專利名稱：用作為纖維及織物處理組合物的單酯的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及織物處理組合物。更具體講，是在織物洗滌作業(yè)的水洗工序所用的織物處理組合物，以提供織物柔軟/抗靜電性能，該組合物的特征在于具有極優(yōu)貯存穩(wěn)定性和粘度特性，以及生物降解性。該組合物還可用于在熱風(fēng)干衣機中處理織物，并可用于毛發(fā)護理組合物。
適用于在洗衣過程中為織物提供柔軟和抗靜電效果的織物處理組合物在本技術(shù)領(lǐng)域中已為熟知，并已在工業(yè)上廣泛使用。在水洗工序加入的常規(guī)式織物柔軟組合物所含的具柔軟作用活性組分主要是具有兩個長烷基鏈的水不溶性陽離子型物質(zhì)。這些物質(zhì)的典型實例有二硬脂基二甲基氯化銨以及由兩個硬脂基取代的咪啉化合物。這些物質(zhì)通常制備成水中分散液形式，并且通常不大可能制備成含有約10%以上陽離子物質(zhì)的水基分散液，因為會遇到難以克服的產(chǎn)物粘度和穩(wěn)定性問題，特別是在較高溫度貯存之后，會使這種組合物成為不可傾倒的狀態(tài)，并且在水洗的水中分散和溶解性質(zhì)也不合要求。對于柔軟劑濃度的這種物理局限性自然會導(dǎo)致若不使用過多量藥劑就不能達(dá)到夠高的柔軟性能水平，同時還使分銷和包裝的成本顯著增高。因此，迫切需要能制備含有更高濃度水不溶性陽離子柔軟劑的物理性質(zhì)合格的織物處理組合物。
對于織物柔軟劑的其他要求是貯存穩(wěn)定性和生物降解性。但是，具有生物降解性的物質(zhì)往往是在配制成液體組合物之后穩(wěn)定性不足。
本發(fā)明的目的之一是提供具貯存穩(wěn)定性和生物降解性的織物柔軟劑。進(jìn)一步的目的是將此類物質(zhì)以液體、濃縮物以及用于干衣機的片狀產(chǎn)品的形式提供使用。從以下披露的內(nèi)容中可了解到如何達(dá)到這些目的。
制造商在供應(yīng)陽離子柔軟劑時通常是采取在一種有機物液體，例如異丙醇中含有約70-90%活性物質(zhì)的漿狀液形式，有時還含有少量的水(最多約10%)。然后在精心控制的條件下將該柔軟劑漿液分散在溫水中，制備成零售的織物柔軟組合物。但是，這些工業(yè)濃縮物的物理形態(tài)和可分散性的局限性妨礙了供家庭消費者直接使用;實際上，甚致對于零售織物柔軟劑組合物的工業(yè)原料供應(yīng)商，也會引起嚴(yán)重的加工困難。
與實施本發(fā)明所用的化合物相類似，但比其中所選用者具有較短而帶分支的烷基鏈(后文中以R′表示)以及具較長的酯的烷基鏈(后文中以R″表示)的化合物，已由ICI公司以商品名稱SYNPROLAMFS出售，請參閱1982年7月13日Hoffmann等人的美國專利4，339，391號。但是，當(dāng)將此處所用的該等特定化合物按本發(fā)明所披露的方式配制成織物處理組合物時，所要求的該等織物柔軟性/粘度/穩(wěn)定性/生物降解性并未顯示出如前述的優(yōu)良水平。
Verbruggen在1984年1月17日和1983年8月30日獲得的美國專利4，426，299和4，401，578號涉及到用于柔軟劑濃縮物的石蠟、脂肪酸和酯增量劑。
1984年3月7日Clint等人的歐洲專利0，018，039號涉及在柔軟劑濃縮物中的烴類加上可溶性陽離子或非離子表面活性劑，用以改進(jìn)其粘度及穩(wěn)定性。
1984年6月12日MacGilp的美國專利4，454，049號披露了各向同性溶液形式的織物處理組合物，其中包括水不溶性二C16-C24任選羥基取代的烷基、烷芳基或鏈烯基陽離子織物柔軟劑，至少約70%的該織物柔軟劑的組成是一種或多種組分并且其混合后的完全熔化溫度低于約20℃，一種水不溶性非離子增量劑，特別是C10-C40烴或單或多羥基醇與C8-C24脂肪酸的酯，以及一種可與水混溶的有機溶劑。該種濃縮物具有改進(jìn)的配制劑穩(wěn)定性和可分散性，同時還具有優(yōu)等的織物柔軟特性。
