一種柔軟聚酰胺酯纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供的一種柔軟聚酰胺酯纖維，其特征在于：由以下步驟制得：改性聚酰胺酯熔體以3-8MPa的壓力進(jìn)入紡絲裝置熔體管道后，經(jīng)增壓泵加壓至10-20MPa，再經(jīng)過濾器進(jìn)入紡絲箱體形成3-8MPa的熔體在240-295℃下紡絲，紡絲速度800-1600m/min制得。本發(fā)明提供的柔軟聚酰胺酯纖維，制備工藝簡(jiǎn)單，通過制備改性聚酰胺酯、并利用熔融紡絲工藝、且嚴(yán)格控制生產(chǎn)工藝條件，使制得的柔軟聚酰胺酯纖維斷裂強(qiáng)度和模量均接近天然棉纖維。
【專利說明】一種柔軟聚酰胺酯纖維及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于合成纖維生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及新型聚酰胺酯為原料生產(chǎn)抗起毛起球短纖維的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在服裝大世界里，服裝的面料五花八門，日新月異。但是從總體上來講，優(yōu)質(zhì)、高檔的面料，大都具有穿著舒適、吸汗透氣、懸垂挺括、視覺高貴、觸覺柔美等幾個(gè)方面的特點(diǎn)。制作在正式的社交場(chǎng)合所穿著的服裝，宜選純棉、純毛、純絲、純麻制品。然而，以上純天然質(zhì)地面料制作的服裝，價(jià)格相對(duì)較高。因此，人們采用化學(xué)方法，合成出多種服裝面料，以降低服裝的生產(chǎn)成本。然而現(xiàn)有的化纖面料的多方面性能仍與天然材料差別較大，特別是面料的柔軟性能。
[0003]為了改善化纖面料的柔軟性能，通常在紡紗或織造工序加入柔軟劑以達(dá)到較好的柔軟效果，柔軟劑整理后的織物具有柔軟的手感是因?yàn)槿彳泟└街诳椢锏谋砻?，產(chǎn)生了定向排序，降低了織物 間、紗線間以及織物與手之間的摩擦阻力，柔軟整理賦予織物平滑、柔軟性，實(shí)際上是改變了纖維間的動(dòng)摩擦系數(shù)和靜摩擦系數(shù)；此外柔軟劑的化學(xué)結(jié)構(gòu)還含有柔軟平滑作用的功能基團(tuán)。
[0004]然而，對(duì)于纖維本身，如聚酯纖維，由于其高分子材料的固有剛性結(jié)構(gòu)，很難達(dá)到天然棉花類似的柔軟性能，本發(fā)明通過改變?cè)?、增加聚合單體、改變高分子材料的聚合物結(jié)構(gòu)、改進(jìn)生產(chǎn)工藝，從本質(zhì)上改善纖維的柔軟性能。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種柔軟聚酰胺酯纖維的制備方法。
[0006]技術(shù)方案:為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種柔軟聚酰胺酯纖維，由以下步驟制得:改性聚酰胺酯熔體以3-8MPa的壓力進(jìn)入紡絲裝置熔體管道后，經(jīng)增壓泵加壓至10-20MPa，再經(jīng)過濾器進(jìn)入紡絲箱體形成3-8MPa的熔體在240_295°C下紡絲，紡絲速度800-1600m/min制得；
[0007]所述改性聚酰胺酯，由100份的對(duì)苯二甲酸與40~80份的乙二醇進(jìn)行酯化反應(yīng)得到苯二甲酸乙二醇酯后，在添加劑A、B、C的存在下繼續(xù)與5~30份的脂肪族聚酰胺進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到。
[0008]作為改進(jìn)，所述添加劑A 選自 BRUGGOLK# Lll、BRUGGOLEN? H16U BRUGG0LEN?!H10、ST-1385、DH-446、AQ21、DH201-460 中的一種或幾種。
[0009]作為另一種改進(jìn)，所述添加劑B選自磷酸、亞磷酸、次磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸酯、亞磷酸酯、多聚磷酸中的一種或幾種。
[0010]作為另一種改進(jìn)，所述添加劑C選自季戊四醇、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、丙三醇、己二酸中的一種或幾種。[0011]作為進(jìn)一步改進(jìn)，添加劑A占原料總重的200?300ppm，添加劑B占原料總重的200?300ppm，添加劑C占原料總重的50?150ppm。
[0012]作為另一種改進(jìn)，所述脂肪族聚酰胺選自PA5、PA6、PA56、PA66中的一種或幾種。
[0013]作為另一種改進(jìn)，所述改性聚酰胺酯的制備，包括以下步驟:
[0014](I)對(duì)苯二甲酸與乙二醇在220-270°C、0.01-0.4MPa下酯化反應(yīng)l_3h，得對(duì)苯二
甲酸乙二醇酯；
[0015](2)在添加劑A、添加劑B、添加劑C存在下，對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與聚酰胺在250-280°C下反應(yīng)，壓力在10-60min內(nèi)降至10_600Pa，繼續(xù)反應(yīng)30_180min，即得。
