專利名稱：連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的設(shè)備及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種天然納米纖維制備設(shè)備及方法，具體涉及一種連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的設(shè)備及方法。
背景技術(shù)：
超聲波可用于固體的粉碎、乳化、脫氣、除塵、去垢、清洗、滅菌、促進化學(xué)反應(yīng)和進行生物學(xué)研究等。超聲波細胞粉碎機是一種利用強超聲在液體中產(chǎn)生空化效應(yīng)，對物質(zhì)進行超聲破碎處理的多功能、多用途的儀器，能用于多種動植物細胞、病毒細胞的破碎，同時可用來乳化、分離、勻化、提取、消泡、清洗及加速化學(xué)反應(yīng)等等，被廣泛應(yīng)用于生物化學(xué)、微生物學(xué)、藥物化學(xué)、表面化學(xué)、物理學(xué)、動物學(xué)等領(lǐng)域。天然生物纖維材料主要為生物體的高分子(如纖維素、多糖、結(jié)構(gòu)蛋白、核酸等)形成的纖維，其中，纖維素是植物原料的重要組分，可來源于木材、竹材、棉、麻、農(nóng)作物秸桿、甘蔗渣等植物或其廢棄物，結(jié)構(gòu)蛋白也是一重要類別，包括蠶絲、蜘蛛絲和膠原纖維等。它們共同的特點都是由具有納米尺度的纖維“自下而上”復(fù)合而成，體現(xiàn)了一定的層次和尺度特性。以此為基礎(chǔ)，采用化學(xué)法、機械法、生物法可以將它們分解為納米尺度的纖維，從而形成來源于天然生物原料的納米材料，這種納米材料也顯示出在先進功能材料、食品、醫(yī)藥、建筑材料、生物組織工程等方面的廣闊應(yīng)用前景。超聲法是分離制備天然納米纖維的方法之一，但是目前市場上利用超聲波進行纖維分纖納米化的儀器多為單個探頭的超聲波細胞粉碎儀，實驗室的研究多采用將微米級或更多尺寸的纖維懸濁液放在燒杯中，然后進行超聲破碎處理。但這種方法存在能量分布不均、試驗規(guī)模過小、不能連續(xù)化加工等問題，不能滿足天然納米纖維大批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的需求。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為解決現(xiàn)有超聲法分離制備天然納米纖維存在能量分布不均，試驗規(guī)模過小、不能連續(xù)化加工，不能滿足天然納米纖維大批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)需求的問題，而提供一種連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的設(shè)備及方法。設(shè)備本發(fā)明的連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的設(shè)備包括超聲裝置、反應(yīng)釜和進料管，所述超聲裝置包括工作臺、超聲槽、出料管、控制器、超聲波發(fā)生器和數(shù)個超聲波換能器，所述超聲槽嵌于工作臺的內(nèi)部，所述超聲槽的底部設(shè)有出料口，出料管的輸入端與出料口相連，數(shù)個超聲波換能器沿超聲槽的長度方向均布設(shè)置，每個超聲波換能器的探頭端設(shè)置在超聲槽內(nèi)，所述控制器和超聲波發(fā)生器依次設(shè)置在所述工作臺的下面，所述超聲波發(fā)生器通過導(dǎo)線分別與數(shù)個超聲波換能器連接，反應(yīng)釜安裝于工作臺的外部且位于超聲槽的上方，進料管的輸入端與反應(yīng)釜的出料口連接，進料管的輸出端與超聲槽連通。方法連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的方法是按照以下步驟實現(xiàn)的步驟一、配制天然纖維原料的反應(yīng)物混合液將天然纖維原料和溶劑裝入反應(yīng)釜中，天然纖維原料與溶劑的質(zhì)量比為I 10 : 100，在溫度為20 80°C、攪拌速度為50 500r/min的條件下,攪拌60min,得到反應(yīng)物混合液；步驟二、輸送反應(yīng)物混合液至超聲槽將超聲槽的進料口開啟，反應(yīng)物混合液經(jīng)進料管流入超聲槽中，料漿液面淹沒數(shù)個超聲波換能器的探頭端后關(guān)閉超聲槽的進料口 ；步驟三、超聲超聲槽內(nèi)的反應(yīng)物混合液與超聲波換能器充分接觸，在超聲波發(fā)生器將工頻電轉(zhuǎn)變成20 50KHZ的高頻電信號的條件下震蕩5 20min，得到天然納米纖維溶液；步驟四、出料將步驟三所得的天然納米纖維溶液由出料口排出。