專利名稱：蘆竹溶解漿初加工方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及蘆竹生產(chǎn)綜合利用的初加工技木。
背景技術(shù)：
蘆竹在我國(guó)分布甚廣，北起遼寧，南至廣西，出產(chǎn)最多的是沿江海堤帶，對(duì)治理環(huán)境和防洪抗塌方面，蘆竹發(fā)揮了獨(dú)特的作用。同時(shí)蘆竹生長(zhǎng)快，適應(yīng)能力很強(qiáng)，也易于繁殖，具有很好的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。然而由于受到環(huán)境保護(hù)和經(jīng)濟(jì)發(fā)展不平衡等多種因素的影響和制約，我國(guó)在蘆竹的綜合利用上還處于低水平階段，大量的蘆竹只能作為燃料使用，沒(méi)有發(fā)揮應(yīng)有的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。因此利用蘆竹生長(zhǎng)的環(huán)境和地理，提高蘆竹綜合利用的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，充分發(fā)揮就地取材、降低成本、保護(hù)環(huán)境是蘆竹加工技術(shù)的ー個(gè)重要問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種蘆竹溶解漿初加工方法，為克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷。本發(fā)明的方法，包括如下步驟(l)a將蘆竹壓破，粉碎切段，長(zhǎng)度為3 5cm ；(2) b將蘆竹料片洗滌，除去泥灰塵，裝鍋；(3)c將蘆竹片加入水解溶液，在固體酸催化劑中，浸泡30-60分鐘，水解溶液重量與蘆竹料片重量的比為1.5 2 I ；固體酸催化劑的重量用量為蘆竹料片的5 15% ；所述水解溶液的重量份數(shù)包括
水100份
乙酸I 3份
亞硫酸鈉I 3份
硫代硫酸鈉 I 3份
硫酸0.1 0.3份所述的固體酸催化劑為S042_-Zr02型固體酸催化劑，由90%以上的ニ氧化鋯和
O.I O. 5%鉬金屬及O. 5 5%的硫元素組成，平均粒徑為20納米，通常通過(guò)加工成團(tuán)聚性球體狀，球體直徑為4 6mm。通過(guò)如下方法制備將ZrOCl2用重量濃度25%的氨水，在50°C下水解2小時(shí)(PH控制在10)，生成氫氧化鋯后，再用90°C無(wú)離子水浸泡清洗10小時(shí),然后過(guò)濾,再用90°C無(wú)離子水清洗,再過(guò)濾后，在110°C干燥10小時(shí)，在680V下焙燒5小時(shí)，再用重量濃度1%的硫酸和重量濃度I. 67%的氯鉬酸銨混合液中浸泡3小時(shí)，在110°C下干燥3小吋，再在680°C下焙燒4小吋，制成固體超強(qiáng)酸。(參見(jiàn)高等學(xué)校教材《化學(xué)功能材料概論》ー書(shū))
本發(fā)明使用的固體酸催化劑選自無(wú)錫市正洪生物柴油設(shè)備科技有限公司的SO42^-ZrO2型固體酸催化劑。(4) d然后將步驟(3)的全部物料，在130°C _150°C的溫度下，蒸煮30_60分鐘；(5) e 升溫至 160°C _180°C，繼續(xù)保持 30-60 分鐘；(6) f放氣，分別收集蒸煮漿料和固體酸催化劑，蒸煮漿料用80_90°C的水清洗；(7)g在蒸煮漿料中，加入重量濃度為5-10%氫氧化鈉溶液，浸泡30-60分鐘，然后在130°C _150°C下蒸煮30-60分鐘，收集2次蒸煮漿料；所述氫氧化鈉溶液的重量用量，以氫氧化鈉計(jì)，為原料蘆竹料片的5 6% ；(8) h將硫代硫酸鈉和過(guò)氧化氫溶液加入2次蒸煮漿料，再加水至漿料淹沒(méi)，通入 蒸汽，升溫至90°C _120°C，漂白30-60分鐘，收集漂白漿料；為初加工的蘆竹溶解漿；組分的重量用量為原料蘆竹料片硫代硫酸鈉=I 0. 05 O. 15 ;原料蘆竹料片重量濃度30%過(guò)氧化氫=I :0. 2 O. 4所述的蘆竹溶解漿，可以用于制備纖維素醚或造紙?jiān)?。