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      轉(zhuǎn)光紡織品和添加劑及其制備方法

      文檔序號(hào):1656603閱讀:196來(lái)源:國(guó)知局
      專(zhuān)利名稱(chēng):轉(zhuǎn)光紡織品和添加劑及其制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明是關(guān)于一種轉(zhuǎn)光紡織品和添加劑及其制備方法,更特別的是關(guān)于一種將日光中的紫外線(xiàn)轉(zhuǎn)換成紅橙光的轉(zhuǎn)光紡織品和添加劑及其制備方法。
      當(dāng)今,世界許多國(guó)家都努力開(kāi)發(fā)為溫室覆蓋用的高分子材料,一般采用在高分子材料中引入化學(xué)添加劑的方法,使其具有在溫室中自然光照條件下最有利于作物的發(fā)育生長(zhǎng)的光學(xué)性能。美國(guó)專(zhuān)利文獻(xiàn)介紹了一種用于激光技術(shù)的稀土材料,此材料為熒光化合物,包括稀土元素和配位體,稀土元素有銪,配位體有含氧和含氮的化合物等,這類(lèi)稀土材料可溶解于聚苯乙烯、聚甲基甲基丙烯酸酯等中,盡管它們可能是有效的,但和本發(fā)明完全不同,并且未用于作為農(nóng)用薄膜。
      本發(fā)明的目的之一是提供一種具有優(yōu)良轉(zhuǎn)光性的轉(zhuǎn)光紡織品。
      本發(fā)明的目的之二是提供一種具有優(yōu)良轉(zhuǎn)光性的轉(zhuǎn)光添加劑。
      本發(fā)明的目的之三是提供一種具有優(yōu)良轉(zhuǎn)光性的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法。
      本發(fā)明的目的之四是提供一種具有優(yōu)良轉(zhuǎn)光性和防老化和/或防霧滴性的轉(zhuǎn)光薄膜,該薄膜同時(shí)滿(mǎn)足以下要求(1)在光譜可見(jiàn)光范圍內(nèi)透明;(2)能吸收日光中的紫外線(xiàn);(3)具有良好保溫性,提高紅光區(qū)的透光率;(4)不含有和不分解出毒性物質(zhì)。
      本發(fā)明的這些以及其他目的將通過(guò)下列詳細(xì)說(shuō)明和描述來(lái)進(jìn)一步闡述和提出。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光紡織品,包括將2~5重量份的轉(zhuǎn)光添加劑,10~26重量份的粘合劑,余量為水和常規(guī)添加劑通過(guò)攪拌混合制成整理液,用涂層方法施于紡織品上,涂層厚度為1~10微米。
      在本發(fā)明中,轉(zhuǎn)光添加劑,其分子式通式為Ren+An-MBmLk;其中,Re為Eu;A、B為;CL-,NO3-,SO42-、苯甲酰苯甲酸(BBA)、噻酚甲本酰甲酰基三氟丙酮(TTA)、煙酸、己酸之一,A、B可以相同或不相同;L為2,2’-聯(lián)吡啶(DP),1,10-菲羅啉(phen)之一;n=3;m=0~3;K=1,2。
      如上所述的轉(zhuǎn)光添加劑,其外觀為白色或稍顯淺粉色粉末,熱分解溫度為350~368℃,在280~390nm光波照射下呈紅色,發(fā)射峰值為600~620nm。
      進(jìn)一步的,本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑,其分子式通式為Ren+AnLk;其中,Re為Eu;A為CL-,NO3-,SO42-、苯甲酰苯甲酸(BBA)、噻酚甲酰基三氟丙酮(TTA)、煙酸、己酸之一;L為2,2’-聯(lián)吡啶(DP),1,10-菲羅啉(phen)之一;n=3;K=1,2。
