納米添加劑的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及合成纖維加工助劑技術領域，尤其涉及一種納米添加劑的制備方法。
【背景技術】
[0002] 錦綸是我國聚己內(nèi)酰胺纖維的商品名稱，國外商品名稱為尼龍，1938年，德國施拉 克研宄成功了用單一己內(nèi)酰胺為原料，加熱聚合制成的聚己內(nèi)酰胺，并申請了專利。早在 1955年美國杜邦公司就申請了用5500米/分的速度紡制錦綸的專利，錦綸纖維性能優(yōu)良， 除了具有各合成纖維共有的耐腐蝕，耐霉爛，濕強度高，不怕蟲蛀，吸濕率低外，其主要特點 還是斷裂強度高，除芳綸外，幾乎是強力最高的一種纖維；耐磨性優(yōu)異，是紡織纖維中耐磨 性最好的一種纖維；自十二世紀三十年代中期，國外就開始了化纖油劑的研發(fā)，由于國外油 劑的開發(fā)都是由大企業(yè)完成，加之其研宄成果商業(yè)價值很好，所以公開的油劑配方很少，油 劑的開發(fā)與生產(chǎn)以日本最為活躍，開發(fā)油劑的公司有松本，帝人，旭化成，花王，以及德國的 漢高，美國的大祥美華等公司。二十世紀五十年代，為適應錦綸長絲的普通紡絲工藝，開發(fā) 了以礦物質(zhì)油為主題，添加乳化劑與防靜電劑的油劑。六十年代中期開始，化纖生產(chǎn)發(fā)展到 以大卷裝和以錠子式變形為主的的生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)了以脂肪酸和PO/EO聚醚并用的油劑。 八十年代到九十年代，化纖長絲發(fā)展到高速、超高速及多功能化。開發(fā)了改性的PO/EO聚醚 以及具有低摩擦，超耐熱，易潤濕等特殊功能和添加劑的油劑。到了二十一世紀后，化纖生 產(chǎn)向大型化，高速化，差別化，功能化發(fā)展，單線能力擴大，聚合物質(zhì)量改善，對油劑也提出 了新的要求。
[0003] 經(jīng)對現(xiàn)有技術的檢索，中國發(fā)明專利201010284459. 0(公開日2011年1月19日） 披露了一種錦綸FDY油劑及制備方法，其中油劑由以下成分組成：硬脂酸異辛酯，精練劑， 油酸，椰子油二乙醇胺，氫化蓖麻油聚氧乙烯醚，脂肪醇聚氧乙烯醚，油酸肌氨酸，次磷酸， 氫氧化鉀，濕潤劑。這種油劑熱穩(wěn)定性好、揮發(fā)少、不結焦。但是由于加入了很多植物油以 及礦物質(zhì)油，在使用過程中，這些油脂很容易變質(zhì)，產(chǎn)生細菌，會導致油劑腐敗，影響油劑的 使用性能。
[0004] 中國發(fā)明專利201210237550.6(公開日：2012年11月14日）披露了一種非乳液 型錦綸6長絲高速紡絲純油劑，其中平滑劑由三種聚醚型非離子表面活性劑組成，分別是 脂肪醇環(huán)氧乙烷環(huán)氧丙烷共聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯烷基酚醚。集束劑是非離 子表面活性劑脂肪酸聚氧乙烯醚酯，防靜電劑是脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸鹽、烷基磷酸酯胺 (鉀）鹽，粘結添加劑是Ac，調(diào)整劑是水。這種油劑發(fā)煙小、不凝膠、不集結、不沉淀、熱穩(wěn)定 性和化學性能好，但是此油劑只具有普通油劑的平滑性以及防靜電性，并沒有賦予化纖一 些功能性質(zhì)，組分比較單一。
[0005] 中國發(fā)明專利201010278753.0(公開日：2012年04月04日）公開了一種錦綸油 劑，該油劑由礦物油、十六烷基磷酸鉀、十二烷基磷酸酯二乙醇銨鹽、蓖麻油聚氧乙烯酯、失 水山梨醇單硬脂酸酯組成。本發(fā)明配方合理，使用效果好，生產(chǎn)成本低。但是該油劑配方相 對簡單，配方中只有平滑劑和抗靜電劑以及乳化的常規(guī)功能，且礦物油的加入會引起揮發(fā) 物質(zhì)的增加，對環(huán)境造成很大的影響。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 在下文中給出關于本發(fā)明的簡要概述，以便提供關于本發(fā)明的某些方面的基本理 解。應當理解，這個概述并不是關于本發(fā)明的窮舉性概述。它并不是意圖確定本發(fā)明的關 鍵或重要部分，也不是意圖限定本發(fā)明的范圍。其目的僅僅是以簡化的形式給出某些概念， 以此作為稍后論述的更詳細描述的前序。
