專(zhuān)利名稱(chēng)：阻燃聚酯纖維及其制備方法與應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于紡織材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種化學(xué)纖維，尤其涉及一種阻燃聚酯纖維及其制備方法與應(yīng)用。
背景技術(shù)：
在紡織材料所應(yīng)用的服裝、裝飾品和產(chǎn)業(yè)用制品中，大部分均要求紡織品應(yīng)具有阻燃特性，如兒童服裝、特種行業(yè)服裝，賓館和娛樂(lè)等公共場(chǎng)所用的紡織裝飾品，交通運(yùn)輸用紡織品，包裝用紡織品等，因此，阻燃紡織材料具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景和要求。聚酯材料由于具有強(qiáng)度高、耐化學(xué)試劑、耐氣候性好、尺寸穩(wěn)定性好等優(yōu)良性能，目前是化學(xué)纖維中生產(chǎn)規(guī)模和產(chǎn)量最大的纖維品種，也是應(yīng)用面較廣的纖維品種之一。但由于聚酯纖維屬于可燃纖維，限制了聚酯纖維在許多方面的應(yīng)用，因此，人們希望并一直在探索和開(kāi)發(fā)阻燃聚酯纖維。聚酯纖維的阻燃改性，已有多種專(zhuān)利方法和文獻(xiàn)報(bào)道，從阻燃劑的品種看，主要有磷系和非磷系阻燃劑；從添加方式上看，主要有共聚法和共混法；從纖維制造方法上看，主要有單組分紡絲和復(fù)合組分紡絲。利用上述各種方式獲得阻燃聚酯纖維，或者不適用于原液著色聚酯纖維的阻燃改性，或者所得到的有色聚酯阻燃纖維的強(qiáng)度較低，不適用于生產(chǎn)制備高強(qiáng)度的阻燃織物品種。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種阻燃聚酯纖維及其制備方法與應(yīng)用。本發(fā)明提供的阻燃聚酯纖維，由芯體和皮層組成；構(gòu)成所述芯體的材料為聚酯，構(gòu)成所述皮層的材料為阻燃聚酯和聚酯色母粒。上述阻燃聚酯纖維中，所述皮層與芯體的質(zhì)量比為20-50 80-50;具體為 50 50 或 19. 9 80.1 或 30 70 或 19. 9-50 50-80.1 或 30-50 50-70 或19.9-30 70-80.1 ；所述芯體中，所述聚酯具體為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；所述芯體的特性粘度為O. 80-1. 20dL/g，具體為 O. 80dL/g、0. 92dL/g、l. 20dL/g 或O. 80-0. 92dL/g 或 O. 92-1. 20dL/g ；所述皮層中，阻燃聚酯和聚酯色母粒的質(zhì)量比為95-99 5-1，具體為97 3或98 2 或 96. 5 3. 5 或 96. 5-98 2-3. 5 或 96. 5-97 3-3. 5 或 97-98 2-3 ；所述阻燃聚酯為磷系共聚阻燃聚酯或阻燃聚合物；其中，所述磷系共聚阻燃聚酯具體為由質(zhì)量比為39 57 4的聚對(duì)苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯磷酸反應(yīng)而得；所述阻燃聚合物具體為由質(zhì)量比為80-95 5-20的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯和阻燃劑共混而得；其中，所述阻燃劑具體為磷系阻燃劑，更具體為季戊四醇-螺環(huán)二苯基磷酸酯；其中，聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯和阻燃劑的質(zhì)量比具體為95 5或80 20或85 15或 80-95 15-20 或 85-95 5-15 或 80-85 15-20 ；所述阻燃聚酯中，磷的質(zhì)量百分含量為O. 3-0. 8 %，具體為O. 3 %或O. 6 %或
O.75%或 O. 8%或 O. 6-0. 75% ；所述聚酯色母粒為由染料和/或顏料與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯共混，經(jīng)熔融擠出造粒再固相縮聚而得；所述聚酯色母粒的特性粘度為O. 55-0. 65dL/g，具體為O. 55dL/g、0. 61dL/g、