      如上所述的轉(zhuǎn)光添加劑,其外觀為白色或稍顯淺粉色粉末,熱分解溫度為359℃,在280~390nm光波照射下呈紅色,發(fā)射峰值為610~620nm。
      更好的是,本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑,可以是以下化合物EuCL3·phen·2H2O,Eu2(SO4)3·2phen,Eu(NO3)3·2phen,Eu(NO3)3·phen,Eu(TTA)3·phen,Eu(BBA)3·phen,Eu(BBA)3·2DP,Eu(TTA)3·DP,Eu(CH3(CH2)4COO)3phen,Eu(G5H4NCO2)3phen·2H2O,其中phen為1,10-菲羅啉,DP為2,2’-聯(lián)吡啶。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑采用溴化鉀壓片方法,以PE683紅外光譜儀對(duì)其樣品測(cè)定紅外光譜,圖譜見(jiàn)

      圖1。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑用TG法測(cè)定熱分解溫度為350~368℃,圖譜見(jiàn)圖2。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑用紫外燈,在280~390nm照射產(chǎn)品,產(chǎn)品呈亮紅橙光。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑,可以按以下步驟來(lái)制備A,將配位體溶于有機(jī)溶劑中,必要時(shí)過(guò)濾得溶液1;B,將稀土鹽或制成氫氧化物或再通過(guò)稀土氧化物制成稀土鹽溶于無(wú)機(jī)或有機(jī)溶劑,得溶液2;C,將B中的稀土鹽用有機(jī)酸或二酮取代;D,將A加入B,或?qū)加入C,在適當(dāng)條件下攪拌反應(yīng),沉淀過(guò)濾,即得所需產(chǎn)品。
      進(jìn)一步的,本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑,可以按以下步驟來(lái)制備A取銪鹽水合物溶于熱水中,加入氨水使之沉淀完全,用蒸餾水反復(fù)沖洗沉淀物;B在A中加入己酸和1,10-菲羅啉苯溶液,攪拌反應(yīng),得到新沉淀過(guò)濾,濾物然后用乙醇洗滌,用乙醚清洗,在空氣中干燥得白色結(jié)晶產(chǎn)品。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑,也可以按以下步驟來(lái)制備A取1,10-菲羅啉溶于乙醇中;B取煙酸銪鹽水合物溶于二甲亞砜中并加熱;C將A加入B,攪拌反應(yīng),得到白色結(jié)晶沉淀,過(guò)濾,然后用乙醇洗滌,用乙醚清洗,在空氣中干燥。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑,也可以按以下步驟來(lái)制備A取1,10-菲羅啉加入到95%乙醇中,攪拌、過(guò)濾得溶液1;B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸溶液中,于50~82℃加熱攪拌得溶液2;C在攪拌下將溶液1倒入溶液2,在室溫下攪拌0.5~2小時(shí),放置12~24小時(shí),過(guò)濾,然后用蒸餾水洗滌,用95%乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3~5次,真空干燥,得白色粉末產(chǎn)品。