專利名稱：一種熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域，更具體地說(shuō)，涉及一種熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水納米膠囊及其制備方法。
背景技術(shù)：
隨著人們的環(huán)境保護(hù)意識(shí)不斷提高，環(huán)境友好的印染材料和印染工藝越來(lái)越受到關(guān)注，水性熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水和數(shù)碼印花熱轉(zhuǎn)移技術(shù)正在逐步替代傳統(tǒng)的染料和絲網(wǎng)印花工藝。傳統(tǒng)印花工藝采取的是網(wǎng)印套色方法，其工序復(fù)雜、易出錯(cuò)、流程長(zhǎng)、成本高，所產(chǎn)生的印染廢水量大且難以處理。而數(shù)碼熱升華轉(zhuǎn)移印花技術(shù)具有高精細(xì)、個(gè)性化、低能耗、無(wú)廢水排放的優(yōu)點(diǎn)，是一種全新印染技術(shù)，它引發(fā)了整個(gè)行業(yè)的革命，符合節(jié)能減排的需求，具有非常廣闊的發(fā)展前景。分散染料由于其熱升華性，可作為著色劑廣泛的應(yīng)用于熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水。此外，作為一種疏水性強(qiáng)和水溶性很小的非離子型染料，將分散染料用在數(shù)碼印花用墨水中，除了像傳統(tǒng)印花染料選擇的色調(diào)、色牢度、水洗牢度等性能外，由于噴墨打印機(jī)的噴頭孔徑非常細(xì)微，因此對(duì)分散染料顆粒的細(xì)微性、分散的穩(wěn)定性有嚴(yán)格的要求。由于傳統(tǒng)墨水制備方法的直接研磨分散法對(duì)研磨設(shè)備要求比較高、且生產(chǎn)效率低，國(guó)產(chǎn)墨水還存在儲(chǔ)存穩(wěn)定性較差、易堵塞噴頭、轉(zhuǎn)移率不高等缺陷，而本發(fā)明采用細(xì)乳液聚合法制備的納米染料膠囊所配制的噴墨墨水，可顯著提高墨水貯存穩(wěn)定性，打印流暢性。微膠囊法指的是一種用聚合物成膜材料(壁材)把固體或液體(芯材)包覆使之形成粒徑在微米或毫米范圍內(nèi)的微小粒子的技術(shù)。由于微膠囊能保護(hù)芯材免受外界環(huán)境的不良影響，如控制芯材的釋放，屏蔽異味，改變物質(zhì)表面性能，隔離活性成分，降低揮發(fā)性和毒性等多種作用，被廣泛用于諸多領(lǐng)域。但由于該方法制備出來(lái)的微膠囊粒徑在微米級(jí)(l-15iim),可用于制備普通熱轉(zhuǎn)移印刷油墨,不適用于直接配制噴墨墨水。在20世紀(jì)70 年代末，Narty 等人(Narty J J, Oppenheim R C，Speiser P. Nanoparticles - A newcolloidal drug delivery system [J]. Pharm. Acta. Helv. , 1978 ,53(1): 17 23)研究出了 I 1000 nm的膠囊即納米膠囊。它具有粒度小，易于分散在水中等優(yōu)點(diǎn)，被應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品、石油產(chǎn)品、化妝品等行業(yè)，前景廣闊。而在紡織印花行業(yè)，這類將染料分子包覆在交聯(lián)聚合物粒子中得到的納米尺寸的復(fù)合物被稱之為納米色料。它具有優(yōu)良的耐久性(耐光耐候性、耐水性、耐溶劑性等)、穩(wěn)定性以及優(yōu)異的顏色表現(xiàn)力等優(yōu)點(diǎn)。納米色料的制備方法通常有以下幾種乳液聚合、細(xì)乳液聚合等聚合方法。對(duì)于乳液聚合，美國(guó) Radiant Color 公司的 Barashkov N N 和 Liu R H. (InternationalConference on Digital Printing Technologies [J]. Fort Lauderdale, 2001.878-880)用乳液聚合法合成了聚合物包覆的色料粒子，具有良好的耐水性和耐光性，但合成的色料粒子染料含量低、表面活性劑用量大、粒徑可控性差等；而細(xì)乳液聚合法既保留了常規(guī)乳液聚合的大多數(shù)優(yōu)點(diǎn)(高聚合速度、高相對(duì)分子質(zhì)量、易散熱和低黏度)，又不同于常規(guī)乳液聚合中的膠束成核，在細(xì)乳液聚合時(shí)單體液滴是主要的聚合場(chǎng)所，適于對(duì)染料分子進(jìn)行包覆。