一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種原液著色方法，尤其涉及一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法，用于制備超高分子量聚乙烯纖維。按以下步驟進(jìn)行：制備凝膠狀溶液→制備色母液→制備溶脹懸浮液→制備凍膠紡絲→制備超高分子量聚乙烯纖維。一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法力學(xué)性能出色，顏色鮮艷。
【專利說明】一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方 法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種原液著色方法，尤其涉及一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分 散錨固原液著色方法，用于制備超高分子量聚乙烯纖維。
【背景技術(shù)】
[0002]超高分子量聚乙烯纖維結(jié)構(gòu)致密，以乙烯基為重復(fù)單元的長(zhǎng)分子鏈，不含活性基 團(tuán)，具有很強(qiáng)的化學(xué)惰性，對(duì)強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶劑及有機(jī)溶劑具有良好的耐受性。聚乙烯柔性鏈在 熱拉伸過程中，高度取向并結(jié)晶，形成較高的耐彎曲疲勞強(qiáng)度、耐沖擊性、抗切割性能的超 高分子量聚乙烯纖維，可應(yīng)用于航空航天、遠(yuǎn)洋艦船、建筑材料、兵工、體育器械、醫(yī)療衛(wèi)生 等行業(yè)。
[0003]由于超高分子量聚乙烯纖維結(jié)構(gòu)致密，分子結(jié)構(gòu)中不含任何反應(yīng)性基團(tuán)，具有極 高的化學(xué)惰性。因此，超高分子量聚乙烯纖維的染色及著色技術(shù)受到極大的限制，纖維產(chǎn)品 多以白絲出售，纖維有色化技術(shù)成為世界性的難題。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明主要是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種搭建顏料分子與超高分子量聚乙 烯纖維間的連接橋梁，將錨固基團(tuán)與顏料分子采用分子間力結(jié)合的方式，溶劑化鏈與纖維 基體具有良好相容性，解決有機(jī)顏料原液著色后纖維色牢度及顏料遷移的問題的一種超高 分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法。
[0005]本發(fā)明的上述技術(shù)問題主要是通過下述技術(shù)方案得以解決的:
一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法，按以下步驟進(jìn)行:
(I)、制備凝膠狀溶液:
將超高分子量聚乙烯原料溶解在C16?C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑中，并添加乳化劑和抗 氧劑，注入至溶解釜中，攪拌加熱至135°C?137°c，并保溫2h，保溫結(jié)束后盛放于溶解桶 中，溶解桶中的溫度為25°C，在溶解桶中靜置48h至凝膠狀，放置后待用；
超高分子量聚乙烯原料與C16?C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑的質(zhì)量比為1:1249，超高分子 量聚乙烯原料的質(zhì)量百分濃度為0.08% ；
C16?C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑為70#HPE紡絲專用白油。
[0006]乳化劑的型號(hào)為L(zhǎng)W90乳化劑。
[0007]抗氧劑的型號(hào)為B225型抗氧劑。
[0008](2)、制備色母液:
將有機(jī)顏料與分散錨固劑按照1:0.6的質(zhì)量比在混合釜中使用C16?C31的異構(gòu)烷烴 混合溶劑進(jìn)行乳化分散，有機(jī)顏料、分散錨固劑的質(zhì)量百分濃度分別為2.952%?5.904%、 1.771%?3.542%，有機(jī)顏料的添加量為超高分子量聚乙烯原料重量的1%?2.5% ；
分散錨固劑常用的為以下幾種:winsperse 5160、winsperse 3030、CH_19。