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑,也可以按以下步驟來(lái)制備A取1,10-菲羅啉加入到95%乙醇中,攪拌、過(guò)濾得溶液1;B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸中,于50~82℃加熱攪拌,得溶液2;C取TTA或BBA攪拌加入乙醇中,得溶液3;D在攪拌下將溶液3倒入溶液2,然后將溶液1徐徐倒入,在室溫下攪拌0.5~2小時(shí),沉淀過(guò)濾,然后用蒸餾水洗滌,用95%乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3~5次,真空干燥得產(chǎn)品。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑,還可以按以下步驟來(lái)制備A取2,2’-聯(lián)吡啶加入95%乙醇中,攪拌、過(guò)濾得溶液1;B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸中,于50~82℃加熱攪拌后加入到無(wú)水乙醇中得溶液2;C取TTA或BBA攪拌加入乙醇中,得溶液3;D在攪拌下將溶液3倒入熱的溶液2中,水浴加熱,反應(yīng)5~12分鐘,然后將溶液1徐徐倒入,在室溫下攪拌0.5~2小時(shí),沉淀過(guò)濾,然后用蒸餾水洗滌,用95%乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3~5次,真空干燥,得產(chǎn)品。
      本發(fā)明的添加劑由于使用了新的原料和工藝,因此得到了一類(lèi)全新的稀土螯合物,尤其是含有(Eu)的稀土螯合物螢光材料,即瑞得來(lái)(Red Lught)轉(zhuǎn)光劑。用本發(fā)明的方法所得產(chǎn)品性能好,在農(nóng)業(yè)方面作為高分子溫室大棚覆蓋材料的添加劑,可與聚乙烯、聚氯乙烯及EVA等配合吹制成新一代的轉(zhuǎn)光農(nóng)膜,這種農(nóng)膜能將日光中的大部分紫外線(xiàn)吸收并轉(zhuǎn)換成紅橙光,在農(nóng)業(yè)種植實(shí)驗(yàn)中起到了增產(chǎn)、增收的良好效果;同時(shí),這種化合物在建筑材料、防偽涂料等多方面也有廣闊的應(yīng)用前景。
      本方法所得產(chǎn)品由于采用高純銪鹽或銪的氧化物,且嚴(yán)格控制成鹽和絡(luò)合條件,故可生成極微細(xì)的松散結(jié)晶體(圖3A,3B);并且很容易粉碎,當(dāng)在高速攪拌機(jī)中與聚乙烯等粒料或粉末直接混合時(shí),即可分散成更細(xì)小的微粒,最小可達(dá)0.2μ,見(jiàn)(圖4);故可制成超薄薄膜,如0.004mm厚的農(nóng)用地膜,見(jiàn)(圖5);還可以制成超細(xì)纖維或極薄的均勻涂層,由于分散均勻,可得到優(yōu)質(zhì)的轉(zhuǎn)光材料,在許多技術(shù)領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑可以按以下方法制備農(nóng)膜將銪螯合物粉末與高分子材料粉末共混或首先制成濃縮母粒,然后吹制成薄膜,可用于農(nóng)田、大棚和地膜覆蓋,使用的高分子材料有高壓聚乙稀、EVA、聚氯乙烯等。
      取高壓聚乙烯粉料或粒料與1-3%重量比的上述轉(zhuǎn)光添加劑混合,必要時(shí)加入適當(dāng)?shù)某R?guī)助劑,按指定比例,在高速攪拌機(jī)中,以1000~2000轉(zhuǎn)/分的速度攪拌3-5分鐘,混合料傳送至預(yù)熱到150-200℃的擠壓機(jī)中擠壓造粒,制成直徑3-4mm的轉(zhuǎn)光母粒,母粒的濃度可由添加劑的加入量而控制;本轉(zhuǎn)光母粒可與聚乙烯料配合,必要時(shí)加防老化劑母粒和防霧滴劑母粒在不更動(dòng)原有設(shè)備條件和原有制膜工藝的情況下,吹制出理想的單轉(zhuǎn)光或多功能轉(zhuǎn)光農(nóng)膜。
