本發(fā)明及電池隔膜領(lǐng)域，特別是涉及一種聚酰亞胺纖維膜的制備方法，適用于鋰離子電池、超級電容器等儲能設(shè)備。

背景技術(shù)：

1、隨著鋰離子電池的廣泛應(yīng)用，對電池隔膜的性能要求越來越高。隔膜作為電池的重要組成部分，不僅要求具有良好的離子導(dǎo)電性，還需具備良好的熱穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)穩(wěn)定性?，F(xiàn)有技術(shù)中的聚烯烴基隔膜存在熱穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，難以滿足高性能電池的需求。

2、聚酰亞胺纖維因其具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性、機(jī)械強(qiáng)度和化學(xué)惰性，成為一種理想的隔膜材料。然而，現(xiàn)有的聚酰亞胺膜制備工藝往往采用二酐和二胺粉末在極性溶劑下澆鑄成膜、旋轉(zhuǎn)/流延涂布、流延拉伸工藝，存在復(fù)雜、成本高的缺點(diǎn)。因此，亟需一種簡單、高效的聚酰亞胺纖維膜制備方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜的制備方法，在聚酰亞胺溶液中加入陶瓷粉體，通過靜電紡絲工藝制備陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜，進(jìn)一步提高了復(fù)合纖維膜的熱穩(wěn)定性和力學(xué)強(qiáng)度。

2、為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為：

3、一種陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜的制備方法，其特征在于，所述陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維由礦物質(zhì)與聚酰亞胺纖維復(fù)合而成；所述陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維平均直徑200～500nm；纖維膜厚度為20～400μm。

4、上述方法包括以下步驟：

5、(1)制備陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜：將聚酰亞胺粉末溶于n,n-二甲基甲酰胺混合均勻形成聚酰亞胺溶液，將礦物質(zhì)粉末超聲分散于聚酰亞胺溶液中形成混合液a，然后將所述混合液a靜電紡絲形成前驅(qū)體纖維膜，再將所述前驅(qū)體纖維膜置于氮?dú)饣蛘邭鍤鈿夥罩袩崽幚?，?jīng)輥壓機(jī)滾壓后即得到所述陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜。

6、上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(1)中，聚酰亞胺粉末數(shù)均分子量1000g/mol～100000g/mol；聚酰亞胺溶液固含量8％～25wt％；粘度1.3dl/g～3.5dl/g。

7、上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(1)中，所選陶瓷均為礦物質(zhì)粉末，莫來石、高嶺土、埃洛石、凹凸棒土、堇青石的一種或幾種；陶瓷在混合溶液a中的含量為5％～25wt％。

8、上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(1)中，靜電紡絲過程中，注射泵噴頭直徑為0.3～1.2mm，所述混合液a的流速為0.4～1.2ml/小時，注射泵噴頭與收集輥之間的距離10～20cm，注射泵噴頭與收集輥之間的電壓為15～25kv。

9、上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(1)中，熱處理的溫度為150～350℃，熱處理時間為1～4小時。

10、上述的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟(1)中，輥壓機(jī)輥縫壓力6.5～9.5mpa。

11、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

12、(1)本發(fā)明采用靜電紡絲技術(shù)制備了陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜；礦物質(zhì)陶瓷具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性質(zhì)，能夠顯著改善聚酰亞胺纖維膜的力學(xué)性能。同時，礦物質(zhì)陶瓷還可改善纖維膜的耐熱性和耐化學(xué)腐蝕性，可顯著改善鋰離子電池的安全性能。

13、本發(fā)明直接采用聚酰亞胺粉末溶于n,n-二甲基甲酰胺溶液形成電紡絲紡絲液，相比于傳統(tǒng)的二酐和二胺制備聚酰胺酸溶液經(jīng)電紡后再熱亞胺化成纖維膜工藝，制備方法簡單，易于控制，成本低且重復(fù)性好，且所用設(shè)備為常規(guī)設(shè)備，因而便于工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)特征：

1.一種陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜的制備方法，其特征在于，所述陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維由礦物質(zhì)與聚酰亞胺纖維復(fù)合而成；所述陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維平均直徑200～500nm；纖維膜的厚度為20～400μm。

2.權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，聚酰亞胺粉末數(shù)均分子量1000g/mol～100000g/mol；聚酰亞胺溶液固含量3％～25wt％；粘度1.3dl/g～3.5dl/g。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所選陶瓷均為礦物質(zhì)粉末，莫來石、高嶺土、埃洛石、凹凸棒土、堇青石的一種或幾種；陶瓷在混合溶液a中的含量為5％～25wt％。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，靜電紡絲過程中，注射泵噴頭直徑為0.3～1.2mm，所述混合液a的流速為0.4～1.2ml/小時，注射泵噴頭與收集輥之間的距離10～20cm，注射泵噴頭與收集輥之間的電壓為15～25kv。

5.如權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，熱處理的溫度為150～350℃，熱處理時間為1～4小時。

6.如權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，輥壓機(jī)輥縫壓力6.5～9.5mpa。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜的制備方法，由陶瓷礦物質(zhì)與聚酰亞胺纖維復(fù)合而成；本發(fā)明的制備方法：先以靜電紡絲工藝制備出陶瓷/聚酰亞胺復(fù)合納米纖維，熱處理的溫度為150～350℃，熱處理時間為1～4小時。經(jīng)輥壓機(jī)輥壓后即得到所述陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜。本發(fā)明的陶瓷增強(qiáng)聚酰亞胺纖維膜由于陶瓷礦物質(zhì)具有優(yōu)異的力學(xué)性能和熱穩(wěn)定性，進(jìn)一步改善了聚酰亞胺的拉伸性能、楊氏模量和熱穩(wěn)定性，有望應(yīng)用于高安全性鋰離子電池。

技術(shù)研發(fā)人員：姚山山
受保護(hù)的技術(shù)使用者：鎮(zhèn)江智膜新能源科技有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/10