[0007] 本發(fā)明提供一種納米添加劑的制備方法，所述納米添加劑的制備方法如下所示：
[0008] 步驟一，取5-10份氧化鋅，3-5份二氧化鈦，分散劑1-3份加入球磨機，調(diào)整轉速， 研磨一定時間，得到干粉A ;
[0009] 步驟二，按照Ig干粉加入5ml乙醇的比例，取上述干粉A和乙醇，加入到球磨機 中，繼續(xù)研磨，調(diào)整轉速，球磨一定時間，除去乙醇，真空干燥，得到干粉B ;
[0010] 步驟三，取2-6份蒙脫土和3-6份蛭石連同分散劑加入乙醇中，得到混合物，上述 混合物中分散劑與無機礦物鹽含量在40-60 %，將上述混合物加入超聲波場中進行超聲分 散剝分2-4h，去除乙醇，連同步驟二中所述干粉B，一起加入球磨機中，研磨一定時間，即得 納米添加劑。
[0011] 與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有如下的有益效果：本發(fā)明提供了一種簡單方便的方 法，可以制備紡絲油劑用納米添加劑，使用此方法制備的納米添加劑加入油劑后，可以與油 劑中防紫外劑，防菌劑，阻燃劑這幾種功能化助劑復配使用，增加了油劑的防菌性，防紫外， 阻燃性能。
【具體實施方式】
[0012] 下面來說明本發(fā)明的實施例。在本發(fā)明的一種實施方式中描述的元素和特征可以 與一個或更多個其它實施方式中示出的元素和特征相結合。應當注意，為了清楚的目的，說 明中省略了與本發(fā)明無關的、本領域普通技術人員已知的部件和處理的表示和描述。
[0013] 實施例1
[0014] 本實施例提供一種納米添加劑的制備方法.所述納米添加劑的制備步驟如下：
[0015] 步驟一：首先，將5份氧化鋅，3份二氧化鈦，0. 5份分散劑加入球磨機，轉速為350 轉/min,研磨8h，得到干粉A
[0016] 步驟二：將干粉A按照Ig干粉加入5ml乙醇的比例混合，加入球磨機，繼續(xù)研磨， 調(diào)整轉速為480轉/min，球磨5小時，除去無水乙醇，真空干燥，得到納米干粉B
[0017] 步驟三：將2份蒙脫土和3份蛭石連同0. 5份分散劑加入無水乙醇，此混合物中無 機礦物鹽含量在40-60%，將此混合物加入超聲波場中進行超聲分散剝分3h，分散后，去除 乙醇，連同干粉B，一起繼續(xù)加入球磨機中600轉/min研磨3h即得復配納米添加劑。
[0018] 實施例2
[0019] 本實施例提供一種納米添加劑的制備方法.所述納米添加劑的制備步驟如下：
[0020] 步驟一：首先，將10份氧化鋅，5份二氧化鈦，1. 5份分散劑加入球磨機，轉速為 350轉/min,研磨7h，得到干粉A
[0021] 步驟二：將干粉A按照Ig干粉加入5ml乙醇的比例混合，加入球磨機，繼續(xù)研磨， 調(diào)整轉速為480轉/min，球磨5小時，除去無水乙醇，真空干燥，得到納米干粉B
[0022] 步驟三：將6份蒙脫土和6份蛭石連同1. 5份分散劑加入無水乙醇，此混合物中無 機礦物鹽含量在40-60%，將此混合物加入超聲波場中進行超聲分散剝分2. 5h，分散后，去 除乙醇，連同干粉B，一起繼續(xù)加入球磨機中600轉/min研磨2. 5h即得復配納米添加劑。
[0023] 實施例3
[0024] 本實施例提供一種納米添加劑的制備方法.所述納米添加劑的制備步驟如下：
[0025] 步驟一：首先，將7份氧化鋅，4份二氧化鈦，1. 5份分散劑加入球磨機，轉速為350 轉/min,研磨6h，得到干粉A
[0026] 步驟二：將干粉A按照Ig干粉加入5ml乙醇的比例混合，加入球磨機，繼續(xù)研磨， 調(diào)整轉速為450轉/min,球磨5. 5小時，除去無水乙醇，真空干燥，得到納米干粉B
[0027] 步驟三：將4份蒙脫土和2份蛭石連同1. 5份分散劑加入無水乙醇，此混合物中無 機礦物鹽含量在40-60%，將此混合物加入超聲波場中進行超聲分散剝分3h，分散后，去除 乙醇，連同干粉B，一起繼續(xù)加入球磨機中600轉/min研磨4h即得復配納米添加劑。
[0028] 對比例1
