一種桑皮纖維的制備方法
【專利摘要】一種桑皮纖維的制備方法，該方法包括去雜，扎把，裝籠，化學預(yù)處理，超臨界二氧化碳流體脫膠處理和生物酶脫膠處理，水洗，脫水，給油，梳理，烘干，其中所述的化學預(yù)處理方法包括浸酸處理和堿氧處理。本發(fā)明的制備方法得到的桑皮纖維脫膠率高、纖維損傷小，纖維性能高，符合現(xiàn)代綠色環(huán)保的要求。
【專利說明】一種桑皮纖維的制備方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明屬于桑皮纖維的制取【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0003]我國是一個蠶桑大國，全國桑田面積達800萬畝，桑皮纖維的產(chǎn)量每年可達80萬噸。研究開發(fā)天然桑皮纖維用于紡織材料，不僅可將國內(nèi)廢棄的桑樹皮資源綜合利用起來，實現(xiàn)廢物利用；同時還可增加農(nóng)民收入，具有較大的社會和經(jīng)濟效益。
[0004]桑皮中含有多種纖維，其中的脂膳質(zhì)、半纖維素、木質(zhì)素等成分與一些韌皮纖維含量相仿，而果膠質(zhì)含量卻遠遠高于其他的韌皮纖維。由此可知，桑皮纖維的化學脫膠主攻對象是果膠質(zhì)成分。桑皮纖維的制取是通過桑皮脫膠，即除去包覆在纖維表面的包括果膠，半纖維素和木質(zhì)素等組成膠質(zhì)，從而獲得具有一定力學性能的可用于紡織和復(fù)合材料的纖維原料。目前常用的方法有自然脫膠法和化學脫膠法，自然脫膠法受環(huán)境影響大，耗費時間長，生產(chǎn)效率低，質(zhì)量難以保證。化學脫膠法是利用桑皮中的膠質(zhì)和纖維素對酸、堿、氧化物的作用性質(zhì)不同，通過煮練水洗等化學、物理機械手段使膠質(zhì)與纖維分離，如CN1112610A，CN1137071A，CN1546751A等公開的方法。這些方法大多采用二煮法存在脫膠過度的弊端，破壞了桑皮纖維的結(jié)構(gòu)，短絨較多，使纖維表面粗糙，可紡性差、制成率低，且工藝流程長、操作相對復(fù)雜，同時對環(huán)境也會造成嚴重污染，不符合現(xiàn)代社會的生態(tài)環(huán)保和諧發(fā)展的理念，因此限制了其產(chǎn)業(yè)化。 CN101109109A公開了一種采用化學和超臨界二氧化碳流體脫膠處理麻纖維的方法，有效提高了纖維的脫膠率和軟化效果，然而如何進一步提高桑皮纖維的白度、脫膠率仍然是本【技術(shù)領(lǐng)域】中不斷追求的目標。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為解決上述問題，本發(fā)明的目的是在于提供一種脫膠率高、對纖維損傷小的桑皮纖維的制備方法。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種桑皮纖維的脫膠方法，其中，該方法包括去雜，扎把，裝籠，化學預(yù)處理，超臨界二氧化碳流體脫膠處理和生物酶脫膠處理，水洗，脫水，給油，梳理，烘干，其中所述的化學預(yù)處理方法包括浸酸處理和堿氧處理。
[0008]進一步，所述去雜，是先桑皮刮青，然后在洗缸內(nèi)對桑皮進行除雜水洗1-3次，浴比1:10,水洗溫度40°C,時間20min,然后將水排放干凈；
所述扎把，是將不同級別的桑皮分級扎把，每把桑皮質(zhì)量為l_2kg ；
所述裝籠，采用掛式麻籠裝桑皮；
