一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，特別是涉及一種用高速共混深度包覆LiCl后再制備改性尼龍6纖維的方法，首先將LiCl和尼龍6切片分別干燥，除去LiCl中的結(jié)晶水及尼龍6切片中所含水分，再用高速共混機(jī)將不同含量的LiCl深度包覆在尼龍6切片表層內(nèi)，防止LiCl暴露在空氣中吸水影響紡絲順利進(jìn)行，之后將處理好的尼龍6切片熔融紡絲和熱牽伸，并壓洗去除尼龍6纖維中的單體的同時(shí)也除去LiCl，使尼龍6纖維重新形成氫鍵，最后真空熱定型。此方法有效解決了紡絲前LiCl吸水影響紡絲加工的問題，制備的尼龍6纖維纖度小，強(qiáng)度大，綜合力學(xué)性能佳，可廣泛應(yīng)用于服用領(lǐng)域和產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域。制備工藝簡單，生產(chǎn)周期短，成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利說明】一種LiCI改性尼龍6纖維的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于纖維紡絲加工領(lǐng)域，涉及一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，特別是涉及一種用高速共混深度包覆LiCl后再制備改性尼龍6纖維的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]尼龍6纖維是最早實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的合成纖維品種，其柔韌性、彈性回復(fù)性率、耐磨性、耐堿性、吸濕性及輕量性方面均較聚酯纖維性能佳。在服用領(lǐng)域可用于男女兒童服裝、被套面料、襪子、雨衣等，在家飾領(lǐng)域可用于窗簾布、浴簾布及雨傘布等，在產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域可用于漁網(wǎng)、濾布、纜繩、輸送帶及降落傘布等。由于其強(qiáng)力高、耐沖擊、耐磨性佳，可用于輪胎簾布。隨著科技的進(jìn)步，“功能多樣”和“附加值高”將是未來尼龍6纖維發(fā)展的必然趨勢(shì)。
[0003]近幾年來，對(duì)尼龍6的研究主要集中于共混、添加劑的改進(jìn)等方面，并取得了一系列的研究進(jìn)展。高速共混的方法省去了雙螺桿擠出和造粒的步驟，操作流程簡單和成本低，常用于聚合物的混合改性。如中國專利CN101363142A公開了一種尼龍6/超細(xì)碳酸鈣微粒復(fù)合纖維及其制備方法，將碳酸鈣微粒和表面處理劑在高速混合機(jī)中攪拌混合，再加尼龍6切片均勻混合，生產(chǎn)的纖維具有良好的力學(xué)、耐熱、耐磨性能。高速共混法也可用于改性制備其他纖維，如中國專利CN102677217A也用此高速共混的方法制備了納米CaC03/P0M復(fù)合材料，使得納米CaCO3粒子粘在軟化的POM上，得到性能較好的POM纖維。但是現(xiàn)有用該技術(shù)制備纖維大都僅是利用機(jī)械攪拌產(chǎn)生的熱來使聚合物表面稍微軟化，然后將無機(jī)物粘附在聚合物表面，微粒與聚合物粘附的不是很牢固，容易從聚合物表面脫落，混合效果不是很好。
[0004]另外，由于尼龍6大分子間容易形成氫鍵，使熔體黏度增大，給紡絲和后加工帶來很大困難。有報(bào)道稱通過Li+與酰胺基團(tuán)相互作用，打開大分子間的氫鍵，從而有利于纖維的高倍拉伸，提高纖維的力學(xué)性能。用LiCl改性尼龍6的方法已有相關(guān)專利，如中國專利CN101122053A，采用雙螺桿擠出機(jī)制備LiCl添加劑母粒，再將該母粒與尼龍6切片混合進(jìn)行熔融紡絲的方法制備出了性能較好的尼龍6纖維。但是這種制備方法工藝復(fù)雜，要消耗大量的能量，且LiCl為強(qiáng)吸水劑，暴露在空氣中極易吸水，所述專利利用螺桿共混擠出的方法沒有考慮氯化鋰等微粒添加過程中吸水的問題，共混后需經(jīng)長時(shí)間高溫真空干燥除去混合料中的水分，且干燥后的切片不易久放。若通過加入LiCl來改善纖維性能，必須解決這個(gè)嚴(yán)重的問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，特別是提供一種用高速共混深度包覆LiCl后再制備改性尼龍6纖維的方法，解決了 LiCl脫落及暴露在空氣中易吸水潮解的問題，保證尼龍6切片順利紡絲，且制備工藝簡單，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。這是因?yàn)闊o機(jī)鹽LiCl中的Li+能拆散尼龍6大分子間或大分子內(nèi)的氫鍵，與酰胺基團(tuán)形成絡(luò)合，從而利于纖維的紡制和后牽伸以及強(qiáng)度的提高。本發(fā)明用外加熱同時(shí)高速共混的方法將不同配比的LiCl包覆在尼龍6表層內(nèi)，且切片之間沒有發(fā)生嚴(yán)重粘連，然后進(jìn)行熔融紡絲，有效防止氯化鋰從聚合物表面脫落，并且利用高分子表層阻隔氯化鋰與切片表層空氣的接觸，解決了 LiCl吸濕問題，由于LiCl拆散大分子間氫鍵的作用，從而大大提高尼龍6的加工性，使紡絲和拉伸工序變得容易，并在常規(guī)尼龍6加工的壓洗工序中，洗掉氯化鋰，纖維大分子間重新形成氫鍵，可以制備纖度小，強(qiáng)度大，綜合力學(xué)性能佳的尼龍6纖維。
