專利名稱：煙草廢棄物中木質(zhì)素和纖維素的再利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)提取領(lǐng)域，特別涉及農(nóng)業(yè)廢料的化學(xué)提取方法。
背景技術(shù)：
我國是煙草生產(chǎn)大國，不僅在煙葉的儲運和卷煙生產(chǎn)的過 程中產(chǎn)生大量的煙屑、煙渣、煙梗、污染或霉變煙葉等煙草廢棄物，而且煙農(nóng)每年棄于田間的低次煙葉的數(shù)量也是可觀的。煙葉中含有多種有利用價值的化學(xué)成分，若對其進行綜合利用，則不僅改善了廢棄物對環(huán)境的污染，同時又為國家創(chuàng)造了財富。但由于目前エ藝條件落后，產(chǎn)品成本較高而造成市場競爭カ不高、綜合利用效率低下的局面。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種從煙草中連續(xù)提取煙堿、半纖維素后，所剩廢渣再提取木質(zhì)素、纖維素產(chǎn)品的新方法，該方法綠色環(huán)保，適用于大規(guī)模運用。為達到以上目的，其技術(shù)方案包括本提取エ藝可以分別對預(yù)處理液中的濾液和濾渣進行處理，濾液中可提取煙堿和半纖維素，濾渣中可提取木質(zhì)素和纖維素。本方案設(shè)計巧妙，環(huán)保實用，可大規(guī)模的實現(xiàn)エ業(yè)化生產(chǎn)。煙草廢棄物中木質(zhì)素和纖維素的再利用方法，具體包括以下步驟A原料預(yù)處理將煙草廢棄物粉碎，加相當(dāng)于煙草廢棄物體積10-30倍水，調(diào)整pH值為11-13，在功率為100W的微波下處理不少于I分鐘，得預(yù)處理料；B木質(zhì)素的提取將步驟A所得預(yù)處理料過濾，濾渣用酸調(diào)節(jié)pH值為4. 0-5. 0，反應(yīng)不低于40分鐘，并用離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽充分溶解反應(yīng)，固液分離，得液體和固體，所述固體為木質(zhì)素。進一歩，將步驟B所得液體中加入去離子水，得沉淀，所述沉淀為纖維素，所述纖維素與所述離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽的質(zhì)量比為I : 6 I : 20。進ー步，將所得纖維素用冷水沖洗，抽濾并進行真空干燥，干燥溫度為70 100°C，干燥時間為10 12小時。進ー步，所述溶解反應(yīng)在攪拌狀態(tài)下進行，反應(yīng)時間為30 240分鐘。進ー步，步驟B中，所述固液分離的方式具體為離心分離，離心的時間為5 8分鐘，離心速度為1500 4000轉(zhuǎn)/分鐘。進一歩，在步驟B中，將步驟A所得預(yù)處理料過濾，濾渣用酸調(diào)節(jié)pH值為4. 0-5. O，在70-95°C條件下反應(yīng)60分鐘，冷卻。進ー步，在步驟B中，溶解反應(yīng)的溫度為70_95°C，反應(yīng)的時間為4小時。本發(fā)明的有益效果在干本エ藝提供了一種煙堿、半纖維素、木質(zhì)素和纖維素的連續(xù)提取エ藝；在產(chǎn)率較高的獲得煙堿產(chǎn)品后，剰余物用于提取半纖維素、木質(zhì)素和纖維素，其中，纖維素感官好，可用作高端材料；整個方法環(huán)保，生產(chǎn)成本低，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
具體實施例方式本發(fā)明中所指的煙草廢棄物，又名煙草下腳料，具體為廢次的煙葉、煙梗。大量低、次煙葉和卷煙下腳料，煙草廢棄物是卷煙生產(chǎn)中產(chǎn)生的大量副產(chǎn)品，富含各種有機成分和次生代謝產(chǎn)物。煙草廢棄物也可以用煙草作材料替代。下述實施例中的煙草廢棄物來自于重慶銀福生物有機肥有限公司，其含水量占煙草廢棄物總質(zhì)量的7%。下述實施例中，纖維素的純度是指纖維素的收率。纖維素的純度檢測方法為硝酸こ醇法。木質(zhì)素，半纖維素純度的檢測方法為范式纖維法。另外，采用離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽提取纖維素的詳細(xì)方案，詳見申請?zhí)枮?01110248519. 8的中國專利申請。