進一步，化學預(yù)處理:所述浸酸處理是將桑皮浸泡在硫酸溶液中，浴比1:10-15，其中硫酸的濃度為3-5g/L，在室溫下處理30min，然后將上述硫酸溶液以每分鐘I?2°C的升溫速率，加熱至40°C并保溫處理30min，然后將上述硫酸溶液以每分鐘I?2°C的升溫速率，加熱至60°C，再保溫處理60min，完成后水洗至中性；然后進行堿氧處理，浴比1:20，雙氧水濃度為30%雙氧水40-60g/L，硼氫化鈉2-3g/L，焦磷酸鈉l_2g/L，將堿氧溶液以每分鐘I?2°C的升溫速率，加熱至溫度為68-75°C，保溫處理45min ；
進一步，所述所述超臨界二氧化碳流體脫膠處理是將棉桿皮纖維放入超臨界流體處理裝置中，先高壓處理，然后低壓處理，最后再高壓處理；
進一步，所述生物酶脫膠處理是采用果膠酶、漆酶和半纖維素酶，三者的重量比為4.5:1:1，總濃度為l_2g/L，溫度為45°C，處理3-4h，完成脫膠處理之后在80°C熱水中浸泡15min，然后再用65°C的熱水沖洗；
所述水洗，是用15倍重量于桑皮纖維的清水在煮練鍋攪拌5min，然后沖洗，重復(fù)三次； 所述脫水采用離心脫水裝置進行；
所述給油采用浸軋給油方式；
所述梳理采用麻梳理機進行；
所述烘干采用95 °C熱風烘干。
[0009]進一步，所述超臨界二氧化碳流體脫膠處理是將桑皮纖維放入超臨界流體處理裝置中，先在壓力18MPa，溫度100-120°C的條件下處理lOmin，然后再壓力12MPa，溫度100-120°C的條件下處理lOmin，最后再在壓力25MPa，溫度100-120°C的條件下，處理IOmin0
[0010]進一步，所述給油是在浴比1:10的給油浴中浸泡桑皮纖維，其中給油浴中太古油2g/L，精煉礦物油2g/L，平平加O 0.5g/L，浸泡30min，然后在軋車上壓軋，帶液率為50%。
[0011]脫膠后，按照GB/T5881-1986測試桑皮纖維的性能，纖維細度為0.75-1.28tex，纖維長度20-25mm。單纖維斷裂強度12_15cN/tex，脫膠率80%以上。
[0012]本發(fā)明通過在超臨界二氧化碳脫膠處理前，先采用浸酸處理和堿氧處理，使桑皮纖維中的膠質(zhì)部分去除，而且浸酸采用階段式升溫處理方法，使酸逐步對內(nèi)部的纖維膠質(zhì)進行解離，減少纖維的損傷。堿氧處理使桑皮纖維中分解出來的膠質(zhì)部分溶解在堿性溶液中，而且堿氧聯(lián)合作用，可以一定程度上增加纖維的白度，提高其使用附加值。浸酸處理和堿氧處理之后的桑皮纖維膠質(zhì)已經(jīng)部分去除，此時再經(jīng)過超臨界二氧化碳處理，可以進一步提高纖維的脫膠率并提高纖維的軟化程度。并且在超臨界二氧化碳處理中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)先高壓，然后低壓，然后進一步高壓處理可以提高桑皮纖維的脫膠率。
[0013]然而此時的桑皮纖維還不甚理想，進一步通過果膠酶、漆酶和半纖維素酶的聯(lián)合處理，在較低溫度下，緩和條件下對桑皮纖維進行生物酶脫膠，從而使得到的纖維脫膠率高、纖維損傷小，纖維性能高，符合現(xiàn)代綠色環(huán)保的要求。
[0014]本申請說明書、說明書摘要、權(quán)利要求書中出現(xiàn)的濃度，wt%為相對于織物的重量百分比，其余為質(zhì)量濃度，百分比為重量百分比。
[0015]
【具體實施方式】
[0016] 下面結(jié)合具體的實施例，進一步詳細地描述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例只是為了舉例說明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
[0017]實施例1