      取高壓聚乙烯粒料100份,加入上述轉(zhuǎn)光母粒1.5~2.5份,必要時(shí)加入受阻胺型防老化劑如540或GFW-2 0.3~0.5份,防霧滴劑如多元醇脂肪酸酯類(lèi)等0.8~1.2份,混合均勻,用普通制膜工藝設(shè)備,吹制成單轉(zhuǎn)光膜、防老化加轉(zhuǎn)光膜、防老化并防霧滴轉(zhuǎn)光膜。
      薄膜樣品的熒光強(qiáng)度依添加劑在薄膜中的含量的不同而不同,然而發(fā)射光譜的波長(zhǎng)是不會(huì)改變的,因?yàn)檫@是由化合物的特性而決定的。不同的高分子基本材料的改變也影響發(fā)射強(qiáng)度,尤其是薄膜中的其他助劑如防老化和防霧滴劑都對(duì)熒光強(qiáng)度產(chǎn)生影響。加入0.05%轉(zhuǎn)光添加劑所吹制的薄膜,光譜見(jiàn)圖6,采用各種不同的高分子材料,在日立F-4500熒光分光光度計(jì)上測(cè)定熒光發(fā)射光譜,光譜見(jiàn)圖7,圖8,圖9,圖10,圖11,圖12。
      在添加劑純度高和分散均勻的情況下,轉(zhuǎn)光膜的熒光強(qiáng)度由添加劑的劑量決定,本發(fā)明測(cè)定了添加劑含量不同,而分散度和厚度相同的聚乙烯(PE)薄膜的熒光光譜,結(jié)果表明在613-615nm(納米)處的發(fā)射峰值隨添加劑濃度的增加而增加,以強(qiáng)度最高的峰值為100,其比例為100%、48%和29%,與添加劑加入量的比例完全相符,光譜見(jiàn)圖13。
      從上述轉(zhuǎn)光農(nóng)膜熒光測(cè)試結(jié)果可以看出,此農(nóng)膜可將日光中的大部分紫外線(xiàn)吸收并將其轉(zhuǎn)換成紅橙光,由此提高了光能利用率,促進(jìn)植物生長(zhǎng)。經(jīng)北京農(nóng)業(yè)學(xué)院專(zhuān)家測(cè)試,轉(zhuǎn)光農(nóng)膜覆蓋大棚中的黃瓜與普通農(nóng)膜大棚中的黃瓜相比,光合作用強(qiáng)度提高88%,在全國(guó)13個(gè)省、市、區(qū)進(jìn)行糧棉、蔬菜、瓜果及花卉等種植試驗(yàn)中,轉(zhuǎn)光農(nóng)膜都取得了比其他類(lèi)型農(nóng)膜增產(chǎn)、增收的良好效果。
      本發(fā)明的轉(zhuǎn)光農(nóng)膜與普通農(nóng)膜對(duì)比能提高①植物光合作用強(qiáng)度88%,②大棚內(nèi)氣溫2-5℃,③地溫1-3℃,④作物產(chǎn)量7-48%,⑤果實(shí)中Vc,胡蘿卜素和可溶性糖含量;能降低①炎夏時(shí)棚內(nèi)溫度,②作物病情指數(shù),③果實(shí)中硝酸鹽含量。
      轉(zhuǎn)光農(nóng)膜用于種植時(shí)比普通農(nóng)膜增產(chǎn)①大棚內(nèi)蔬菜黃瓜18-46%,茄子 30%,西紅柿 15-48%,生菜 40%,甜椒20-43%,白菜 35%,西瓜8-10%, 甘蘭 20-40%,草莓22-48%,油桃 23.1%;②地膜覆蓋的作物玉米15-42%,煙草 10-15%,小麥15.7%, 質(zhì)量提高半個(gè)等級(jí),水稻10%,花生5-10%;
      ③轉(zhuǎn)光農(nóng)膜還可用于飼養(yǎng)業(yè)提高禽、畜、水產(chǎn)的產(chǎn)量。
      使用本發(fā)明的轉(zhuǎn)光添加劑可以制成轉(zhuǎn)光母粒、薄膜,如聚乙烯單轉(zhuǎn)光膜、防老化加轉(zhuǎn)光的膜、防老、防霧加轉(zhuǎn)光的膜、聚丙烯、聚氯乙烯、EVA等轉(zhuǎn)光及多功能棚膜、地膜、轉(zhuǎn)光光降解膜以及用其他共聚物為高分子材料,加入上述添加劑的產(chǎn)品,如轉(zhuǎn)光聚碳酸酯太陽(yáng)板、轉(zhuǎn)光紡織品、轉(zhuǎn)光玻璃、轉(zhuǎn)光涂料、轉(zhuǎn)光油墨、熒光鐵粉、轉(zhuǎn)光面膜及含本添加劑的有關(guān)產(chǎn)品,如雨傘、遮陽(yáng)帽、窗簾、帳蓬等。