[0016]作為另一種改進(jìn)，所述改性聚酰胺酯的制備，包括以下步驟:
[0017](I)對(duì)苯二甲酸與乙二醇在220-270°C、0.01?0.25MPa下反應(yīng)50_120min ;再在240-2750C >0.01?0.15MPa下反應(yīng)20_80min，得對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；
[0018](2)在添加劑A、添加劑B、添加劑C存在下，對(duì)苯二甲酸乙二醇酯與聚酰胺在240 ?270°C、5000 ?20000Pa 下反應(yīng) 50 ?IOOmin ;再在 250 ?280°C、2000 ?IOOOOPa 下反應(yīng)20?60min ;再在250?280°C、100?2000Pa下反應(yīng)60?180min，即得。
[0019]作為另一種改進(jìn)，所述改性聚酰胺酯的特性粘度為0.64?0.75dL/g。
[0020]有益效果:本發(fā)明提供的柔軟聚酰胺酯纖維，制備工藝簡(jiǎn)單，通過制備改性聚酰胺酯、并利用熔融紡絲工藝、且嚴(yán)格控制生產(chǎn)工藝條件，使制得的柔軟聚酰胺酯纖維斷裂強(qiáng)度和模量均接近天然棉纖維。
【具體實(shí)施方式】
[0021]下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0022]本發(fā)明的原理是，在共聚酯中加入合適量的第三單體尼龍(聚酰胺)，并在一定含量的穩(wěn)定劑存在下，進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到改性聚酰胺酯熔體，然后采用連續(xù)熔融紡絲的工藝生產(chǎn)路線。該工藝路線中，采取適宜的工藝條件，得到柔軟聚酰胺酯纖維。
[0023]以下分兩個(gè)步驟進(jìn)行說明:
[0024]第一步，通過以下實(shí)施例說明改性聚酰胺酯的合成方法。
[0025]實(shí)施例1
[0026]不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C、反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.0的PA630份、BRUGGOLEN? L110.57份、亞磷酸三甲酯0.38份，攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為260°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至50Pa,繼續(xù)反應(yīng)105min,即得改性聚酰胺酯。
[0027]實(shí)施例2
[0028]不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、50份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制265°C、反應(yīng)壓力0.2MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.1的PAlllO份、DH201-4600.5份并攪拌60min，之后溫度設(shè)定為265°C，壓力在50min內(nèi)逐步降至300Pa，繼續(xù)反應(yīng)95min，即得改性聚酰胺酯。
[0029]實(shí)施例3[0030]不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C、反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)Ih ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.2的PA620份、BRUGGOLEN? H1610.18份、亞磷酸0.09份，攪拌lOmin，然后溫度設(shè)定為260°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至50Pa，繼續(xù)反應(yīng)106min，即得改性聚酰胺酯。
[0031]實(shí)施例4
[0032]不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、70份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C，反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.3的PA1230份、ST-13850.10份、次磷酸鈉0.04份，攪拌15min，之后溫度設(shè)定為258°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至200Pa，繼續(xù)反應(yīng)lOOmin，即得改性聚酰胺酯。
[0033]實(shí)施例5