實施例I將20目IOOg煙草廢棄物粉末，烘干去雜后加入相當(dāng)于煙草廢棄物體積10倍常溫水，調(diào)整pH值為11，于微波功率200W下，微波20min后，過濾，濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸作為溶劑進行蒸餾提取，蒸餾溫度為100°C，得產(chǎn)物硫酸煙堿，然后用正己烷萃取得到天然煙堿3. 2g ;剩余濾液用HCL調(diào)節(jié)濾液pH值為3. O,離心(1500r/min條件下離心IOmin),得半纖維素A8. 6g ;離心后的懸浮液用體積分?jǐn)?shù)95%的こ醇沉析、離心(2000r/min條件下離心IOmin)，得半纖維素B4. 2g。將步驟A所得預(yù)處理料過濾后的濾渣同步進行木質(zhì)素的提取，具體為濾渣用O. 3mol/l HCL調(diào)節(jié)pH值為4. 0，加熱到75°C反應(yīng)I小時，冷卻、過濾，過濾的濾渣中含有木質(zhì)素和纖維素。將濾渣采用離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽加熱到80°C反應(yīng)4h后，分離固體和液體，固體為木質(zhì)素，液體中立即加入去離子水得到纖維素，并于80°C條件下放于真空干燥箱中干燥12h。經(jīng)分析可得，半纖維素為12. 8g,純度為85. 3% ;纖維素為28. 5g,純度(收率)為86.4% ;木質(zhì)素為5. 4g，純度為77. 1%.實施例2將20目IOOg煙草廢棄物粉末，烘干去雜后加入相當(dāng)于煙草廢棄物體積10倍常溫水，調(diào)整pH值為11，于微波功率400W下，微波30min后，過濾，濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸作為溶劑進行蒸餾提取，蒸餾溫度為100°C，得產(chǎn)物硫酸煙堿，然后用正己烷萃取得到天然煙堿3. 6g ;剩余濾液用HCL調(diào)節(jié)濾液pH值為4. O,離心(1500r/min條件下離心IOmin),得半纖維素A為8. 8g ;離心后的懸浮液用95%的こ醇沉析、離心2000r/min條件下離心lOmin，得半纖維素B4. 7g。將步驟A所得預(yù)處理料過濾后的濾渣同步進行木質(zhì)素的提取，具體為濾渣用O. 3mol/lHCL調(diào)節(jié)pH值為5. O，加熱到75°C反應(yīng)I小時，冷卻、過濾，過濾的濾渣中含有木質(zhì)素和纖維素。將濾渣采用離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽加熱到80°C反應(yīng)4h后，分離固體和液體，固體為木質(zhì)素，液體中立即加入去離子水得到纖維素，并于80°C條件下放于真空干燥箱中干燥12h。、
經(jīng)分析可得，半纖維素為13. 5g,純度為96. 4%;纖維素為為30. 2g,純度為91. 5%；木質(zhì)素為6. Ig,純度為87. 1%。實施例3將20目IOOg煙草廢棄物粉末，烘干去雜后加入相當(dāng)于煙草廢棄物體積10倍常溫水，調(diào)整pH值為11,作用30min后，過濾,濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸作為溶劑進行蒸餾提取，蒸餾溫度為100°C，得產(chǎn)物硫酸煙堿，然后用正己烷萃取得到天然煙堿為1.6g;剩余濾液用HCL調(diào)節(jié)濾液pH值為3. O,離心(1500r/min條件下離心IOmin),得半纖維素A為4. 8g ;離心后的懸浮液用95%的こ醇沉析、離心，離心條件為 2000r/min條件下離心IOmin)，得半纖維素B為I. 5g。將步驟A所得預(yù)處理料過濾后的濾渣同步進行木質(zhì)素的提取，具體為濾渣用O. 3mol/lHCL調(diào)節(jié)pH值為4. 0，加熱到75°C反應(yīng)I小時，冷卻、過濾，過濾的濾渣中含有木質(zhì)素和纖維素。將濾渣采用離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽加熱到80°C反應(yīng)4h后，分離固體和液體，固體為木質(zhì)素，液體中立即加入去離子水得到纖維素，并于80°C條件下放于真空干燥箱中干燥12h。經(jīng)分析可得，半纖維素為6. 3g，純度為45. 0%;纖維素為12. 3g，純度為37. 