步驟五、連續(xù)制備重復(fù)步驟二至步驟四，進行下一批次的纖維素分纖化加工，實現(xiàn)天然納米纖維的連續(xù)制備。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比有具有如下優(yōu)點本發(fā)明的設(shè)備將反應(yīng)釜與超聲裝置相連接，能夠?qū)崿F(xiàn)物料的預(yù)處理和自動進給，便于工業(yè)化的連續(xù)生產(chǎn)。在大型超聲工作槽內(nèi)配置多個超聲波換能器能使超聲波輻射面積更大、處理效果更均勻，實現(xiàn)原料液的大規(guī)模處理。利用本發(fā)明的設(shè)備實現(xiàn)天然納米纖維的制備，對反應(yīng)物原料的處理量大；間隔分布的多個超聲換能器使得超聲波能量擴散面積更大、處理效果更均勻、分纖效率高、處理連續(xù)化程度高、能夠滿足天然納米纖維工業(yè)化大生產(chǎn)量的需求。


圖1是本發(fā)明的連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的設(shè)備的整體結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施例方式具體實施方式
一結(jié)合圖1說明本實施方式，本實施方式包括超聲裝置、反應(yīng)釜I和進料管2，所述超聲裝置包括工作臺3、超聲槽4、出料管5、控制器6、超聲波發(fā)生器7和數(shù)個超聲波換能器8，所述超聲槽4嵌于工作臺3的內(nèi)部，所述超聲槽4的底部設(shè)有出料口4-1，出料管5的輸入端與出料口 4-1相連，數(shù)個超聲波換能器8沿超聲槽4的長度方向均布設(shè)置，每個超聲波換能器8的探頭端設(shè)置在超聲槽4內(nèi)，所述控制器6和超聲波發(fā)生器7依次設(shè)置在所述工作臺3的下面，控制器6用于控制超聲功率、超聲間隙時間、顯示運行參數(shù)以及故障報警，所述超聲波發(fā)生器7通過導(dǎo)線分別與數(shù)個超聲波換能器8連接，反應(yīng)釜I安裝于工作臺3的外部且位于超聲槽4的上方，進料管2的輸入端與反應(yīng)釜I的出料口連接，進料管2的輸出端與超聲槽4連通。超聲槽4與進料管2的接口處及超聲槽4與出料管5的接口處均設(shè)有用于控制物料通過的閥門。反應(yīng)釜I為現(xiàn)有技術(shù)，反應(yīng)釜I具有攪拌機構(gòu)、加料機構(gòu)、排液機構(gòu)、控溫機構(gòu)和真空泵。超聲波換能器8的數(shù)量多可使超聲波能量擴散面積更大，處理效果更均勻，分纖效率更高，滿足天然納米纖維大生產(chǎn)量的需求。
具體實施方式
二 結(jié)合圖1說明本實施方式，本實施方式與具體實施方式
一不同的是它還增加有溫控器9，所述溫控器9設(shè)置在超聲槽4的外壁處。溫控器9起到控制超聲槽4內(nèi)溫度的作用。溫控器9為市售產(chǎn)品。其它組成及連接關(guān)系與具體實施方式
一相同。
具體實施方式
三結(jié)合圖1說明本實施方式，本實施方式與具體實施方式
一或二不同的是它還增加有隔聲墻10，隔聲墻10沿超聲槽4的六面鋪設(shè)。隔聲墻10為隔聲材料，隔聲墻10起到降低超聲波工作噪音的作用。其它組成及連接關(guān)系與具體實施方式
一或二相同。
具體實施方式