[0009](3)、制備溶脹懸浮液:在溶脹釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C16?C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑，不斷攪拌 下，以1.2V /min的速率升溫至120°C，保溫0.5h后，得到質(zhì)量濃度為20%超高分子量聚乙 烯的溶脹懸浮液；
(4)、制備凍膠紡絲:
步驟(2)中的色母液與步驟(I)中的凝膠狀溶液在緩沖混合釜中進(jìn)行混合，注入至步 驟(3)中的超高分子量聚乙烯的溶脹懸浮液中，形成紡絲溶液，其中色母液:凝膠狀溶液: 溶脹懸浮液的質(zhì)量比為1:14.42?15.38:14.70，制成超高分子量聚乙烯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為
9.5%?9.8%的紡絲溶液，攪拌并升溫至150°C?153°C ;紡絲溶液經(jīng)由下料釜注入雙螺桿 擠出機(jī)中，噴絲頭的溫度為295°C?297°C，經(jīng)脫泡、排氣后的高溫紡絲溶液自噴絲頭進(jìn)入 8°C?12°C的冷卻浴中進(jìn)行冷卻，制得有色凍膠原絲；
(5)、制備超高分子量聚乙烯纖維:
采用碳?xì)淝逑磩?duì)凍膠原絲進(jìn)行萃取，萃取劑可在40°C的烘箱中揮發(fā)去除，形成超高 分子量聚乙烯纖維半成品，超高分子量聚乙烯纖維半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七輥牽伸機(jī)上進(jìn)行拉伸，充分拉伸纖維，使纖維中的大分子取向，在應(yīng)力誘導(dǎo)下提高聚乙 烯大分子的結(jié)晶度，超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)樯熘辨溄Y(jié)構(gòu)，落絲收卷后 制得超高分子量聚乙烯纖維。
[0010]碳?xì)淝逑磩┑男吞?hào)為PRME103。
[0011]步驟(I)中，超聞分子量聚乙烯原料的粘均分子量為500?600萬,乳化劑的質(zhì)量 百分濃度為超高分子量聚乙烯的0.003?0.0035%，抗氧劑的質(zhì)量百分濃度為超高分子量 聚乙烯原料的0.2?0.5%，溶解釜中攪拌的時(shí)間為2.9?3h，溶解釜中攪拌的速度為65? 70 轉(zhuǎn) /min ；
步驟⑶中，溶脹釜中攪拌的時(shí)間為1.9?2.2h，溶脹釜中攪拌的速度為65?75轉(zhuǎn)/
min ；
步驟(4)中，色母液與凝膠狀溶液混合的時(shí)間為5?7mim，冷卻的時(shí)間為0.6?0.8s。
[0012]其中的分散錨固劑指winsperse 5160、winsperse 3030、CH_19。
[0013]因此，本發(fā)明的一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法，力 學(xué)性能出色，顏色鮮艷。
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面通過實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步具體的說明。
[0015]實(shí)施例1:一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法，按以下 步驟進(jìn)行:
(1)、制備凝膠狀溶液:
將超高分子量聚乙烯原料溶解在C16的異構(gòu)烷烴混合溶劑中，并添加乳化劑和抗氧劑， 注入至溶解釜中，攪拌加熱至135°c，并保溫2h，保溫結(jié)束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的 溫度為25°C，在溶解桶中靜置48h至凝膠狀，放置后待用；
超高分子量聚乙烯原料與C16的異構(gòu)烷烴混合溶劑的質(zhì)量比為1:1249，超高分子量聚 乙烯原料的質(zhì)量百分濃度為0.08% ；
(2)、制備色母液:將有機(jī)顏料與分散錨固劑按照1:0.6的質(zhì)量比在混合釜中使用C16的異構(gòu)烷烴混合溶 劑進(jìn)行乳化分散，有機(jī)顏料、分散錨固劑的質(zhì)量百分濃度分別為2.952%、1.771%，有機(jī)顏料 的添加量為超聞分子量聚乙烯原料重量的1% ;
(3)、制備溶脹懸浮液:
在溶脹釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C16的異構(gòu)烷烴混合溶劑，不斷攪拌下，以 1.2V /min的速率升溫至120°C，保溫0.5h后，得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的超高分子量聚乙烯 的溶脹懸浮液；