1984年3月27日Ooms的美國專利4，439，330給出包括有乙氧基化胺的濃縮柔軟劑。
1984年10月9日Ooms的美國專利4，476，031給出乙氧基化胺或其質(zhì)子化的衍生物與銨、咪唑啉等物質(zhì)的組合物。將乙氧基化胺之類的化合物用于柔軟劑組合物中是已知技術(shù)(例如可參閱德國專利申請2，829，022和1，619，043和美國專利4，076，632和4，157，307)。
1983年12月27日Ooms的美國專利4，422，949涉及以DTDMAC(二動物脂基二甲基氯化銨)、單硬脂酸甘油酯和聚陽離子表面活性劑為基礎(chǔ)的柔軟劑濃縮物。也請參閱1985年6月26日，Turner和Dovey的英國專利59502號。
在英國專利申請2，007，734A中披露了一種織物柔軟劑濃縮物，其中含有帶至少一個C8-C30烷基取代基的脂肪原料季銨鹽，還含有一種油或?qū)嵸|(zhì)上不溶于水并具有油/脂肪性質(zhì)的化合物。據(jù)說該種濃縮物易于在冷水中分散/乳化而成為織物柔軟組合物。
在歐洲專利申請406號和英國專利1，601，360號中描述了加入某種非離子加合物柔軟劑物質(zhì)來制備柔軟劑物質(zhì)的濃縮分散液。
可以看到，在本技術(shù)領(lǐng)域中已宣布了制備適于消費者使用的濃縮形式織物柔軟組合物所存在的具體問題，但各種解決方案尚未令人完全滿意。普遍已知的是(例如，1972年8月1日Rudy的美國專利3，681，241)在柔軟劑組合物中含有少量(約50-1500ppm，最好約600-1000ppm)可離子化的鹽(例如氯化鈣、氯化鎂、硫酸鎂或氯化鈉)確實有助于降低粘度，同時不致使物相穩(wěn)定性受嚴(yán)重影響。
在實施本發(fā)明中所用的纖維和織物柔軟劑及抗靜電化合物具有如下通式
其中每一個取代基R是短鏈(C1-C6，最好C1-C3)烷基或羥烷基，例如甲基(最適宜)、乙基、丙基、羥乙基等等或它們的混合物;R′是C16-C18范圍的長鏈烴取代基，較好是C18烷基、最好是直鏈C18烷基;R″是氫(最好)或短鏈(C1-C4)烴取代基，特別是甲基;R′′′是C13-C15范圍的長鏈烴取代基，較好是C15烷基，特別是直鏈烷基。此處的反離子Xθ并不十分重要，例如可以是囟離子、硫酸二甲酯等等。二動物脂基二甲基氯化銨(“DTDMAC”)的單酯類似物被認(rèn)為是優(yōu)選化合物，并廣泛用作為織物柔軟劑。
在不打算受理論制約的條件下，相信該種酯部分是使這些化合物具生物降解性的因素，并且事實上只存在一個酯基時能提供足夠的水解穩(wěn)定性，使該化合物能配制成在后述的條件下穩(wěn)定的液體組合物。該化合物的優(yōu)良粘度特性使之能完全出乎意料地配制成為濃縮物。由于該化合物為陽離子性質(zhì)，它們不僅提供纖維和織物柔軟性，也提供抗靜電效應(yīng)。
本發(fā)明包括液態(tài)織物柔軟及抗靜電組合物，其中包括一種液體載體;至少約1%(重量)的一種按上述通式的織物柔軟劑化合物，并溶解于，最好是分散于所述的載體中。此種液體組合物配成后的pH為約2.0-5.0，最好為3±0.5，以提供優(yōu)良貯存穩(wěn)定性。對于用直接水洗方式的一般洗衣的織物柔軟用途，在組合物中一般含有約3-15%(重量)的該種柔軟劑化合物。
此處優(yōu)選的液態(tài)組合物是該柔軟劑化合物以顆粒狀分散在該載體中。其顆粒大小最好是亞微米級，一般平均粒徑范圍為約0.10-0.50微米。這種顆粒的分散可以任選用乳化劑使之穩(wěn)定化。
