專利名稱：一種連續(xù)制備聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲原液的裝置的制作方法
技術(shù)領域：
屬高分子材料領域，是涉及聚合物材料制造技木。確切地說是涉及ー種適用于エ業(yè)化連續(xù)制備聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲原液的裝置。
背景技術(shù)：
聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺纖維也稱間位芳綸纖維，間位芳綸是當今高性能纖維中發(fā)展最快的品種之一，是ー種綜合性能優(yōu)良的高科技纖維，在防護服裝、蜂窩結(jié)構(gòu)材料、電絕緣紙和高溫過濾材料等方面有著廣泛的用途，是航空航天、電子、通訊、環(huán)保、石油化工、海洋開發(fā)和特種服裝等領域的重要基礎材料。高質(zhì)量的聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺聚合體是制備高質(zhì)量聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺纖維的重要前提，目前連續(xù)聚合制備聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲原液的情況如下。美國專利USP3287324公開了ー種連續(xù)化制備聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲原液的方法，但該專利中并未公布間苯ニ胺溶液的配制方法和聚合反應器形式和參數(shù)，且制得的聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺聚合體特性粘度偏低，不利于制備強度較高聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺纖維。中國專利CN 1443882A公開了ー種半連續(xù)化雙螺桿制備聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲溶液的方法，該專利以雙螺桿擠出機為主反應器，采用間苯ニ甲酰氯二次加料、干燥的液氨做預中和剤，雙螺桿擠出機的應用有利于體系散熱問題，避免了聚合物分子量不均一的問題，還有利于部分除去聚合體系中小分子副產(chǎn)物的氯化氫氣體。但是，該方法在預聚合階段，IPC加料量為總量的50-80%，該階段是產(chǎn)生反應熱的主要階段，采用反應釜式間歇聚合不易快速排出此階段的反應熱；縮聚階段采用雙螺桿擠出機雖有利于反應熱排出，但此階段產(chǎn)生反應熱并不多，保留適當?shù)姆磻獰嵊欣谏叻磻w系的溫度，從而降低體系表觀粘度，增強攪拌混合效率，使反應更均勻；液氨中和生成氯化銨過濾吋，氯化銨濾餅中會帶走部分聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺低聚體和間苯ニ胺單體，其量無法確定，會導致后續(xù)IPC補加的量很難滿足與間苯ニ胺等摩爾比的要求，制得的聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺聚合體特性粘度波動較大。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型提供克服現(xiàn)有技術(shù)不足的一種連續(xù)制備聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲原液的裝置。本實用新型采取的技術(shù)方案一種連續(xù)制備聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲原液的裝置，包含雙螺桿反應器，其特征是有ニ個獨立設置旋轉(zhuǎn)參數(shù)的雙螺桿反應器，其裝置的連接關系是在ニ臺存儲槽(1，2)的輸出ロ與第一號混合器7的輸入端之間聯(lián)接著計量器和輸送齒輪泵DMAc溶劑存儲槽I、MPD熔體存儲槽2與第一號混合器7的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(3，4)和質(zhì)量流量計(5，6);第一號混合器7輸出端與換熱器8輸入端相接；換熱器8輸出端與第二號混合器12輸入端相接；在存儲槽9的輸出ロ與第二號混合器12的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵10和質(zhì)量流量計11 ;第二號混合器12的輸出端與第一號雙螺桿反應器13輸入端相接；第一號雙螺桿反應器13輸出端與第二號雙螺桿反應器14輸入端相接；第二號雙螺桿反應器14輸出端與存儲槽15輸入端相接；存儲槽15輸出端依次接中和裝置、過濾裝置、脫泡裝置制得聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲原液。本實用新型的積極效果(I)適用于エ業(yè)化大規(guī)模連續(xù)制備聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲原液；(2) ニ臺雙螺桿反應器組合使用，設定不同轉(zhuǎn)速，滿足縮聚反應不同階段的混合 要求，能快速排出反應過程中產(chǎn)生的反應熱，且ニ臺雙螺桿反應器都有自清潔功能，不會產(chǎn)生積料現(xiàn)象；(3)間苯ニ胺與間苯ニ甲酰氯均采用熔融態(tài)計量和加料，提高了計量的精度，間苯ニ甲酰氯按與間苯ニ胺I 1.01:1 (摩爾比)連續(xù)加料，連續(xù)反應，制備出來的聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺聚合體分子量分布窄，特性粘度穩(wěn)定，且在2. 0dl/g以上，能滿足聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺纖維的連續(xù)穩(wěn)定紡絲要求。