四結(jié)合圖1說明本實施方式，本實施方式是按照以下步驟實現(xiàn)的步驟一、配制天然纖維原料的反應(yīng)物混合液將天然纖維原料和溶劑裝入反應(yīng)釜I中，天然纖維原料與溶劑的質(zhì)量比為I 10 100，在溫度為20 80°C、攪拌速度為50 500r/min的條件下,攪拌60min,得到反應(yīng)物混合液；步驟二、輸送反應(yīng)物混合液至超聲槽4 :將超聲槽4的進料口開啟，反應(yīng)物混合液經(jīng)進料管2流入超聲槽4中，料漿液面淹沒數(shù)個超聲波換能器8的探頭端后關(guān)閉超聲槽4的進料口 ；步驟三、超聲超聲槽4內(nèi)的反應(yīng)物混合液與超聲波換能器8充分接觸，在超聲波發(fā)生器7將工頻電轉(zhuǎn)變成20 50KHz的高頻電信號的條件下震蕩5 20min，得到天然納米纖維溶液；當(dāng)超聲波換能器8被加上高頻電壓后，超聲波換能器8的壓電陶瓷元件在電場作用下將壓電逆效應(yīng)轉(zhuǎn)換成同頻率的機械振蕩，并以超聲縱波的形式在超聲槽4內(nèi)反應(yīng)物混合液中輻射。超聲波換能器8是一種高效率的換能元件，能將電能轉(zhuǎn)換成強有力的超聲波振動，在產(chǎn)生超聲波振動時，仿佛是一個小的活塞，振幅很小，約只有幾微米，但這個振動加速度很大。由于超聲縱波傳播的正壓和負壓交替作用，產(chǎn)生無數(shù)超過1000個大氣壓的微小氣泡并隨時爆破，形成了對纖維素的縫隙處(納米纖絲之間的氫鍵結(jié)合縫隙)高壓轟擊，這就是超聲波處理所特有的“空化效應(yīng)”，空化作用非常容易在固體與液體的交界處產(chǎn)生，超聲波將反應(yīng)物混合液中團聚在一起的納米纖維在這種空化效應(yīng)的作用下被均勻分纖開來。步驟四、出料將步驟三所得的天然納米纖維溶液由出料口排出。步驟五、連續(xù)制備重復(fù)步驟一至步驟四，進行下一批次的纖維素分纖化加工，實現(xiàn)天然納米纖維的連續(xù)制備，無時間間隔；

具體實施方式
五本實施方式的步驟一中的天然纖維原料為木材、木材加工剩余物、竹材、棉、麻、農(nóng)作物秸桿、甘蔗渣、紙漿或纖維素衍生物的纖維素。其它步驟與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
六本實施方式的步驟一中的天然纖維原料為甲殼素、膠原、蠶絲或蜘蛛絲等天然高分子材料。其它步驟與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
七本實施方式的步驟一中的溶劑為30 70wt%的硫酸溶液或10 20wt%的鹽酸溶液。其它步驟與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
八本實施方式的步驟一中的溶劑為0.01 O. 02 〖％的2，2，6，
6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)、pH值為10的溶液。其它步驟與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
九步驟一中的溶劑為4.5 5. 5wt%的氫氧化鉀溶液。步驟一中的溶劑采用氫氧化鉀溶液時，反應(yīng)釜I中的反應(yīng)溫度為80°C。其它步驟與具體實施方式
四相同。
具體實施方式
十本實施方式的步驟三中的超聲波發(fā)生器7的頻率為25KHz。其它步驟與具體實施方式
四相同。
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備包括超聲裝置、反應(yīng)釜(I)和進料管(2)，所述超聲裝置包括工作臺(3)、超聲槽(4)、出料管(5)、控制器(6)、超聲波發(fā)生器(7)和數(shù)個超聲波換能器(8)，所述超聲槽(4)嵌于工作臺(3)的內(nèi)部，所述超聲槽(4)的底部設(shè)有出料口(4-1)，出料管(5)的輸入端與出料口(4-1)相連，數(shù)個超聲波換能器(8)沿超聲槽(4)的長度方向均布設(shè)置，每個超聲波換能器(8)的探頭端設(shè)置在超聲槽(4)內(nèi)，所述控制器(6)和超聲波發(fā)生器(7)依次設(shè)置在所述工作臺(3)的下面，所述超聲波發(fā)生器(7)通過導(dǎo)線分別與數(shù)個超聲波換能器(8)連接，反應(yīng)釜(I)安裝于工作臺(3)的外部且位于超聲槽(4)的上方，進料管(2)的輸入端與反應(yīng)釜(I)的出料口連接，進料管(2)的輸出端與超聲槽(4)連通。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備還包括溫控器(9)，所述溫控器(9)設(shè)置在超聲槽(4)的外壁處。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的設(shè)備，其特征在于所述設(shè)備還包括隔聲墻(10)，隔聲墻(10)沿超聲槽(4)的六面鋪設(shè)。