3%;木質(zhì)素為2. Ig,純度為30. 0%。實施例4將20目IOOg煙草廢棄物粉末，烘干去雜后加入煙草廢棄物體積10倍常溫水，調(diào)整PH值為7，于微波功率400W下，微波30min后，過濾，濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸作為溶劑進行蒸餾提取，蒸餾溫度為100°C，得產(chǎn)物硫酸煙堿，然后用正己烷萃取得到天然煙堿2. 6g ;剩余濾液用HCL調(diào)節(jié)濾液pH值為4. O,離心(1500r/min條件下離心IOmin),得半纖維素A5. 8g ;離心后的懸浮液用95%的こ醇沉析、離心，離心條件為2000r/min條件下離心IOmin,得半纖維素B3. 7g。將步驟A所得預(yù)處理料過濾后的濾渣同步進行木質(zhì)素的提取，具體為濾渣用O. 3mol/l HCL調(diào)節(jié)pH值為5. 0，加熱到75°C反應(yīng)I小時，冷卻、過濾，過濾的濾渣中含有木質(zhì)素和纖維素。將濾渣采用離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽加熱到80°C反應(yīng)4h后，分離固體和液體，固體為木質(zhì)素，液體中立即加入去離子水得到纖維素，并于80°C條件下放于真空干燥箱中干燥12h。經(jīng)分析可得，半纖維素為9. 5g,純度為67. 9%;纖維素為21. 2g,純度為64. 2%;木質(zhì)素為4. 8g,純度為68. 6% ο實施例5將20目IOOg煙草廢棄物粉末，烘干去雜后加入相當(dāng)于煙草廢棄物體積30倍常溫水，調(diào)整pH值為11，于微波功率400W下，微波30min后，過濾，濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸作為溶劑進行蒸餾提取，蒸餾溫度為100°C，得產(chǎn)物硫酸煙堿，然后用正己烷萃取得到天然煙堿為3. 6g ;剩余濾液用HCL調(diào)節(jié)濾液pH值為2. O,離心(1500r/min條件下離心IOmin)，得半纖維素A5. 8g ;離心后的懸浮液用95%的こ醇沉析、離心，離心條件為2000r/min條件下離心lOmin，得半纖維素B2. 3g。將步驟A所得預(yù)處理料過濾后的濾渣同步進行木質(zhì)素的提取，具體為濾渣用O. 3mol/l HCL調(diào)節(jié)pH值為5. O，加熱到75°C反應(yīng)I小時，冷卻、過濾，過濾的濾渣中含有木質(zhì)素和纖維素。將濾渣采用離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽加熱到80°C反應(yīng)4h后，分離固體和液體，固體為木質(zhì)素，液體中立即加入去離子水得到纖維素，并于80°C條件下放于真空干燥箱中干燥12h。經(jīng)分析可得，半纖維素為8. Ig,純度為57. 9%;纖維素為22. 4g,純度為67. 9%;木質(zhì)素為5. 4g,純度為77. 1% ο實施例6將20目IOOg煙草廢棄物粉末，烘干去雜后加入煙草廢棄物體積10倍常溫水，調(diào)整PH值為11，于微波功率100W下，微波30min后，過濾，濾液用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的硫酸作為溶劑進行蒸餾提取，蒸餾溫度為100°C，得產(chǎn)物硫酸煙堿，然后用正己烷萃取得到天然煙 堿I. 9g ;剩余濾液用HCL調(diào)節(jié)濾液pH值為4. O,離心(1500r/min條件下離心IOmin),得半纖維素A2. 8g ;離心后的懸浮液用95%的こ醇沉析、離心，離心條件為2000r/min條件下離心lOmin，得半纖維素B2. Igo將步驟A所得預(yù)處理料過濾后的濾渣同步進行木質(zhì)素的提取，具體為濾渣用O. 3mol/l HCL調(diào)節(jié)pH值為5. O，加熱到75°C反應(yīng)I小時，冷卻、過濾，過濾的濾渣中含有木質(zhì)素和纖維素。將濾渣采用離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽加熱到80°C反應(yīng)4h后，分離固體和液體，固體為木質(zhì)素，液體中立即加入去離子水得到纖維素，并于80°C條件下放于真空干燥箱中干燥12h。經(jīng)分析可得,半纖維素為4. 