一種羅布麻閃爆和超臨界二氧化碳流體聯(lián)合脫膠方法
【專利摘要】一種羅布麻閃爆與超臨界二氧化碳流體聯(lián)合脫膠方法，針對目前羅布麻脫膠過程環(huán)境污染嚴(yán)重、纖維損傷大、單一脫膠方法存在質(zhì)量不易控制、脫膠效果不太理想的弊端等問題，該方法首先在稍低的溫度和壓力條件下閃爆預(yù)處理羅布麻纖維，避免纖維損傷的同時(shí)脫去大部分膠質(zhì)結(jié)構(gòu)變化。然后用超臨界二氧化碳流體對羅布麻中殘余的膠質(zhì)進(jìn)行萃取，同時(shí)利用漆酶溶液使纖維中的部分木質(zhì)素降解。該方法具有脫膠效率高、纖維手感柔軟、精干麻產(chǎn)品質(zhì)量好，而且不使用化學(xué)藥品，節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。
【專利說明】一種羅布麻閃爆和超臨界二氧化碳流體聯(lián)合脫膠方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及麻類脫膠【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種閃爆和超臨界二氧化碳流體聯(lián)合對羅布麻進(jìn)行脫膠的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]羅布麻纖維是一種韌皮纖維，它具有優(yōu)良的品質(zhì)和服用性能，不僅具有一般麻類纖維挺括、滑爽、吸濕性好、散熱快、透氣、透濕性好、強(qiáng)度高等優(yōu)異性能，而且羅布麻纖維要比苧麻纖維細(xì)得多，且手感柔軟，有天然絲的光澤。最為突出的是羅布麻纖維由于含有黃酮類化合物等藥物成分而具有降壓、平喘、降血脂等作用，并有抑菌作用，而且經(jīng)多次水洗后，抑菌率仍然很高。由于良好的生態(tài)適應(yīng)性及其產(chǎn)品獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，羅布麻潛能的開發(fā)引起了世界各國許多人的重視。
[0003]羅布麻與其它麻類的化學(xué)組成差異很大，其中羅布麻韌皮中纖維素的含量比其它麻要少，只占46%左右，而非纖維素膠質(zhì)含量較多，特別是半纖維素，其含量高達(dá)16.31 %，而且木質(zhì)化程度較高，約占12.09%，果膠含量9%左右，另外還含有15.22%的水溶物。羅布麻的木質(zhì)素和半纖維素的含量比亞麻、苧麻的含量要高許多，這些纖維素共生物增加了脫膠的難度。脫膠是羅布麻紡織品生產(chǎn)加工過程中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，脫膠效果的好壞對纖維性能、環(huán)境和最終產(chǎn)品質(zhì)量等都有影響。
[0004]以往用于羅布麻脫膠的方法有化學(xué)脫膠和生物脫膠，但始終沒有取得突破性進(jìn)展?；瘜W(xué)脫膠要用到大量堿液，會(huì)產(chǎn)生大量廢水，難以治理，對環(huán)境污染嚴(yán)重，而且纖維還會(huì)受到堿類不同程度的破壞，從而導(dǎo)致產(chǎn)物得率很低；生物脫膠過程中同樣會(huì)產(chǎn)生大量廢水，并存在脫膠不徹底、精干麻質(zhì)量穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，最終還有輔以化學(xué)脫膠，才能達(dá)到紡紗質(zhì)量的要求。此外，羅布麻木質(zhì)素含量過高，導(dǎo)致纖維粗硬，柔性小，抱合力差，紗線的可紡支數(shù)較低，手感粗硬，毛羽較多，刺癢感強(qiáng)，嚴(yán)重限制了羅布麻纖維的應(yīng)用范圍。