4.一種利用權(quán)利要求1所述設(shè)備實現(xiàn)連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的方法，其特征在于所述方法是按照以下步驟實現(xiàn)的 步驟一、配制天然纖維原料的反應(yīng)物混合液將天然纖維原料和溶劑裝入反應(yīng)釜(I)中，天然纖維原料與溶劑的質(zhì)量比為I 10 100，在溫度為20 80°C、攪拌速度為50 500r/min的條件下,攪拌60min,得到反應(yīng)物混合液； 步驟二、輸送反應(yīng)物混合液至超聲槽(4):將超聲槽(4)的進料口開啟，反應(yīng)物混合液經(jīng)進料管(2)流入超聲槽(4)中，料漿液面淹沒數(shù)個超聲波換能器(8)的探頭端后關(guān)閉超聲槽⑷的進料口 ； 步驟三、超聲超聲槽(4)內(nèi)的反應(yīng)物混合液與超聲波換能器(8)充分接觸，在超聲波發(fā)生器(7)將工頻電轉(zhuǎn)變成20 50KHz的高頻電信號的條件下震蕩5 20min，得到天然納米纖維溶液； 步驟四、出料將步驟三所得的天然納米纖維溶液由出料口(4-1)排出。
步驟五、連續(xù)制備重復(fù)步驟二至步驟四，進行下一批次的纖維素分纖化加工，實現(xiàn)天然納米纖維的連續(xù)制備。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的方法，其特征在于步驟一中的天然纖維原料為木材、木材加工剩余物、竹材、棉、麻、農(nóng)作物秸桿、甘蔗渣、紙漿或纖維素衍生物的纖維素。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的方法，其特征在于步驟一中的天然纖維原料為甲殼素、膠原、蠶絲或蜘蛛絲。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的方法，其特征在于步驟一中的溶劑為30 70wt%的硫酸溶液或10 20wt%的鹽酸溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的方法，其特征在于步驟一 中的溶劑為O. 01 O. 02被％的2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物、pH值為10的溶液。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的方法，其特征在于步驟一中的溶劑為4. 5 5. 5wt%的氫氧化鉀溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的方法，其特征在于步驟三中的`超聲波發(fā)生器(7)的頻率為25KHz。
全文摘要
連續(xù)化超聲法制備天然納米纖維的設(shè)備及方法，它涉及一種天然納米纖維制備設(shè)備及方法，以解決現(xiàn)有超聲法分離制備天然納米纖維存在能量分布不均、試驗規(guī)模小、不能滿足天然納米纖維批量產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的問題。設(shè)備超聲槽嵌于工作臺的內(nèi)部，出料管與出料口相連，數(shù)個超聲波換能器沿超聲槽的長度方向均布設(shè)置，每個超聲波換能器的探頭端設(shè)置在超聲槽內(nèi)，控制器和超聲波發(fā)生器依次設(shè)置在工作臺的下面，反應(yīng)釜安裝于工作臺的外部且位于超聲槽的上方，進料管的輸入端與反應(yīng)釜的出料口連接、輸出端與超聲槽連通。方法一、配制天然纖維原料的反應(yīng)物混合液；二、輸送反應(yīng)物混合液至超聲槽；三、超聲；四、出料；五、連續(xù)制備。本發(fā)明用于制備天然納米纖維。
文檔編號D01D1/02GK103060930SQ20121056664
公開日2013年4月24日 申請日期2012年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月24日
發(fā)明者于海鵬, 陳文帥, 劉永壯, 李勍 申請人:東北林業(yè)大學(xué)