(4)、制備凍膠紡絲:
步驟(2)中的色母液與步驟(I)中的凝膠狀溶液在緩沖混合釜中進(jìn)行混合，注入至步 驟(3)中的超高分子量聚乙烯的溶脹懸浮液中，形成紡絲溶液，其中色母液:凝膠狀溶液: 溶脹懸浮液的質(zhì)量比為1:14.42:14.70，制成超高分子量聚乙烯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為9.5%的紡 絲溶液，攪拌并升溫至150°C ;紡絲溶液經(jīng)由下料釜注入雙螺桿擠出機(jī)中，噴絲頭的溫度為 2950C，經(jīng)脫泡、排氣后的高溫紡絲溶液自噴絲頭進(jìn)入8°C的冷卻浴中進(jìn)行冷卻，制得有色凍 膠原絲；
(5)、制備超高分子量聚乙烯纖維:
采用碳?xì)淝逑磩?duì)凍膠原絲進(jìn)行萃取，萃取劑可在40°C的烘箱中揮發(fā)去除，形成超高 分子量聚乙烯纖維半成品，超高分子量聚乙烯纖維半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七輥牽伸機(jī)上進(jìn)行拉伸，充分拉伸纖維，使纖維中的大分子取向，在應(yīng)力誘導(dǎo)下提高聚乙 烯大分子的結(jié)晶度，超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)樯熘辨溄Y(jié)構(gòu)，落絲收卷后 制得超高分子量聚乙烯纖維。
[0016]步驟(I)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為500萬，乳化劑的質(zhì)量百分 濃度為超高分子量聚乙烯的0.003%，抗氧劑的質(zhì)量百分濃度為超高分子量聚乙烯原料的
0.2%，溶解釜中攪拌的時(shí)間為2.9?3h，溶解釜中攪拌的速度為65轉(zhuǎn)/min ；
步驟⑶中，溶脹釜中攪拌的時(shí)間為1.9?2.2h，溶脹釜中攪拌的速度為65轉(zhuǎn)/min ；
步驟(4)中，色母液與凝膠狀溶液混合的時(shí)間為5?7mim，冷卻的時(shí)間為0.6s。
[0017]實(shí)施例2:—種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法，按以下 步驟進(jìn)行:
(1)、制備凝膠狀溶液:
將超高分子量聚乙烯原料溶解在C2tl的異構(gòu)烷烴混合溶劑中，并添加乳化劑和抗氧劑， 注入至溶解釜中，攪拌加熱至136°C，并保溫2h，保溫結(jié)束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的 溫度為25°C，在溶解桶中靜置48h至凝膠狀，放置后待用；
超高分子量聚乙烯原料與C2tl的異構(gòu)烷烴混合溶劑的質(zhì)量比為1:1249，超高分子量聚 乙烯原料的質(zhì)量百分濃度為0.08% ；
(2)、制備色母液:
將有機(jī)顏料與分散錨固劑按照1:0.6的質(zhì)量比在混合釜中使用C2tl的異構(gòu)烷烴混合溶 劑進(jìn)行乳化分散，有機(jī)顏料、分散錨固劑的質(zhì)量百分濃度分別為4.952%,2.771%，有機(jī)顏料 的添加量為超聞分子量聚乙烯原料重量的2% ；
(3)、制備溶脹懸浮液:
在溶脹釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C2tl的異構(gòu)烷烴混合溶劑，不斷攪拌下，以1.2°C /min的速率升溫至120°C，保溫0.5h后，得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的超高分子量聚乙烯 的溶脹懸浮液；
(4)、制備凍膠紡絲:
步驟(2)中的色母液與步驟(I)中的凝膠狀溶液在緩沖混合釜中進(jìn)行混合，注入至 步驟(3)中的超高分子量聚乙烯的溶脹懸浮液中，形成紡絲溶液，其中色母液:凝膠狀溶 液:溶脹懸浮液的質(zhì)量比為1:15:14.70，制成超高分子量聚乙烯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為9.6%的紡 絲溶液，攪拌并升溫至152°C ;紡絲溶液經(jīng)由下料釜注入雙螺桿擠出機(jī)中，噴絲頭的溫度為 296°C，經(jīng)脫泡、排氣后的高溫紡絲溶液自噴絲頭進(jìn)入10°C的冷卻浴中進(jìn)行冷卻，制得有色 凍膠原絲；
(5)、制備超高分子量聚乙烯纖維:
采用碳?xì)淝逑磩?duì)凍膠原絲進(jìn)行萃取，萃取劑可在40°C的烘箱中揮發(fā)去除，形成超高 分子量聚乙烯纖維半成品，超高分子量聚乙烯纖維半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七輥牽伸機(jī)上進(jìn)行拉伸，充分拉伸纖維，使纖維中的大分子取向，在應(yīng)力誘導(dǎo)下提高聚乙 烯大分子的結(jié)晶度，超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)樯熘辨溄Y(jié)構(gòu)，落絲收卷后 制得超高分子量聚乙烯纖維。
[0018]步驟(I)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為550萬，乳化劑的質(zhì)量百分 濃度為超高分子量聚乙烯的0.0032%，抗氧劑的質(zhì)量百分濃度為超高分子量聚乙烯原料的
0.4%，溶解釜中攪拌的時(shí)間為2.95h，溶解釜中攪拌的速度為67轉(zhuǎn)/min ；
步驟(3)中，溶脹釜中攪拌的時(shí)間為2.0h，溶脹釜中攪拌的速度為70轉(zhuǎn)/min ；
步驟(4)中，色母液與凝膠狀溶液混合的時(shí)間為6mim，冷卻的時(shí)間為0.7s。
[0019]實(shí)施例3:—種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法，按以下 步驟進(jìn)行:
(1)、制備凝膠狀溶液:
將超高分子量聚乙烯原料溶解在C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑中，并添加乳化劑和抗氧劑， 注入至溶解釜中，攪拌加熱至137°C，并保溫2h，保溫結(jié)束后盛放于溶解桶中，溶解桶中的 溫度為25°C，在溶解桶中靜置48h至凝膠狀，放置后待用；
超高分子量聚乙烯原料與C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑的質(zhì)量比為1:1249，超高分子量聚 乙烯原料的質(zhì)量百分濃度為0.08% ；
(2)、制備色母液:
將有機(jī)顏料與分散錨固劑按照1:0.6的質(zhì)量比在混合釜中使用C31的異構(gòu)烷烴混合溶 劑進(jìn)行乳化分散，有機(jī)顏料、分散錨固劑的質(zhì)量百分濃度分別為5.904%,3.542%，有機(jī)顏料 的添加量為超聞分子量聚乙烯原料重量的2.5% ；
(3)、制備溶脹懸浮液:
在溶脹釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑，不斷攪拌下，以
1.2V /min的速率升溫至120°C，保溫0.5h后，得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的超高分子量聚乙烯 的溶脹懸浮液；
(4)、制備凍膠紡絲:
步驟(2)中的色母液與步驟(I)中的凝膠狀溶液在緩沖混合釜中進(jìn)行混合，注入至步 驟(3)中的超高分子量聚乙烯的溶脹懸浮液中，形成紡絲溶液，其中色母液:凝膠狀溶液:溶脹懸浮液的質(zhì)量比為1:15.38:14.70，制成超高分子量聚乙烯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為9.8%的紡 絲溶液，攪拌并升溫至153°C ;紡絲溶液經(jīng)由下料釜注入雙螺桿擠出機(jī)中，噴絲頭的溫度為 2970C，經(jīng)脫泡、排氣后的高溫紡絲溶液自噴絲頭進(jìn)入12°C的冷卻浴中進(jìn)行冷卻，制得有色 凍膠原絲；
(5)、制備超高分子量聚乙烯纖維:
采用碳?xì)淝逑磩?duì)凍膠原絲進(jìn)行萃取，萃取劑可在40°C的烘箱中揮發(fā)去除，形成超高 分子量聚乙烯纖維半成品，超高分子量聚乙烯纖維半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七輥牽伸機(jī)上進(jìn)行拉伸，充分拉伸纖維，使纖維中的大分子取向，在應(yīng)力誘導(dǎo)下提高聚乙 烯大分子的結(jié)晶度，超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)樯熘辨溄Y(jié)構(gòu)，落絲收卷后 制得超高分子量聚乙烯纖維。
[0020]步驟(I)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為600萬，乳化劑的質(zhì)量百分 濃度為超高分子量聚乙烯的0.0035%，抗氧劑的質(zhì)量百分濃度為超高分子量聚乙烯原料的
0.5%，溶解釜中攪拌的時(shí)間為3h，溶解釜中攪拌的速度為70轉(zhuǎn)/min ；