[0005]近年來，蒸汽閃爆技術(shù)用于麻類脫膠的研究越來越多。閃爆處理主要是利用高溫高壓狀態(tài)下液態(tài)水和水蒸汽作用于纖維原料，并通過瞬間泄壓過程實(shí)現(xiàn)原料的組分分離和結(jié)構(gòu)變化。但目前對麻纖維采用單一的閃爆處理還存在一定的問題，比如蒸汽壓力過高導(dǎo)致麻纖維出現(xiàn)損傷、強(qiáng)力降低、短麻率增加等現(xiàn)象；若蒸汽壓力過低，則纖維的分裂度不高，達(dá)不到梳紡工藝的要求等。
[0006]超臨界流體萃取是利用處于臨界壓力和臨界溫度以上的流體具有特異增加的溶解能力而發(fā)展起來的化工分離技術(shù)。超臨界流體的溶劑強(qiáng)度取決于萃取的溫度和壓力。利用這種特性，只需改變萃取流體的壓力和溫度，就可以把樣品中的不同組分按在流體中溶解度的大小，先后萃取出來。
[0007]為了進(jìn)一步完善羅布麻生物脫膠工藝，改善羅布麻精干麻品質(zhì)，本發(fā)明針對目前羅布麻化學(xué)法脫膠等方法對環(huán)境污染嚴(yán)重以及單一的閃爆脫膠效果不太理想的問題，提供一種新的羅布麻脫膠方法，即閃爆和超臨界二氧化碳流體聯(lián)合處理的方法。因此，本專利發(fā)明一種聯(lián)合脫機(jī)技術(shù)，首先在稍低的溫度和壓力條件下閃爆預(yù)處理羅布麻纖維，避免纖維損傷的同時(shí)脫去大部分膠質(zhì)，然后在特定的溫度、壓力、處理時(shí)間下利用超臨界二氧化碳流體對羅布麻進(jìn)行進(jìn)一步的處理，溶解殘余的膠質(zhì)殘余。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的實(shí)現(xiàn)方法如下:
[0009]本發(fā)明的第一個(gè)目的是針對目前羅布麻脫膠過程環(huán)境污染嚴(yán)重、纖維損傷大、單一脫膠方法存在質(zhì)量不易控制、脫膠效果不太理想的弊端等問題，提供一種羅布麻閃爆與超臨界二氧化碳流體聯(lián)合脫膠的方法。該方法首先對羅布麻進(jìn)行閃爆預(yù)處理，在稍低的溫度和壓力條件下閃爆預(yù)處理羅布麻纖維，避免纖維損傷的同時(shí)脫去大部分膠質(zhì)結(jié)構(gòu)變化。然后用超臨界二氧化碳流體對羅布麻做進(jìn)一步處理，根據(jù)萃取流體不同的溫度和壓力萃取出纖維中的殘余膠質(zhì)。該方法克服單一脫膠法存在的問題，具有脫膠流程短、對纖維損傷小、殘膠率低的特點(diǎn)。
[0010]本發(fā)明的第二個(gè)目的是利用一種最佳的聯(lián)合脫膠工藝配方，制備一種高細(xì)度、手感柔軟、可紡性能優(yōu)良的精細(xì)化羅布麻纖維，可以用來加工具有獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)且品質(zhì)優(yōu)良的高檔紡織品。
[0011]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的第一個(gè)目的，采用閃爆與超臨界二氧化碳流體處理相結(jié)合的脫膠方法，首先通過閃爆高溫高壓使纖維內(nèi)膠質(zhì)分離，使羅布麻纖維內(nèi)部的半纖維素、果膠等大分子初步分解，然后利用超臨界二氧化碳流體進(jìn)行處理，將殘余的膠質(zhì)充分分解。
[0012]為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的第二個(gè)目的，本發(fā)明提供的閃爆與超臨界二氧化碳流體聯(lián)合脫膠工藝的工藝流程如下:
[0013]羅布麻試樣一閃爆預(yù)處理一水洗一超臨界二氧化碳流體處理一打纖一水洗一脫水一給油一脫水一烘干一羅布麻纖維。
[0014]工藝設(shè)備:M/C，STEAMEX型蒸汽閃爆裝置(立信染整機(jī)械深圳有限公司)，HA-1I型超臨界流體處理裝置，DZF-6020恒溫鼓風(fēng)干燥箱(鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司)，電子
天平等。
[0015]所述的羅布麻試樣為成熟后經(jīng)機(jī)械或人工剝麻分離出的羅布麻韌皮，將羅布麻韌皮露天放置30天晾干。
[0016]所述的羅布麻閃爆預(yù)處理原理是利用高溫高壓狀態(tài)下液態(tài)水和水蒸汽作用于纖維原料，并通過瞬間泄壓過程實(shí)現(xiàn)原料的組分分離和結(jié)構(gòu)變化。在高溫高壓條件下，水蒸汽滲入到纖維素分子內(nèi)部與纖維素內(nèi)部羥基形成氫鍵，由于閃爆過程的瞬間完成，吸附在纖維素內(nèi)孔及間隙的水蒸汽瞬間沖出，這一過程打斷了纖維素內(nèi)的氫鍵，導(dǎo)致纖維素超分子結(jié)構(gòu)的破壞，使纖維原料的某些組分產(chǎn)生類酸性降解以及熱降解。
[0017]本專利中閃爆預(yù)處理前先對羅布麻進(jìn)行浸水處理，將羅布麻放在水中浸泡24小時(shí)，首先使其含水量達(dá)到200%以上，以便于羅布麻纖維內(nèi)部充分浸濕，然后從水中取出羅布麻晾置使纖維從外表面揮發(fā)出多余的水分，直至羅布麻含水量為50%左右。將浸水處理后的羅布麻放入閃爆裝置的壓力蒸汽罐中進(jìn)行閃爆，控制壓力在1.5MPa左右，溫度150°C，保壓時(shí)間5min左右，突然放壓將高溫蒸煮過的羅布麻瞬間放出。本專利中閃爆預(yù)處理所采用的溫度和壓力稍低，在去除大部分膠質(zhì)的同時(shí)，避免纖維損傷。
[0018]預(yù)處理結(jié)束后，采用自來水沖洗羅布麻，將纖維上的溶解物去除，沖洗至PH為7.0-7.5 左右。
[0019]所述的超臨界二氧化碳流體脫膠是利用處于臨界壓力和臨界溫度以上的流體具有特異增加的溶解能力而發(fā)展起來的化工分離技術(shù)。CO2氣體的臨界溫度是31.04°C，臨界壓力為7.38MPa，超過臨界溫度和臨界壓力以后，氣體就會(huì)變成超臨界流體。流體在臨界點(diǎn)附近，壓力和溫度的微小變化，會(huì)引起流體的密度大幅度變化，而非揮發(fā)性溶質(zhì)在超臨界流體中的溶解度大致上和流體的密度成正比。超臨界流體萃取正是利用了這個(gè)特性，以超臨界條件下的流體做萃取劑，利用流體在超臨界狀態(tài)下對物質(zhì)有特殊增加的溶解度，形成新的分離工藝。
[0020]本專利中的超臨界二氧化碳流體處理是將閃爆處理后的羅布麻纖維裝入超臨界流體處理裝置的IOL萃取釜，超臨界CO2從釜底進(jìn)入，與羅布麻充分接觸，在超臨界條件下溶解出殘余膠質(zhì)，含有羅布麻膠質(zhì)的CO2經(jīng)節(jié)流閥降到臨界壓力以下進(jìn)入分離釜，被萃取的羅布麻在CO2中的溶解度隨著壓力的下降而急劇下降，因而在分離釜中析出，定期從底部放出，CO2加壓后循環(huán)使用。脫除果膠的參數(shù)為:溫度115°C，壓力lOMPa，時(shí)間40min ;脫除半纖維素的參數(shù)為:溫度115°C，壓力29MPa，時(shí)間40min。
[0021]超臨界二氧化碳脫膠完成后，當(dāng)萃取釜內(nèi)的溫度降至35°C左右，壓力IOMpa左右，注入500mL濃度為5 %的漆酶溶液，在超臨界CO2介質(zhì)條件下，對木質(zhì)素進(jìn)行催化降解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，使羅布麻纖維中木質(zhì)素含量降至5%左右。