9g,純度為35. 0%;纖維素為15. 3g,純度為91. 5%;木質(zhì)素為6. Ig,純度為87. 1% ο最后說明的是，以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實施例對本發(fā)明進行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗g和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.煙草廢棄物中木質(zhì)素和纖維素的再利用方法，其特征在于，具體包括以下步驟 A原料預(yù)處理 將煙草廢棄物粉碎，加相當(dāng)于煙草廢棄物體積10-30倍水，調(diào)整pH值為11-13，在功率為100W的微波下處理不少于I分鐘，得預(yù)處理料； B木質(zhì)素的提取 將步驟A所得預(yù)處理料過濾，濾渣用酸調(diào)節(jié)pH值為4. 0-5. O,反應(yīng)不低于40分鐘，并用離子液體I-丁基-3-甲基咪唑氯鹽充分溶解反應(yīng)，固液分離，得液體和固體，所述固體為木質(zhì)素，所述液體中含有纖維素。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的再利用方法，其特征在于，將步驟B所得液體中加入去離子水，得沉淀，所述沉淀為纖維素，所述纖維素與所述離子液體I- 丁基-3-甲基咪唑氯鹽的質(zhì)量比為I : 6 I : 20。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的再利用方法，其特征在于，將所得纖維素用冷水沖洗，抽濾并進行真空干燥，干燥溫度為70 100°C，干燥時間為10 12小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的再利用方法，其特征在于，所述溶解反應(yīng)在攪拌狀態(tài)下進行，反應(yīng)時間為30 240分鐘。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的再利用方法，其特征在于，步驟B中，所述固液分離的方式具體為離心分離，離心的時間為5 8分鐘，離心速度為1500 4000轉(zhuǎn)/分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的再利用方法，其特征在于，在步驟B中，將步驟A所得預(yù)處理料過濾，濾渣用酸調(diào)節(jié)pH值為4. 0-5. 0，在70-95°C條件下反應(yīng)60分鐘，冷卻。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的再利用方法，其特征在于，在步驟B中，溶解反應(yīng)的溫度為70-95°C，反應(yīng)的時間為4小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及農(nóng)業(yè)廢料的化學(xué)提取方法，具體為煙草廢棄物中木質(zhì)素和纖維素的再利用方法，具體包括以下步驟將煙草廢棄物粉碎，加10-30倍水，調(diào)整pH值為11-13，在功率為100W的微波下處理不少于1分鐘，得預(yù)處理料；將所得預(yù)處理料過濾，濾渣用酸調(diào)節(jié)pH值為4.0-5.0，反應(yīng)不低于40分鐘，并用離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽充分溶解反應(yīng)，固液分離，得液體和固體，所述固體為木質(zhì)素，所述液體中含有纖維素；本工藝提供了一種煙堿、半纖維素、木質(zhì)素和纖維素的連續(xù)提取工藝；在產(chǎn)率較高的獲得煙堿產(chǎn)品后，剩余物用于提取半纖維素、木質(zhì)素和纖維素，其中，纖維素感官好，可用作高端材料；整個方法環(huán)保，生產(chǎn)成本低。
文檔編號D21C5/00GK102733221SQ20121004267
公開日2012年10月17日 申請日期2012年2月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月23日
發(fā)明者張健榮, 曾國明, 王遠(yuǎn)亮, 鄭羽西, 陳奎, 魏小婭 申請人:重慶恒遠(yuǎn)晉通科技有限公司