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于利用了資源豐富的蘆竹為原料，提高初加工技術(shù)，充分發(fā)揮蘆竹的經(jīng)濟(jì)價(jià)值；改變了現(xiàn)有溶解漿生產(chǎn)的傳統(tǒng)エ藝，引入固體酸催化劑方法進(jìn)行預(yù)水解和降解半纖維素，木質(zhì)素、聚糖等無(wú)用成分，顯著提高了化學(xué)處理的能力，尤其是減少了對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕，降低了能源消耗，顯著減少溶解漿生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的黑液，提高了對(duì)水資源的有效利用，保護(hù)環(huán)境效果特別顯著。本發(fā)明投資小，エ藝簡(jiǎn)單，特別適合于蘆竹產(chǎn)地的初加工技術(shù)，為造紙、棉紡、建筑材料增加了新的原料。
具體實(shí)施例方式固體酸催化劑為S042_-Zr02型固體酸催化劑，由90%以上的ニ氧化鋯和O. I O. 5%鉬金屬及O. 5 5%的硫元素組成，平均粒徑為20納米，通常通過(guò)加工成團(tuán)聚性球體狀，球體直徑為4 6mm。通過(guò)如下方法制備將ZrOCl2用25%的氨水，在50°C下水解2小時(shí)(PH控制在10)，生成氫氧化鋯后，再用90°C無(wú)離子水浸泡清洗10小時(shí),然后過(guò)濾,再用90°C無(wú)離子水清洗,再過(guò)濾后,在110°C干燥10小時(shí)，在680°C下焙燒5小時(shí)，再用配制成1%的稀硫酸和I. 67%氯鉬酸銨混合液中浸泡3小時(shí)，在110°C下干燥3小時(shí)，再在680°C下焙燒4小時(shí)，制成固體超強(qiáng)酸。實(shí)施例I(a)將蘆竹壓破，粉碎切段，平均長(zhǎng)度為3cm ；(b)將蘆竹料片洗滌，除去泥灰塵，裝鍋；(c)將蘆竹片加入水解溶液，在固體酸催化劑中，浸泡30分鐘，水解溶液重量與蘆竹料片重量的比為1.5 : I ;固體酸催化劑的重量用量為蘆竹料片的5% ；所述水解溶液的重量份數(shù)包括水100份
乙酸I份
亞硫酸鈉3份
硫代硫酸鈉I份
硫酸0.3份(d)然后將步驟(3)的全部物料，在130°C下，蒸煮30分鐘；(e)升溫至160°C下繼續(xù)保持30分鐘；(f)放氣，分別收集蒸煮漿料和固體酸催化劑，蒸煮漿料用80_90°C的水清洗；、(g)在蒸煮漿料中，加入重量濃度為5%氫氧化鈉溶液，浸泡30分鐘，然后在130°C下，蒸煮30分鐘，收集2次蒸煮漿料；氫氧化鈉溶液的重量用量，以氫氧化鈉計(jì)，為原料蘆竹料片的5% ；(h)將硫代硫酸鈉和過(guò)氧化氫溶液加入2次蒸煮漿料，再加水至漿料淹沒(méi)，通入蒸汽，升溫至90°Cで，漂白30分鐘，收集漂白漿料；為初加工的蘆竹溶解漿；組分的重量用量為原料蘆竹料片硫代硫酸鈉=I 0. 05。原料蘆竹料片30%過(guò)氧化氫=I :0· 2。實(shí)施例2(a)將蘆竹壓破，粉碎切段，平均長(zhǎng)度為5cm ；(b)將蘆竹料片洗滌，除去泥灰塵，裝鍋；(c)將蘆竹片加入水解溶液，在固體酸催化劑中，浸泡60分鐘，水解溶液重量與蘆竹料片重量的比為2 I ；固體酸催化劑的重量用量為蘆竹料片的15%;所述水解溶液的重量份數(shù)包括
水100份
乙酸3位
亞硫酸鈉I份
硫代硫酸鈉 3份
硫酸0.1份(d)然后將步驟(3)的全部物料，在150°C下，蒸煮60分鐘；(e)升溫至180°C，繼續(xù)保持60分鐘；(f)放氣，分別收集蒸煮漿料和固體酸催化劑，蒸煮漿料用80_90°C的水清洗；(g)在蒸煮漿料中，加入重量濃度為10%氫氧化鈉溶液，浸泡60分鐘，然后150°C，蒸煮30分鐘，收集2次蒸煮漿料；氫氧化鈉溶液的重量用量，以氫氧化鈉計(jì)，為原料蘆竹料片的6% ；(h)將硫代硫酸鈉和過(guò)氧化氫溶液加入2次蒸煮漿料，再加水至漿料淹沒(méi)，通入蒸汽，升溫至120°C，漂白60分鐘，收集漂白漿料；為初加工的蘆竹溶解漿；
組分的重量用量為原料蘆竹料片硫代硫酸鈉=I 0. I ；原料蘆竹料片30%過(guò)氧化氫=I :0· 4。實(shí)施例3(a)將蘆竹壓破，粉碎切段，平均長(zhǎng)度為4cm ；(b)將蘆竹料片洗滌，除去泥灰塵，裝鍋；(c)將蘆竹片加入水解溶液，在固體酸催化劑中，浸泡50分鐘，水解溶液重量與蘆竹料片重量的比為I. 75 I ；
固體酸催化劑的重量用量為蘆竹料片的10%;所述水解溶液的重量份數(shù)包括
水100份
乙酸2份