很重要一點是此處的液態(tài)組合物應(yīng)實質(zhì)上不含(一般小于1%)游離胺(即未質(zhì)子化的)，因為游離胺會在貯存過程中使該柔軟劑化合物催化分解。但是，若有少量胺存在時，應(yīng)當(dāng)在組合物配制時用酸使之質(zhì)子化。此時可以使用強酸，例如H3PO4和HCl。
由于該化合物的顆粒分散開而具有低粘度，所以可將它們配制成可用水稀釋的織物柔軟劑“高濃縮物”，其中的織物柔軟劑化合物含量約為11-25%(重量O。該種高濃縮物用袋子包裝是很方便的，可以由使用者用水稀釋成“直接使用濃度”的柔軟劑(一般情況，柔軟劑活性物濃度為3-5%)。
該化合物也可以配制成因體物，例如可與顆粒狀載體組合成顆粒狀織物柔軟及抗靜電組合物。當(dāng)配制成固體后，其pH值和是否存在有胺當(dāng)然高不象液體組合物那樣重要了，因為在貯存中的水解穩(wěn)定性不會成為問題。
其他固體組合物形式可以將該化合物粘附在片狀材料上并使之能釋放出來，從而制成片狀的柔軟及抗靜電組合物，可以應(yīng)用在熱風(fēng)干衣機中。
本發(fā)明還包括纖維(包括毛發(fā))或織物柔軟的一種方法，或向其中施用一種抗靜電整理劑的方法，包括將所述纖維或織物與前文披露的類型的一種化合物相接觸。
本發(fā)明進(jìn)一步還包括制造水基生物降解性并且貯存穩(wěn)定的織物柔軟組合物的一種新穎方法。
本文中全部百分率、比率和比例除另有規(guī)定者外均為重量基準(zhǔn)。
在實施本發(fā)明時用作為柔軟劑活性物和抗靜電成分的化合物均為應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)反應(yīng)制成。在典型的合成過程中，將一種具通式RR′NCH2CHR″OH的胺用一種通式為R′″COCl的酰氯在其羥基位置進(jìn)行酯化反應(yīng)，然后用一種囟代烷(RX)進(jìn)行季銨化，得到所要的反應(yīng)產(chǎn)物(其中R、R′、R″和R′″同前述通式中之定義)。對于一種優(yōu)選化合物的合成，可參閱后文實例Ⅰ的詳細(xì)披露。但是，本化學(xué)領(lǐng)域中的技術(shù)人員可以明了，由該反應(yīng)序列可以制備廣泛選擇的化合物。作為闡示性但非限定性的實例，可以提出下列這些(其中全部長鏈取代烷基均為直鏈的)2[C18H37]
NCH2CH(CH3)OC(O)C15H31Br由于前列各化合物均或多或少易于發(fā)生水解，當(dāng)用于配制本發(fā)明的組合物時，特別在配制液體組合物時必須小心處置。例如，當(dāng)pH范圍為約2.0-5.0，最好在pH＝3.0±0.5，可配制出穩(wěn)定的液體組合物。調(diào)節(jié)pH值可使用標(biāo)準(zhǔn)的無機布朗斯臺德酸(例如，HCl、H3PO4、HBr、等等;最好用H3PO4和HCl)以及有機酸(例如，羧酸，特別是C1-C5羥酸以及烷基磺酸)。
此外，該液體組合物應(yīng)當(dāng)實質(zhì)上不含(1%或更低，最好0.3%)胺。雖然許多種配制完全的織物柔軟劑組合物中包括各種柔軟劑化合物的混合物，在本技術(shù)領(lǐng)域中已披露的組合物中有時使用的胺類柔軟劑最好不要應(yīng)用在本發(fā)明的液體組合物中，因為它們能催化水解反應(yīng)，從而使貯存穩(wěn)定性下降。但是應(yīng)當(dāng)指出，該液體和固體組合物中可以任選含有非銨類柔軟劑和抗靜電劑，例如標(biāo)準(zhǔn)式柔軟劑“季銨化合物”，例如二動物脂基二甲基氯化銨(“DTDMAC”)，C14-C18咪唑啉等等，用作為輔助柔軟劑/抗靜電成分。這些選用成分在本發(fā)明的組合物中一般可含有1-10%。