發(fā)明人在CN20101011796. 4已經(jīng)公開(kāi)一種細(xì)乳液聚合的方法對(duì)顏料粒子進(jìn)行納米包覆，制備得到熱轉(zhuǎn)印噴墨墨水納米膠囊。但是該方法仍有一定的不足之處，需要作進(jìn)一步的改善。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊的制備方法。所述制備方法可以得到凝膠率小、染料實(shí)際包覆量高、平均粒徑小、分布較窄、Zeta電位高、離心穩(wěn)定性和離子穩(wěn)定性高的水性分散體。本發(fā)明的上述目的通過(guò)如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)
一種熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊，所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊由如下按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算的原料組成
分散染料0. 5 10% ；
苯乙烯類單體和丙烯酸酯類單體 2(T70%;
N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺f 5%
憎水劑0. 5 5% ；
乳化劑I 8% ；
引發(fā)劑0.01 5%;
pH調(diào)節(jié)劑0.01 2%;
去離子水10 60% ；
所述憎水劑為碳鏈為C9-C18的長(zhǎng)鏈烷烴；
所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊由如下步驟制備得到
(1)乳化在電磁攪拌條件下，將分散染料溶解到苯乙烯類、丙烯酸酯類和N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺單體中攪拌IOlOmin形成有機(jī)相；然后在攪拌下將有機(jī)相加入到溶解有陰離子乳化劑、憎水劑的水相中攪拌2(T30min，得到大乳液；
(2)細(xì)乳化在溫度小于20V水冷卻的條件下，利用高速剪切乳化機(jī)在16000^20000rpm下對(duì)步驟(I)所得的大乳液進(jìn)行剪切乳化處理2(T50min，制得細(xì)乳液；
(3)膠囊化在20(T500rpm攪拌條件下，將由乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑和水組成的混合液加入四頸燒瓶中攪拌溶解，并將體系升溫至7(T75°C，加入部分引發(fā)劑，升溫至80±3°C后，開(kāi)始滴加步驟(2)所制備的細(xì)乳液以及余下的引發(fā)劑，反應(yīng)時(shí)間2. 5^3h ;保持細(xì)乳液和引發(fā)劑水溶液基本同時(shí)滴加完，升溫至85±3°C，保溫熟化f I. 5h ;熟化完畢，將體系溫度降到40°C以下，調(diào)節(jié)pH值至7 9 ；
(4)過(guò)濾、出料，得到所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊。本發(fā)明所述納米膠囊是以分散染料為囊芯，苯乙烯類單體、丙烯酸酯類單體、N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺單體為壁材，再加入憎水劑、引發(fā)劑、乳化劑等物質(zhì)通過(guò)自由基聚合反應(yīng)機(jī)理制備得到。聚合過(guò)程中，單體液滴成為主要的聚合場(chǎng)所，以分散染料粒子為囊芯，單體共聚物為壁材的膠囊化有效的防止了染料粒子的團(tuán)聚和再聚集的過(guò)程，從而很好控制了納米膠囊的粒徑，提高了體系的穩(wěn)定性和包覆效率。同時(shí)本發(fā)明的膠囊化過(guò)程具有對(duì)機(jī)械設(shè)備要求簡(jiǎn)單，易于操作，周期短等特點(diǎn)，便于控制的優(yōu)點(diǎn)。作為一種優(yōu)選方案，所述分散染料優(yōu)選為蒽醌型、偶氮型或喹啉型分散染料。本發(fā)明中不同單體類型的組合和用量決定了對(duì)染料溶解性和包覆量的影響。
一般可根據(jù)共聚物的玻璃化溫度來(lái)選定聚合物的單體組合。根據(jù)Fox方程，可以根據(jù)具體的玻璃化溫度來(lái)設(shè)計(jì)單體的組成
.......