[0034]不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、80份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制255°C、反應(yīng)壓力0.2MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.5的PA5640份、BRUGGOLEN? H100.066份、三聚磷酸鈉0.066份、己二酸0.2份并攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為260°C，壓力在35min內(nèi)逐步降至IOOPa,繼續(xù)反應(yīng)30min，即得改性聚酰胺酯。
[0035]實(shí)施例6
[0036]不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、60份乙二醇、三醋酸銻0.08份，反應(yīng)溫度控制220°C、反應(yīng)壓力0.0lMPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)3h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.5的PA61050份、DH-4460.042份、磷酸三甲酯0.21份、丙三醇0.044份并攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為250°C，壓力在IOmin內(nèi)逐步降至600Pa，繼續(xù)反應(yīng)180min，即得改性聚酰胺酯。實(shí)施例7
[0037]不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、80份乙二醇、三醋酸銻0.07份，反應(yīng)溫度控制270°C、反應(yīng)壓力0.40MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)Ih ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.6的PA6126份、AQ210.27份、多聚磷酸0.093份、偏苯三甲酸酐0.0105份并攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為280°C，壓力在60min內(nèi)逐步降至IOPa,繼續(xù)反應(yīng)60min，即得改性聚酰胺酯。實(shí)施例8
[0038]不銹鋼反應(yīng)釜中投入100份對(duì)苯二甲酸、40份乙二醇、三醋酸銻0.04份，反應(yīng)溫度控制240°C、反應(yīng)壓力0.1MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)2h ;反應(yīng)后投入相對(duì)粘度為2.8的PAlO 1060份、磷酸0.30份、均苯四甲酸酐0.0279份并攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為270°C，壓力在35min內(nèi)逐步降至50Pa，繼續(xù)反應(yīng)lOOmin，即得改性聚酰胺酯。
[0039]實(shí)施例9
[0040]在1000t/a聚酯生產(chǎn)裝置上，對(duì)苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸銻0.06份投入酯化釜中，反應(yīng)溫度控制240°C，0.25MPa下酯化反應(yīng)60min ;再在250°C、0.15MPa下反應(yīng)50min，得對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；然后反應(yīng)物料進(jìn)入縮聚反應(yīng)釜，投入相對(duì)粘度為2.4的PA6640份、BRUGGOLEN? H100.1份、磷酸三甲酯0.1份、季戊四醇0.1份，在50min內(nèi)將釜內(nèi)真空逐漸建立并達(dá)到20000Pa，265°C反應(yīng)80min ;再在260°C、IOOOOPa下反應(yīng)20min ;再在260°C、2000Pa下反應(yīng)lOOmin，即得改性聚酰胺酯。
[0041]實(shí)施例10
[0042]在1000t/a聚酯生產(chǎn)裝置上，對(duì)苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸銻0.05份投入酯化釜中，反應(yīng)溫度控制220°C，0.0lMPa酯化反應(yīng)120min ;再在240°C、0.0lMPa下反應(yīng)80min，得對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；然后反應(yīng)物料進(jìn)入縮聚反應(yīng)釜，投入相對(duì)粘度為2.4的PA6640份、BRUGGOLEN?:H100.1份、磷酸三甲酯0.1份、季戊四醇0.1份，在50min內(nèi)將釜內(nèi)真空逐漸建立并達(dá)到5000Pa，240°C反應(yīng)IOOmin ;再在250°C、2000Pa下反應(yīng)60min ;再在250°CUOOPa下反應(yīng)180min，即得改性聚酰胺酯。
[0043]實(shí)施例11