圖I為本實用新型裝置結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
現(xiàn)結(jié)合附圖對本實用新型的結(jié)構(gòu)作進ー步說明。一種連續(xù)制備聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲原液的裝置，包含雙螺桿反應器，其特征是有ニ個獨立設置旋轉(zhuǎn)參數(shù)的雙螺桿反應器，其裝置的連接關系是在ニ臺存儲槽(1，2)的輸出ロ與第一號混合器7的輸入端之間聯(lián)接著計量器和輸送齒輪泵DMAc溶劑存儲槽I、MPD熔體存儲槽2與第一號混合器7的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(3，4)和質(zhì)量流量計(5，6);第一號混合器7輸出端與換熱器8輸入端相接；換熱器8輸出端與第二號混合器12輸入端相接；在存儲槽9的輸出ロ與第二號混合器12的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵10和質(zhì)量流量計11 ;第二號混合器12的輸出端與第一號雙螺桿反應器13輸入端相接；第一號雙螺桿反應器13輸出端與第二號雙螺桿反應器14輸入端相接；第二號雙螺桿反應器14輸出端與存儲槽15輸入端相接；存儲槽15輸出端依次接中和裝置、過濾裝置、脫泡裝置制得聚間苯ニ甲酰間苯ニ胺紡絲原液。所述的第一號雙螺桿反應器螺桿直徑為50 70mm，長徑比20 30，轉(zhuǎn)速可調(diào)為200 400rpm，實現(xiàn)物料停留時間在I 5min ;采用夾套冷凍液冷卻；冷凍溫度為-15 (TC。所述的第二號雙螺桿反應器螺桿直徑為80 125mm，長徑比為9 11，轉(zhuǎn)速可調(diào)為80 200rpm，實現(xiàn)物料停留時間在5 20min，采用夾套冷卻；冷卻溫度為20 50°C。所述的換熱器是板式換熱器，冷卻溫度為-15 0°C。
權(quán)利要求1.一種連續(xù)制備聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲原液的裝置，包含雙螺桿反應器，其特征是有二個獨立設置旋轉(zhuǎn)參數(shù)的雙螺桿反應器，其裝置的連接關系是在二臺存儲槽(1，2)的輸出口與第一號混合器(7)的輸入端之間聯(lián)接著計量器和輸送齒輪泵DMAc溶劑存儲槽(I)、MPD熔體存儲槽(2)與第一號混合器(7)的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(3，4)和質(zhì)量流量計(5，6);第一號混合器(7)輸出端與換熱器(8)輸入端相接；換熱器(8)輸出端與第二號混合器(12)輸入端相接；在存儲槽(9)的輸出口與第二號混合器(12 )的輸入端之間聯(lián)接著輸送齒輪泵(10)和質(zhì)量流量計(11);第二號混合器(12)的輸出端與第一號雙螺桿反應器(13)輸入端相接；第一號雙螺桿反應器(13)輸出端與第二號雙螺桿反應器(14)輸入端相接；第二號雙螺桿反應器(14)輸出端與存儲槽(15)輸入端相接；存儲槽(15)輸出端依次接中和裝置、過濾裝置、脫泡裝置制得聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲原液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲原液的裝置，其特征是所述的第一號雙螺桿反應器螺桿直徑為50 70mm，長徑比20 30，轉(zhuǎn)速可調(diào)為200 400rpm，實現(xiàn)物料停留時間在I 5min ;采用夾套冷凍液冷卻；冷凍溫度為-15 (TC。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲原液的裝置，其特征是所述的第二號雙螺桿反應器螺桿直徑為80 125mm，長徑比為9 11，轉(zhuǎn)速可調(diào)為80 200rpm，實現(xiàn)物料停留時間在5 20min ;采用夾套冷卻；冷卻溫度為20 50°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)制備聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲原液的裝置，其特征是所述的換熱器是板式換熱器，冷卻溫度為-15 0°C。
專利摘要本實用新型涉及一種連續(xù)制備聚間苯二甲酰間苯二胺紡絲原液的裝置，屬高分子材料領域。其特征在于該裝置由三臺加料器，兩臺混合器，一臺換熱器，二臺雙螺桿反應器并由質(zhì)量流量計和輸送齒輪泵配合使用所組成；利用該裝置并結(jié)合使用方法，可以滿足聚合不同階段的混合要求和解決散熱難問題，連續(xù)生產(chǎn)方式制備出來的聚間苯二甲酰間苯二胺聚合體分子量分布窄，特性粘度穩(wěn)定，且在2.0dl/g以上，能滿足聚間苯二甲酰間苯二胺纖維的連續(xù)穩(wěn)定紡絲要求。
文檔編號D01D1/06GK202626357SQ201220200858
公開日2012年12月26日 申請日期2012年5月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月8日
發(fā)明者劉岳新, 周文奎, 金偉 申請人:上海舟漢纖維材料科技有限公司