專利名稱：高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑的合成及應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，提供了一系列高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑的合成及應(yīng)用。
背景技術(shù)：
三嗪-DSD酸類熒光增白劑即三嗪基氨基二苯乙烯類熒光增白劑，因其較高的性價比而被廣泛應(yīng)用于造紙、紡織、涂料、洗滌劑等行業(yè)，成為國內(nèi)外研究和生產(chǎn)最多的一種熒光增白劑。傳統(tǒng)三嗪-DSD酸類熒光增白劑，多為單一型熒光增白劑，不僅原料價格高， 熒光發(fā)射較弱，而且增白效果較差。由兩個或多個組分組成的復(fù)合型熒光增白劑報道比較少。兩組分或多組分的熒光增白劑對光的吸收和輻射互不干擾，輻射波長范圍變寬，使表觀熒光強(qiáng)度增強(qiáng)，產(chǎn)生了比單一組份更強(qiáng)的增白效果，起到了協(xié)同增效的作用，本專利介紹的含有十二 /十四烷基、十六/十八烷基二甲基叔胺季銨鹽DSD酸-三嗪高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑不僅原料價格低廉，產(chǎn)率較高，而且其熒光發(fā)射性能較強(qiáng)，通過復(fù)合增效，對濾紙和棉布有著明顯的增白作用，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用。因此，合成含有十二 /十四烷基、十六/十八烷基二甲基叔胺季銨基DSD酸-三嗪高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。在本發(fā)明之前，與本發(fā)明相關(guān)的技術(shù)有專利CN1287200A介紹一種造紙行業(yè)專用的液體熒光增白劑及其合成工藝。其合成工藝包括原料精制處理、有機(jī)反應(yīng)合成、半成品純化處理、提煉濃縮成品四個步驟。主要是利用振動磨篩將原料研磨至500目，半成品純化處理是利用反滲透裝置對半成品料液進(jìn)行提純，產(chǎn)品純化、儲存穩(wěn)定。專利CN1303424A公開了一種基本上不含有不想要的鹽的熒光增白劑和季銨化合物的水溶配合物。其配合物是選用磺化的熒光增白劑與特定的季胺配合物進(jìn)行配合反應(yīng)，隨后除去該反應(yīng)過程中形成的幾乎所有的過量的鹽，生成一種水溶性配合物。采用的純化技術(shù)有溶劑萃取、相分離、高壓超濾以及其他過濾方法。專利CN1411452A公開了一種水溶性的兩性熒光增白劑，其中包括一個增白劑特征的游離基X，X包含至少一個陰離子取代基，并在至少一個叔胺基Z上與至少一個不發(fā)色，基本上是脂肪族的聚季銨鹽-羥游離基Y共價結(jié)合，Y包含一個以上的季銨鹽基團(tuán)，其中每一個羥游離基，任選被一個或多個其他雜原子斷開和/或取代。專利CN200510104309. 6公開了一種季銨鹽類熒光增白劑。其合成方法是三聚氯氰依次與對氨基苯磺酸、DSD酸和三乙醇胺或三乙胺反應(yīng)，合成出季銨鹽型三嗪基氨基二苯乙烯熒光增白劑。目前大多數(shù)三嗪-DSD酸類熒光增白劑均存在原料價格較高，產(chǎn)率較低，單一型性能較差，熒光發(fā)射較弱，耐酸性較差，白度值較低等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述背景技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明提出了高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑的合成及應(yīng)用，它利用含有季銨鹽基團(tuán)的復(fù)合型熒光增白劑是兩性化合物，它兼有光學(xué)熒光增白劑和陽離子輔助劑的活性，提高了其耐強(qiáng)酸性、與纖維的結(jié)合性和耐洗牢度，實(shí)用性大大提高。為了解決上述問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑，其結(jié)構(gòu)如下所示
權(quán)利要求
1.高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑，其結(jié)構(gòu)如下所示
2.如權(quán)利要求I所述的高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑的合成方法，其特征是，步驟如下首先在IOOOmL三ロ燒瓶中，加入500mL去離子水和O. Imol DSD酸(4，4'-ニ氨基ニ苯こ烯-ニ磺酸)，冰浴，溫度維持在(T5°C，強(qiáng)烈攪拌，分批次加入O. 2mol三聚氯氰，滴加10%的NaOH溶液，使pH控制在4，反應(yīng)3h ;然后加入O. 2mol十二 /十四烷基ニ甲基叔胺或十六/十八烷基ニ甲基叔胺，用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH到8，升溫至45°C，反應(yīng)4h，最后加入O. 2mol上述氨基化合物，用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)，使pH保持在10，升溫至90°C，反應(yīng)6h ;反應(yīng)完成后冷卻至室溫，將反應(yīng)器中液體轉(zhuǎn)移到大燒杯中，加入500mL去離子水，用10%的鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至3，析出固體，抽濾干燥得到高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光増白齊 。
3.權(quán)利要求I所述的高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光増白劑對棉布進(jìn)行熒光増白的應(yīng)用。
4.根據(jù)權(quán)利要求書3所述的高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光増白劑對棉布進(jìn)行熒光增白方面的應(yīng)用，其特征是，將棉布在水中煮沸30min，取出，用水沖洗，輕輕擠出過多的水分，在燒杯中將合成的熒光增白劑按照染浴濃度owf為0%，0. 02%, O. 05%, O. 08%, O. 15%，O.2%, O. 3%,浴比1:40，進(jìn)行染浴，用10%的NaOH溶液調(diào)節(jié)pH在11，將棉布在室溫條件下染色30min，取出于室溫或60°C下干燥，測白度性能。
全文摘要
高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑的合成及應(yīng)用。本發(fā)明涉及一系列含有十二/十四烷基、十六/十八烷基二甲基叔胺季銨鹽DSD酸-三嗪復(fù)合型熒光增白劑的合成及應(yīng)用，該系列增白劑主要應(yīng)用于造紙、涂料、油墨和紡織。采用以下合成步驟a.0℃下三聚氯氰與DSD酸反應(yīng)合成一步縮合產(chǎn)物；b.一步縮合產(chǎn)物與十二/十四烷基或十六/十八烷基二甲基叔胺混合物反應(yīng)合成二步縮合產(chǎn)物；c.二步縮合產(chǎn)物和系列氨基化合物反應(yīng)合成一系列高效復(fù)合型長鏈?zhǔn)灏芳句@鹽熒光增白劑。性能測試及應(yīng)用結(jié)果表明合成該增白劑不僅原料價格低廉，產(chǎn)率很高而且在堿性條件下，對棉布有著明顯的增白效果，具有非常強(qiáng)的熒光發(fā)射性能，起到了聯(lián)合增效的作用，適合大批量工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號D06L3/12GK102863813SQ20121038108
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月29日
發(fā)明者曹成波, 王名揚(yáng), 孫海洋, 萬茂生 申請人:山東大學(xué)