專利名稱：再生磷系阻燃滌綸短纖維的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于再生滌綸改性纖維生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由廢舊聚酯PET瓶片料通過(guò)添加阻燃劑生產(chǎn)再生磷系阻燃滌綸短纖維的方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有生產(chǎn)的阻燃滌綸纖維有很多，但歸納起來(lái)就二種一種是表面整理法，其生產(chǎn)方法比較簡(jiǎn)單，就是在纖維后續(xù)加工過(guò)程中，纖維在阻燃溶液中浸泡、噴灑，經(jīng)烘干定型而成。由于阻燃劑是吸附在纖維表面，內(nèi)在分子結(jié)構(gòu)中并無(wú)阻燃成分，因此，在紡織加工過(guò)程中，由于機(jī)械摩擦或制成織物經(jīng)多次洗滌，阻燃性能幾乎消失，達(dá)不到永久阻燃的作用。另一種是共聚改性法，就是將含阻燃元素(主要是磷、鹵、硫、氮、硅)或同時(shí)含有這些元素的化 合物，作為共聚單體，引入纖維高聚物分子鏈中，以提高難燃性，一般在酯化或酯交換結(jié)束后，加入含阻燃元素的二元醇或二元酸共縮聚而成。其中在共聚改性法中，按照阻燃元素分類又可分為鹵素和非鹵素系兩大類；鹵系阻燃劑阻燃效果雖好，然而含氯、溴的阻燃材料在燃燒時(shí)易放出有刺激性和腐蝕性的鹵化氫氣體。另外，鹵系阻燃劑常與協(xié)同劑銻氧化物配合使用才能達(dá)到好的阻燃效果，這種阻燃體系的材料燃燒時(shí)常會(huì)釋放出大量的煙霧和一些有害物質(zhì)，因此對(duì)鹵素阻燃劑已被禁止使用。因?yàn)閷?duì)環(huán)境的影響在材料的使用過(guò)程中愈加受到重視，所以鹵系阻燃劑正在逐漸被其它環(huán)境友好型的阻燃劑體系取代。非鹵素阻燃劑其主要代表有有機(jī)磷和無(wú)機(jī)磷系阻燃劑。磷系阻燃劑生產(chǎn)的阻燃材料，具有抑煙性，且在燃燒過(guò)程中不會(huì)放出有毒或腐蝕性氣體，是目前典型的環(huán)境友好型阻燃劑。然而含磷共聚單體的熱穩(wěn)定性差并且由于磷化物的酸性，在反應(yīng)和紡絲過(guò)程中會(huì)降低聚合物熔體的粘度，生產(chǎn)工藝、技術(shù)難度高、可紡性差、纖維疵點(diǎn)多。因此，大多數(shù)的磷系阻燃纖維基本上是采用表面整理法生產(chǎn)(特別是再生阻燃滌綸纖維)。目前就是采用共聚反應(yīng)紡絲法也是運(yùn)用在熔體直紡和阻燃切片紡方面，以廢舊聚酯(PET)添加磷系阻燃劑生產(chǎn)的阻燃滌綸纖維的方法還沒(méi)有見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。中國(guó)專利(專利申請(qǐng)?zhí)枮?00910032004 7)公開一種由聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯(PTT)添加2-羧乙基苯基次膦酸制備阻燃纖維及其方法，在其背景技術(shù)中指出采用PET聚合物添加阻燃劑制作纖維，雖能持久性阻燃，但在紡絲過(guò)程中阻燃劑會(huì)發(fā)生分解，成纖后降低了阻燃效果，因此采用PET聚合物制成的阻燃纖維其阻燃效果不能理想。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的任務(wù)是在現(xiàn)有制備再生滌綸短纖維工藝基礎(chǔ)上，優(yōu)化生產(chǎn)工藝，提供一種再生磷系阻燃滌綸短纖維的生產(chǎn)方法。本發(fā)明，按重量比為10 12 88 90的磷系阻燃劑2_羧乙基苯基次膦酸與廢舊聚酯PET瓶片料混合后在螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)熔融、擠壓造粒制得磷系阻燃母粒，再按重量比為8 10 90 92的磷系阻燃母粒與廢舊聚酯PET瓶片料混合后經(jīng)熔融紡絲，得到阻燃氧指數(shù)達(dá)到30%以上的再生磷系阻燃滌綸短纖維。