[0006]本發(fā)明的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，具體步驟如下:
[0007]( I)對(duì)紡絲原料進(jìn)行預(yù)處理:
[0008]由于氯化鋰是一種強(qiáng)吸水劑，如果在與尼龍6切片混合前不盡量去掉的話，很容易潮解，而使以后的精確計(jì)量混合無法進(jìn)行。因此先將LiCl粉料真空干燥，溫度為200?400°C，干燥時(shí)間為I?5h，除去LiCl中含有的結(jié)晶水，冷卻至室溫出料；
[0009]紡絲切片含水必須保持在很低的范圍，否則在熔融加工過程中會(huì)使高分子降解，不僅影響制品性能，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使加工無法進(jìn)行。尼龍6切片對(duì)溫度的敏感性比較強(qiáng)，如果升溫太快，切片表面會(huì)迅速軟化，顆粒間粘結(jié)成塊，成團(tuán)，因此升溫需分步緩慢進(jìn)行，隨著溫度的提高結(jié)晶的增加，切片軟化點(diǎn)提高，就可在較高溫度和真空下完成脫水干燥。因此尼龍6切片的真空干燥分幾個(gè)溫度階段，充分去除水分；干燥溫度和時(shí)間分別為:第一階段，30?60°C，1?3h ;第二階段，50?80°C，1?5h ;第三階段，70?120°C，12?20h ;第四階段，100?125。。，20?30h，冷卻至室溫出料；
[0010](2)高速共混包覆:
[0011]本發(fā)明是將添加劑顆粒埋入顆粒的淺表面下，使軟化的高分子作為氯化鋰和外界的“隔離層”。將處理好的原料按配比放入高速混合機(jī)中，高速混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000?6000r/min，混合溫度為150?200°C，混合時(shí)間為I?5min，通?；旌蠝囟鹊退杌旌蠒r(shí)間長；利用攪拌發(fā)熱及夾套加熱的方法，使尼龍6切片表面軟化，從而使添加劑粘附在尼龍6切片上，通過高速攪拌使添加劑逐漸被尼龍6切片軟化的表層均勻包裹，“埋入”到顆粒表面層內(nèi)，防止添加劑暴露在空氣中吸水影響紡絲順利進(jìn)行；混合機(jī)的四片葉片高速旋轉(zhuǎn)能破壞大顆粒間不強(qiáng)的粘結(jié)，故經(jīng)高速共混包覆后的切片之間沒有嚴(yán)重粘連。高速共混包覆后，立即出料，密封保存。
[0012](3)原料的熔融過程和熔體紡絲過程:
[0013]將高速共混深度包覆后的物料經(jīng)單螺桿擠出機(jī)或雙螺桿擠出機(jī)熔融共混擠出后送至紡絲機(jī)，熔體被壓入紡絲部件中，經(jīng)由噴絲板以細(xì)絲態(tài)流出，后經(jīng)上油卷繞，形成卷繞絲；噴絲板孔數(shù)為24?2200個(gè)，孔徑為0.05?0.5mm,紡絲溫度為250?300°C，紡絲速度為400?2500m/min，制備出卷繞絲；
[0014](4)熱牽伸:
[0015]將卷繞絲熱牽伸，熱牽伸溫度為40°C?130°C，牽伸倍數(shù)為2?5倍，制備出牽伸絲；
[0016](5)壓洗處理:
[0017]將牽伸絲壓洗處理，除去尼龍6纖維中的單體和LiCl，壓洗溫度為50?100°C，壓洗時(shí)間為20min?4h，抗氧劑的添加量為溶劑質(zhì)量的0.001?1% ；
[0018](6)真空熱定型:[0019]真空熱定型溫度為90~150°C，真空熱定型時(shí)間為IOmin~2h，真空度為0.03~20KPa，獲得LiCl改性尼龍6纖維，其斷裂強(qiáng)度≥3.0cN/dtex，模量≥30cN/dtex，斷裂伸長率≤20%。
[0020]作為優(yōu)選的技術(shù)方案:
[0021]如上所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，所述配比是指LiCl重量為尼龍6重量的0.3~2.5%。
[0022]如上所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，所述尼龍6為紡絲級(jí)的尼龍6。
[0023]如上所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，所述高速混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500~4500r/min，混合溫度為170~190°C，混合時(shí)間為2~4min，利用混合機(jī)的四個(gè)葉片高速旋轉(zhuǎn)，使添加劑逐漸被尼龍6切片軟化的表層均勻包裹且切片之間沒有發(fā)生嚴(yán)重粘連。