tS Tg1 Tg3 Tg3
Tg :共聚物玻璃化溫度(絕對(duì)溫度K) ;Wi、W2、W3 :共聚物組成中各單體質(zhì)量分?jǐn)?shù)(％)；Tg1 > Tg2Jg3 :各單體均聚物玻璃化溫度(絕對(duì)溫度K)。作為一種優(yōu)選方案，所述苯乙烯類單體優(yōu)選為苯乙烯(ST)或二苯乙烯中的一種或其混合，所述丙烯酸酯類單體優(yōu)選為甲基丙烯酸甲酯(MMA)或丙烯酸丁酯(BA)中的一種或其混合；苯乙烯類單體與丙烯酸酯類單體的質(zhì)量比為廣8:1。本發(fā)明選用N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺作為丙烯酰胺類單體，在配方中，N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺單體一方面與苯乙烯、丙烯酸酯類單體共聚成為膠囊的壁材，另一方面又與作為囊芯的分散染料通過(guò)氫鍵作用，使得形成的聚合物包覆的色料粒子更穩(wěn)定。另外，熱升華轉(zhuǎn)印的交聯(lián)過(guò)程中，溫度一般都200°C以上，N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺單體與傳統(tǒng)丙烯酰胺單體相比，在交聯(lián)過(guò)程中釋放的只是異丁醇?xì)怏w，而丙烯酰胺、羥甲基丙烯酰胺交聯(lián)在加熱交聯(lián)時(shí)會(huì)釋放甲醛，異丁醇與甲醛相比，其毒性更小，因此，N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺單體對(duì)環(huán)境更友好。作為一種更優(yōu)選方案，所述陰離子乳化劑更優(yōu)選為乙氧基化烷基酚硫酸銨(如C0436)、烷基聚氧乙烯?；撬徕c(如科萊恩Emulsogen 073)、十二烷基硫酸鈉(如K12)、十二烷基苯磺酸鈉(如SDS)或十二烷基二苯醚二磺酸鈉(如DB-45);所述非離子乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚(如NP-9)、2-烯丙基醚-3-羥基丙烷-I-磺酸鈉(如C0PS-1 )、乙氧基化烷基酚硫酸銨、辛基酚聚氧乙烯醚中的任意一種或幾種的混合物。本發(fā)明的制備方法中，必須加入憎水劑，憎水劑在高速攪拌下能幫助分散染料、聚合單體在水中被分散成穩(wěn)定的亞微米單體液滴，該憎水劑的作用是在液滴表面形成界面障礙，延緩單體從小液滴向大液滴遷移，使細(xì)乳液穩(wěn)定存在，有利于通過(guò)細(xì)乳液聚合得到更穩(wěn)定的聚合物包覆的納米色料膠囊體。作為一種最優(yōu)選方案,所述憎水劑最優(yōu)選為十二烷。作為一種優(yōu)選方案，所述乳化劑優(yōu)選為陰離子或非離子乳化劑。作為一種優(yōu)選方案，所述pH調(diào)節(jié)劑優(yōu)選為乙酸鈉或碳酸氫鈉。作為一種優(yōu)選方案，步驟(3)中，由乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑和水組成的混合液的pH值優(yōu)選為7 8。作為一種優(yōu)選方案，所述引發(fā)劑優(yōu)選為過(guò)硫酸銨(APS)、過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀中的一種。作為一種最優(yōu)選方案，所述引發(fā)劑最優(yōu)選為過(guò)硫酸銨。
由上述配方及制備工藝制備得到的分散染料納米膠囊的外觀為圓球，其平均粒徑為6(T300nm，染料的包覆量大于2%，凝膠率低于0. 8%，并且其具有高的離心穩(wěn)定性和離子穩(wěn)定性。所述的熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水納米膠囊可以應(yīng)用于制備紡織、陶瓷表面熱升華數(shù)碼印花墨水。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果
本發(fā)明通過(guò)加入N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺，通過(guò)其與分散染料分子形成的氫鍵，使得形成的聚合物包覆的色料粒子更穩(wěn)定；
N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺交聯(lián)單體替代傳統(tǒng)丙烯酰胺、羥甲基丙烯酰胺交聯(lián)單體所制備的分散染料納米膠囊，避免了傳統(tǒng)交聯(lián)單體在加熱交聯(lián)時(shí)會(huì)釋放甲醛的現(xiàn)象，環(huán)保， 且染料的包覆量可達(dá)2%以上；
本發(fā)明加入了長(zhǎng)碳鏈烷烴作為憎水劑，使細(xì)乳液聚合得到聚合物包覆的納米色料膠囊體更穩(wěn)定的、平均粒徑可控制在6CT300nm ；
