一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法，本發(fā)明采用在氨基硅烷偶聯(lián)劑的鏈端引入反應(yīng)性強(qiáng)的甲基丙烯酸縮水甘油酯獲得高活性硅烷偶聯(lián)劑，然后對(duì)高活性硅烷偶聯(lián)劑水解，之后在溶劑存在的條件下合成高活性抗黃變改性氨基硅油，通過提高改性氨基硅油的反應(yīng)性和交聯(lián)能力、降低氨基上引發(fā)黃變的活潑氫的技術(shù)方案，克服了現(xiàn)有技術(shù)存在柔軟度、透氣性不可兼得，市場(chǎng)附加值難以提高的問題與不足，用本方法制備的高活性抗黃變改性氨基硅油處理織物制品，使織物制品達(dá)到了提高柔軟度、透氣性和抗黃變性，提升市場(chǎng)附加值的目的。
【專利說明】一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種改性氨基硅油的制備方法，具體是指用于對(duì)織物進(jìn)行柔軟、蓬松整理，具有高活性、抗黃變特性的一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氨基硅油作為織物柔軟整理劑，適用于各類合成纖維、天然纖維以及由它們制成的織物，包括混紡制品，是目前紡織品后整理工序中必不可少的化工原料；織物制品的柔軟度、透氣性合稱為舒適性，經(jīng)氨基硅油乳液整理的織物，色澤易發(fā)生黃變，舒適性較差，現(xiàn)有技術(shù)的改性氨基硅油通過引入聚醚或環(huán)氧基團(tuán)，以改善織物的黃變和提高透氣性，但柔軟度卻相應(yīng)下降，致使織物的舒適性難以整體提升，由于織物制品的黃變性和舒適性決定了織物制品的市場(chǎng)附加值，因此，現(xiàn)有技術(shù)存在織物制品的柔軟度、透氣性不可兼得，市場(chǎng)附加值難以提高的問題與不足。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題與不足，本發(fā)明采用在氨基硅烷偶聯(lián)劑的鏈端引入反應(yīng)性較強(qiáng)的甲基丙烯酸縮水甘油酯獲得高活性硅烷偶聯(lián)劑，然后對(duì)高活性硅烷偶聯(lián)劑水解，之后在溶劑存在的條件下合成高活性抗黃變改性氨基硅油，通過提高改性氨基硅油的反應(yīng)性和交聯(lián)能力、降低氨基上引發(fā)黃變的活潑氫的技術(shù)方案，提供一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法，旨在用本方法制備的高活性抗黃變改性氨基硅油處理織物制品，使織物制品達(dá)到提高柔軟度、透氣性和抗黃變性，提升市場(chǎng)附加值的目的。
[0004]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的:一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法，包括配方和制備工藝方法，其中:
[0005]所述的配方為，
[0006]硅烷偶聯(lián)劑:N- ( β _氣乙基)-Y _氣丙基甲基二甲氧基硅烷，3.96 % ；
[0007]改性單體:甲基丙烯酸縮水甘油酯，2.73% ；
[0008]水解劑:去離子水，0.54% ；
[0009]基本原料:八甲基環(huán)四硅氧烷，79.58% ；
[0010]溶劑:二甲基甲酰胺，13.18% ；
[0011]催化劑:氫氧化鉀，0.01% ；
[0012]配方單位為質(zhì)量百分比；
[0013]所述的制備工藝方法為加成、水解、聚合，
[0014] 步驟一、加成
[0015]將配方中的硅烷偶聯(lián)劑投入到反應(yīng)釜中攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至70°C時(shí)，開始滴加配方中的改性單體，滴加時(shí)間為3小時(shí)，在整個(gè)滴加過程中控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在70~90°C，在滴加的同時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)充入氮?dú)?，并開啟壓力平衡閥使反應(yīng)釜內(nèi)氮?dú)鈮毫εc外界大氣壓保持動(dòng)態(tài)平衡，反應(yīng)釜內(nèi)氮?dú)庀蛲庖绯鏊俾蕿槠胶忾y5~8個(gè)氣泡/秒鐘，在氮?dú)夥障聰嚢钑r(shí)間為4小時(shí)；停止充入氮?dú)?，反?yīng)釜內(nèi)在原有的氮?dú)夥障拢瑴囟缺３?5°C，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)，制得高活性硅烷偶聯(lián)劑；
[0016]步驟二、水解
[0017]將高活性硅烷偶聯(lián)劑和配方中的水解劑加入到反應(yīng)釜中攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)釜升溫至90°C，保溫反應(yīng)，保溫反應(yīng)用時(shí)1小時(shí)，使偶聯(lián)劑充分水解，然后降溫至50°C，抽真空拔除低沸物，真空度為0.094個(gè)大氣壓，真空拔除用時(shí)30分鐘，制得聞活性硅烷偶聯(lián)劑水解料；