O.65dL/g 或 O. 61-0. 65dL/g 或 O. 55-0. 61dL/g ；所述染料和/或顏料在所述聚酯色母粒中的質(zhì)量百分含量不大于35%，具體為30%或 35%或 28%或 28-35%或 28-30%或 30-35%。所述阻燃聚酯纖維的纖維拉伸強(qiáng)度為5. 0-8. OcN/dtex，具體可為7. 5cN/dtex或
7.2cN/dtex或7. 5-7. 2cN/dtex ；拉伸強(qiáng)度變異系數(shù)為1. 41-5. 75 %，具體可為3. 33 %或
2.48 %或2. 48-3. 33 %;拉伸伸長(zhǎng)率為13. 5-25. O %，具體可為14. 3 %或17. 5 %或20. 5 %或14. 3-20. 5%或 17. 5-20. 5% ;變異系數(shù)為 3. 25-7. 50%，具體可為 3. 5%或 4. 5%或 5. 5%或3. 5-5. 5% ;沸水收縮率為3. 5-9. 5%，具體為3. 7%或6. 4或9. 5%或3. 7-9. 5% ;極限氧指數(shù)為 27. 2-30. 3%，具體為 27. 2%、29.5%、29.1%、30.3%或29.5% -30. 3%。該阻燃聚酯纖維的細(xì)度可為345dteX/150f。本發(fā)明提供的制備所述阻燃聚酯纖維的方法，包括如下步驟將聚酯紡絲熔體與阻燃聚酯紡絲熔體注入復(fù)合紡絲組件進(jìn)行紡絲，得到所述阻燃聚酯纖維。上述方法所述紡絲步驟中，具體紡絲條件如下計(jì)量泵輸出量為30. 64-49. 08kg/h,紡絲組件的孔數(shù)為150孔,孔直徑為O. 7mm,長(zhǎng)度為1. 3mm,側(cè)吹風(fēng)溫度為21°C,風(fēng)速為
O.45m/s，風(fēng)濕度為58%，油輪轉(zhuǎn)數(shù)為35r/min，預(yù)拉伸棍的速度為710m/min，溫度為75°C，第一對(duì)拉伸棍的速度為2100m/min，溫度為180°C，第二對(duì)拉伸棍的速度為3150_3300m/min，溫度為215-240°C，第三對(duì)拉伸棍的速度為3150_3300m/min，溫度為215_240°C，第四對(duì)拉伸棍的速度為3000m/min，溫度為155°C，網(wǎng)絡(luò)噴嘴壓力為O. 2Mpa，卷繞速度為2960m/min。其中，所述聚酯紡絲熔體按照包括如下步驟的方法制備而得將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯干燥后與環(huán)氧樹(shù)脂和均苯四酸二酐混勻進(jìn)行熔融縮聚而得；環(huán)氧樹(shù)脂的用量為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯質(zhì)量的3_4%，具體為3% ；所述均苯四酸二酐為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯質(zhì)量的O. 2-0. 35%，具體為O. 2% ；或，所述熔融縮聚步驟中，反應(yīng)裝置為螺桿擠出機(jī)；所述螺桿擠出的溫度依次為250-257 0C、275-280 °C、280-290 °C、285-290 °C、290-295 O，具體為依次為 255 °C、278 °C、285 0C >288 0C 292 °C ;螺桿轉(zhuǎn)速為 90-130 轉(zhuǎn) /min，具體為 98-120 轉(zhuǎn) /min ；所述干燥步驟中，溫度為150_175°C，具體為160°C，時(shí)間為3. 5-5小時(shí)，具體為4小時(shí)；所述阻燃聚酯紡絲熔體按照包括如下步驟的方法制備而得將聚酯色母粒與阻燃聚合物或磷系共聚阻燃聚酯以95-99 5-1的重量比混合，螺桿擠出后得到所述阻燃聚酯紡絲熔體。
其中，螺桿擠出的溫度依次為250-260 °C、260-275 °C、270-285 °C、285-290 °C 和290-295°C，具體依次為 255°C、265°C、280°C、288°C和 292°C。所述聚酯色母粒按照包括如下步驟的方法制備將染料和/或顏料與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯共混，熔融擠出造粒，再固相縮聚而得；所述染料和/或顏料在聚酯色母粒中的重量百分含量不大于35% ；其中，熔融擠出的溫度依次為245-250 V、250-260 V、255-270 V、270-280 V 和280-290°C，具體依次為 2450C >2500C >2580C >2730C285°C ；所述固相縮聚步驟中，反應(yīng)裝置為反應(yīng)釜；溫度為200_230°C，具體為220°C ;時(shí)間為18-30小時(shí)，具體為18-23小時(shí)；具體包括如下步驟依次在90°C干燥23min后，于190°C預(yù)結(jié)晶15min后，于200°C結(jié)晶3小時(shí)后，于210°C預(yù)熱30min后，于220°C縮聚18-23小時(shí)后，于60°C冷卻15min。