專利名稱：一種高勾結(jié)強度碳纖維的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高勾結(jié)強度碳纖維的制備方法，具體說是通過調(diào)節(jié)碳纖維制備過程中干燥致密化階段的溫度梯度來改善碳纖維的脆性，屬于碳纖維技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
碳纖維作為一種新型碳材料具有耐高溫、耐腐蝕、抗蠕變、熱膨脹系數(shù)小、尺寸穩(wěn)定性好、高的比強度、比模量等優(yōu)點，是一種理想的功能材料和結(jié)構(gòu)材料。由于其優(yōu)異的性能使得碳纖維在軍工或是民用領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。但同時，碳纖維也是一種脆性材料，碳纖維所具備的脆性影響了其作為復(fù)合材料增強體的使用性能，所以提高碳纖維的勾結(jié)強度，改善碳纖維的脆性，顯得至關(guān)重要。由于目前工業(yè)化生產(chǎn)的碳纖維其勾結(jié)強度往往達不到所需要求，所生產(chǎn)出的碳纖維勾結(jié)強度較小，所以，關(guān)于碳纖維高勾結(jié)強度的問題是目前急需解決的。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明的目的是提出一種能夠通過控制干燥致密化過程中的溫度條件，來制備高勾結(jié)強度碳纖維的方法。完成上述任務(wù)的具體技術(shù)方案是對于碳纖維來講，其原絲的結(jié)構(gòu)性能直接決定了最后所獲得碳纖維的性能，所以要想獲得具有良好性能的碳纖維，還必須從原絲結(jié)構(gòu)的調(diào)控入手，采用正常預(yù)氧化、碳化工藝，在原絲制備過程中，通過多級梯度干燥，使得其干燥致密化更均勻穩(wěn)定。一種高勾結(jié)強度碳纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟I)原絲制備(I)凝固在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉(zhuǎn)變?yōu)榻z條狀絲束的過程，凝固溫度控制在25°C _55°C，凝固浴濃度控制在60% _75%，凝固浴濃度和溫度的控制主要基于纖維截面形狀，一般截面形狀圓形為優(yōu)。(2)牽伸在800C _100°C溫度范圍內(nèi)進行,牽伸倍數(shù)在2. 0-6. O倍范圍內(nèi)。(3)水洗水洗過程主要是一個去除溶劑的過程，水洗溫度控制在60°C -90°C之間。(4)梯度升溫干燥在80_140°C間采用多級梯度溫度干燥，至少兩級梯度溫度的干燥過程。(5)再牽伸在過飽和蒸汽溫度為120°C -150°c范圍內(nèi)進行，牽伸倍數(shù)控制在
I.0-3. O倍之間。2)預(yù)氧化和碳化預(yù)氧化采用二至六溫區(qū)梯度升溫，溫度范圍控制在150°C -300°C，每一溫區(qū)停留時間大概在6min-24min ;然后梯度升溫至1300°C進行碳化,獲得最終碳纖維。上述步驟I)中多級梯度溫度干燥優(yōu)選第一級不低于80°C，最后一級不高于140°C，級差溫度 優(yōu)選20-30°C。本發(fā)明制備方法簡單，利用梯度升溫干燥，找到合理的級差溫度，使其干燥致密化過程更均勻穩(wěn)定，碳纖維勾結(jié)強力越高，可得到高勾結(jié)強度碳纖維。
具體實施例方式本發(fā)明對于不同干燥溫度的碳纖維進行勾結(jié)強力的力學性能測試，利用具體實施例予以說明，但本發(fā)明不限于以下實施例。對比例I采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉(zhuǎn)變?yōu)榻z條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；利用一段熱輥干燥，干燥溫度為140°C，再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預(yù)氧化采用四溫區(qū)梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區(qū)停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300°C ;1K碳纖維勾結(jié)強力47Ν。實施例I采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉(zhuǎn)變?yōu)榻z條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；一級干燥溫度80°C，二級干燥溫度140°C ;再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預(yù)氧化采用四溫區(qū)梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區(qū)停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300°C ;1K碳纖維勾結(jié)強力87Ν。