[0024]如上所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，所述紡絲速度為600~2000m/min。
[0025]如上所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，所述壓洗溫度為60~90°C，壓洗時(shí)間為30min~2h，除去尼龍6單體和LiCl。
[0026]如上所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，所述壓洗處理使用的溶劑是水、氫氧化鈉溶液或乙醇。
[0027]如上所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，所述壓洗處理，為防止纖維絲在溶劑中較長時(shí)間處理發(fā)生氧化，把纖維放入溶劑中之前，在加熱到壓洗溫度的溶劑中加入適量抗氧劑。將纖維纏繞在帶孔的筒管上，筒管最上端密閉，溶液由壓力泵壓入筒管，并從筒管的孔洞被壓出，從而把纖維中的單體質(zhì)和LiCl 一起帶出，泵壓為I~3Kgf。
[0028]如上所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，所述抗氧劑是抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑163、水合肼或抗氧劑3114，所述抗氧劑的添加量為溶劑質(zhì)量的0.001~1%。
[0029]如上所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，所述真空熱定型溫度為100~125°C，真空熱定型時(shí)間為20min~lh，真空度為0.03~lOKPa，消除尼龍6纖維在拉伸過程中產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力，使大分子發(fā)生一定程度的松弛，提高尼龍6纖維的形狀穩(wěn)定性。
[0030]有益效果:
[0031](I)本發(fā)明制備出的尼龍6纖維牽伸倍數(shù)高，斷裂強(qiáng)度和模量大，綜合力學(xué)性能好。
[0032](2)采用外加熱和混合機(jī)機(jī)械攪拌產(chǎn)生的熱兩者共同作用使尼龍6切片表層軟化的更多，LiCl被包埋在尼龍6切片的表層內(nèi)，干燥后的尼龍6切片表層的的大分子層能阻止外界水分與氯化鋰的接觸，從而有效解決了紡絲前LiCl吸水影響紡絲加工的問題。
[0033]( 3 )制備工藝簡單，生產(chǎn)周期短，成本低，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0034]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
[0035]所用原料
[0036]尼龍6切片(半消光)，巴斯夫股份公司，添加劑LiCl (分析純)
[0037]實(shí)施例1
[0038]將LiCl和尼龍6切片分別真空干燥，真空度為0.05KPa,按尼龍6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%和LiCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的比例，使用高速共混機(jī)直接將尼龍6切片與氯化鋰進(jìn)行高速共混，高速混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為2000r/min，加熱溫度為180°C，混合時(shí)間為3min。然后熔融紡絲，紡絲溫度為I區(qū):265°C ；II區(qū):280°C ；III區(qū):280°C ；IV區(qū):282°C。紡絲速度為800m/min,卷繞絲經(jīng)二次牽伸，平板牽伸機(jī)的熱盤溫度是60°C，熱板溫度120°C，牽伸倍數(shù)為5倍，在90°C的熱水中加入含量為溶劑質(zhì)量的0.001%的水合肼，然后將纖維用該熱水壓洗處理30min，泵壓為2Kgf ;之后再120°C熱定型30min，真空度為0.03KPa，最終得到除去單體和LiCl后的尼龍6纖維。
[0039]實(shí)施例2