[0044]在1000t/a聚酯生產(chǎn)裝置上，對(duì)苯二甲酸100份、乙二醇60份、三醋酸銻0.05份投入酯化釜中，反應(yīng)溫度控制270°C，0.15MPa酯化反應(yīng)50min ;再在275°C、0.1OMPa下反應(yīng)20min，得對(duì)苯二甲酸乙二醇酯；然后反應(yīng)物料進(jìn)入縮聚反應(yīng)釜，投入相對(duì)粘度為2.4的PA6640份、BRUGGOLEN?] H101.2份、磷酸三甲酯50g、季戊四醇80g，在50min內(nèi)將釜內(nèi)真空逐漸建立并達(dá)到10000Pa，270°C反應(yīng)50min ;再在280°C、5000Pa下反應(yīng)40min ;再在280°C、500Pa下反應(yīng)60min，即得改性聚酰胺酯。
[0045]對(duì)比例I
[0046]在2.5L不銹鋼反應(yīng)釜中投入500份對(duì)苯二甲酸、280份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C，反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)120min后投入相對(duì)粘度為2.0的PA665份，攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為260°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至50Pa，繼續(xù)反應(yīng)120min，即得改性聚酰胺酯。
[0047]對(duì)比例2
[0048]在2.5L不銹鋼反應(yīng)釜中投入500份對(duì)苯二甲酸、280份乙二醇、三醋酸銻0.05份，反應(yīng)溫度控制235°C，反應(yīng)壓力0.25MPa，進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)120min后投入相對(duì)粘度為2.8的PA665份、磷酸三甲酯0.3份，攪拌lOmin，之后溫度設(shè)定為260°C，壓力在45min內(nèi)逐步降至50Pa，繼續(xù)反應(yīng)125min，即得改性聚酰胺酯。
[0049]檢測(cè)實(shí)施例1至11以及對(duì)比例I和2的性能，結(jié)果見表1。
[0050]表1實(shí)施例1至11以及對(duì)比例I和2的性能對(duì)比
【權(quán)利要求】
1.一種柔軟聚酰胺酯纖維，其特征在于:由以下步驟制得:改性聚酰胺酯熔體以3-8MPa的壓力進(jìn)入紡絲裝置熔體管道后，經(jīng)增壓泵加壓至10-20MPa，再經(jīng)過濾器進(jìn)入紡絲箱體形成3-8MPa的熔體在240-295°C下紡絲，紡絲速度800-1600m/min制得； 所述改性聚酰胺酯，由100份的對(duì)苯二甲酸與40?80份的乙二醇進(jìn)行酯化反應(yīng)得到苯二甲酸乙二醇酯后，在添加劑A、B、C的存在下繼續(xù)與5?30份的脂肪族聚酰胺進(jìn)行縮聚反應(yīng)得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述柔軟聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述添加劑A選自BRUGGOLEN? L1UBRUGG0LEN? H161、BRUGG0LE爾>]H10、ST-1385、DH-446、AQ21、DH201_460 中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述柔軟聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述添加劑B選自磷酸、亞磷酸、次磷酸鈉、三聚磷酸鈉、磷酸酯、亞磷酸酯、多聚磷酸中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述柔軟聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述添加劑C選自季戊四醇、均苯四甲酸酐、偏苯三甲酸酐、丙三醇、己二酸中的一種或幾種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項(xiàng)所述的柔軟聚酰胺酯纖維，其特征在于:添加劑A占原料總重的200?300ppm，添加劑B占原料總重的200?300ppm，添加劑C占原料總重的50?150ppmo
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述柔軟聚酰胺酯纖維，其特征在于:所述脂肪族聚酰胺選自PA5、PA6、PA56、PA66中的一種或幾種。
【文檔編號(hào)】D01F1/10GK103952787SQ201410142691
【公開日】2014年7月30日 申請(qǐng)日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】龔柳柳, 蔡秀娣, 周瓊, 史利梅 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石化儀征化纖股份有限公司