本發(fā)明，所述磷系阻燃母粒的生產(chǎn)工藝包括按2-羧乙基苯基次膦酸10 12wt%與廢舊聚酯PET瓶片料90 88wt%配料；廢舊聚酯PET瓶片料在轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)中干燥2小時(shí)，再加入2-羧乙基苯基次膦酸混合后繼續(xù)干燥，干燥的溫度為110 115°C，繼續(xù)干燥的時(shí)間為6小時(shí)以上，干燥后含水率為0. 015 wt%以下；經(jīng)干燥后的物料再加入螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)熔融、擠壓造粒，造粒螺桿的溫度為240 275°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速為50 80轉(zhuǎn)/分，喂料速度80 120公斤/小時(shí)，切粒機(jī)速度25 30Hz，母粒規(guī)格為0 3. 5 4. 5 mm。本發(fā)明，所述紡絲其改進(jìn)的生產(chǎn)工藝包括(I)廢舊聚酯PET瓶片料大小控制在6mm X 6 mm范圍內(nèi)。所述的篩選物料大小在6 mm X 6 mm范圍內(nèi)，是指物料在常規(guī)的振動(dòng)篩選機(jī)中安裝為6 mm X6 mm篩網(wǎng)，物料在振動(dòng)篩的作用下，大于6 mm的物料自動(dòng)分離，小于或等于6 mm的物料進(jìn)入料斗經(jīng)輸送機(jī)送進(jìn)真空干燥系統(tǒng)干燥。其目的是為了使物料與阻燃母粒在外形尺寸上更加接近，攪拌熔融更加均勻；(2)按阻燃母粒8 10wt%與廢舊聚酯PET瓶片料90 92wt%配料；(3)干燥由于阻燃母粒熔點(diǎn)低(180 200°C )高溫降解大，干燥 溫度不能超過(guò)130°C，否則會(huì)產(chǎn)生軟化、熔融降解，造成與物料結(jié)塊，除下降粘度外，還會(huì)堵塞擠壓機(jī)進(jìn)料，影響紡絲，甚至不能紡絲，因此，干燥時(shí)把所述磷系阻燃母粒與廢舊聚酯PET瓶片料分開干燥，分別在真空轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)中干燥，廢舊聚酯PET瓶片料的干燥溫度為145 155°C，阻燃母粒的干燥溫度為120 130°C，干燥時(shí)間為9小時(shí)以上，干燥后磷系阻燃母粒和廢舊聚酯PET瓶片料的含水率均應(yīng)控制在0. 008 wt %以下；(4)采用自動(dòng)添加母粒機(jī)，使母粒與物料均勻進(jìn)入螺桿擠壓機(jī)熔融、噴絲，提高了纖維分子結(jié)構(gòu)中阻燃元素的分散均勻性。所述自動(dòng)添加母粒機(jī)為現(xiàn)有設(shè)備，主要由母粒料倉(cāng)、輸送管道、螺桿式輸送機(jī)、數(shù)字計(jì)量?jī)x等組成；(5)紡絲溫度一區(qū)溫度為265 275°C，二區(qū)溫度為280 285°C，三區(qū)溫度為270 275°C。而常規(guī)普通再生滌綸短纖維的紡絲溫度一般是一區(qū)溫度控制在290 2950C，二區(qū)溫度控制在300 310°C，三區(qū)溫度控制在295 300°C。設(shè)定與常規(guī)紡絲工藝完全不一樣的熔融溫度，既能使物料熔融又不使阻燃劑降解，達(dá)到阻燃劑分散性和相容性統(tǒng)一，紡絲順暢無(wú)斷絲、疵點(diǎn)。本發(fā)明，利用廢舊聚酯PET瓶片料，通過(guò)磷系阻燃劑與廢舊聚酯PET瓶片料共混熔融改性反應(yīng)制造出阻燃母粒，在常規(guī)紡絲條件的基礎(chǔ)上，通過(guò)以上優(yōu)化工藝技術(shù)改變了磷系阻燃劑熱穩(wěn)定性差，而且由于磷化物的酸性，在紡絲過(guò)程中會(huì)降低粘度、可紡性差、疵點(diǎn)多等技術(shù)難題，生產(chǎn)再生阻燃滌綸纖維的方法。纖維阻燃氧指數(shù)達(dá)到30%以上，而且具有永久性阻燃效果，符合國(guó)家循環(huán)經(jīng)濟(jì)、低碳經(jīng)濟(jì)、環(huán)保又附加值高的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)政策，經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益非常顯著。本發(fā)明具有如下積極效果
(I)本發(fā)明，以磷系阻燃劑(2-羧乙基苯基次膦酸)為單體，按重量比與廢舊聚酯(PET)混合干燥(廢舊聚酯PET干燥2h后再加入阻燃劑混合干燥)、熔融共聚反應(yīng)制成阻燃母粒，在常規(guī)紡絲條件的基礎(chǔ)上，優(yōu)化工藝技術(shù)，生產(chǎn)出磷系再生阻燃滌綸纖維，產(chǎn)品具有良好的阻燃效果，且燃燒過(guò)程中沒(méi)有毒性氣體，屬于環(huán)保型阻燃纖維，同時(shí)解決了磷系阻燃劑由于熱穩(wěn)定性差、揮發(fā)性大、與聚合物相容性差等技術(shù)難題。(2)本發(fā)明，由于規(guī)定了紡再生阻燃滌綸纖維所用廢舊聚酯PET瓶片料的大小(6IM X6IM)，在外形尺寸上阻燃母粒與物料更加接近，攪拌熔融更加均勻，提高了廢舊聚酯PET瓶片料與阻燃母粒在擠壓熔融中分子結(jié)構(gòu)的相容性和均勻性；在阻燃母粒熔點(diǎn)低的情況下，改變常規(guī)的混合干燥方式，把物料與阻燃母粒分開干燥，通過(guò)不同的干燥溫度達(dá)到相同的干燥效果，使含水率控制在0. 008%以內(nèi)；采用自動(dòng)添加母粒設(shè)備，按重量比均勻輸送阻燃母粒與物料熔融，使阻燃劑在纖維分子結(jié)構(gòu)中分散排列更加均勻；設(shè)計(jì)不同于常規(guī)的紡絲溫度，既能使物料熔融又可以不使阻燃劑降解，達(dá)到分散性和相容性統(tǒng)一，紡絲順暢無(wú)疵點(diǎn)、斷絲。(3 )本發(fā)明，以阻燃劑(2-羧乙基苯基次膦酸)為單體，通過(guò)干燥、熔融共聚反應(yīng)制造出磷系阻燃母粒，以廢舊聚酯(PET)為
