一種新型含磷阻燃性硅油的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種含磷阻燃性硅油的制備方法，將裝有冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶反應(yīng)裝置固定在恒溫加熱磁力攪拌器中，在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境中，加入硫酸鎳、正己烷和N-羥甲基膦?；０罚谑覝叵聰嚢杈鶆?，再加入含氫硅油到混合物中，打開恒溫加熱磁力攪拌器加熱，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體，在100°C下反應(yīng)一定的時(shí)間；反應(yīng)完成后，加入一定量的甲苯，攪拌均勻后，所得溶液經(jīng)過濾、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)再真空干燥得淡黃色粘稠液體，即為含磷的改性阻燃性硅油；可應(yīng)用于棉織物整理或制備功能材料的助劑，賦予棉織物或功能材料良好的阻燃性，是一種新型的功能助劑。
【專利說明】一種新型含磷阻燃性硅油的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種新型含磷阻燃性硅油的制備方法，屬于有機(jī)硅阻燃劑制備技術(shù) 領(lǐng)域和新型印染助劑【技術(shù)領(lǐng)域】，可應(yīng)用于棉織物整理，賦予其阻燃性。

【背景技術(shù)】
[0002] 有機(jī)硅聚合物作為一種功能性高分子材料，由于其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和性能，已經(jīng)成為 建筑、紡織、汽車、日化等行業(yè)必需的材料之一。因此，對有機(jī)硅及其衍生物的研究正在不斷 深入，有機(jī)硅的應(yīng)用領(lǐng)域也在不斷拓展，逐漸形成了一類重要的化工產(chǎn)品體系。硅油分為甲 基有機(jī)硅油和改性有機(jī)硅油。甲基有機(jī)硅油為二甲基硅油，其分子結(jié)構(gòu)中不含活性基團(tuán)，限 制了其在化工產(chǎn)品中的應(yīng)用；改性有機(jī)硅油是二甲基硅油分子中的部分甲基被各種有機(jī)基 團(tuán)取代后得到的特種硅油，活性基團(tuán)或功能基團(tuán)的引入，賦予了硅油新的特性，拓展了其在 各個(gè)領(lǐng)域的應(yīng)用。在紡織印染行業(yè)，其分子結(jié)構(gòu)決定了有機(jī)硅分子的柔性和彈性，通常被用 作織物的拒水整理劑、柔軟劑等。有機(jī)硅阻燃劑是一種生態(tài)友好、高效抑煙型阻燃劑，其能 夠賦予材料優(yōu)異的阻燃性能，如低燃速、低釋熱和防滴落等，在一些材料的阻燃研究中得到 應(yīng)用。硅元素和磷元素有很好的阻燃協(xié)同作用，因此，若將有機(jī)硅進(jìn)行改性，在有機(jī)硅分子 中引入阻燃元素磷，可以制備出具有高效阻燃性能的含磷有機(jī)硅阻燃劑。經(jīng)檢索，目前國內(nèi) 外專利和文獻(xiàn)尚未報(bào)道本發(fā)明涉及的新型含磷阻燃性硅油，而此新型硅油在工業(yè)上特別是 棉織物整理方面具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值和前景。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于制備一種含磷阻燃性硅油，可應(yīng)用于棉織物整理或制備功能材 料的助劑，賦予棉織物或功能材料良好的阻燃性，其合成方法簡單，原料易得，應(yīng)用方便；制 備的含磷阻燃性硅油具有下列分子結(jié)構(gòu)：

【權(quán)利要求】
1. 一種改性含磷阻燃性硅油的制備方法，其特征在于按照如下步驟操作： 將裝有冷凝管、溫度計(jì)、滴液漏斗的四口燒瓶反應(yīng)裝置固定在恒溫加熱磁力攪拌器中， 在氮?dú)獗Ｗo(hù)環(huán)境中，加入〇. 05倍摩爾量的催化劑硫酸鎳，10?12倍摩爾量的溶劑正己烷和 1?1. 2倍摩爾量的N-羥甲基膦?；０?，并在室溫下攪拌均勻，然后將含1倍摩爾量活 性氫的含氫硅油滴加到混合物中，打開恒溫加熱磁力攪拌器加熱，通入氮?dú)庾鳛楸Ｗo(hù)氣體， 在KKTC下反應(yīng)10?12h ;反應(yīng)完成后，加入2?3倍摩爾量的甲苯，攪拌均勻后，所得溶液 經(jīng)過濾、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)再真空干燥得淡黃色粘稠液體，其化學(xué)反應(yīng)如下：
目標(biāo)產(chǎn)物即為含磷阻燃性硅油。
【文檔編號(hào)】D06M101/06GK104211966SQ201410470957
【公開日】2014年12月17日 申請日期:2014年9月16日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月16日
【發(fā)明者】呂洲, 董朝紅, 李群, 王芳 申請人:青島大學(xué)