      在本發(fā)明中,若非特指,所有的量、份均為重量單位,所有的原材料均可以從國(guó)內(nèi)市場(chǎng)或相關(guān)公司及研究所得到。
      以下通過(guò)具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明,但實(shí)施例僅用于說(shuō)明,并不能限制本發(fā)明的范圍。
      例1Eu(CH3(CH2)4COO)3phen的合成稱(chēng)取0.1mol的Eu(NO3)3·5H2O溶于100ml熱水中,以氨水使其沉淀,用蒸餾水多次反復(fù)沖洗;將配制的200ml 0.3mol己酸和0.1mol的1,10-菲羅啉的苯溶液倒入上述沉淀中,攪拌反應(yīng),生成的新沉淀過(guò)濾,用乙醇洗滌,并用乙醚清洗,在空氣中干燥,得白色結(jié)晶產(chǎn)品。
      例2Eu(C5H4NCO2)3phen2H2O的合成稱(chēng)取0.1mol 1,10-菲羅啉溶于100ml95%乙醇中,為溶液1;稱(chēng)取0.1mol的三煙酸銪鹽水合物在加熱條件下,溶于50ml二甲亞砜中,為溶液2;然后將溶液1加入溶液2中,攪拌反應(yīng),得到白色結(jié)晶沉淀,過(guò)濾,然后用95%乙醇洗滌,用乙醚清洗,在空氣中干燥。
      例3EuCl3phen2H2O的合成稱(chēng)取0.1mol的Eu2O3溶于濃HCL并加熱,將過(guò)量HCL蒸干,加水溶解,并加入100ml 95%乙醇制成水合氯化銪溶液,得溶液1;稱(chēng)取0.25mol的1,10-菲羅啉溶于100ml乙醇中,攪拌制成溶液2,在攪拌下將溶液2加入溶液1,室溫下攪拌1小時(shí),放置24小時(shí)后過(guò)濾,用蒸餾水洗滌,然后用乙醇和無(wú)水乙醇先后沖洗多次,真空干燥,得產(chǎn)品。
      例4除了用濃硫酸代替濃鹽酸外,其余同例3,產(chǎn)品分子式如下Eu2(SO4)32phen。
      例5除了用濃硝酸代替濃鹽酸外,其余同例3,產(chǎn)品分子式如下Eu(NO3)3phen。
      例6除了用0.5mol的1,10-菲羅啉代替0.25mol的1,10-菲羅啉外,其余同例3,產(chǎn)品分子式如下Eu(NO3)32phen。
      例7Eu(TTA)3phen的合成稱(chēng)取0.25mol重的1,10-菲羅啉溶于200mol 95%乙醇中,必要時(shí)過(guò)濾存放為溶液1;稱(chēng)取0.6mol重的噻酚甲?;苡谝掖贾兄瞥?.5%溶液,為溶液2;稱(chēng)取0.1mol Eu2O3加入11的Hcl 200ml,加熱使之溶解為溶液3;將溶液2在攪拌下徐徐加入溶液3,而后將溶液1加入到溶液2和溶液3的反應(yīng)液中,沉淀過(guò)濾,用蒸餾水及乙醇先后洗滌多次,產(chǎn)品真空干燥。
      例8除了用苯甲酰苯甲酸代替噻酚甲?;?,其余同例7,產(chǎn)品分子式如下Eu(BBA)3phen。
      例9Eu(BBA)32DP的合成稱(chēng)取0.1mol的Eu2O3與50mol濃HCl加熱反應(yīng)、蒸干,然后溶于50mol無(wú)水乙醇中得溶液1;將0.6mol苯甲酰苯甲酸溶于150ml 95%乙醇中制成溶液2;將0.2mol分析純2,2’-聯(lián)吡啶溶于50mol 95%乙醇溶液中成溶液3;將溶液2在攪拌下加入到熱的溶液1中,水浴加熱,反應(yīng)10分鐘,然后將溶液3加入上述反應(yīng)液中,繼續(xù)攪拌,反應(yīng)完全后,將沉淀過(guò)濾,用蒸餾水和95%乙醇,先后反復(fù)沖洗,真空干燥,得產(chǎn)品。