[0040]將LiCl和尼龍6切片分別真空干燥，真空度為0.1KPa,按尼龍6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98.5%和LiCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.5%的比例，使用高速共混機(jī)直接將尼龍6切片與氯化鋰進(jìn)行高速共混，高速混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為2500r/min,加熱溫度為185°C,混合時(shí)間為2min。然后熔融紡絲，紡絲溫度為 I 區(qū):265°C;II 區(qū):280°C;III 區(qū):280°C;IV 區(qū):282°C。紡絲速度為 800m/min，卷繞絲經(jīng)二次牽伸，平板牽伸機(jī)的熱盤溫度是60°C，熱板溫度120°C，牽伸倍數(shù)為4.0倍，在70°C的NaOH溶液中加入含量為溶劑質(zhì)量的0.005%的抗氧劑168，然后將纖維用該溶液壓洗處理1.5h，泵壓為IKgf ;之后再100°C熱定型lh，真空度為lOKPa，最終得到除去單體和LiCl后的尼龍6纖維。
[0041]實(shí)施例3
[0042]將LiCl和尼龍6切片分別真空干燥，真空度為lOKPa，按尼龍6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為97.5%和LiCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的比例，使用高速共混機(jī)直接將尼龍6切片與氯化鋰進(jìn)行高速共混，高速混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為3500r/min,加熱溫度為170°C,混合時(shí)間為4min。然后熔融紡絲，紡絲溫度為 I 區(qū):260°C；II 區(qū):283°C；III 區(qū):280°C;IV 區(qū):2820C0 紡絲速度為 800m/min，卷繞絲經(jīng)二次牽伸，平板牽伸機(jī)的熱盤溫度是70°C，熱板溫度130°C，牽伸倍數(shù)為4.0倍，在60°C的乙醇溶液中加入含量為溶劑質(zhì)量的0.08%的抗氧劑3114，然后將纖維用該溶液壓洗處理2h，泵壓為3Kgf ;之后再125 °C熱定型20min，真空度為6KPa，最終得到除去單體和LiCl后的尼龍6纖維。
[0043]實(shí)施例4
[0044]將LiCl和尼龍6切片分別真空干燥，真空度為0.5KPa，按尼龍6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%和LiCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的比例，使用高速共混機(jī)直接將尼龍6切片與氯化鋰進(jìn)行高速共混，高速混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為4000r/min,加熱溫度為175°C,混合時(shí)間為3min。然后熔融紡絲，紡絲溫度為 I 區(qū):269°C；II 區(qū):285°C；III 區(qū):281°C;IV 區(qū):2820C0 紡絲速度為 600m/min，卷繞絲經(jīng)二次牽伸，平板牽伸機(jī)的熱盤溫度是60°C，熱板溫度120°C，牽伸倍數(shù)為3.7倍，在80°C的熱水中加入含量為溶劑質(zhì)量的1%的抗氧劑168，然后將纖維用該溶液壓洗處理lh，泵壓為3Kgf ;之后再105°C熱定型50min，真空度為0.4KPa，最終得到除去單體和LiCl后的尼龍6纖維。[0045]實(shí)施例5
[0046]將LiCl和尼龍6切片分別真空干燥，真空度為15KPa，按尼龍6質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.7%和LiCl質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的比例，使用高速共混機(jī)直接將尼龍6切片與氯化鋰進(jìn)行高速共混，高速混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為4500r/min，加熱溫度為190°C，混合時(shí)間為2min。然后熔融紡絲，紡絲溫度為I區(qū):269°C ；II區(qū):285°C ；III區(qū):281 °C ;IV區(qū):282°C。紡絲速度為2000m/min,卷繞絲經(jīng)二次牽伸，平板牽伸機(jī)的熱盤溫度是60°C，熱板溫度120°C，牽伸倍數(shù)為2倍，在80°C的NaOH溶液中加入含量為溶劑質(zhì)量的1%的抗氧劑1010，然后將纖維用該溶液壓洗處理lh，泵壓為2Kgf ;之后再105°C熱定型50min，真空度為0.03KPa，最終得到除去單體和LiCl后的尼龍6纖維。
[0047]對(duì)比例