[0029] 常規(guī)技術中，錦綸高速紡絲用油劑是采用如下的方法制備而得：攪拌條件下 (1000轉/分），取硬脂酸異辛酯70份、精練劑6份、油酸15份、椰子油二乙醇胺3份、次磷 酸2份、油酸肌氨酸2份、氫氧化鉀1份、潤濕劑1份進行混合，攪拌30分鐘，即得。
[0030] 實施效果
[0031] 將本專利制備方法制備的納米添加劑加入紡絲油劑中，測試油劑的各項性能。油 劑的組成按照重量份數(shù)表述為：
[0032] 脂肪醇磷酸酯55，
[0033] 十八醇磷酸酯鉀鹽4，
[0034] 蓖麻油聚氧乙烯醚7，
[0035] 聚乙二醇月桂酸雙酯4，
[0036] 季戊四醇2，
[0037] 三乙醇胺2，
[0038] 聚乙烯基正丁基醚4，
[0039] 溴硝醇5，
[0040] 苯并三唑3，
[0041] 四羥甲基氯化磷2，
[0042] 將本發(fā)明的納米添加劑加入上述油劑中，測試油劑的各項性能。
[0043] 表1對比例與實施例測試結果
[0044]
【主權項】
1. 一種納米添加劑的制備方法，其特征在于，所述納米添加劑的制備方法由如下步驟 組成： 步驟一，取5-10份氧化鋅，3-5份二氧化鈦，分散劑1-3份加入球磨機，調(diào)整轉速，研 磨，得到干粉A ; 步驟二，按照Ig干粉加入5ml乙醇的比例，取上述干粉A和乙醇，加入到球磨機中，繼 續(xù)研磨，調(diào)整轉速，球磨，除去上述乙醇，真空干燥，得到干粉B ; 步驟三，取2-6份蒙脫土和3-6份蛭石連同分散劑加入乙醇中，得到混合物，上述混合 物中分散劑與無機礦物鹽含量在40-60%，將上述混合物加入超聲波場中進行超聲分散剝 分2-4h，去除乙醇，連同步驟二中所述干粉B，一起加入球磨機中，研磨，即得納米添加劑。
2. 根據(jù)權利要求1所述的納米添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一中球磨機 的轉速為300-400轉/分鐘。
3. 根據(jù)權利要求1所述的納米添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一中球磨機 的研磨時間為4-8小時。
4. 根據(jù)權利要求1所述的納米添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二中球磨機 的轉速為400-500轉/分鐘。
5. 根據(jù)權利要求1所述的納米添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二中球磨機 的研磨時間為3-6小時。
6. 根據(jù)權利要求1所述的納米添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟三中球磨機 的轉速為500-600轉/分鐘。
7. 根據(jù)權利要求1所述的納米添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟三中球磨機 的研磨時間為2-4小時。
8. 根據(jù)權利要求1所述的納米添加劑的制備方法，其特征在于，所述步驟三中超聲分 散時間為2-4小時。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種納米添加劑的制備方法，由以下步驟組成，首先，將5-10份氧化鋅，3-5份二氧化鈦，1-3份分散劑加入球磨機，轉速為400-450轉/min,研磨5-10h，得到干粉A，隨后將干粉A按照1g干粉加入5ml乙醇的比例混合，加入球磨機，繼續(xù)研磨，調(diào)整轉速為400-500轉/min,球磨4-6小時，除去乙醇，真空干燥，得到干粉B，然后將2-6份蒙脫土和3-6份蛭石連同分散劑加入乙醇，將此混合物加入超聲波場中進行超聲分散剝分2-4h，分散后，去除乙醇，連同干粉B，一起加入球磨機中400-500轉/min研磨2-4h即得復配納米添加劑。
【IPC分類】D06M11-44, D06M11-79, D06M13-292, D06M11-46, D06M101-34
【公開號】CN104631095
【申請?zhí)枴緾N201510039829
【發(fā)明人】陳文鳳, 龔劍兵
【申請人】江蘇文鳳化纖集團有限公司
【公開日】2015年5月20日
【申請日】2015年1月26日