專利名稱：一種黑色活性染料及其制備方法及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種活性染料，尤其是一種黑色活性染料及其制備方法及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
隨著尼龍織物性能的不斷改進(jìn)，其用量越來越大，但其染色過程，尤其是染黑色，現(xiàn)在基本上使用的是金屬絡(luò)合染料，由于重金屬的存在，無論是制造過程還是使用過程都將會影響環(huán)境和人體健康，隨著社會的進(jìn)步，人們的環(huán)保意識越來越強(qiáng)，環(huán)境友好型染料成為目前的發(fā)展趨勢。因此急需一種性能優(yōu)異，不污染環(huán)境的黑色活性染料
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有金屬絡(luò)合染料的不足，提供一種適用于尼龍材料染色的黑色活性染料及其制備方法及應(yīng)用。本發(fā)明采用的技術(shù)方案為一種黑色活性染料，其結(jié)構(gòu)式如式⑴所示
SOaNa
/NH2 OH
/ i I/ 、
H^cHc^s^O^N=NiCiOrN=N^C2^N=N^O^so2CH(H2
NaO3,'SO3Ma
(I)。本發(fā)明還提供上述黑色活性染料的制備方法，該方法包含如下步驟(a)磺化對位酯重氮化向水中加入磺化對位酯，加入冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液,重氮化得第一重氮液；(b) H酸溶液制備向水中加入H酸攪拌均勻，調(diào)pH為6-7，得H酸溶液；(c) 一步偶合將步驟(b)所得H酸溶液加入到步驟(a)所得第一重氮液中，反應(yīng)得一步偶合液；(d)對氨基偶氮苯-4- β -羥乙基砜基硫酸酯重氮化向水中加入對氨基偶氮苯-4-β -羥乙基砜基硫酸酯，加入冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液，重氮化得第二重氮液；(e) 二步偶合將步驟(d)得到第二重氮液加入到步驟(C)得到的一步偶合液中，反應(yīng)得二步偶合液；(f)水解
將步驟(e)得到的二步偶合液在pH=8_12進(jìn)行水解，得水解液，即制得結(jié)構(gòu)式(I)黑色活性染料。進(jìn)一步，還包括如下步驟(g)精制向步驟(f)所得水解液中加入氯化鈉，使染料析出并過濾，收集染料濾餅。(h)干燥將染料濾餅烤干，粉碎，得成品黑色活性染料。進(jìn)一步，本發(fā)明黑色活性染料的制備方法，包含如下步驟(a)磺化對位酯重氮化
向反應(yīng)罐加水，然后加入磺化對位酯，攪拌均勻后，加入碎冰及30wt%鹽酸溶液，再加入30wt%亞硝酸鈉溶液，加畢反應(yīng)1-3小時，保持剛果紅試紙浸后呈藍(lán)色，KI試紙浸后呈藍(lán)色；反應(yīng)完畢用氨基磺酸除去未反應(yīng)的亞硝酸，得第一重氮液，備用；(b) H酸溶液制備向反應(yīng)罐加入水，然后加入H酸，用30wt%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6_7，全溶后得H酸溶液，備用。(C) 一步偶合將步驟(a)制備的第一重氮液放入反應(yīng)罐中，再加入步驟(b)制備的H酸溶液，溫度7-10°C，攪拌反應(yīng)2-5小時，得一步偶合液，備用。(d)對氨基偶氮苯-4- β -羥乙基砜基硫酸酯重氮化向反應(yīng)罐加水，然后加入對氨基偶氮苯-4_β-羥乙基砜基硫酸酯，攪拌均勻后，加入碎冰及30wt%鹽酸溶液，再加入30wt%亞硝酸鈉溶液，加畢再反應(yīng)1-4小時，保持剛果紅試紙浸后呈藍(lán)色，KI試紙浸后呈藍(lán)色，反應(yīng)完畢用氨基磺酸除去未反應(yīng)的亞硝酸，得第二重氮液，備用。(e) 二步偶合將步驟(d)獲得的第二重氮液，加入到步驟(C)獲得的一步偶合液中，攪拌均勻，用碳酸鈉調(diào)pH=5-8，溫度15-30°C反應(yīng)3_6小時，反應(yīng)完畢過濾，得二步偶合液，備用。(f)水解將(e)步驟所得二步偶合液用30wt%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=8_12，進(jìn)行水解反應(yīng)，反應(yīng)時間4-8小時，得水解液，即得結(jié)構(gòu)式(I)黑色活性染料。(g)精制將(f)步驟所得水解液按照每IOOml加入10_30g的比例加入氯化鈉，待染料析出完全，過濾，收集濾餅，稱重，分析含量，備用。(h)干燥將(g)步驟濾餅烤干，粉碎，稱重，得成品黑色活性染料。本發(fā)明還提供了上述活性染料在尼龍染色中的應(yīng)用。本發(fā)明所述H酸是I-氨基-8-萘酚-3，6-二磺酸單鈉鹽的簡稱，其結(jié)構(gòu)式如下
