抗靜電、導(dǎo)熱等領(lǐng)域，具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)D01F9/22GK102534870SQ20111045096
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2011年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月29日
發(fā)明者楊建行, 歐陽琴, 莫高明, 陳友汜, 陳宜波, 馬洪波, 黃顯雯 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所