一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法，本發(fā)明采用甲氧基對氨基硅油進行封端，通過甲氧基改變氨基改性硅油的端基結構，以改善所處理織物的滑潤度和回彈性的技術方案，克服了現有技術存在滑潤度差、回彈性差的問題與不足，使采用本方法制備的甲氧基封端氨基改性硅油柔軟劑處理的織物，達到了提高滑潤度和回彈性的目的。
【專利說明】一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氨基改性硅油柔軟劑的制備方法，具體是指用于紡織品后整理，對紡織品進行柔軟手感處理的一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法。
【背景技術】
[0002]柔軟劑是紡織品后整理時用于改善織物手感柔軟的化工制劑，廣泛應用于棉、麻、毛、絲、滌綸、錦綸、腈綸、粘膠等纖維織物的手感柔軟整理，紡織物手感柔軟指標涉及平整度、柔軟度、蓬松度、滑潤度和回彈性。作為紡織品柔軟劑，氨基改性硅油對織物的處理效果取決于其結構的三個指標，一是粘度指標，粘度是衡量氨基改性硅油聚合度的指標，取決于氨基改性硅油的分子量的大小，一般來說粘度越高，所處理織物的平整度越好，滑潤度越佳；二是氨值指標，氨值取決于氨基改性硅油中氨基的含量，一般來說氨基改性硅油的氨值越高，所處理織物的柔軟度和蓬松度會越好；三是反應性指標，反應性是衡量氨基改性硅油化學活性的指標，衡量與織物的化學吸附固著能力和自身的交聯固化能力，由氨基改性硅油結構中活性基團的含量決定，一般來說反應性越高，所處理織物的滑潤度和回彈性越好。
[0003]現有技術的氨基改性硅油，有采用甲基封端的稱為甲基封端氨基改性硅油；也有采用羥基封端的稱為羥基封端氨基改性硅油；甲基封端氨基改性硅油的粘度和穩(wěn)定性較好，但所處理織物的滑潤度和回彈性較差，即使通過提高粘度也難以解決；羥基封端氨基改性硅油的穩(wěn)定性差、粘度波動大，質量不穩(wěn)定，所處理織物的滑潤度差，手感粘澀；因此，現有技術存在滑潤度差、回彈性差的問題與不足。

【發(fā)明內容】

[0004]針對上述現有技術存在的問題與不足，本發(fā)明采用甲氧基對氨基硅油進行封端，通過甲氧基改變氨基改性硅油的`端基結構，以改善所處理織物的滑潤度和回彈性的技術方案，提供一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法，旨在使采用甲氧基封端氨基改性硅油柔軟劑處理的織物，達到提高滑潤度和回彈性的目的。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現的:一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法，包括配方和制備方法，其中:
[0006]所述的配方為，
[0007]A基本單體:八甲基環(huán)四硅氧烷，296g ;
[0008]封頭劑:三甲氧，272g ;
[0009]稀釋劑:去離子水，36g ；
[0010]A催化劑:濃硫酸,9.1g ；
[0011]中和劑:碳酸鈉，Ilg;
[0012]B基本單體:八甲基環(huán)四硅氧烷，2960g ;
[0013]偶聯劑:N_ ( β -氨乙基)-Y -氨丙基甲基二羥基硅烷，8Ig ；
[0014]B催化劑:四甲基氫氧化銨，0.6g ；[0015]配方單位為重量g ;
[0016]所述的制備方法為合成，
[0017]步驟一、合成甲氧基封頭劑
[0018]將配方中的A基本單體、封頭劑投入設有攪拌器、溫度計、充氮氣裝置的四口燒瓶中，充分攪拌30分鐘；之后，邊攪拌邊慢慢加入稀釋劑，加入用時2小時；之后，繼續(xù)攪拌I小時，再加入A催化劑，同時緩慢地充入氮氣置換出四口燒瓶內的空氣，在常溫下繼續(xù)攪拌6小時；之后，加入中和劑進行中和，pH值至6.5-7.5，之后，過濾取出獲得端甲氧基封端的硅烷封頭劑，簡稱甲氧基封頭劑，待用；
[0019]步驟二、合成甲氧基封端氨基改性硅油
[0020]將配方中的B基本單體、偶聯劑和從步驟一中獲得的甲氧基封頭劑53g加入設有攪拌器、溫度計、充氮氣裝置的四口燒瓶中，攪拌升溫至88~92°C，之后，加入B催化劑攪拌，同時緩慢充入氮氣置換出四口燒瓶內的空氣，升溫至95°C保溫反應7小時；之后，升溫至130~132°C保溫反應I小時將B催化劑充分加熱分解；之后，升溫至140°C進行蒸餾獲取，獲得粘度為lOSOcs、氨值為0.32mmol / g無色透明粘稠狀的甲氧基封端氨基改性硅油。
[0021]有益效果
[0022]用上述方法獲得的甲氧基封端氨基改性硅油，質量穩(wěn)定，粘度高，可與各種氨基硅油進行復配使用，可大幅提高氨基硅油乳液的交聯成膜能力，且具有低溫交聯成膜能力；用于處理織物，可使織物達到羽毛般平整滑潤和羊絨般柔軟回彈的良好手感。
[0023]上述，本發(fā)明采用甲氧基對氨基硅油進行封端，通過甲氧基改變氨基改性硅油的端基結構，以改善所處理織物的滑潤度和回彈性的技術方案，克服了現有技術存在滑潤度差、回彈性差的問題與不足 ，所提供的一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法，使采用本方法制備的甲氧基封端氨基改性硅油柔軟劑處理的織物，達到了提高滑潤度和回彈性的目的。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1是本發(fā)明的一種甲氧基封端氨基改性硅油的分子式結構圖；