所述阻燃聚合物按照包括如下步驟的方法制備將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與所述阻燃劑以80-95 5-20的重量比共混而得；所述磷系共聚阻燃聚酯按照包括如下步驟的方法制備將質(zhì)量比為39 : 57 : 4的聚對(duì)苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯磷酸混勻，于250°C酯化反應(yīng)100分鐘，再于285°C進(jìn)行縮聚反應(yīng)240分鐘。上述本發(fā)明提供的阻燃聚酯纖維在制備阻燃織物中的應(yīng)用及含有所述阻燃聚酯纖維的阻燃織物，也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果1、本發(fā)明利用熔體縮聚增粘的方法獲得高特性粘度的聚酯分子，作為該復(fù)合纖維中占主體成分的芯層，獲得較高的纖維強(qiáng)度；將聚酯色母粒與阻燃聚酯共混作為纖維皮層，獲得了很好的阻燃效果，同時(shí)具有很好的色牢度。適用于制備特種行業(yè)服裝，賓館和娛樂(lè)等公共場(chǎng)所用的紡織裝飾品，汽車(chē)及航空用紡織品，包裝用紡織品等。2、本發(fā)明在復(fù)合纖維的皮層中使用阻燃聚酯材料以及色母粒，聚酯材料的用量相對(duì)較低，生產(chǎn)成本較低，而且對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步闡述，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。所述方法如無(wú)特別說(shuō)明均為常規(guī)方法。所述原材料如無(wú)特別說(shuō)明均能從公開(kāi)商業(yè)途徑而得。實(shí)施例1、有色阻燃聚酯纖維的制備1、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯紡絲熔體A的制備I)對(duì)特性粘度為O. 64dL/g的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯切片進(jìn)行干燥處理，干燥溫度160。。，時(shí)間4h ；2)在干燥好的切片中加入切片重量3%的環(huán)氧樹(shù)脂和O. 2%的均苯四甲酸二酐共同組成擴(kuò)鏈劑，充分混勻后，一同喂入至螺桿熔融縮聚增粘裝置中進(jìn)行增粘處理，螺桿熔融縮聚增粘反應(yīng)擠出裝置工藝溫度為255°C、278°C、285°C、288°C、292°C，以避免切片在剛喂入螺桿中產(chǎn)生粘連結(jié)塊現(xiàn)象，螺桿轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/min，獲得特性粘度為O. 92dL/g的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯紡絲熔體A。2、阻燃聚酯材料B的制備
將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯材料與磷系阻燃劑季戊四醇-螺環(huán)二苯基磷酸酯以95%、5%的重量百分比共混，得阻燃聚酯材料B (磷的質(zhì)量百分含量為0.3% )。3、聚酯色母粒C的制備I)將酞箐綠無(wú)機(jī)顏料染料(L9361)與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯粉料分別以28%、72%的重量百分比共混，經(jīng)熔融擠出造粒得聚酯色母粒，特性粘度為0.41dL/g;其中熔融擠出溫度依次為 245°C、250°C、258°C、273°C和 285°C。2)將聚酯色母粒置于固相增粘裝置中，并按表I的工藝流程和條件進(jìn)行固相增粘處理，得聚酯色母粒C。在固相增粘過(guò)程中，采用機(jī)械攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速I(mǎi)轉(zhuǎn)/min，并采用氮?dú)獗Ｗo(hù)，氮?dú)庵械难鹾啃∮贗X 10_6，獲得聚酯色母粒C的特性粘度為0.65dL/g。表1、工藝流程和條件