將桑皮進行初步去雜、扎把裝籠處理，然后將其浸泡在硫酸溶液中，浴比1:10，其中硫酸的濃度為3g/L，在室溫下處理30min，然后1°C /min加熱至40°C處理30min，然后1°C /min加熱至60°C，再處理60min;完成后水洗至中性。然后將其投入到堿氧處理溶液中，其中雙氧水濃度為30%雙氧水40g/L，硼氫化鈉3g/L，焦磷酸鈉lg/L，1°C /min升溫至溫度為70°C，處理時間為45min。完成后接著進行超臨界二氧化碳流體脫膠處理，將桑皮纖維放入超臨界流體處理裝置中，先在壓力18MPa，溫度110°C的條件下處理lOmin，在壓力12MPa，溫度100°C的條件下處理lOmin，然后再在壓力25MPa，溫度120°C的條件下，處理lOmin。進一步，采用生物酶脫膠處理，其中果膠酶、漆酶和半纖維素酶，三者的重量比為4.5:1:1，總濃度為lg/L，溫度為45°C，處理3h，完成脫膠處理之后在80°C熱水中浸泡15min，然后再用65°C的熱水沖洗；所述水洗，是用15倍重量于桑皮纖維的清水在煮練鍋攪拌5min，然后沖洗，重復(fù)三次；脫水采用離心脫水裝置進行；在浴比1:10的給油浴中浸泡桑皮纖維，其中給油浴中太古油2g/L，精煉礦物油2g/L，平平加0 0.5g/L，浸泡30min，然后在軋車上壓軋，帶液率為50% ;梳理采用麻梳理機進行；烘干采用95°C熱風烘干。
[0018]纖維細度為1.03tex,纖維長度23mm。單纖維斷裂強度13.6cN/tex,脫膠率80%。
[0019]實施例2
將桑皮進行初步去雜、扎把裝籠處理，然后將其浸泡在硫酸溶液中，浴比1:10，其中硫酸的濃度為5g/L,在室溫下處理20min,然后]/C /min加熱至4(TC處理30min,然后]/C /min加熱至60°C，再處理60min ;完成后水洗至中性。然后將其投入到堿氧處理溶液中，其中雙氧水濃度為30%雙氧水60g/L，硼氫化鈉2g/L，焦磷酸鈉2g/L，1°C /min加熱溫度為75°C，處理時間為45min。完成后接著進行超臨界二氧化碳流體脫膠處理，將桑皮纖維放入超臨界流體處理裝置中，先在壓力18MPa，溫度120°C的條件下處理lOmin，然后在壓力12MPa，溫度120°C的條件下處理lOmin，然后再在壓力25MPa，溫度120°C的條件下，處理lOmin。進一步，采用生物酶脫膠處理，其中果膠酶、漆酶和半纖維素酶，三者的重量比為4.5:1:1，總濃度為2g/L，溫度為45°C，處理3h，完成脫膠處理之后在80°C熱水中浸泡15min，然后再用65°C的熱水沖洗；所述水洗，是用15倍重量于桑皮纖維的清水在煮練鍋攪拌5min，然后沖洗，重復(fù)三次；脫水采用離心脫水裝置進行;在浴比1:10的給油浴中浸泡桑皮纖維，其中給油浴中太古油2g/L，精煉礦物油2g/L，平平加O 0.5g/L，浸泡30min，然后在軋車上壓軋，帶液率為50% ;梳理采用麻梳理機進行；烘干采用95°C熱風烘干。
[0020]纖維細度為1.25tex,纖維長度22mm。單纖維斷裂強度12.8cN/tex,脫膠率81%。
[0021]實施例3
將桑皮進行初步去雜、扎把裝籠處理，然后將其浸泡在硫酸溶液中，浴比1: 15，其中硫酸的濃度為5g/L，在室溫下處理30min，然后1°C /min加熱至40°C處理30min，然后1°C /min加熱至60°C，再處理60min ;完成后水洗至中性。然后將其投入到堿氧處理溶液中，其中雙氧水濃度為30%雙氧水50g/L，硼氫化鈉25g/L，焦磷酸鈉lg/L，1°C /min升溫至溫度為60°C，處理時間為45min。完成后接著進行超臨界二氧化碳流體脫膠處理，將桑皮纖維放入超臨界流體處理裝置中，先在壓力18MPa，溫度100°C的條件下處理lOmin，然后在壓力12MPa，溫度100°C的條件下處理lOmin，然后再在壓力25MPa，溫度100°C的條件下，處理lOmin。