[0025]圖2是本發(fā)明的一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法，步驟一合成甲氧基封頭劑的化學反應方程式；
[0026]圖3是本發(fā)明的一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法，步驟二合成甲氧基封端氨基改性硅油的化學反應方程式。
實施例說明
[0027]以下通過具體實施例對本發(fā)明的一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法作進一步詳細說明，所屬領域的技術人員可以參照實施例的配方及制備方法制得甲氧基封端氨基改性硅油，但不應理解為對本發(fā)明的任何限制。
[0028]【具體實施方式】
[0029]實施例
[0030]品名:甲氧基封端氨基改性硅油
[0031]配方:配方單位為重量g[0032]A基本單體:八甲基環(huán)四硅氧烷，296g ;
[0033]封頭劑:三甲氧，272g ;
[0034]稀釋劑:去離子水，36g ；
[0035]A催化劑:濃硫酸，9.1g ；
[0036]中和劑:碳酸鈉，Ilg;
[0037]B基本單體:八甲基環(huán)四硅氧烷，2960g ;
[0038]偶聯劑:Ν-(β_氨乙基)-Y-氨丙基甲基二羥基硅烷，81g;
[0039]B催化劑:四甲基氫氧化銨，0.6g ；
[0040]制備:
[0041]制備條件、設備
[0042]環(huán)境氣壓:一個大氣壓；
[0043]環(huán)境溫度:室溫；
[0044]制備設備:設有攪拌器、溫度計、充氮氣裝置的四口燒瓶，簡稱四口燒瓶；
[0045]制備方法為合成:
[0046]步驟一、合成甲氧基封頭劑`
[0047]將配方中的A基本單體、封頭劑投入四口燒瓶中，攪拌30分鐘；之后，邊攪拌邊慢慢加入稀釋劑，加入用時2小時；之后，繼續(xù)攪拌I小時，再加入A催化劑，同時緩慢地充入氮氣置換出四口燒瓶內的空氣，在常溫下繼續(xù)攪拌6小時；之后，加入中和劑進行中和，pH值至6.5-7.5，之后，過濾取出獲得端甲氧基封端的硅烷封頭劑，簡稱甲氧基封頭劑，待用；
[0048]步驟二、合成甲氧基封端氨基改性硅油
[0049]將配方中的B基本單體、偶聯劑和從步驟一中獲得的甲氧基封頭劑53g加入四口燒瓶中，攪拌升溫至88~92°C，之后，加入B催化劑攪拌，同時緩慢充入氮氣置換出四口燒瓶內的空氣，升溫至95°C保溫反應7小時；之后，升溫至130~132°C保溫反應I小時將B催化劑充分加熱分解；之后，升溫至140°C進行蒸餾獲取；獲得粘度為lOSOcs、氨值為0.32mmol / g無色透明粘稠狀的甲氧基封端氨基改性硅油。
[0050]有益效果
[0051]用上述方法獲得的甲氧基封端氨基改性硅油，質量穩(wěn)定，粘度高，可與各種氨基硅油進行復配使用，可大幅提高氨基硅油乳液的交聯成膜能力，且具有低溫交聯成膜能力；用于處理織物，可使織物達到羽毛般平整滑潤和羊絨般柔軟回彈的良好手感。
【權利要求】
1.一種甲氧基封端氨基改性硅油的制備方法，包括配方和制備方法，其特征在于: 所述的配方為， A基本單體:八甲基環(huán)四硅氧烷，296g ； 封頭劑:三甲氧，272g; 稀釋劑:去離子水，36g ； A催化劑:濃硫酸，9.1g ； 中和劑:碳Ife納，I Ig ； B基本單體:八甲基環(huán)四硅氧烷，2960g ； 偶聯劑:N_( β -氨乙基-氨丙基甲基二羥基硅烷，8Ig ； B催化劑:四甲基氫氧化銨，0.6g ； 配方單位為重量g ； 所述的制備方法為合成， 步驟一、合成甲氧基封頭劑 將配方中的A基本單體、封頭劑投入設有攪拌器、溫度計、充氮氣裝置的四口燒瓶中，充分攪拌30分鐘；之后，邊`攪拌邊慢慢加入稀釋劑，加入用時2小時；之后，繼續(xù)攪拌I小時，再加入A催化劑，同時緩慢地充入氮氣置換出四口燒瓶內的空氣，在常溫下繼續(xù)攪拌6小時；之后，加入中和劑進行中和，PH值至6.5-7.5，之后，過濾取出獲得端甲氧基封端的硅烷封頭劑，簡稱甲氧基封頭劑，待用； 步驟二、合成甲氧基封端氨基改性硅油 將配方中的B基本單體、偶聯劑和從步驟一中獲得的甲氧基封頭劑53g加入設有攪拌器、溫度計、充氮氣裝置的四口燒瓶中，攪拌升溫至88~92°C，之后，加入B催化劑攪拌，同時緩慢充入氮氣置換出四口燒瓶內的空氣，升溫至95°C保溫反應7小時；之后，升溫至130~132°C保溫反應I小時將B催化劑充分加熱分解；之后，升溫至140°C進行蒸餾獲取，獲得粘度為1080cs、氨值為0.32mmol / g無色透明粘稠狀的甲氧基封端氨基改性硅油。
【文檔編號】D06M15/643GK103819680SQ201410077478
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月25日 優(yōu)先權日:2014年2月25日
【發(fā)明者】朱建華, 楊振, 何雨虹 申請人:寧波潤禾化學工業(yè)有限公司