權(quán)利要求
1.一種阻燃聚酯纖維，由芯體和皮層組成；構(gòu)成所述芯體的材料為聚酯；構(gòu)成所述皮層的材料為阻燃聚酯和聚酯色母粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維，其特征在于:所述皮層與芯體的質(zhì)量比為20-50: 80-50 ;或，所述芯體中，所述聚酯為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；或，所述芯體的特性粘度為0.80-1.20dL/g ;或，所述皮層中，阻燃聚酯和聚酯色母粒的質(zhì)量比為95-99: 5-1;或，所述阻燃聚酯為磷系共聚阻燃聚酯或阻燃聚合物；其中，所述磷系共聚阻燃聚酯具體為由質(zhì)量比為39: 57: 4的聚對(duì)苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯磷酸反應(yīng)而得；所述阻燃聚合物具體為由質(zhì)量比為80-95: 5-20的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯和阻燃劑共混而得；其中，所述阻燃劑具體為磷系阻燃劑，更具體為季戊四醇-螺環(huán)二苯基磷酸酯；或，所述阻燃聚酯中，磷的質(zhì)量百分含量為0.3-0.8% ;或，所述聚酯色母粒為由染料和/或顏料與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯共混，經(jīng)熔融擠出造粒再固相縮聚而得；或，所述聚酯色母粒的特性粘度為0.55-0.65dL/g ;或， 所述染料和/或顏料在所述聚酯色母粒中的質(zhì)量百分含量不大于35%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的纖維，其特征在于:所述阻燃聚酯纖維的纖維拉伸強(qiáng)度為5.0-8.0cN/dtex，拉伸強(qiáng)度變異系數(shù)為1.41-5.75%，拉伸伸長(zhǎng)率為13.5-25.0%，變異系數(shù)為3.25-7.50%，沸水收縮率為3.5-9.5%，極限氧指數(shù)為27.2-30.3%。
4.一種制備權(quán)利要求1-3任一所述阻燃聚酯纖維的方法，包括如下步驟:將聚酯紡絲熔體與阻燃聚酯紡絲熔體注入復(fù)合紡絲組件進(jìn)行紡絲，得到所述阻燃聚酯纖維。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于:所述紡絲步驟中，紡絲條件如下:計(jì)量泵輸出量為30.64-49.08kg/h，紡絲組件的孔數(shù)為150孔，孔直徑為0.7mm，長(zhǎng)度為1.3mm，側(cè)吹風(fēng)溫度為21°C，風(fēng)速為0.45m/s，風(fēng)濕度為58%，油輪轉(zhuǎn)數(shù)為35r/min，預(yù)拉伸棍的速度為710m/min，溫度為75°C，第一對(duì)拉伸棍的速度為2100m/min，溫度為180°C，第二對(duì)拉伸棍的速度為3150-3300m/min，溫度為215_240°C，第三對(duì)拉伸棍的速度為3150-3300m/min，溫度為215-240°C，第四對(duì)拉伸棍的速度為3000m/min，溫度為155°C，網(wǎng)絡(luò)噴嘴壓力為0.2Mpa，卷繞速度為2960m/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于:所述聚酯紡絲熔體按照包括如下步驟的方法制備而得:將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯干燥后與環(huán)氧樹(shù)脂和均苯四酸二酐混勻進(jìn)行熔融縮聚而得；或，所述阻燃聚酯紡絲熔體按照包括如下步驟的方法制備而得:將聚酯色母粒與阻燃聚合物或磷系共聚阻燃聚酯以95-99: 5-1的重量比混合，螺桿擠出后得到所述阻燃聚酯紡絲熔體。