該親液組合物包括一種液體載體，一般情況下是水或者水與C1-C4單羥基醇，例如異丙醇的混合物(一般情況下含0.5-3.0%醇)。本發(fā)明所用的柔軟劑化合物不溶于這類水基載體中，因此是以細(xì)顆粒分散液的形式存在。如前所述，這些顆粒的大小最好為亞微米級，采用高剪切混合法將該化合物分散成細(xì)顆粒甚為方便。在后文實例Ⅱ中對優(yōu)選分散液的制備有詳細(xì)披露。再者，由于該化合物易發(fā)生水解反應(yīng)，應(yīng)當(dāng)心不可有堿存在，并保持加工溫度在約70-80℃范圍。
在前述類型的顆粒分散液中，根據(jù)配制液體DTDMAC織物柔軟劑分散液的已知實踐經(jīng)驗，可以任選采用標(biāo)準(zhǔn)型非堿性乳化劑加以穩(wěn)定化，特別是選用非離子乳化劑，例如C14-18乙氧基化物(環(huán)氧乙烷)，一般使用濃度為0.1-2%。此等非離子乳化劑及其使用量披露于1984年6月12日MacGilp等人的美國專利4，454，049中，其披露內(nèi)容作為本發(fā)明的參考資料。
在本發(fā)明的實施方法中，每3.5kg要處理的纖維或織物與約3.0-9.0g該化合物在水處理浴或在熱風(fēng)干衣機中進(jìn)行接觸處理。當(dāng)然，使用量是完全由使用者根據(jù)纖維或織物類型，要求的柔軟程度等等自行決定的。一般情況下，每3.5kg混合織物裝料，在25升洗衣的水洗浴中使用約120ml的5%分散液(見實例Ⅱ)，可以提供柔軟和抗靜電效果。
以下各實例是闡明本發(fā)明之實施，但并非對本發(fā)明的限定。
實例Ⅰ本發(fā)明所用優(yōu)選織物柔軟劑的合成包括以下兩個步驟步驟A、胺的合成
步驟將0.6摩爾十八烷基甲基乙醇胺置于3升三口燒瓶中，并在燒瓶上配備回流冷凝器、氬(或氮)通入管和兩個加料漏斗。在一個加料漏斗中加入0.4摩爾三乙胺，另一個加入0.6摩爾棕櫚酰氯在二氯甲烷中的1∶1溶液。將750ml二氯甲烷加入含有該種胺的反應(yīng)燒瓶中并加熱至35℃(用水浴)。在1.5小時內(nèi)在攪拌下逐滴加入三乙胺，溫度上升至40-45℃。在惰性氣體保護下以12-16小時逐滴加入該棕櫚酰氯/二氯甲烷溶液，并使溫度上升至40-45℃。
將反應(yīng)混合物冷卻至室溫并用1500ml氯仿稀釋。將產(chǎn)物的氯仿溶液置于4升分液漏斗中并依序用飽和NaCl、稀Ca(OH)2、50%K2CO3(三次)＊以及飽和NaCl洗滌。收集有機物層并用MgSO4干燥，然后過濾并通過回轉(zhuǎn)蒸發(fā)除掉溶劑。然后以高真空(0.25mmHg)進(jìn)行干燥。
＊注50%K2CO3將在氯仿層之下。
分析TLC(薄層色譜)＊＊溶劑體系(75%二乙醚;25%己烷)Rf＝0.7。
IR(紅外光譜)(CCl4)2910，2850，2810，2760，1722，1450，1370cmH-NMR(核磁共振)(CDCl3)δ2.1-2.5(8H)，2.1(3H)，1.20(58H)，0.9(6H)ppm(相對于四甲基硅烷＝0ppm)。
＊＊(10×20cm預(yù)先劃有刻度的玻璃板，250微米硅膠;用pma(磷鉬酸-在乙醇中5%溶液)目測染色。
步驟B季銨化
步驟將0.5摩爾步驟A所制備的十八烷基棕櫚酰乙基甲基胺置于壓熱釜套筒中并加入200-300ml乙腈(無水)。然后將該樣品插入壓熱釜中，并且用He排氣三次(16275mmHg/21.4大氣壓)用CH3Cl排氣一次。將溫度升至80℃和在3604mmHg/21.4大氣壓)用CH3Cl排氣一次。將溫度升至80℃和在3604mmHg/4.7大氣壓力進(jìn)行反應(yīng)，從反應(yīng)混合物中放出CH3Cl和溶劑。將該樣品溶于氯仿，通過回轉(zhuǎn)蒸發(fā)除掉溶劑，隨后在高真空(0.25mmHg)條件干燥。在這種最優(yōu)選化物中，C18H37和C15H31取代基都是正烷基。