本發(fā)明所述的制備方法還具有對(duì)設(shè)備要求簡(jiǎn)單，易于操作，周期短等特點(diǎn)，便于控制的優(yōu)點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明，但具體實(shí)施例并不對(duì)本發(fā)明作任何限定。實(shí)施例I
(I)將2. 3g分散紅R-60，加入到含有9g N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺IBMA、78g苯乙烯、13g甲基丙烯酸甲酯MMA的混合單體中攪拌15min形成有機(jī)相；將此有機(jī)相加入到83g含有5. 8g十二烷基苯磺酸鈉、2. Og正十二烷烴和75. 2g蒸餾水的水相中攪拌25min形成大乳液。(2)在溫度小于20°C水冷卻下用高剪切分散乳化機(jī)以16000rpm對(duì)大乳液剪切乳化處理30min制備成細(xì)乳液。(3)取含有I. 6g科萊恩EPA 073乳化劑的水溶液75g，加入0. 15gNaHC03調(diào)節(jié)pH值7 8，加入到有回流冷凝管的四口燒瓶中攪拌溶解，攪拌速度及反應(yīng)速度控制為300rpm，水浴條件下將體系升溫至75°C，加入0. 2g引發(fā)劑APS，逐漸升溫至80°C后，開(kāi)始同時(shí)滴加步驟(2)所制備的細(xì)乳液和35g含0. 55gAPS的水溶液，反應(yīng)時(shí)間3h。待細(xì)乳液和引發(fā)劑滴加完，升溫至85°C，保溫熟化f I. 5h ;熟化完畢，將體系溫度降到40°C以下，調(diào)節(jié)pH值至7 9 ；
(4)將上述合成產(chǎn)物經(jīng)過(guò)I y m，0. 45 y m過(guò)濾膜過(guò)濾，得到納米膠囊分散液。實(shí)施例2
(I)將2. 2g分散藍(lán)14，加入到含有9g IBMA、78g苯乙烯、13g MMA的混合單體中攪拌15min形成有機(jī)相；將此有機(jī)相加入到83g含有5. 8g十二烷基苯磺酸鈉、2. Og正十二烷烴和75. 2g蒸懼水的水相中攪拌25min形成大乳液。(2)在溫度小于20°C水冷卻下用高剪切分散乳化機(jī)以16000rpm對(duì)大乳液剪切乳化處理30min制備成細(xì)乳液。
(3)取含有I. 6g科萊恩EPA 073乳化劑的水溶液75g，加入0. 15gNaHC03調(diào)節(jié)pH值7 8，加入到有回流冷凝管的四口燒瓶中攪拌溶解，攪拌速度及反應(yīng)速度控制為300rpm，水浴條件下將體系升溫至75°C，加入0. 2g引發(fā)劑APS，逐漸升溫至80°C后，開(kāi)始同時(shí)滴加步驟(2)所制備的細(xì)乳液和35g含0. 55gAPS的水溶液，反應(yīng)時(shí)間3h。待細(xì)乳液和引發(fā)劑滴加完，升溫至85°C，保溫熟化f I. 5h ;熟化完畢，將體系溫度降到40°C以下，調(diào)節(jié)pH值至7 9 ；
(4)將上述合成產(chǎn)物經(jīng)過(guò)I y m，0. 45 y m過(guò)濾膜過(guò)濾，得到納米膠囊分散液。實(shí)施例3
(I)將2. Ig分散黃54，加入到含有9g IBMA、78g苯乙烯、13g MMA的混合單體中攪拌 15min形成有機(jī)相；將此有機(jī)相加入到80g含有5. 8g十二烷基苯磺酸鈉、2. Og正十六烷烴和72. 2g蒸懼水的水相中攪拌25min形成大乳液。(2)在溫度小于20°C水冷卻下用高剪切分散乳化機(jī)以16000rpm對(duì)大乳液剪切乳化處理30min制備成細(xì)乳液。(3)取含有I. 6g科萊恩EPA 073乳化劑的水溶液75g，加入0. 15gNaHC03調(diào)節(jié)pH值7 8，加入到有回流冷凝管的四口燒瓶中攪拌溶解，攪拌速度及反應(yīng)速度控制為300rpm，水浴條件下將體系升溫至75°C，加入0. 2g引發(fā)劑APS，逐漸升溫至80°C后，開(kāi)始同時(shí)滴加步驟(2)所制備的細(xì)乳液和35g含0. 55gAPS的水溶液，反應(yīng)時(shí)間3h。待細(xì)乳液和引發(fā)劑滴加完，升溫至85°C，保溫熟化f I. 5h ;熟化完畢，將體系溫度降到40°C以下，調(diào)節(jié)pH值至7 9 ；
(4)將上述合成產(chǎn)物經(jīng)過(guò)I y m，0. 45 y m過(guò)濾膜過(guò)濾，得到納米膠囊分散液。實(shí)施例4