      例10除了用噻酚甲酰基三氟丙酮代替苯甲酰苯甲酸外,其余同例9,產(chǎn)品分子式如下Eu(TTA)3DP。
      例11稱(chēng)取例1合成的Eu(CH3(CH2)4COO)3phen 0.5kg,加入3.5kg丙烯酸酯粘合劑(107膠),在攪拌情況下加入82kg的去離子水和少量香料,充分?jǐn)嚢杌旌?,然后用涂布機(jī)將其涂敷在尼龍織物上,厚度為3微米。
      例12稱(chēng)取例5合成的Eu(NO3)3phen5kg,加入24kg的粘合劑,在攪拌情況下加入71kg的去離子水和少量香料以及95%的溶劑,充分?jǐn)嚢杌旌?,然后用涂布機(jī)將其涂敷在聚酯織物上,厚度為3微米。
      例13稱(chēng)取0.4kg例2合成的Eu(C5H4NCO2)3phen2H2O,將其加入滌綸紡絲原料中,攪拌均勻后一并紡絲得到轉(zhuǎn)光長(zhǎng)絲。
      本專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明可以作出許多變化和改變,但均在本發(fā)明的范圍內(nèi),受權(quán)利要求的限制。
      權(quán)利要求
      1.一種轉(zhuǎn)光紡織品,其特征在于將2~5重量份的轉(zhuǎn)光添加劑,10~26重量份的粘合劑,余量為水和常規(guī)添加劑通過(guò)攪拌混合制成整理液,用涂層方法施于紡織品上,涂層厚度為1~10微米。
      2.一種轉(zhuǎn)光添加劑,其特征在于其分子式通式為Ren+An-MBmLk;其中,Re為Eu;A、B為CL-,NO3-,SO42-、苯甲酰苯甲酸(BBA)、噻酚甲酰基三氟丙酮(TTA)、煙酸、己酸之一,A、B可以相同或不相同;L為2,2’-聯(lián)吡啶(DP),1,10-菲羅啉(phen)之一;n=3;m=0~3;K=1,2。
      3.如權(quán)利要求2所述的轉(zhuǎn)光添加劑,其特征在于該添加劑外觀為白色或稍顯淺粉色粉末,熱分解溫度為350~368℃,在280~390nm光波照射下呈紅色,發(fā)射峰值為600~620nm。
      4.如權(quán)利要求2所述的轉(zhuǎn)光添加劑,其特征在于其分子式通式為Ren+AnLk;其中,Re為Eu;A為CL-,NO3-,SO42-、苯甲酰苯甲酸(BBA)、噻酚甲?;?TTA)、煙酸、己酸之一;L為2,2’-聯(lián)吡啶(DP),1,10-菲羅啉(phen)之一;n=3;K=1,2。
      5.如權(quán)利要求4所述的轉(zhuǎn)光添加劑,其特征在于該添加劑外觀為白色或稍顯淺粉色粉末,熱分解溫度為359℃,在280~390nm光波照射下呈紅色,發(fā)射峰值為610~620nm。
      6.如權(quán)利要求2、4所述的轉(zhuǎn)光添加劑,其特征在于其可以是EuCL3·phen·2H2O,Eu2(SO4)3·2phen,Eu(NO3)3·2phen,Eu(NO3)3·phen,Eu(TTA)3·phen,Eu(BBA)3·phen,Eu(BBA)3·2DP,Eu(TTA)3·DP,Eu(CH3(CH2)4COO)3phen,Eu(C5H4NCO2)3phen2H2O,其中phen為1,10-菲羅啉,DP為2,2’-聯(lián)吡啶。
      7.如權(quán)利要求2、4所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟A,將配位體溶于有機(jī)溶劑中,必要時(shí)過(guò)濾得溶液1;B,將稀土鹽或制成氫氧化物或再通過(guò)稀土氧化物制成稀土鹽溶于無(wú)機(jī)或有機(jī)溶劑,得溶液2;C,將B中的稀土鹽用有機(jī)酸或二酮取代;D,將A加入B,或?qū)加入C,在適當(dāng)條件下攪拌反應(yīng),沉淀過(guò)濾,即得所需產(chǎn)品。