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于:制備所述聚酯紡絲熔體的方法中，環(huán)氧樹(shù)脂的用量為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯質(zhì)量的3-4%，具體為3% ;或，所述均苯四酸二酐為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯質(zhì)量的0.2-0.35%，具體為0.2% ;或， 所述熔融縮聚步驟中，反應(yīng)裝置為螺桿擠出機(jī)；所述螺桿擠出的溫度依次為250-257 0C、275-280 °C、280-290 °C、285-290 °C、290-295 O，具體為依次為 255 °C、278 °C、2850C >2880C292°C ;螺桿轉(zhuǎn)速為 90-130 轉(zhuǎn) /min，具體為 98-120 轉(zhuǎn) /min ;或， 所述干燥步驟中，溫度為150-175°C，具體為160°C，時(shí)間為3.5_5小時(shí)，具體為4小時(shí)；或， 制備所述阻燃聚酯紡絲熔體的方法中，螺桿擠出的溫度依次為250-260°C、260-275°C、270-285 O、285-290 °C 和 290-295 °C，具體依次為 255 O、265 O、280 O、288 O 和 292 O。
8.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的方法，其特征在于:制備所述阻燃聚酯紡絲熔體的方法中， 所述聚酯色母粒按照包括如下步驟的方法制備:將染料和/或顏料與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯共混，熔融擠出造粒，再固相縮聚而得；所述染料和/或顏料在聚酯色母粒中的重量百分含量不大于35% ;或， 所述阻燃聚合物按照包括如下步驟的方法制備:將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與權(quán)利要求2所述阻燃劑以80-95: 5-20的重量比共混而得；或， 所述磷系共聚阻燃聚酯按照包括如下步驟的方法制備:將質(zhì)量比為39: 57: 4的聚對(duì)苯二甲酸、乙二醇和2-羧乙基苯磷酸混勻，于250°C酯化反應(yīng)100分鐘，再于285°C進(jìn)行縮聚反應(yīng)240分鐘。
9.根據(jù)權(quán)利要求8 所述的方法，其特征在于:制備所述聚酯色母粒的方法中，熔融擠出的溫度依次為 245-250°C、250-260°C、255-27(rC、270-28(rC和 280_290°C，具體依次為2450C >2500C >2580C >2730C285°C ;或， 所述固相縮聚步驟中，反應(yīng)裝置為反應(yīng)釜；溫度為200-230°C，具體為220°C ;時(shí)間為18-30小時(shí)，具體為18-23小時(shí)；或， 所述固相縮聚具體包括如下步驟:依次在90°C干燥23min后，于190°C預(yù)結(jié)晶15min后，于200°C結(jié)晶3小時(shí)后，于210°C預(yù)熱30min后，于220°C縮聚18-23小時(shí)后，于60°C冷去 P 15min。
10.權(quán)利要求1-3任一所述阻燃聚酯纖維在制備阻燃織物中的應(yīng)用；或，含有權(quán)利要求1-3任一所述阻燃聚酯纖維的阻燃織物。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種阻燃聚酯纖維及其制備方法與應(yīng)用。該阻燃聚酯纖維，由芯體和皮層組成；構(gòu)成所述芯體的材料為聚酯材料，構(gòu)成所述皮層的材料為阻燃聚酯材料和聚酯色母粒。上述阻燃聚酯纖維中，所述皮層與芯體的質(zhì)量比為20-50∶80-50；所述皮層中，阻燃聚酯材料和聚酯色母粒的質(zhì)量比為95-99∶5-1。所述芯體中，所述聚酯材料為聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；所述聚酯材料的特性粘度為0.80-1.20dL/g。該阻燃聚酯纖維的生產(chǎn)成本較低，對(duì)環(huán)境無(wú)污染，具有較高的纖維強(qiáng)度，很好的阻燃效果及色牢度，適用于制備特種行業(yè)服裝，賓館和娛樂(lè)等公共場(chǎng)所用的紡織裝飾品，汽車(chē)及航空用紡織品，包裝用紡織品等。
文檔編號(hào)D03D15/12GK103074702SQ201310023599
公開(kāi)日2013年5月1日 申請(qǐng)日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者來(lái)侃, 張建春, 張華 , 劉雪強(qiáng), 馬天, 馮新星 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍總后勤部軍需裝備研究所