專利名稱：一種碳纖維表面的化學(xué)鍍銅方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料表面快速化學(xué)鍍銅工藝，尤其涉及一種碳纖維表面的化學(xué)鍍銅方法。
背景技術(shù)：
碳纖維由于具有比強(qiáng)度高、比模量高、耐高溫等優(yōu)良性能，越來(lái)越受到重視。特別是由于近年來(lái)生產(chǎn)工藝的改善，大大降低了其生產(chǎn)成本，使之成為復(fù)合材料中主要的增強(qiáng)材料。但在與金屬基體復(fù)合時(shí)，碳纖維與金屬熔體濕潤(rùn)不良，欲改善碳纖維與基體的潤(rùn)濕性，提高界面結(jié)合力，必須要對(duì)碳纖維表面進(jìn)行金屬化處理。銅具有很多良好的物理化學(xué)特性，且可進(jìn)行化學(xué)鍍覆，所以在碳纖維表面鍍覆一層銅使得碳纖維表面金屬化。然而在碳纖維表面化學(xué)鍍銅前，必須進(jìn)行前處理。目前碳纖維前處理都是經(jīng)敏化活化后化學(xué)鍍銅，工藝繁瑣，成本高，生產(chǎn)效率低。繼而研究碳纖維更簡(jiǎn)單的前處理工藝，能顯著的提高生產(chǎn)效率。
目前絕大多數(shù)化學(xué)鍍銅溶液的沉積速度在廣6 μ m/h范圍內(nèi)，鍍速超過(guò)6. 0 μ m/h 其溶液的穩(wěn)定性較差，沉積層的質(zhì)量不好。要提高碳纖維表面化學(xué)鍍銅的速度，同時(shí)保證鍍液的穩(wěn)定性高，這就需要快速、性優(yōu)的化學(xué)鍍銅新體系以滿足市場(chǎng)需求，而提高化學(xué)鍍銅的速率顯得十分重要。在此期間，專家們對(duì)提高化學(xué)鍍銅的沉積速度進(jìn)行了研究，找到了一些鍍覆速度高達(dá)25 150ym/h的高速化學(xué)鍍銅方法，這一速度與電鍍銅的速度相當(dāng)。這種高速化學(xué)鍍銅的溶液已在試驗(yàn)室研制出來(lái)。但是，由于在維持沉積速度和穩(wěn)定性方面，以及延長(zhǎng)化學(xué)鍍銅時(shí)間時(shí)其沉積層的質(zhì)量方面都存在困難，還未見(jiàn)實(shí)際運(yùn)用。因此，簡(jiǎn)單的前處理工藝和快速化學(xué)鍍銅，使得碳纖維表面快速化學(xué)鍍銅有直接經(jīng)濟(jì)效益。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種碳纖維表面的化學(xué)鍍銅方法，采用該工藝可在碳纖維表面得到完整細(xì)致的銅鍍層，碳纖維的前處理工藝簡(jiǎn)單，在碳纖維表面上鍍速達(dá)到8. 0 μ m/ h以上，且鍍層色澤光亮，結(jié)合力良好。
本發(fā)明是通過(guò)以下主要工藝步驟來(lái)實(shí)現(xiàn)的，其工藝步驟為(1)碳纖維除膠膜為除去碳纖維表面膠膜，采用索氏提取器除去碳纖維表面一層膠膜。在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和環(huán)已酮分別回流洗滌碳纖維各10-1 1， 取出碳纖維于80°C烘干至恒重備用。
(2)稀酸浸泡碳纖維表面膠膜除凈后，用所需形狀的夾具分散一束碳纖維，確保每一根碳纖維能被酸浸蝕，夾具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸為體積分?jǐn)?shù)10-40%的硝酸， 浸泡時(shí)間5-10 min。
(3)化學(xué)鍍銅；在碳纖維上化學(xué)鍍銅，可以改善碳纖維與其他基體的潤(rùn)濕性，提高其界面結(jié)合力?；瘜W(xué)鍍銅工藝的基本參數(shù)為氯化銅8-10g/L、乙二胺四乙酸25-30g/L、甲醛 12-16mL/L、氯化鎳 1. 5_2g/L、三乙醇胺 3-4mg/L,2. 2，-聯(lián)吡啶 l-3mg/LU. 10-菲啰啉 1. 5-2mg/L、聚乙烯亞胺5-10mg/L，槽液pH值為12 12. 5，槽溫為50_65°C，時(shí)間30min。