      8.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟A取銪鹽水合物溶于熱水中,加入氨水使之沉淀完全,用蒸餾水反復(fù)沖洗沉淀物;B在A中加入己酸和1,10-菲羅啉苯溶液,攪拌反應(yīng),得到新沉淀過(guò)濾,然后用乙醇洗滌,用乙醚清洗,在空氣中干燥得白色結(jié)晶產(chǎn)品。
      9.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟A取1,10-菲羅啉溶于乙醇中;B取煙酸銪鹽水合物溶于二甲亞砜中并加熱;C將A加入B,攪拌反應(yīng),得到白色結(jié)晶沉淀,過(guò)濾,然后用乙醇洗滌,用乙醚清洗,在空氣中干燥。
      10.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟A取1,10-菲羅啉加入95%乙醇中,攪拌、過(guò)濾得溶液1;B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸溶液中,于50~82℃加熱攪拌得溶液2;C在攪拌下將溶液1倒入溶液2,在室溫下攪拌0.5~2小時(shí),放置12~24小時(shí),過(guò)濾,然后用蒸餾水洗滌,用95%乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3~5次,真空干燥,得白色粉末產(chǎn)品。
      11.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟A取1,10-菲羅啉加入乙醇中,攪拌、過(guò)濾得溶液1;B取銪的氧化物加入到無(wú)機(jī)酸中,于50~82℃加熱攪拌,得溶液2;C取TTA或BBA攪拌加入乙醇中,得溶液3;D在攪拌下將溶液3倒入溶液2,然后將溶液1徐徐倒入,在室溫下攪拌0.5~2小時(shí),沉淀過(guò)濾,然后用蒸餾水洗滌,用95%乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3~5次,真空干燥得產(chǎn)品。
      12.如權(quán)利要求7所述的轉(zhuǎn)光添加劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟A取2,2’-聯(lián)吡啶加入95%乙醇中,攪拌、過(guò)濾得溶液1;B取銪的氧化物加入到酸中,于50~82℃加熱攪拌后加入到無(wú)水乙醇中得溶液2;C取TTA或BBA攪拌加入乙醇中,得溶液3;D在攪拌下將溶液3倒入熱的溶液2中,水浴加熱,反應(yīng)5~12分鐘,然后將溶液1徐徐倒入,在室溫下攪拌0.5~2小時(shí),沉淀過(guò)濾,然后用蒸餾水洗滌,用95%乙醇和無(wú)水乙醇沖洗3~5次,真空干燥,得粉末產(chǎn)品。
      13.如權(quán)利要求2、4所述的轉(zhuǎn)光添加劑,其特征在于該種轉(zhuǎn)光添加劑可以用于高分子材料、纖維、玻璃、涂料、油墨等中。
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)了一種轉(zhuǎn)光紡織品和添加劑,該添加劑分子式通式為:R
      文檔編號(hào)D06M11/48GK1201848SQ9810341
      公開(kāi)日1998年12月16日 申請(qǐng)日期1998年7月24日 優(yōu)先權(quán)日1998年7月24日
      發(fā)明者孫新世, 李執(zhí)芬, 肖洛克夫 申請(qǐng)人:青島新桑達(dá)經(jīng)濟(jì)技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司
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