(I)將2. 4g分散藍(lán)60，加入到含7g IBMA、81g苯乙烯ST、9g MMA的混和單體中攪拌15min形成有機(jī)相；將此有機(jī)相加入到80g含有5. 8 g科萊恩EPA073、2. 2g正十六烷烴和72g蒸懼水的水相中攪拌25min形成大乳液。(2)在溫度小于20°C水冷卻下用高剪切分散乳化機(jī)以16000rpm對(duì)大乳液剪切乳化處理30min制備成細(xì)乳液。(3)取含有I. 6g科萊恩EPA 073乳化劑的水溶液75g，加入0. 15gNaHC03調(diào)節(jié)pH值7 8，加入到有回流冷凝管的四口燒瓶中攪拌溶解，攪拌速度及反應(yīng)速度控制為300rpm，水浴條件下將體系升溫至75°C，加入0. 2g引發(fā)劑APS，逐漸升溫至80°C后，開(kāi)始同時(shí)滴加步驟(2)所制備的細(xì)乳液和35g含0. 55gAPS的水溶液，反應(yīng)時(shí)間3h。待細(xì)乳液和引發(fā)劑滴加完，升溫至85°C，保溫熟化f I. 5h ;熟化完畢，將體系溫度降到40°C以下，調(diào)節(jié)pH值至7 9 ；
(4)將上述合成產(chǎn)物經(jīng)過(guò)I y m，0. 45 y m過(guò)濾膜過(guò)濾，得到納米膠囊分散液。對(duì)比例I
采用與實(shí)施例I相同的配方區(qū)別在于，以羥甲基丙烯酰胺代替N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺作為丙烯酰胺單體，采用相同的工藝，制備得到的納米膠囊。所述納米膠囊外觀為類球形，固含量為30%左右，包覆量為I. 9%，但這種膠囊刮在30 X 30熱轉(zhuǎn)印紙上，在220°C，15秒熱壓的條件下，會(huì)有甲醛釋放，經(jīng)檢測(cè)有4ppm甲醛。對(duì)比例2采用與實(shí)施例I相同的配方區(qū)別在于，不添加憎水劑；采用相同的工藝，制備納米膠囊；制備膠囊的反應(yīng)進(jìn)行時(shí)，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)過(guò)程不穩(wěn)定，會(huì)產(chǎn)生超過(guò)5%的凝膠，無(wú)法得到分散均一穩(wěn)定的納米膠囊分散液。實(shí)施例5合成的分散染料納米膠囊的性質(zhì)測(cè)試
A.粒徑分析將制得的聚合物納米染料水性分散體用超純水稀釋10000倍，置于Zeta電位分析儀DB-525測(cè)量其粒徑及粒徑分布，測(cè)量三次取平均值。B.粘度測(cè)定采用美國(guó)Brookfield DV- II +Pro可編程控制式粘度計(jì)測(cè)量納米染料水性分散體的粘度，測(cè)試條件25°C，LVl型轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速60轉(zhuǎn)/分，測(cè)量三次取平均值。C.離心穩(wěn)定性測(cè)定在離心管中加入納米染料水性分散體，用離心機(jī)在3000r/min的轉(zhuǎn)速下旋轉(zhuǎn)20min，以不破乳為合格。 D.電解質(zhì)穩(wěn)定性(離子穩(wěn)定性測(cè)定)將Iml聚合后的納米染料水性分散體分別與IOml不同濃度的NaCl溶液混合均勻，然后觀察是否有絮凝現(xiàn)象。E.凝膠率測(cè)定反應(yīng)結(jié)束后，將納米染料水性分散體經(jīng)300目不銹鋼篩網(wǎng)過(guò)濾，根據(jù)濾出凝聚物的量計(jì)算凝膠率
CR (wt %) =m/MX 100%
式中m為凝膠物的量(g)，M為單體總質(zhì)量(g)。F.染料包覆量染料質(zhì)量占聚合單體質(zhì)量與染料質(zhì)量總和的百分比。測(cè)定實(shí)施例f 4所制備得到的納米膠囊分散液的理化性質(zhì)的結(jié)果列于表I。表I分散染料納米膠囊分散液理化性能
權(quán)利要求
1.一種熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊，其特征在于，所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊由如下按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算的原料組成 分散染料0. 5 10% ； 苯乙烯類單體和丙烯酸酯類單體 2(T70%; N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺f 5% 憎水劑0. 5 5% ； 乳化劑I 8% ； 引發(fā)劑0.01 5%; pH調(diào)節(jié)劑0.01 2%; 去離子水10 60% ； 所述憎水劑為碳鏈為C9-C18的長(zhǎng)鏈烷烴； 所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊由如下步驟制備得到 (1)乳化在電磁攪拌條件下，將分散染料溶解到由苯乙烯類單體、丙烯酸酯類單體和N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺單體組成的溶液中，攪拌IOlOmin形成有機(jī)相；然后在攪拌下將有機(jī)相加入到溶解有陰離子乳化劑、憎水劑的水相中攪拌2(T30min，得到大乳液； (2)細(xì)乳化在采用溫度小于20°C的水冷卻的條件下，利用高速剪切乳化機(jī)在16000^20000rpm下對(duì)步驟(I)所得的大乳液進(jìn)行剪切乳化處理2(T50min，制得細(xì)乳液； (3)膠囊化在20(T500rpm攪拌條件下，將由乳化劑、pH調(diào)節(jié)劑和水組成的混合液加入四頸燒瓶中攪拌溶解，并將體系升溫至7(T75°C，加入部分引發(fā)劑，升溫至80±3°C后，開(kāi)始滴加步驟(2)所制備的細(xì)乳液以及余下的引發(fā)劑，反應(yīng)時(shí)間2. 