帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的合成方法，是Fe鹽和La鹽O溶解在乙醇和乙酸的混合溶液中，在室溫下攪拌形成混合溶液A；再將聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇溶解在乙醇中，在室溫下攪拌形成溶液B；將混合溶液A緩慢加入到溶液B中，并在室溫下攪拌形成前驅(qū)體溶液C；前驅(qū)體溶液C進(jìn)行靜電紡絲，將收集到的復(fù)合纖維烘干，焙燒即得。本發(fā)明采用靜電紡絲法制備出了帶狀多孔的鐵酸鑭納米纖維，該帶狀多孔納米纖維具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、均勻，大比表面積，高縱橫比和開放的孔結(jié)構(gòu)，而使得活性位點(diǎn)更多，催化和吸附等性能得到明顯改善。
【專利說(shuō)明】帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米鐵酸鑭的合成方法，特別是高壓靜電紡絲法技術(shù)合成帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米纖維是指在材料的三維空間尺度上有兩維處于納米尺度的線(管)狀材料，主要包括納米絲、納米線、納米棒、納米管、納米帶、納米電纜等。納米纖維最大的特點(diǎn)就是比表面積大,導(dǎo)致表面能和活性增大,產(chǎn)生了小尺寸效應(yīng)、表面或界面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)等，在光、聲、電、磁、熱等方面表面出優(yōu)良的特異性。
[0003]傳統(tǒng)制備納米纖維的方法有抽絲法、模板合成法、分相法、自組裝法、氣相蒸發(fā)法等，但上述方法都無(wú)法生產(chǎn)出尺寸均一可控的納米纖維。靜電紡絲法則可以避免上述不足，成為當(dāng)前國(guó)內(nèi)外研究人員合成納米纖維的主要技術(shù)手段。
[0004]傳統(tǒng)的檸檬酸方法制備出的鐵酸鑭納米粒子易失活、易凝聚、難回收，這就降低了比表面積，從而降低了催化和吸附等性能。而利用靜電紡絲法合成的鐵酸鑭納米纖維大多是納米絲和納米管，比表面積不是很高，進(jìn)而影響其一些實(shí)用性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的合成方法，合成的鐵酸鑭納米纖維具有較大的比表面積。
[0006]一種帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的合成方法，包括步驟: (1)將摩爾比為1:1的Fe鹽或和La鹽溶解在有機(jī)溶劑或水中，在室溫下攪拌形成混合溶液 A，所述的 Fe 鹽是 Fe (NO3) 3 ? 9H20 或 C15H21FeO6, La 鹽是 La (NO3) 3 ? 6H20 或La (CH3COO) 3 ? 1.5H20 ；
(2)再將高聚物溶解在乙醇中，在室溫下攪拌形成溶液B，高聚物的質(zhì)量是Fe鹽和La鹽的總質(zhì)量的4倍，所述的高聚物是聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇；
(3)將混合溶液A緩慢加入到溶液B中，并在室溫下攪拌形成前驅(qū)體溶液C；
(4)前驅(qū)體溶液C進(jìn)行靜電紡絲，將收集到的復(fù)合纖維烘干，焙燒即得。
[0007]作為優(yōu)選的方案，步驟(1)中，所述的有機(jī)溶液是乙醇和乙酸以1:3-1:0.5的體積比混合形成的混合溶液，具有該體積比的的體系穩(wěn)定，紡絲過(guò)程中能形成穩(wěn)定的泰勒錐。
[0008]作為優(yōu)選的方案，步驟(1)中，所述的有機(jī)溶液是乙酸、二甲基甲酰胺(DMF)。
[0009]Fe鹽和La鹽含量對(duì)溶液粘度和纖維的形成有影響，F(xiàn)e鹽和La鹽含量較大時(shí)，紡絲困難，接收器上只有很少的纖維，且纖維不連續(xù)；Fe鹽和La鹽含量較小時(shí)，有大量的液滴凝結(jié)在接收器上，接收器上只能觀察到極少量的纖維；Fe鹽和La鹽含量適當(dāng)時(shí)，能連續(xù)噴出大量的纖維，且接收器上收集到的纖維較平滑，因此，作為優(yōu)選的方案，步驟(1)中，F(xiàn)e鹽和La鹽以0.2-0.3g/mL的投入量溶解在有機(jī)溶劑或水中。
[0010]聚乙烯吡咯烷酮和聚乙烯醇作為合成水溶性高分子化合物，具有水溶性高分子化合物的一般性質(zhì)，既溶于水，又溶于大部分有機(jī)溶劑、毒性很低、生理相溶性好。溶液的濃度越大，它的粘度就越大。前驅(qū)體溶液的粘度是靜電紡絲過(guò)程的重要影響因素，主要影響復(fù)合纖維的形貌。粘度適當(dāng)時(shí)，接收器上收集到的纖維表面平滑且直徑分布均勻。因此，作為優(yōu)選的方案，步驟(2)中，聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇以0.35-0.45g/mL的投入量溶解在乙醇中。
[0011]本發(fā)明采用靜電紡絲法制備出了帶狀多孔的鐵酸鑭納米纖維，該帶狀多孔納米纖維具有結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、均勻，大比表面積，高縱橫比和開放的孔結(jié)構(gòu)，而使得活性位點(diǎn)更多。合成的帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的比表面積在41.25-136.68m2/g，與檸檬酸絡(luò)合法相比，本發(fā)明合成產(chǎn)品比表面積增大三倍以上，催化和吸附等性能得到明顯改善。
[0012]另外，本發(fā)明合成工藝簡(jiǎn)單，操作方便，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是實(shí)施例1帶狀多孔LaFeO3納米帶纖維的SEM圖。