進一步，采用生物酶脫膠處理，其中果膠酶、漆酶和半纖維素酶，三者的重量比為4.5:1:1，總濃度為lg/L，溫度為45°C，處理4h，完成脫膠處理之后在80°C熱水中浸泡15min，然后再用65°C的熱水沖洗；所述水洗，是用15倍重量于桑皮纖維的清水在煮練鍋攪拌5min，然后沖洗，重復(fù)三次；脫水采用離心脫水裝置進行；在浴比1:10的給油浴中浸泡桑皮纖維，其中給油浴中太古油2g/L，精煉礦物油2g/L，平平加O 0.5g/L，浸泡30min，然后在軋車上壓軋，帶液率為50% ;梳理采用麻梳理機進行；烘干采用95°C熱風烘干。
[0022]纖維細度為0.78tex，纖維長度21mm。單纖維斷裂強度14.7cN/tex,脫膠率82%。
【權(quán)利要求】
1.一種桑皮纖維的制備方法，其特征在于，該方法包括去雜，扎把，裝籠，化學預(yù)處理，超臨界二氧化碳流體脫膠處理和生物酶脫膠處理，水洗，脫水，給油，梳理，烘干，其中所述的化學預(yù)處理方法包括浸酸處理和堿氧處理。
2.一種如權(quán)利要求1所述的桑皮纖維的制備方法，其特征在于， 所述去雜，是先桑皮刮青，然后在洗缸內(nèi)對桑皮進行除雜水洗1-3次,浴比1:10,水洗溫度40°C，時間20min，然后將水排放干凈； 所述扎把，是將不同級別的桑皮分級扎把，每把桑皮質(zhì)量為l_2kg ； 所述裝籠，采用掛式麻籠裝桑皮； 化學預(yù)處理:所述浸酸處理是將桑皮浸泡在硫酸溶液中，浴比1:10-15，其中硫酸的濃度為3-5g/L，在室溫下處理30min，然后將上述硫酸溶液以每分鐘I?2°C的升溫速率，力口熱至40°C并保溫處理30min，然后將上述硫酸溶液以每分鐘I?2°C的升溫速率，加熱至60°C，再保溫處理60min，完成后水洗至中性；然后進行堿氧處理，浴比1:20，雙氧水濃度為30%雙氧水40-60g/L，硼氫化鈉2-3g/L，焦磷酸鈉l_2g/L，將堿氧溶液以每分鐘I?2°C的升溫速率，加熱至溫度為68-75°C，保溫處理45min ； 所述超臨界二氧化碳流體脫膠處理是將棉桿皮纖維放入超臨界流體處理裝置中，先高壓處理，然后低壓處理，最后再高壓處理； 所述生物酶脫膠處理是采用果膠酶、漆酶和半纖維素酶，三者的重量比為4.5:1:1，總濃度為l_2g/L，溫度為45°C，處理3-4h，完成脫膠處理之后在80°C熱水中浸泡15min，然后再用65°C的熱水沖洗； 所述水洗，是用15倍重量于桑皮纖維的清水在煮練鍋攪拌5min，然后沖洗，重復(fù)三次； 所述脫水采用離心脫水裝置進行； 所述給油采用浸軋給油方式； 所述梳理采用麻梳理機進行； 所述烘干采用95 °C熱風烘干。
3.—種如權(quán)利要求1所述的桑皮纖維的制備方法，其特征在于，所述超臨界二氧化碳流體脫膠處理是將桑皮纖維放入超臨界流體處理裝置中，先在壓力18MPa，溫度100-120°C的條件下處理lOmin，然后再壓力12MPa，溫度100-120°C的條件下處理lOmin，最后再在壓力25MPa，溫度100-120°C的條件下，處理lOmin。
4.一種如權(quán)利要求1所述的桑皮纖維的制備方法，其特征在于，所述給油是在浴比1:10的給油浴中浸泡桑皮纖維，其中給油浴中太古油2g/L，精煉礦物油2g/L，平平加O 0.5g/L，浸泡30min，然后在軋車上壓軋，帶液率為50%。
【文檔編號】D01C1/02GK104032380SQ201410308847
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月30日
【發(fā)明者】耿云花 申請人:滁州惠智科技服務(wù)有限公司