權(quán)利要求
1.一種黑色活性染料，其特征在于其結(jié)構(gòu)式如式(I)所示
2.權(quán)利要求I所述黑色活性染料的制備方法，其特征在于該方法包含如下步驟 Ca)磺化對位酯重氮化 向水中加入磺化對位酯，加入冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液，重氮化得第一重氮液； (b) H酸溶液制備 向水中加入H酸攪拌均勻，調(diào)pH為6-7，得H酸溶液； (C) 一步偶合 將步驟(b)所得H酸溶液加入到步驟(a)所得第一重氮液中，反應(yīng)得一步偶合液； Cd)對氨基偶氮苯-4-β -羥乙基砜基硫酸酯重氮化 向水中加入對氨基偶氮苯-4- β -羥乙基砜基硫酸酯，加入冰和鹽酸，再加入亞硝酸鈉溶液，重氮化得第二重氮液； (e) 二步偶合 將步驟(d)得到第二重氮液加入到步驟(C)得到的一步偶合液中，反應(yīng)得二步偶合液； (f )水解 將步驟(e)得到的二步偶合液在pH=8-12進(jìn)行水解，得水解液，即制得結(jié)構(gòu)式(I)黑色活性染料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于該方法包含如下步驟 Ca)磺化對位酯重氮化 向反應(yīng)罐加水,然后加入磺化對位酯,攪拌均勻后,加入碎冰及30wt %鹽酸溶液，再加入30wt%亞硝酸鈉溶液，加畢反應(yīng)1-3小時，保持剛果紅試紙浸后呈藍(lán)色，KI試紙浸后呈藍(lán)色；反應(yīng)完畢用氨基磺酸除去未反應(yīng)的亞硝酸，得第一重氮液，備用； (b) H酸溶液制備 向反應(yīng)罐加入水，然后加入H酸，用30wt%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=6-7，全溶后得H酸溶液，備用。
(C) 一步偶合 將步驟(a)制備的第一重氮液放入反應(yīng)罐中，再加入步驟(b)制備的H酸溶液，溫度7-10°C，攪拌反應(yīng)2-5小時，得一步偶合液，備用。
Cd)對氨基偶氮苯-4-β -羥乙基砜基硫酸酯重氮化 向反應(yīng)罐加水，然后加入對氨基偶氮苯-4-β-羥乙基砜基硫酸酯，攪拌均勻后，加入碎冰及30wt%鹽酸溶液，再加入30wt%亞硝酸鈉溶液，加畢再反應(yīng)1-4小時，保持剛果紅試紙浸后呈藍(lán)色，KI試紙浸后呈藍(lán)色，反應(yīng)完畢用氨基磺酸除去未反應(yīng)的亞硝酸，得第二重氮液，備用。
(e) 二步偶合 將步驟(d)獲得的第二重氮液，加入到步驟(C)獲得的一步偶合液中，攪拌均勻，用碳酸鈉調(diào)pH=5-8，溫度15-30°C反應(yīng)3_6小時，反應(yīng)完畢過濾，得二步偶合液，備用。
(f )水解 將(e)步驟所得二步偶合液用30wt%氫氧化鈉溶液調(diào)pH=8-12,進(jìn)行水解反應(yīng),反應(yīng)時間4-8小時，得水解液，即得結(jié)構(gòu)式(I)黑色活性染料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種黑色活性染料及其制備方法及應(yīng)用，該黑色活性染料結(jié)構(gòu)式如下式所示。本發(fā)明還提供了上述黑色活性染料的制備方法，本發(fā)明制得的黑色活性染料適用性強(qiáng)，非金屬絡(luò)合，不會危害人體健康和環(huán)境，尤其適合染尼龍織物，高固色、高牢度，染色過程具有很好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。
文檔編號D06P1/384GK102876075SQ20121035279
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月20日
發(fā)明者張興華, 張玉卿, 曹世川 申請人:天津德凱化工股份有限公司