分析TLC(5∶1氯仿∶甲醇)＊Rf＝0.25IR(紅外光譜)(CCl4)2910，2832，1730，1450cm-1H-NMR(核磁共振)(CDCl3)δ4.0-4.5(2H)，3.5(6H)，2.0-2.7(6H)，1.2-1.5(58H)，0.9(6H)ppm(相對于四甲基硅烷＝0ppm)。
13C-NMR(CDCl)172.5，65.3，62.1，57.4，51.8，33.9，31.8，29.5，28.7，26.2，22.8，22.5，14.0(相對于四甲基硅烷＝0ppm)＊10×20cm預(yù)劃有刻度的玻璃板，250微米硅膠;用PMA目測染色。
實例Ⅱ制備一種液體織物柔軟劑組合物，應(yīng)用于標(biāo)準(zhǔn)洗衣的水洗周期成分用量(重量％)
5.0%異丙醇1.0%單硬脂酸甘油酯(GMS)1.2%Neodol 23-3 0.5%Bronopol0.01%染料20ppm0.1N HCl0.25%水余量將20g生物降解性柔軟劑化合物和5g異丙醇混合并加熱至80℃，形成“流動性”熔體。然后將4.8gGMS和2gNeodol23-3加入到該熔體中，形成均質(zhì)混合物。然后將此熔融混合物傾入配備有高剪切混合裝置的400g水中。將水加熱至70℃，在混合之前先向水中加入20ppm藍(lán)色染料和100ppmbronopol。將該熔融混合物傾入水中之前，從其中蒸發(fā)掉約1g異丙醇。將該分散液以7000rpm(Tekmar高剪切混合機)混合25分鐘。在混合過程中，用水浴將該分散液保持在70-75℃。加入1ml0.1NHCl調(diào)節(jié)其pH值。所得的分散液粘度為40-50厘泊，pH＝4.0。該分散液中平均粒徑為0.2微米。本發(fā)明的全部液體組合物基本上按同此方式制備。
在本組合物中除含有該陽離子柔軟劑化合物之外，還可任選補充在織物處理組合物中常規(guī)使用的一切組分;例如，色料、香精、防腐劑、熒光增白劑、遮光劑、粘度改性劑、織物調(diào)理劑、表面活性劑、穩(wěn)定劑(如瓜耳豆膠和聚乙二醇)、防收縮劑、防皺劑、織物挺爽手感劑、去污斑劑、污垢脫除劑、殺菌劑、殺真菌劑、抗氧化劑(丁基化羥基甲苯)、防腐蝕劑等等。
具體來講，在本組合物中可以任選使用DTDMAC、C16-C18二烷基咪唑啉、聚二甲基硅氧烷、單硬脂酸甘油酯以及如上所述的乳2化劑，特別是乙氧基化的非離子乳化劑。還可指出，諸如TAMET(C18H37N〔CH2CH2OH〕)之類的胺制成其質(zhì)子化形態(tài)之后也可以含有較小量(一般為0.3-0.5%)。
可以使用固態(tài)載體物質(zhì)取代液體。例如，該柔軟劑化合物可以吸附在一些顆粒狀固體上，例如硫酸鉀、微米級的二氧化硅等等，然后加入到洗衣的水洗浴中。另外的方法是將柔軟劑浸在一種片狀料中并使其能釋放出來(例如毛巾紙、無紡織物等等)然后在熱風(fēng)干衣機中與濕的織物一起翻滾相混，即采用服務(wù)行業(yè)已知的BOUNCE牌干衣機添加劑的使用方式。一般來講，此類固態(tài)形式的組合物含有80-99%載體和1-20%柔軟劑。
下面實例進(jìn)一步說明本發(fā)明的實施。
實例Ⅲ制備一種干衣機加用的片狀材料，按實例Ⅱ的方式將5g按實例Ⅰ的該柔軟劑化合物在6g異丙醇中加熱，制成一種熔體。將該熔體均勻地分布在20cm×20cm一塊一次性擦手紙巾原制品中，然后俟其干燥。在使用時，將這塊已浸漬過的紙巾與濕的織物(裝料量，干基5kg織物)在一臺標(biāo)準(zhǔn)式熱風(fēng)干衣機中一起翻滾混合，直至織物干燥為止，得到柔軟和抗靜電整理效果。