權(quán)利要求
1.一種再生磷系阻燃滌綸短纖維的生產(chǎn)方法，其特征在于按重量比為10 12 : 88 90的磷系阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸與廢舊聚酯PET瓶片料混合后在螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)熔融、擠壓造粒制得磷系阻燃母粒，再按重量比為8 10 90 92的磷系阻燃母粒與廢舊聚酯PET瓶片料混合后經(jīng)熔融紡絲，得到阻燃氧指數(shù)達(dá)到30%以上的再生磷系阻燃滌綸短纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述磷系阻燃母粒的生產(chǎn)工藝包括按2-羧乙基苯基次膦酸10 12wt%與廢舊聚酯PET瓶片料90 88wt%配料；廢舊聚酯PET瓶片料在轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)中干燥2小時(shí)，再加入2-羧乙基苯基次膦酸混合后繼續(xù)干燥，干燥的溫度為110 115°C，繼續(xù)干燥的時(shí)間為6小時(shí)以上，干燥后含水率為0. 015wt %以下；經(jīng)干燥后的物料再加入螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)熔融、擠壓造粒，造粒螺桿的溫度為240 275°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速為50 80轉(zhuǎn)/分，喂料速度80 120公斤/小時(shí)，切粒機(jī)速度25 30Hz，母粒規(guī)格為0 3. 5 4. 5 mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述紡絲的生產(chǎn)工藝包括(I)廢舊聚酯PET瓶片料大小控制在6 mm X6mm范圍內(nèi)；(2)按阻燃母粒8 10wt%與廢舊聚酯PET瓶片料90 92wt%配料；(3)干燥干燥時(shí)把所述磷系阻燃母粒與廢舊聚酯PET瓶片料分開干燥，分別在真空轉(zhuǎn)鼓干燥機(jī)中干燥，廢舊聚酯PET瓶片料的干燥溫度為145 155°C，阻燃母粒的干燥溫度為120 130°C，干燥時(shí)間為9小時(shí)以上，干燥后磷系阻燃母粒和廢舊聚酯PET瓶片料的含水率均應(yīng)控制在0. 008 wt%以下；(4)采用自動(dòng)添加母粒機(jī)，使母粒與物料均勻進(jìn)入螺桿擠壓機(jī)熔融、噴絲，提高了纖維分子結(jié)構(gòu)中阻燃元素的分散均勻性；(5)紡絲溫度一區(qū)溫度為265 275°C，二區(qū)溫度為280 285°C，三區(qū)溫度為270 275°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種再生磷系阻燃滌綸短纖維的生產(chǎn)方法，利用廢舊聚酯PET瓶片料，通過(guò)磷系阻燃劑與廢舊聚酯PET瓶片料共混熔融改性反應(yīng)制造出阻燃母粒，在常規(guī)紡絲條件的基礎(chǔ)上，通過(guò)優(yōu)化工藝改變了磷系阻燃劑熱穩(wěn)定性差，而且由于磷化物的酸性，在紡絲過(guò)程中會(huì)降低粘度、可紡性差、疵點(diǎn)多等技術(shù)難題。首先按重量比為10～12∶88～90的磷系阻燃劑2-羧乙基苯基次膦酸與廢舊聚酯PET瓶片料混合后在螺桿擠出機(jī)中，經(jīng)熔融、擠壓造粒制得磷系阻燃母粒，再按重量比為8～10∶90～92的磷系阻燃母粒與廢舊聚酯PET瓶片料混合后經(jīng)熔融紡絲，得到阻燃氧指數(shù)達(dá)到30%以上的再生磷系阻燃滌綸短纖維。
文檔編號(hào)D01F6/92GK102747455SQ20121024245
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月13日
發(fā)明者付文虎, 張開友, 馬俊濱 申請(qǐng)人:廣東秋盛資源股份有限公司