步驟(3)中，溶脹釜中攪拌的時(shí)間為2.2h，溶脹釜中攪拌的速度為75轉(zhuǎn)/min ；
步驟(4)中，色母液與凝膠狀溶液混合的時(shí)間為7mim，冷卻的時(shí)間為0.8s。
【權(quán)利要求】
1.一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方法，其特征在于按以下步 驟進(jìn)行:(1)、制備凝膠狀溶液:將超高分子量聚乙烯原料溶解在C16?C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑中，并添加乳化劑和抗 氧劑，注入至溶解釜中，攪拌加熱至135°C?137°c，并保溫2h，保溫結(jié)束后盛放于溶解桶 中，溶解桶中的溫度為25°C，在溶解桶中靜置48h至凝膠狀，放置后待用；超高分子量聚乙烯原料與C16?C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑的質(zhì)量比為1:1249，超高分子 量聚乙烯原料的質(zhì)量百分濃度為0.08% ；(2)、制備色母液:將有機(jī)顏料與分散錨固劑按照1:0.6的質(zhì)量比在混合釜中使用C16?C31的異構(gòu)烷烴 混合溶劑進(jìn)行乳化分散，有機(jī)顏料、分散錨固劑的質(zhì)量百分濃度分別為2.952%?5.904%、 1.771%?3.542%，有機(jī)顏料的添加量為超高分子量聚乙烯原料重量的1%?2.5% ；(3)、制備溶脹懸浮液:在溶脹釜中投入超高分子量聚乙烯原料和C16?C31的異構(gòu)烷烴混合溶劑，不斷攪拌下， 以1.20C /min的速率升溫至120°C，保溫0.5h后，得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的超高分子量聚 乙烯的溶脹懸浮液；(4)、制備凍膠紡絲:步驟(2)中的色母液與步驟(I)中的凝膠狀溶液在緩沖混合釜中進(jìn)行混合，注入至步 驟(3)中的超高分子量聚乙烯的溶脹懸浮液中，形成紡絲溶液，其中色母液:凝膠狀溶液: 溶脹懸浮液的質(zhì)量比為1:14.42?15.38:14.70，制成超高分子量聚乙烯質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 9.5%?9.8%的紡絲溶液，攪拌并升溫至150°C?153°C ;紡絲溶液經(jīng)由下料釜注入雙螺桿 擠出機(jī)中，噴絲頭的溫度為295 0C?297 0C，經(jīng)脫泡、排氣后的高溫紡絲溶液自噴絲頭進(jìn)入 8°C?12°C的冷卻浴中進(jìn)行冷卻，制得有色凍膠原絲；(5)、制備超高分子量聚乙烯纖維:采用碳?xì)淝逑磩?duì)凍膠原絲進(jìn)行萃取，萃取劑可在40°C的烘箱中揮發(fā)去除，形成超高 分子量聚乙烯纖維半成品，超高分子量聚乙烯纖維半成品在130°C下采取超倍拉伸的方式 在七輥牽伸機(jī)上進(jìn)行拉伸，充分拉伸纖維，使纖維中的大分子取向，在應(yīng)力誘導(dǎo)下提高聚乙 烯大分子的結(jié)晶度，超高分子量聚乙烯分子由折疊鏈結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變?yōu)樯熘辨溄Y(jié)構(gòu)，落絲收卷后 制得超高分子量聚乙烯纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高分子量聚乙烯纖維有機(jī)顏料分散錨固原液著色方 法，其特征在于:步驟(I)中，超高分子量聚乙烯原料的粘均分子量為500?600萬，乳化劑的質(zhì)量百分 濃度為超高分子量聚乙烯的0.003?0.0035%，抗氧劑的質(zhì)量百分濃度為超高分子量聚乙 烯原料的0.2?0.5%，溶解釜中攪拌的時(shí)間為2.9?3h，溶解釜中攪拌的速度為65?70 轉(zhuǎn) /min ；步驟⑶中，溶脹釜中攪拌的時(shí)間為1.9?2.2h，溶脹釜中攪拌的速度為65?75轉(zhuǎn)/min ；步驟(4)中，色母液與凝膠狀溶液混合的時(shí)間為5?7mim，冷卻的時(shí)間為0.6?0.8s。
【文檔編號(hào)】D01D5/40GK103572397SQ201310471883
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年10月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月11日
【發(fā)明者】包劍峰, 王景景, 劉耀信 申請(qǐng)人:杭州翔盛高強(qiáng)纖維材料股份有限公司