[0014]圖2是實(shí)施例1帶狀多孔LaFeO3納米帶纖維的TEM圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方法作出進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，本領(lǐng)域的技術(shù)人員在閱讀了本具體實(shí)施例后，能夠?qū)崿F(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案，同時(shí)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與積極效果也能夠得到體現(xiàn)。
[0016]實(shí)施例1
將0.5g摩爾比為1:1的Fe (NO3) 3 *9H20和La (NO3) 3 *6H20溶解在ImL乙醇和ImL乙酸的混合溶液中，用磁力攪拌器在室溫下攪拌Ih形成混合溶液A。再將2g聚乙烯吡咯烷酮溶解在5mL乙醇中，在室溫下攪拌2h形成溶液B。最后將混合溶液A用滴液漏斗緩慢加入到溶液B中，并在室溫下攪拌6h，形成前驅(qū)體溶液C。將前驅(qū)體溶液加入到注射器中，高壓電源的負(fù)極接接收器，正極接注射器的不銹鋼針頭，進(jìn)行紡絲。將收集到的復(fù)合纖維烘干，焙燒即可。
[0017]實(shí)施例2
將0.4g摩爾比為1:1的C15H21FeO6和La (CH3COO) 3 ? 1.5H20溶解在2mL乙酸中，用磁力攪拌器在室溫下攪拌Ih形成混合溶液A。再將1.75g聚乙烯吡咯烷酮溶解在5mL乙醇中，在室溫下攪拌2h形成溶液B。最后將混合溶液A用滴液漏斗緩慢加入到溶液B中，并在室溫下攪拌6h，形成前驅(qū)體溶液C。將前驅(qū)體溶液加入到注射器中，高壓電源的負(fù)極接接收器，正極接注射器的不銹鋼針頭，進(jìn)行紡絲。將收集到的復(fù)合纖維烘干，焙燒即可。
[0018]實(shí)施例3
將0.6g摩爾比為 1:1的C15H21FeO6和La (NO3) 3 ? 6H20溶解在2mL蒸餾水中，用磁力攪拌器在室溫下攪拌Ih形成混合溶液A。再將2.25g聚乙烯吡咯烷酮溶解在5mL乙醇中，在室溫下攪拌2h形成溶液B。最后將混合溶液A用滴液漏斗緩慢加入到溶液B中，并在室溫下攪拌6h，形成前驅(qū)體溶液C。將前驅(qū)體溶液加入到注射器中，高壓電源的負(fù)極接接收器，正極接注射器的不銹鋼針頭，進(jìn)行紡絲。將收集到的復(fù)合纖維烘干，焙燒即可。
[0019]實(shí)施例4將0.5g摩爾比為1:1的Fe (NO3) 3 ? 9H20和La (NO3) 3 ? 6H20溶解在二甲基甲酰胺(DMF)中，用磁力攪拌器在室溫下攪拌Ih形成混合溶液A。再將2g聚乙烯醇溶解在5mL乙醇中，在室溫下攪拌2h形成溶液B。最后將混合溶液A用滴液漏斗緩慢加入到溶液B中，并在室溫下攪拌6h，形成前驅(qū)體溶液C。將前驅(qū)體溶液加入到注射器中，高壓電源的負(fù)極接接收器，正極接注射器的不銹鋼針頭，進(jìn)行紡絲。將收集到的復(fù)合纖維烘干，焙燒即可。
[0020]實(shí)施例5
與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于將0.5g摩爾比為1:1的Fe (NO3) 3 *9H20和La (NO3) 3 *6H20溶解在0.5mL乙醇和1.5mL乙酸的混合溶液中。
[0021]實(shí)施例6
與實(shí)施例2的區(qū)別僅在于將0.6g摩爾比為1:1的C15H21FeO6和La (CH3COO) 3 ? 1.5H20溶解在2mL乙醇和ImL乙酸的混合溶液中。
【權(quán)利要求】
1.一種帶狀多孔鐵酸鑭納米纖維的合成方法，包括步驟: (1)將摩爾比為1:1的Fe鹽或和La鹽溶解在有機(jī)溶劑或水中，在室溫下攪拌形成混合溶液 A，所述的 Fe 鹽是 Fe (NO3) 3 ? 9H20 或 C15H21FeO6, La 鹽是 La (NO3) 3 ? 6H20 或La (CH3COO) 3 ? 1.5H20 ； (2)再將高聚物溶解在乙醇中，在室溫下攪拌形成溶液B，高聚物的質(zhì)量是Fe鹽和La鹽的總質(zhì)量的4倍，所述的高聚物是聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇； (3)將混合溶液A緩慢加入到溶液B中，并在室溫下攪拌形成前驅(qū)體溶液C； (4)前驅(qū)體溶液C進(jìn)行靜電紡絲，將收集到的復(fù)合纖維烘干，焙燒即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)中，所述的有機(jī)溶劑是乙醇和乙酸以1:3-1:0.5的體積比混合形成的混合溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)中，所述的有機(jī)溶劑是乙酸、二甲基甲酰胺(DMF)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于:步驟(1)中，F(xiàn)e鹽和La鹽以0.2-0.3g/mL的投入量溶解在有機(jī)溶劑或水中。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法，其特征在于:步驟(2)中，聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯醇以0.35-0.45g/ mL的投入量溶解在乙醇中。
【文檔編號(hào)】D01D5/247GK103789876SQ201410032901
【公開日】2014年5月14日 申請(qǐng)日期:2014年1月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月24日
【發(fā)明者】李姝丹, 高昆 申請(qǐng)人:山西師范大學(xué)