[0018]步驟三、聚合
[0019]將高活性硅烷偶聯(lián)劑水解料和配方中的基本原料、溶劑投入到反應(yīng)釜中，攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至90°C時(shí)，加入配方中的催化劑引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)用時(shí)20分鐘，之后，溫度保持95°C，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)4小時(shí)，之后，溫度降至60°C，開啟真空閥，抽真空拔除反應(yīng)液內(nèi)的溶劑，真空度為0.099個(gè)大氣壓，真空拔除用時(shí)40分鐘，之后，反應(yīng)釜冷卻降溫至室溫，獲得高活性抗黃變改性氨基硅油制品。
[0020]本發(fā)明制備的高活性抗黃變改性氨基硅油，應(yīng)用時(shí)，可以直接乳化使用，也可以和氨基硅油、聚醚硅油進(jìn)行復(fù)配使用；使用本發(fā)明制備的高活性抗黃變改性氨基硅油處理的織物制品，能夠同時(shí)提高柔軟度、透氣性和抗黃變性，由此提升了織物制品的市場(chǎng)附加值；由于本發(fā)明的配方中的溶劑可以通過真空拔除回收再利用，因此，降低了生產(chǎn)成本，有利于環(huán)境保護(hù)。
[0021]上述，本發(fā)明采用在氨基硅烷偶聯(lián)劑的鏈端引入反應(yīng)性強(qiáng)的甲基丙烯酸縮水甘油酯獲得高活性硅烷偶聯(lián)劑，然后對(duì)高活性硅烷偶聯(lián)劑水解，之后在溶劑存在的條件下合成高活性抗黃變改性氨基硅油，通過提高改性氨基硅油的反應(yīng)性和交聯(lián)能力、降低氨基上引發(fā)黃變的活潑氫的技術(shù)方案，克服了現(xiàn)有技術(shù)存在柔軟度、透氣性不可兼得，市場(chǎng)附加值難以提高的問題與不足，所提供的一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法，用本方法制備的高活性抗黃變改性氨基硅油處理織物制品，使織物制品達(dá)到了提高柔軟度、透氣性和抗黃變性，提升市場(chǎng)附加值的目的。
實(shí)施例說明
[0022]以下通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明，所屬領(lǐng)域的技術(shù)人員可以參照實(shí)施例的配方及制備方法制得高活性抗黃變改性氨基硅油，但不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的任何限制。
[0023]【具體實(shí)施方式】
[0024]實(shí)施例
[0025]品名:高活性抗黃變改性氨基硅油
[0026]配方:配方單位為重量百分比；
[0027]硅烷偶聯(lián)劑:N_ ( β -氛乙基)-Y _氛丙基甲基二甲氧基硅烷，3.96% ；
[0028]改性單體:甲基丙烯酸縮水甘油酯,2.73% ；
[0029]水解劑:去離子水，0.54% ；
[0030]基本原料:八甲基環(huán)四硅氧烷，79.58% ；
[0031]溶劑:二甲基甲酰胺，13.18% ；[0032]催化劑:氫氧化鉀，0.01% ；
[0033]制備
[0034]制備條件、設(shè)備
[0035]環(huán)境氣壓:一個(gè)大氣壓；
[0036]環(huán)境溫度:室溫；
[0037]制備設(shè)備及配套:反應(yīng)釜，配套氮?dú)庠春驼婵赵矗?br> [0038]制備工藝方法為加成、水解、聚合， [0039]步驟一、加成
[0040]將配方中的硅烷偶聯(lián)劑投入到反應(yīng)釜中攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至70°C時(shí)，開始滴加配方中的改性單體，滴加時(shí)間為3小時(shí)，在整個(gè)滴加過程中控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在70~90°C，在滴加的同時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)充入氮?dú)猓㈤_啟壓力平衡閥使反應(yīng)釜內(nèi)氮?dú)鈮毫εc外界大氣壓保持動(dòng)態(tài)平衡，反應(yīng)釜內(nèi)氮?dú)庀蛲庖绯鏊俾蕿槠胶忾y5~8個(gè)氣泡/秒鐘，在氮?dú)夥障聰嚢钑r(shí)間為4小時(shí)；停止充入氮?dú)?，反?yīng)釜內(nèi)在原有的氮?dú)夥障?，溫度保?5°C，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)，制得高活性硅烷偶聯(lián)劑；
[0041]步驟二、水解