[0022]所述的打纖是利用機(jī)械槌擊和水力的噴洗作用將已被超臨界流體分離但仍粘附在纖維上的膠質(zhì)去除，使纖維更松散、柔軟；
[0023]所述的給油參數(shù)為氨基改性有機(jī)硅柔軟劑3_5ml/L，溫度35_45°C，處理時(shí)間15-20 分鐘，浴比 I: 10-15。
[0024]本發(fā)明的有益效果在于:采用閃爆與超臨界二氧化碳流體聯(lián)合對羅布麻進(jìn)行脫膠的方法，先利用閃爆預(yù)處理脫去大部分膠質(zhì)，然后進(jìn)行超臨界二氧化碳流體脫去殘余的膠質(zhì)，該聯(lián)合脫膠工藝脫膠得到的羅布麻纖維殘膠率降低為4.0%左右，脫膠過程對纖維損傷小。同時(shí)，在超臨界二氧化碳介質(zhì)條件下，利用漆酶溶液促使纖維中木質(zhì)素降解，使得羅布麻纖維的手感柔軟，可紡性大大提高，麻條的硬條率、不勻率顯著降低。本發(fā)明克服了現(xiàn)有羅布麻脫膠技術(shù)殘膠率高、纖維粗硬、精干麻質(zhì)量差和環(huán)境污染嚴(yán)重等諸多問題，具有很強(qiáng)的應(yīng)用前景。
【具體實(shí)施方式】:
[0025]一種羅布麻閃爆與超臨界二氧化碳流體聯(lián)合的脫膠方法，首先采用閃爆預(yù)處理，在瞬間泄壓狀態(tài)下是纖維中的組分分離，部分結(jié)構(gòu)發(fā)生變化，然后利用超臨界二氧化碳流體對纖維進(jìn)行萃取，通過流體壓力和溫度的改變，分離出纖維的不同組分，既可以有效分離纖維中的膠質(zhì)，又不損傷纖維素。該方法具有脫膠效率高、節(jié)能環(huán)保、成本低等優(yōu)點(diǎn)。脫膠工藝流程如下:
[0026]羅布麻試樣一閃爆預(yù)處理一水洗一超臨界二氧化碳流體處理一打纖一水洗一脫水一給油一脫水一烘干一羅布麻纖維
[0027]上述脫膠工藝包括如下步驟:
[0028](I)羅布麻試樣準(zhǔn)備:羅布麻成熟后經(jīng)機(jī)械剝麻分離出的羅布麻韌皮，將羅布麻韌皮露天放置30天晾干備用；
[0029](2)閃爆預(yù)處理:閃爆前先對羅布麻進(jìn)行浸水處理，將羅布麻放在水中浸泡24小時(shí)，首先使其含水量達(dá)到200%以上，以便于羅布麻纖維內(nèi)部充分浸濕，然后從水中取出羅布麻晾置使纖維從外表面揮發(fā)出多余的水分，直至羅布麻含水量為50%左右。將浸水處理后的羅布麻放入閃爆裝置的壓力蒸汽罐中進(jìn)行閃爆，控制壓力在1.5MPa左右，溫度150°C，保壓時(shí)間5min左右，突然放壓將高溫蒸煮過的羅布麻瞬間放出；
[0030](3)水洗:采用自來水沖洗羅布麻，將纖維上的溶解物去除，沖洗至PH為7.0-7.5
左右；
[0031](4)超臨界二氧化碳流體處理:將閃爆處理后的羅布麻纖維裝入超臨界流體處理裝置的萃取釜，超臨界CO2從釜底進(jìn)入，與羅布麻充分接觸，選擇性溶解出部分膠質(zhì)，含有羅布麻的CO2經(jīng)節(jié)流閥降到臨界壓力以下進(jìn)入分離釜，被萃取的羅布麻在CO2中的溶解度隨著壓力的下降而急劇下降，因而在分離釜中析出，定期從底部放出，CO2加壓后循環(huán)使用。脫除果膠所用的工藝參數(shù)為:溫度115°c，壓力lOMPa，時(shí)間40min ;脫除半纖維素所用的工藝參數(shù)為:溫度115°C，壓力29MPa，時(shí)間40min ；
