氣導(dǎo)管和回流冷凝管的四口燒瓶里；油浴加熱至80°C后，將氧化-還原引發(fā)劑中的氧化組分3%的過硫酸鈉和還原組分0.5%的亞硫酸氫鈉分別溶于去離子水中，然后加入四口燒瓶中，在氮氣保護(hù)下反應(yīng)6?8h，反應(yīng)過程中用滴液漏斗向體系中逐漸加入25mL的丙烯酸單體；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒入無水乙醇溶液中，析出白色聚合物沉淀，過濾，洗掉3?5次，將聚合物產(chǎn)物于40?50°C真空干燥箱中干燥，研磨粉碎，即得三元共聚吸水樹脂。
[0022](2)聚乳酸紡絲溶液配制:將聚DL-乳酸(Mw= 8X10 4g/mol)溶解于有機溶劑二氯甲烷中，濃度為7%，攪拌溶解；將步驟(I)制備的吸水性樹脂按I倍聚乳酸的量攪拌分散于聚乳酸溶液中，再超聲2?5h，制成共混溶液。
[0023](3)高效吸水薄層材料的制備:將步驟(2)配制的紡絲溶液加入到靜電紡絲裝置中，調(diào)整紡絲電壓15kV、注射泵推進(jìn)速度為lmL/h、接收距離為15cm，啟動紡絲裝置，即可接收獲得高效吸水納米纖維薄層材料。
[0024]實施例3
[0025](I)吸水樹脂的制備:取羧甲基纖維素:丙烯酸:衣康酸的質(zhì)量比為(I?15):(2?20):(3?20);稱取羧甲基纖維素15g、衣康酸20g兩種單體溶解于去離子水中，充分?jǐn)嚢枞芙夂笠浦翈в械獨鈱?dǎo)管和回流冷凝管的四口燒瓶里；油浴加熱至80°C后，將氧化-還原引發(fā)劑中的氧化組分3%的過硫酸鈉和還原組分0.5%的亞硫酸氫鈉分別溶于去離子水中，然后加入四口燒瓶中，在氮氣保護(hù)下反應(yīng)6?8h，反應(yīng)過程中用滴液漏斗向體系中逐漸加入30mL的丙烯酸單體；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒入無水乙醇溶液中，析出白色聚合物沉淀，過濾，洗掉3?5次，將聚合物產(chǎn)物于40?50°C真空干燥箱中干燥，研磨粉碎，即得三元共聚吸水樹脂。
[0026](2)聚乳酸紡絲溶液配制:將聚DL-乳酸(Mw= 5X10 4g/mol)溶解于有機溶劑二氯甲烷中，濃度為5%，攪拌溶解；將步驟(I)制備的吸水性樹脂按I倍聚乳酸的量攪拌分散于聚乳酸溶液中，再超聲2?5h，制成共混溶液。
[0027](3)高效吸水薄層材料的制備:將步驟(2)配制的紡絲溶液加入到靜電紡絲裝置中，調(diào)整紡絲電壓15kV、注射泵推進(jìn)速度為lmL/h、接收距離為15cm，啟動紡絲裝置，即可接收獲得高效吸水納米纖維薄層材料。
[0028]實施例4
[0029](I)吸水樹脂的制備:取羧甲基纖維素:丙烯酸:衣康酸的質(zhì)量比為(I?15):(2?20):(3?20);稱取羧甲基纖維素15g、衣康酸20g兩種單體溶解于去離子水中，充分?jǐn)嚢枞芙夂笠浦翈в械獨鈱?dǎo)管和回流冷凝管的四口燒瓶里；油浴加熱至80°C后，將氧化-還原引發(fā)劑中的氧化組分3%的過硫酸鈉和還原組分0.5%的亞硫酸氫鈉分別溶于去離子水中，然后加入四口燒瓶中，在氮氣保護(hù)下反應(yīng)6?8h，反應(yīng)過程中用滴液漏斗向體系中逐漸加入30mL的丙烯酸單體；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒入無水乙醇溶液中，析出白色聚合物沉淀，過濾，洗掉3?5次，將聚合物產(chǎn)物于40?50°C真空干燥箱中干燥，研磨粉碎，即得三元共聚吸水樹脂。
[0030](2)聚乳酸紡絲溶液配制:將聚DL-乳酸(Mw= I X 10 5g/mol)溶解于有機溶劑二氯甲烷中，濃度為7%，攪拌溶解；將步驟(I)制備的吸水性樹脂按1.5倍聚乳酸的量攪拌分散于聚乳酸溶液中，再超聲2?5h，制成共混溶液。
[0031](3)高效吸水薄層材料的制備:將步驟(2)配制的紡絲溶液加入到靜電紡絲裝置中，調(diào)整紡絲電壓20kV、注射泵推進(jìn)速度為1.5mL/h、接收距離為15cm，啟動紡絲裝置，即可接收獲得高效吸水納米纖維薄層材料。