[0048]將純尼龍6切片在真空干燥機(jī)中干燥，真空度為0.05KPa,干燥48h，分為四個(gè)階段:45 °C下干燥2h，75 °C下干燥4h，11 (TC下干燥18h，120°C下干燥24h，自然降溫至室溫，出料。然后熔融紡絲，紡絲溫度為I區(qū):265°C;II區(qū):275°C;III區(qū):270°C ;IV區(qū):270°C。紡絲速度為800m/min，卷繞絲經(jīng)二次牽伸，平板牽伸機(jī)的熱盤溫度是60°C，熱板溫度120°C，牽伸倍數(shù)為4.0倍，在90°C的熱水中加入含量為溶劑質(zhì)量的0.001%的抗氧劑163，然后將纖維用該溶液壓洗處理30min，泵壓為3Kgf ;之后再110°C熱定型40min，真空度為0.04KPa,最終得到尼龍6纖維。
[0049]下表為不同實(shí)施例的纖維性能對(duì)比:
[0050]
【權(quán)利要求】
1.一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征是步驟如下: (1)對(duì)紡絲原料進(jìn)行預(yù)處理: 將LiCl粉料真空干燥，溫度為200~400°C，干燥時(shí)間為I~5h，真空度為0.05~15KPa ； 尼龍6切片的干燥分幾個(gè)溫度階段，充分去除水分；干燥溫度和時(shí)間分別為:第一階段，30~60°C，I~3h ;第二階段，50~80°C，1~5h ;第三階段，70~120°C，12~20h ;第四階段，100 ~125°C，20 ~30h ； (2)高速共混包覆: 將處理好的原料按配比放入高速混合機(jī)中，高速混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為1000~6000r/min,混合溫度為150~200°C，混合時(shí)間為I~5min，從而將LiCl均勻包覆在尼龍6切片表面層內(nèi)，而切片之間沒有嚴(yán)重粘連； (3)原料的熔融過程和熔體紡絲過程: 將高速共混后的物料經(jīng)單螺桿擠出機(jī)或雙螺桿擠出機(jī)熔融共混擠出后送至紡絲機(jī)，熔體被壓入紡絲部件中，經(jīng)由噴絲板以細(xì)絲態(tài)流出，后經(jīng)上油卷繞，形成卷繞絲；噴絲板孔數(shù)為24~2200個(gè)，孔徑為0.05~0.5mm,紡絲溫度為250~300°C，紡絲速度為400~2500m/min ； (4)熱牽伸: 將卷繞絲熱牽伸，熱牽伸溫度為40~130°C，牽伸倍數(shù)為2~5倍； (5)壓洗處理: 將牽伸絲壓洗處理，除去尼龍6纖維中的單體和LiCl，壓洗溫度為50~100°C，壓洗時(shí)間為20min~4h，抗氧劑的添加量為溶劑質(zhì)量的0.001~1% ； (6)真空熱定型: 真空熱定型溫度為90~150°C，真空熱定型時(shí)間為IOmin~2h，真空度為0.03~20KPa ;獲得LiCl改性尼龍6纖維，其斷裂強(qiáng)度≥3.0cN/dtex，模量≥30cN/dtex，斷裂伸長率< 20%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，所述配比是指LiCl重量為尼龍6重量的0.3~2.5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，所述尼龍6為紡絲級(jí)的尼龍6。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，所述高速混合機(jī)的轉(zhuǎn)速為1500~4500r/min，混合溫度為170~190°C，混合時(shí)間為2~4min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，所述紡絲速度為600~2000m/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，所述溶劑溫度為60~90°C，壓洗時(shí)間為30min~2h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，所述壓洗處理使用的溶劑是水、氫氧化鈉溶液或乙醇。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，所述壓洗處理，為防止纖維絲在溶劑中較長時(shí)間處理發(fā)生氧化，把纖維放入溶劑中之前，在加熱到壓洗溫度的溶劑中加入適量抗氧劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，所述抗氧劑是抗氧劑1010、抗氧劑168、抗氧劑163、水合肼或抗氧劑3114，所述抗氧劑的添加量為溶劑質(zhì)量的0.001~1%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種LiCl改性尼龍6纖維的制備方法，其特征在于，所述真空熱定型溫度為100~125°C，.真空熱定型時(shí)間為20min~lh，真空度為0.03~lOKPa。
【文檔編號(hào)】D01D1/04GK103469346SQ201310401215
【公開日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】王依民, 周鳳娟, 王燕萍, 倪建華, 夏于旻, 汪滿意 申請(qǐng)人:東華大學(xué)