本發(fā)明的技術(shù)效果能在碳纖維表面上快速的形成銅層，在碳纖維上的鍍速能達(dá)到8 μ m/h,因此可以滿足不同厚度的要求，鍍層均勻、細(xì)致光亮、結(jié)合力良好。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例一(1)碳纖維除膠膜將碳纖維放在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和環(huán)已酮分別回流洗滌碳纖維各10h，取出碳纖維于80°C烘干至恒重備用。
(2)稀酸浸泡碳纖維表面膠膜除凈后，用所需形狀的夾具分散一束碳纖維，確保每一根碳纖維能被酸浸蝕，夾具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸為體積分?jǐn)?shù)10%的硝酸，浸泡時(shí)間10 min。
(3)化學(xué)鍍銅；浸泡好的碳纖維清洗后，放在如下的化學(xué)鍍銅槽液中，槽液的基本參數(shù)為氯化銅8g/L乙二胺四乙酸30g/L甲醛16mL/L氯化鎳2g/L三乙醇胺細(xì)g/L2. 2，-聯(lián)吡啶！3mg/L1. 10-菲啰啉1. 5mg/L聚乙烯亞胺10mg/L槽液PH值為12-12.5槽溫為50-65 °C。
時(shí)間30min(5)后處理化學(xué)鍍銅后的碳纖維，清洗完后，要放在爐溫80°C，烘烤10分鐘。碳纖維表面的水分烘干后，取出觀察鍍層外觀，進(jìn)行性能測(cè)試。
實(shí)施例二(1)碳纖維除膠膜將碳纖維放在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和環(huán)已酮分別回流洗滌碳纖維各llh，取出碳纖維于80°C烘干至恒重備用。
(2)稀酸浸泡碳纖維表面膠膜除凈后，用所需形狀的夾具分散一束碳纖維，確保每一根碳纖維能被酸浸蝕，夾具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸為體積分?jǐn)?shù)20%的硝酸，浸泡時(shí)間7min。
(3)化學(xué)鍍銅；浸泡好的碳纖維清洗后，放在如下的化學(xué)鍍銅槽液中，槽液的基本參數(shù)為氯化銅8g/L乙二胺四乙酸30g/L甲醛16mL/L氯化鎳2g/L三乙醇胺3mg/L2. 2’-聯(lián)吡啶lmg/L1. 10-菲啰啉聚乙烯亞胺槽液PH值為槽溫為1. 5mg/L 5mg/L12-12. 5 50-65 °C。 30min
時(shí)間(5)后處理化學(xué)鍍銅后的碳纖維，清洗完后，要放在爐溫80°C，烘烤10分鐘。碳纖維表面的水分烘干后，取出觀察鍍層外觀，進(jìn)行性能測(cè)試。
實(shí)施例三(1)碳纖維除膠膜將碳纖維放在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和環(huán)已酮分別回流洗滌碳纖維各12h，取出碳纖維于80°C烘干至恒重備用。
(2)稀酸浸泡碳纖維表面膠膜除凈后，用所需形狀的夾具分散一束碳纖維，確保每一根碳纖維能被酸浸蝕，夾具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸為體積分?jǐn)?shù)40%的硝酸，浸泡時(shí)間5 min。
(3)化學(xué)鍍銅；浸泡好的碳纖維清洗后，放在如下的化學(xué)鍍銅槽液中，槽液的基本參數(shù)為氯化銅8g/L乙二胺四乙酸30g/L甲醛16mL/L氯化鎳2g/L三乙醇胺細(xì)g/L2. 2，-聯(lián)吡啶！3mg/L1. 10-菲啰啉1. 5mg/L聚乙烯亞胺5mg/L槽液PH值為12-12.5槽溫為50-65 °C。
時(shí)間30min(5)后處理化學(xué)鍍銅后的碳纖維，清洗完后，要放在爐溫80°C，烘烤10分鐘。碳纖維表面的水分烘干后，取出觀察鍍層外觀，進(jìn)行性能測(cè)試。
實(shí)施例四(1)碳纖維除膠膜將碳纖維放在索氏提取器中，用1 1的乙醇丙酮溶液和環(huán)已酮分別回流洗滌碳纖維各12h，取出碳纖維于80°C烘干至恒重備用。