亞硫酸鈉2份
硫代硫酸鈉2份
硫酸0.2份(d)然后將步驟(3)的全部物料，在140°C下，蒸煮45分鐘；(e)升溫至170°C下繼續(xù)保持50分鐘；(f)放氣減壓，分別收集蒸煮漿料和固體酸催化劑，蒸煮漿料用80-90°C的水清洗；(g)在蒸煮漿料中，加入重量濃度為8%氫氧化鈉溶液，浸泡45分鐘，然后140°C，蒸煮45分鐘，收集2次蒸煮漿料；氫氧化鈉溶液的重量用量，以氫氧化鈉計(jì)，為原料蘆竹料片的5. 5% ；(h)將硫代硫酸鈉和過(guò)氧化氫溶液加入2次蒸煮漿料，再加水至漿料淹沒(méi)，通入蒸汽，升溫至105°C，漂白45分鐘，收集漂白漿料；為初加工的蘆竹溶解漿；組分的重量用量為
原料蘆竹料片硫代硫酸鈉=I 0. 15,原料蘆竹料片30%過(guò)氧化氫=I :0· 3。實(shí)施例4采用GB/T 744-1989紙漿α -纖維素的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)及高等學(xué)校專業(yè)教材(植物纖維
化學(xué)，楊淑惠主編)一書(shū)推薦方法進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下
權(quán)利要求
1.蘆竹溶解漿初加工方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將蘆竹片加入水解溶液，在固體酸催化劑中，浸泡； (2)然后將步驟(3)的全部物料，在130°C_150°C的溫度下，蒸煮30-60分鐘； (3)升溫至1600C_180°C，繼續(xù)保持30-60分鐘； (4)分別收集蒸煮漿料和固體酸催化劑，蒸煮漿料用80-90°C的水清洗； (5)在蒸煮漿料中，加入氫氧化鈉溶液，浸泡，然后蒸煮，收集2次蒸煮漿料； (6)將硫代硫酸鈉和過(guò)氧化氫溶液加入2次蒸煮漿料，再加水，漂白，獲得所述蘆竹溶解漿。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，水解溶液重量與蘆竹料片重量的比為I.5 2 I ； 固體酸催化劑的重量用量為蘆竹料片的5 15% ； 所述水解溶液的重量份數(shù)包括水IOO份 乙酸I 3份 亞硫酸鈉I 3份 硫代硫酸鈉 I 3份硫酸O. I 0.3份。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(5)中，在蒸煮漿料中，加入重量濃度為5-10%氫氧化鈉溶液，浸泡，然后在130°C _150°C下蒸煮30-60分鐘，收集2次蒸煮漿料；所述氫氧化鈉溶液的重量用量，以氫氧化鈉計(jì)，為原料蘆竹料片的5 6%。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，步驟(6)中，將硫代硫酸鈉和過(guò)氧化氫溶液加入2次蒸煮漿料，再加水，90°C _120°C漂白，獲得蘆竹溶解漿，組分的重量用量為原料蘆竹料片硫代硫酸鈉=I :0. 05 O. 15 ;原料蘆竹料片重量濃度30%過(guò)氧化氫=I O.2 O. 4。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種蘆竹溶解漿初加工方法，包括如下步驟(1)將蘆竹片加入水解溶液，在固體酸催化劑中，浸泡；(2)然后將步驟(3)的全部物料，在130℃-150℃的溫度下，蒸煮30-60分鐘；(3)升溫至160℃-180℃，繼續(xù)保持30-60分鐘；(4)分別收集蒸煮漿料和固體酸催化劑，蒸煮漿料用80-90℃的水清洗；(5)在蒸煮漿料中，加入氫氧化鈉溶液，浸泡，然后蒸煮，收集2次蒸煮漿料；(6)將硫代硫酸鈉和過(guò)氧化氫溶液加入2次蒸煮漿料，再加水，漂白，獲得所述蘆竹溶解漿。本發(fā)明充分發(fā)揮蘆竹的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，投資小，工藝簡(jiǎn)單，特別適合于蘆竹產(chǎn)地的初加工技術(shù)，為造紙、棉紡、建筑材料增加了新的原料。
文檔編號(hào)D21C3/22GK102704323SQ20121022191
公開(kāi)日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月29日
發(fā)明者施曉旦, 郭和森 申請(qǐng)人:上海東升新材料有限公司, 新鄉(xiāng)市東升新材料有限公司