實施例2采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉(zhuǎn)變?yōu)榻z條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；一級干燥溫度90°C，二級干燥溫度115°C ;再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預(yù)氧化采用四溫區(qū)梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區(qū)停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300°C ;1K碳纖維勾結(jié)強力141Ν。實施例3采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉(zhuǎn)變?yōu)榻z條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；一級干燥溫度80°C，二級干燥溫度110°C，三級干燥溫度140°C;再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預(yù)氧化采用四溫區(qū)梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區(qū)停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300°C; IK碳纖維勾結(jié)強力128N。實施例4采用正常紡絲工藝在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉(zhuǎn)變?yōu)榻z條狀絲束的過程，凝固浴溫度為45°C，凝固浴濃度為65% ;牽伸在100°C下進行5倍牽伸；水洗溫度在60-90°C之間進行多道水洗；一級干燥溫度80°C，二級干燥溫度100°C，三級干燥溫度120°C，四級干燥溫度140°C;再牽伸在過飽和蒸汽140°C下進行2倍牽伸。預(yù)氧化采用四溫區(qū)梯度升溫，從150°C梯度升溫至300°C，每一溫區(qū)停留時間約12min。碳化采用梯度升溫至1300 0C ;1K碳纖維勾結(jié)強力132Ν。
權(quán)利要求
1.一種高勾結(jié)強度碳纖維的制備方法，其特征在于，包括以下步驟 1)原絲制備 (1)凝固在凝固雙擴散作用下，由紡絲原液轉(zhuǎn)變?yōu)榻z條狀絲束的過程，凝固溫度控制在25°C -55°C，凝固浴濃度控制在60% -75% ； (2)牽伸在80°C-100°C溫度范圍內(nèi)進行，牽伸倍數(shù)在2. 0-6. 0倍范圍內(nèi)；(3)水洗水洗過程主要是一個去除溶劑的過程，水洗溫度控制在60°C-90°C之間； (4)梯度升溫干燥在80-140°C間采用多級梯度溫度干燥，至少兩級梯度溫度的干燥過程； (5)再牽伸在過飽和蒸汽溫度為120°C_150°C范圍內(nèi)進行，牽伸倍數(shù)控制在I. 0-3. 0倍之間； 2)預(yù)氧化和碳化 預(yù)氧化采用二至六溫區(qū)梯度升溫，溫度范圍控制在150°C -300°C，每一溫區(qū)停留時間6min-24min ;然后梯度升溫至1300°C進行碳化,獲得最終碳纖維。
2.按照權(quán)利要求I的方法，其特征在于，步驟(4)梯度升溫干燥優(yōu)選第一級不低于800C，最后一級不高于140°C，級差溫度20-30°C。
全文摘要
一種高勾結(jié)強度碳纖維的制備方法，屬于碳纖維技術(shù)領(lǐng)域。由紡絲原液轉(zhuǎn)變?yōu)榻z條狀絲束的過程，凝固浴溫度為25℃-55℃，凝固浴濃度為60％-75％；牽伸在80℃-100℃下進行2-6倍牽伸；水洗溫度在60-90℃；在80-140℃間采用至少兩級的多級梯度溫度干燥；再牽伸在過飽和蒸汽120℃-150℃下進行1-3倍牽伸。預(yù)氧化采用二至六溫區(qū)梯度升溫，溫度控制在150℃-300℃，每一溫區(qū)停留時間6min-24min；然后梯度升溫至1300℃進行碳化。本發(fā)明方法簡單，找到合理的級差溫度，使其干燥致密化過程更均勻穩(wěn)定。纖維勾結(jié)強力越高，可得到高勾結(jié)強度碳纖維。
文檔編號D01D10/06GK102628195SQ20121009067
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月30日
發(fā)明者張靜, 徐樑華, 曹維宇, 李常清, 童元建, 趙振文 申請人:北京化工大學