[0032]超臨界二氧化碳脫膠完成后，當(dāng)萃取釜內(nèi)的溫度降至35°C左右，壓力IOMpa左右，注入500mL濃度為5 %的漆酶溶液，在超臨界CO2介質(zhì)條件下，對木質(zhì)素進(jìn)行催化降解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2h，使羅布麻纖維中木質(zhì)素含量降至5%左右。
[0033](5)打纖:利用機(jī)械槌擊和水力的噴洗作用可以將已被超臨界二氧化碳流體萃取分離但仍粘附在纖維上的膠質(zhì)去除，使纖維更松散、柔軟；
[0034](6)給油:氨基改性有機(jī)硅柔軟劑3_5ml/L，溫度35_45°C，處理時(shí)間15-20分鐘，浴比 1: 10-15。
[0035]本發(fā)明所使用的閃爆預(yù)處理雖然是一種常見的麻類脫膠方法，但是發(fā)明人通過對多種羅布麻脫膠方法的研究，不斷優(yōu)化脫膠工藝參數(shù)，最終得到了由閃爆和超臨界二氧化碳萃取技術(shù)聯(lián)合組成于羅布麻脫膠工藝配方。該脫膠工藝配方根據(jù)羅布麻的化學(xué)成分組成及纖維結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，不僅能夠有效的脫去羅布麻中的膠質(zhì)，而且不損傷纖維素，提高了精干麻產(chǎn)品的質(zhì)量。相較于常規(guī)物理和化學(xué)脫膠工藝，具有處理時(shí)間短、脫膠率高，且環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)。經(jīng)過本發(fā)明制備的羅布麻纖維可以采用現(xiàn)有的紡紗工藝和設(shè)備進(jìn)行紡紗，用作穿著服裝和裝飾用織物。
【權(quán)利要求】
1.一種羅布麻閃爆與超臨界CCV流體聯(lián)合脫膠方法，其特征在于:閃爆預(yù)處理前將羅布麻原麻浸水處理24小時(shí)，使其含水量達(dá)到200%以上，閃爆預(yù)處理的工藝參數(shù)為:壓力1.5MPa，溫度150°C，保壓時(shí)間5min。該工藝條件下，既能去除纖維中大部分膠質(zhì)，又能避免纖維損傷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羅布麻閃爆與超臨界CO2流體聯(lián)合脫膠方法，其特征在于利用超臨界CO2萃取技術(shù)脫去羅布麻纖維中殘余的膠質(zhì)，其中脫出果膠的工藝參數(shù)為:溫度115°C，壓力lOMPa，時(shí)間40min ;脫除半纖維素的工藝參數(shù)為:溫度115°C，壓力29MPa，時(shí)間40min ;當(dāng)萃取釜內(nèi)的溫度降至35°C左右，壓力IOMpa左右，注入500mL濃度為5%的漆酶溶液，對木質(zhì)素進(jìn)行催化降解反應(yīng)2h，使羅布麻纖維中木質(zhì)素含量降至5%左右。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種羅布麻閃爆與超臨界CO2流體聯(lián)合脫膠方法，其特征在于利用閃爆和超臨界CO2萃取技術(shù)聯(lián)合組成于羅布麻脫膠工藝配方，該脫膠工藝配方根據(jù)羅布麻的化學(xué)成分組成及纖維結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，不僅能夠有效的脫去羅布麻中的膠質(zhì)，而且不損傷纖維素，提聞了精干麻廣品的質(zhì)量。
【文檔編號】D01C1/02GK103835005SQ201310695119
【公開日】2014年6月4日 申請日期:2013年12月8日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月8日
【發(fā)明者】姜著川 申請人:姜著川