5^3h ;保持細(xì)乳液和引發(fā)劑水溶液基本同時(shí)滴加完，升溫至85±3°C，保溫熟化f I. 5h ;熟化完畢，將體系溫度降到40°C以下，調(diào)節(jié)pH值至7 9 ； (4)過(guò)濾、出料，得到所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊。
2.如權(quán)利要求I所述的熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊，其特征在于，所述分散染料為蒽醌型、偶氮型或喹啉型分散染料。
3.如權(quán)利要求I所述的熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊，其特征在于，所述苯乙烯類單體為苯乙烯ST或二苯乙烯中的一種或其混合，所述丙烯酸酯類單體為甲基丙烯酸甲酯MMA或丙烯酸丁酯中的一種或其混合；苯乙烯類單體與丙烯酸酯類單體的質(zhì)量比為廣8:1。
4.如權(quán)利要求I所述的熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊，其特征在于，所述乳化劑為陰離子或非離子乳化劑；所述陰離子乳化劑為乙氧基化烷基酚硫酸銨、烷基聚氧乙烯?；撬徕c、十二烷基硫酸鈉、十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基二苯醚二磺酸鈉；所述非離子乳化劑為壬基酚聚氧乙烯醚、乙氧基化烷基酚硫酸銨、辛基酚聚氧乙烯醚。
5.如權(quán)利要求I所述的熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊，所述憎水劑為十二烷。
6.如權(quán)利要求I所述的熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊，所述pH調(diào)節(jié)劑為乙酸鈉或碳酸氫鈉。
7.如權(quán)利要求I所述的熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鈉或過(guò)硫酸鉀。
8.如權(quán)利要求I所述的熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊，所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊的外觀為圓球狀，平均粒徑為6(T300nm，染料的包覆量大于2%,凝膠率低于0. 8%,具有離心穩(wěn)定性和離子穩(wěn)定性。
9.制備權(quán)利要求f8中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊的方法。
10.權(quán)利要求f8中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水納米膠囊在制備紡織、陶瓷表面熱升華數(shù)碼印花墨水中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊及其制備方法。所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊以分散染料為囊芯，苯乙烯類單體、丙烯酸酯類單體、N-(異丁氧基甲基)丙烯酰胺單體為壁材，再加入憎水劑、引發(fā)劑、乳化劑等物質(zhì)通過(guò)自由基聚合反應(yīng)機(jī)理制備得到。所述熱升華數(shù)碼印花噴墨墨水用分散染料納米膠囊的外觀為圓球，其平均粒徑為60～300nm，染料的包覆量大于2%，凝膠率低于0.8%，并且其具有高的離心穩(wěn)定性和離子穩(wěn)定性。本發(fā)明所述的制備方法還具有對(duì)設(shè)備要求簡(jiǎn)單，易于操作，周期短等特點(diǎn)和便于控制的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)D06P1/16GK102719145SQ20121022068
公開(kāi)日2012年10月10日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者何彥萱, 尚小琴 申請(qǐng)人:廣州大學(xué)