【主權(quán)項】
1.一種高效吸水薄層材料的制備及其方法，其特征在于，操作步驟如下: (1)吸水樹脂的制備:取羧甲基纖維素:丙烯酸:衣康酸的質(zhì)量比為(I?15):(2?20):(3?20);將上述質(zhì)量比的羧甲基纖維素、衣康酸兩種單體溶解于去離子水中，充分?jǐn)嚢枞芙夂笠浦翈в械獨鈱?dǎo)管和回流冷凝管的四口燒瓶里；油浴加熱至80°C后，將氧化-還原引發(fā)劑中的氧化組分2?8%和還原組分0.5?3%分別溶于去離子水中，然后加入四口燒瓶中，在氮氣保護(hù)下反應(yīng)6?8h，反應(yīng)過程中用滴液漏斗向體系中逐漸加入上述質(zhì)量比的丙烯酸單體；反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液倒入無水乙醇溶液中，析出白色聚合物沉淀，過濾，洗掉3?5次，將聚合物產(chǎn)物于40?50°C真空干燥箱中干燥，研磨粉碎，即得三元共聚吸水樹月旨; (2)聚乳酸紡絲溶液配制:將聚乳酸溶解于有機溶劑中，濃度為5?10%，攪拌溶解；將步驟(I)制備的吸水性樹脂按0.5?3倍聚乳酸的量攪拌分散于聚乳酸溶液中，再超聲2?5h，制成共混溶液； (3)高效吸水薄層材料的制備:將步驟(2)配制的紡絲溶液加入到靜電紡絲裝置中，調(diào)整紡絲電壓10?20kV、注射泵推進(jìn)速度為0.5?2mL/h、接收距離為10?20cm，啟動紡絲裝置，即可接收獲得高效吸水納米纖維薄層材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效吸水薄層材料的制備及其方法，其特征在于:所述的氧化-還原引發(fā)劑的氧化組分為過硫酸銨、過硫酸鈉中的一種或兩種；還原組分為亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉中的一種或兩種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效吸水薄層材料的制備及其方法，其特征在于:聚乳酸是聚DL-乳酸、聚L-乳酸、聚DL-乳酸共聚物或聚L-乳酸共聚物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效吸水薄層材料的制備及其方法，其特征在于:所述的有機溶劑時四氫呋喃、二氯甲烷、六氟異丙醇、氯仿中的一種或幾種混合溶劑。
【專利摘要】本發(fā)明屬于功能高分子材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種高效吸水薄層材料的制備及其方法。本發(fā)明的一種高效吸水薄層材料是先通過水溶液聚合法制備羧甲基纖維素：丙烯酸：衣康酸三元共聚吸水性樹脂，將制得樹脂剪碎、烘干、研磨粉碎分散于聚乳酸溶液中，通過靜電紡絲制備出高效吸水的納米纖維薄層材料。本發(fā)明制備工藝簡單，選用羧甲基纖維素作為單體，解決了纖維素溶解性的問題，使聚合反應(yīng)在中性條件下即可進(jìn)行；制備的納米纖維薄層材料吸去離子水可達(dá)800～1000g/g，吸生理鹽水可達(dá)100～150g/g，且材料具有良好的生物降解性能，是一種綠色、環(huán)保的保水材料。此外，本發(fā)明使用的原料來源廣泛，成本低廉，生物相容性優(yōu)良，應(yīng)用前景廣泛。
【IPC分類】D01F8-14, D04H1-4282, D04H1-728, D01D5-00, C08F251-02, D04H1-435
【公開號】CN104532481
【申請?zhí)枴緾N201410837671
【發(fā)明人】馬貴平, 方大為, 聶俊
【申請人】北京化工大學(xué)常州先進(jìn)材料研究院
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月29日