實例Ⅳ按實例Ⅱ制備如下組成的亞微米級顆?？椢锶彳泟┓稚⒁撼煞职俜趾?重量%)DTDMAC2.0柔軟劑化合物＊4.0C11-C15醇+(環(huán)氧乙烷)10(平均) 0.5異丙醇7.5水余量H3PO4加至pH＝2.0-5.0＊按實例Ⅰ實例Ⅴ包括如下成分的顆粒狀柔軟劑成分百分含量(重量)微米級二氧化硅90.0柔軟劑化合物＊7.0Na2SO42.0C11-C15醇(環(huán)氧乙烷)151.0＊(CH3)2(C18H37)
NCH2CH2OC(O)C14H29Br
實例Ⅴ的組合物的制法是將柔軟劑化合物、乙氧基化醇、以及等重量的乙醇在微熱條件下共熔于一起，然后將此熔體均勻地噴在顆粒二氧化硅/硫酸鈉上面。
實例Ⅵ成分含量(重量％)
15.0異丙醇 5.0CaCl20.0250.1N HCl 0.25水 余量將60g生物解性柔軟劑化合物和20g異丙醇混合并加熱至80℃，形成“流動性”的熔體。將此熔融混合物傾入預(yù)熱至60℃并具有高剪切攪拌的320g水中。該分散液幾多立即開始膠凝，然后加入250ppm CaCl2(2% CaCl2水溶液5毫升)以破壞此凝膠并保持在分散液狀態(tài)。在混合過程中(20分鐘，7000rpm)，將分散液的溫度保持在55-60℃。加入1ml 0.1N HCl調(diào)節(jié)其pH值。所得分散液的粘度為58厘泊，pH＝3.4。該分散液中的平均粒徑為0.30微米。
一種方便的使用方式，是將此濃縮組合物填裝在一個簡單塑料袋中，在使用之前先打開袋子傾入四倍于其體積的水中，制成一種“單一濃度”柔軟劑組合物，因此可以節(jié)省包裝和運輸費用，也減少了貯存空間。
從實例Ⅵ的濃縮物制備的該種單一濃度組合物可應(yīng)用于人發(fā)或動物毛，一般是在人洗頭或動物洗澡之后使用，提供一種柔軟、潤滑的觸感。
實例Ⅶ成分含量(重量％)
4.2異丙醇0.8Methocel K 100M 0.2Bronopol0.01聚二甲基硅氧烷(PDMS) 0.10.1N HCl0.25水余量將17g生物降解性柔軟劑化合物和5g異丙醇混合并加熱至70℃，形成流動性“熔體”。然后將此熔融混合物傾入帶有高剪切混合裝置的340g水中。將水預(yù)熱至60℃并加入100ppmbronopol。該熔融混合物傾入水中之前已蒸發(fā)掉1.2g異丙醇。將該分散液以6500rpm混合15分鐘(Tekmar高剪切混合機)。在混合過程中，該分散液溫度保持在約60℃。在分散之后，冷卻至約30℃，在低剪切混合條件(3000rpm，3分鐘)下，將0.8gMethocelK100M(溶解于40g水)和0.4gPDMS(聚二甲基硅氧烷)加入到該分散液中。加入1ml0.1NHCl調(diào)節(jié)pH值。所得分散液粘度為85厘泊，pH值為3.1。分散液中的平均粒徑為0.21微米。
實例Ⅷ一種優(yōu)選的液體組合物成分如下成分百分含量(重量)柔軟劑化合物4.4TAMET0.3單硬脂酸甘油酯1.2聚二甲基硅氧烷液體0.1Bronopol(防腐劑)100ppmH3PO40.07染料/香精0.26ppm水余量產(chǎn)品pH值＊＊2.0-5.0＊按實例Ⅰ，與異丙醇制成具流動性物質(zhì)＊＊在10%稀釋程度測量本工業(yè)合成領(lǐng)域的技術(shù)人員當(dāng)然可以明了，此處所用的胺原料可含有為數(shù)不等的少量二醇組分，由此可生成某些二酯。此外，在工業(yè)規(guī)模制備本發(fā)明所用的酯時使用酸和適當(dāng)?shù)拇呋瘎┒挥悯Ｂ热ブ苽湟鼮榻?jīng)濟。這些事物完全屬于例常的工業(yè)技術(shù)訣竅，并且不背離本發(fā)明的精神實質(zhì)和范圍。重要之處在于，本發(fā)明的優(yōu)選化合物在低于許多已披露技術(shù)的織物柔軟劑的使用溫度已能發(fā)揮良好效應(yīng)，使之能在熱風(fēng)干衣機中更好發(fā)揮作用，并且當(dāng)織物是采取作業(yè)線烘干時同樣能發(fā)揮良好作用。