(2)稀酸浸泡碳纖維表面膠膜除凈后，用所需形狀的夾具分散一束碳纖維，確保每一根碳纖維能被酸浸蝕，夾具加好放入到稀酸中浸泡。稀酸為體積分?jǐn)?shù)40%的硝酸，浸泡時(shí)間5 min。
(3)化學(xué)鍍銅；浸泡好的碳纖維清洗后，放在如下的化學(xué)鍍銅槽液中，槽液的基本參數(shù)為氯化銅8g/L乙二胺四乙酸30g/L甲醛16mL/L氯化鎳2g/L三乙醇胺細(xì)g/L1. 10-菲啰啉1. 5mg/L槽液PH值為12-12.5槽溫為58-65 °C。
時(shí)間30min(5)后處理化學(xué)鍍銅后的碳纖維，清洗完后，要放在爐溫80°C，烘烤10分鐘。碳纖維表面的水分烘干后，取出觀察鍍層外觀，進(jìn)行性能測(cè)試。
性能測(cè)試鍍層厚度測(cè)試采用hirox (浩視)1Λ7700三維視頻顯微鏡，對(duì)單跟碳纖維觀察，分別測(cè)量鍍前與鍍后的碳纖維直徑，由此可以得到鍍層在碳纖維表面的厚度。結(jié)果見(jiàn)表1。
鍍層結(jié)合力測(cè)試采用冷熱循環(huán)法，將鍍層碳纖維置于100°C沸水中25min，然后置于0-5°C冰水中5min，循環(huán)多次，檢測(cè)鍍層與碳纖維的結(jié)合力。
鍍速將鍍層厚度除以所鍍時(shí)間得到平均鍍速。結(jié)果見(jiàn)表1。
表1化學(xué)鍍銅的膜厚及鍍速(時(shí)間30min)
權(quán)利要求
1.一種碳纖維表面快速化學(xué)鍍銅方法，其特征是方法為碳纖維經(jīng)過(guò)稀酸浸泡可直接進(jìn)行化學(xué)鍍銅，其化學(xué)鍍銅槽液由銅鹽，配位劑、甲醛、氯化鎳、三乙醇胺、2.2’ -聯(lián)吡啶、1. 10-菲啰啉、聚乙烯衍生物、pH調(diào)節(jié)劑組成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維表面快速化學(xué)鍍銅方法，其特征在于所述工藝為碳纖維表面無(wú)需前處理活化，只需經(jīng)過(guò)稀酸浸泡可直接化學(xué)鍍；所述稀酸為硝酸，硝酸的體積分?jǐn)?shù) 10%-40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維表面快速化學(xué)鍍銅方法，其特征在于所述聚乙烯衍生物為聚乙烯亞胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的碳纖維表面快速化學(xué)鍍銅方法，其特征在于所述化學(xué)鍍銅溶液包括以下組分，以濃度表示氯化銅8-10g/L、乙二胺四乙酸25-30g/L、甲醛12_16mL/L、氯化鎳 1. 5-2g/L、三乙醇胺 3-4mg/L,2. 2，-聯(lián)吡啶 l-3mg/LU. 10-菲啰啉 1. 5_;3mg/L、聚乙烯亞胺5-10mg/L，槽液pH值為12 12. 5，槽溫為50_65°C。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種在碳纖維表面快速化學(xué)鍍銅方法，該工藝在碳纖維表面快速化學(xué)鍍銅前無(wú)需敏化處理工藝，只要碳纖維經(jīng)稀酸處理后直接與化學(xué)鍍銅液接觸，碳纖維表面即可獲得銅鍍層。提供的化學(xué)鍍銅液是含有銅鹽、甲醛、配位劑、穩(wěn)定劑、加速劑的水溶液，化學(xué)鍍銅液的pH值為12～13。本發(fā)明的提供的化學(xué)鍍銅工藝鍍速快，在碳纖維表面上鍍速達(dá)到8.0μm/h以上且鍍液穩(wěn)定。使用該化學(xué)鍍銅液在碳纖維表面得到的銅鍍層均勻、細(xì)致光亮、結(jié)合力良好，生產(chǎn)效率大幅度提高，有利于提高效益。
文檔編號(hào)D06M11/83GK102561026SQ20121005669
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年3月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月6日
發(fā)明者劉剛, 張傳波, 杜楠, 王帥星, 趙晴 申請(qǐng)人:南昌航空大學(xué)