[0042]將高活性硅烷偶聯(lián)劑和配方中的水解劑加入到反應(yīng)釜中攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)釜升溫至90°C，保溫反應(yīng)，保溫反應(yīng)用時(shí)I小時(shí)，使偶聯(lián)劑充分水解，然后降溫至50°C，抽真空拔除低沸物，真空度為0.094個(gè)大氣壓，真空拔除用時(shí)30分鐘，制得聞活性硅烷偶聯(lián)劑水解料；
[0043]步驟三、聚合
[0044]將高活性硅烷偶聯(lián)劑水解料和配方中的基本原料、溶劑投入到反應(yīng)釜中，攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至90°C時(shí)，加入配方中的催化劑引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)用時(shí)20分鐘，之后，溫度保持95°C，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)4小時(shí)，之后，溫度降至60°C，開啟真空閥，抽真空拔除反應(yīng)液內(nèi)的溶劑，真空度為0.099個(gè)大氣壓，真空拔除用時(shí)40分鐘，之后，反應(yīng)釜冷卻降溫至室溫，獲得高活性抗黃變改性氨基硅油制品。
[0045]高活性抗黃變改性氨基硅油制品的用途、用法與儲(chǔ)存:
[0046]用途:用于織物的柔軟、蓬松整理；
[0047]用法:用浸軋或浸泡工藝對(duì)織物進(jìn)行處理；
[0048]儲(chǔ)存:防凍，避光密封保存。
【權(quán)利要求】
1.一種高活性抗黃變改性氨基硅油的制備方法，包括配方和制備工藝方法，其特征在于: 所述的配方為， 硅烷偶聯(lián)劑:N_( β -氨乙基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，3.96% ； 改性單體:甲基丙烯酸縮水甘油酯，2.73% ； 水解劑:去離子水，0.54% ； 基本原料:八甲基環(huán)四硅氧烷，79.58% ； 溶劑:二甲基甲酰胺，13.18% ； 催化劑:氫氧化鉀，0.01% ； 配方單位為質(zhì)量百分比； 所述的制備工藝方法為加成、水解、聚合， 步驟一、加成 將配方中的硅烷偶聯(lián)劑投入到反應(yīng)釜中攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至70°C時(shí)，開始滴加配方中的改性單體，滴加時(shí)間為3小時(shí)，在整個(gè)滴加過程中控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在70~90°C，在滴加的同時(shí)向反應(yīng)釜內(nèi)充入氮?dú)猓㈤_啟壓力平衡閥使反應(yīng)釜內(nèi)氮?dú)鈮毫εc外界大氣壓保持動(dòng)態(tài)平衡，反應(yīng)釜內(nèi)氮?dú)庀蛲庖绯鏊俾蕿槠胶忾y5~8個(gè)氣泡/秒鐘，在氮?dú)夥障聰嚢钑r(shí)間為4小時(shí)；停止充入氮?dú)?，反?yīng)釜內(nèi)在原有的氮?dú)夥障?，溫度保?5°C，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)3小時(shí)，制得高活性硅烷偶聯(lián)劑； 步驟二、水解 將高活性硅烷偶聯(lián)劑和配方中的水解劑加入到反應(yīng)釜中攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)釜升溫至90°C，保溫反應(yīng)，保溫反應(yīng)用時(shí)I小時(shí)，使偶聯(lián)劑充分水解，然后降溫至50°C，抽真空拔除低沸物，真空度為0.094個(gè)大氣壓，真空拔除用時(shí)30分鐘，制得聞活性硅烷偶聯(lián)劑水解料； 步驟三、聚合 將高活性硅烷偶聯(lián)劑水解料和配方中的基本原料、溶劑投入到反應(yīng)釜中，攪拌加熱，攪拌器轉(zhuǎn)速為200~300轉(zhuǎn)/分鐘，反應(yīng)釜內(nèi)升溫至90°C時(shí)，加入配方中的催化劑引發(fā)聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)用時(shí)20分鐘，之后，溫度保持95°C，繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)4小時(shí)，之后，溫度降至60°C，開啟真空閥，抽真空拔除反應(yīng)液內(nèi)的溶劑，真空度為0.099個(gè)大氣壓，真空拔除用時(shí)40分鐘，之后，反應(yīng)釜冷卻降溫至室溫，獲得高活性抗黃變改性氨基硅油制品。
【文檔編號(hào)】D06M15/643GK103642044SQ201310687097
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月5日
【發(fā)明者】何雨虹, 朱建華, 楊振 申請(qǐng)人:寧波潤禾化學(xué)工業(yè)有限公司