在上述所有實例中，當(dāng)使用下列生物降解性季銨柔軟劑化合物中的任一種全部取代或部分取代此生物降解性季銨柔軟劑化合物(即
)時，可得到基本上相同的結(jié)果2[C17H35]+NCH2CH2OC(O)C13H27Cl-[C2H5][CH3][C18H37]+NCH2CH2OC(O)C14H29CH3SO-4[C3H7][C2H5][C16H33]+NCH2CH2OC(O)C15H31Cl-[iso-C3H7][CH3][C18H37]+NCH2CH2OC(O)C15H31l-當(dāng)將上述實例中的異丙醇部分或全部用乙醇、丙醇、丁醇或其混合物取代時，以及當(dāng)HCl部分或全部用H3PO4取代時，也得到基本相同的結(jié)果。
權(quán)利要求
1.一種穩(wěn)定的液體織物柔軟及抗靜電組合物，包括a)75%至99%的一種液體載體；b)1%至25%具如下通式的一種生物降解性柔軟劑化合物
其中每一個R是C1-C8烷基或羥烷基或其混合物；R′是C16-C18烴基；R″是氫或C1-C4烴基；R′″是C13-C15烴基取代基；X-是一種反離子；其中所述的柔軟1劑化合物是平均粒徑為0.1-0.5微米的亞微米級顆粒形式，并且所述組合物配制完成后的pH=2.0-5.0，并且基本上不含胺類。
2.按權(quán)利要求1的一種組合物，其中R是甲基;R′是C18直鏈烷基;R″是氫;R′′′是C15直鏈烷基。
3.按權(quán)種要求1的一種組合物，其中該柔軟劑化合物的含量為3-15%(重量)。
4.按權(quán)利要求1的一種可用水稀釋的織物柔軟劑高濃度組合物，其中該柔軟劑化合物含量為15-25%(重量)。
5.按權(quán)利要求1的一種組合物，其中質(zhì)子化的游離胺含量為0.05-1.0%(重量)。
6.按權(quán)利要求1的一種組合物，其中該組合物的pH值為3.0±0.5。
7.按權(quán)利要求1至6制備水基生物降解性織物柔軟劑組合物的一種方法，包括以下各步驟a)將按權(quán)利要求1的該生物降解性柔軟劑化合物與一種C-C單羥基醇混合，該單羥基醇的含量是占該混合物中存在的柔軟劑化合物量的8-50%(重量);b)將步驟a)的混合物加熱至70-90℃，形成具流動性的熔體;c)將步驟b)的熔體加入到50-85℃的水中，使該柔軟劑化合物濃度達(dá)到1-25%(重量);d)將步驟c)的稀混合物在一臺高剪切混合機中混合，形成該柔軟劑化合物平均粒徑為0.1-0.5微米的分散液;e)向步驟d)的分散液加入足量的選自磷酸、鹽酸或其混合物的一種布朗斯臺德酸，將其pH值調(diào)節(jié)至2.0-5.0。
8.按權(quán)利要求7的一種方法，其中該種單羥基醇是異丙醇。
9.按權(quán)利要求7的一種方法，其中步驟b)的混合物是加熱至75-80℃，并且步驟(c)中的水是加熱到60-80℃。
10.按權(quán)利要求7的一種方法，其中在步驟c)所形成的混合物中該種生物降解性柔軟劑化合物的濃度為11-25%，并含有50-1500ppm，最好是600-1000ppm(重量)的選自氯化鈣、氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀、氯化鋰以及其混合物的一種可離子化的鹽，最好是選用氯化鈣。
全文摘要
二動物脂基二甲基氯化銨單酯類似物，用于制備纖維及織物柔軟劑/抗靜電劑組合物。
文檔編號D06L1/06GK1039859SQ88104908
公開日1990年2月21日 申請日期1988年8月4日 優(yōu)先權(quán)日1987年6月9日
發(fā)明者張念原, 達(dá)林·羅斯·沃利 申請人:普羅格特-甘布爾公司