酸鈉、I. 5g平平加0-25用90mL去離子水溶解后，加入四 口燒瓶中，再加入10.0 g丙烯酸乙酯、5. Og甲基丙烯酸甲酯以及1/3功能單體溶液，在攪拌 轉(zhuǎn)速500r/min條件下，乳化30min。乳化結(jié)束后，將步驟（2)所得的丁香油微膠囊乳液加入 四口燒瓶?jī)?nèi)，500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌5min，然后升高水浴溫度至65°C，用滴液漏斗將1/3引發(fā) 劑溶液滴入四口燒瓶中，控制滴加速度，在IOmin內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后，保溫45min。
[0044] (5)繼續(xù)升高水浴溫度至84°C，待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)滴加30.0 g丙烯酸乙酯、15. Og 甲基丙烯酸甲酯、剩余2/3的功能單體的混合溶液以及剩余2/3的引發(fā)劑溶液，控制滴加速 度，在90min內(nèi)滴完。滴完后保溫45min，然后升溫至90°C，保溫15min后，冷卻到40°C，出 料，即得含丁香油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑。
[0045] (6)稱取上述含丁香油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑40g，加水稀釋至100mL，將真 絲織物浸漬其中，5min后取出，乳輥軋壓織物，乳余率90%，然后在KKTC烘燥3min，再經(jīng) 150 °C焙烘3min即得抗菌紡織品。
[0046] 實(shí)施例3
[0047] (1)在四口燒瓶中加入50mL去離子水和4. Og雙十八烷基二甲基溴化銨，攪拌溶解 后，加入3. Og的薄荷油，在攪拌轉(zhuǎn)速2000r/min、50°C下，乳化I. 5h得薄荷油乳液。
[0048] (2)向上述薄荷油乳液中，滴加6. Og丙稀酸，機(jī)械攪拌12min，攪拌速度400r/min， 然后在78°C、攪拌條件下，滴加5. OmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)1. 2%的過(guò)硫酸鉀水溶液，控制滴加速度，在 8min內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后，升溫至88°C保溫12min，得薄荷油微膠囊乳液。
[0049] (3)將2. Og丙烯酸縮水甘油酯溶于12mL去離子水中，配成功能單體溶液；將 0. 20g過(guò)硫酸鉀溶于12mL去離子水中，配成引發(fā)劑溶液。
[0050] (4)將0· 4g十二烷基硫酸鈉、I. 2g平平加0-25用60mL去離子水溶解后，加入四 口燒瓶中，再加入8. Og丙烯酸辛酯、4. Og丙烯腈以及1/3功能單體溶液，在攪拌轉(zhuǎn)速400r/ min條件下，乳化40min。乳化結(jié)束后，將步驟（2)所得的薄荷油微膠囊乳液加入四口燒瓶 內(nèi)，400r/min轉(zhuǎn)速下攪拌8min，然后升高水浴溫度至62°C，用滴液漏斗將1/3引發(fā)劑溶液滴 入四口燒瓶中，控制滴加速度，在8min內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后，保溫40min。
[0051] (5)繼續(xù)升高水浴溫度至83°C，待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)滴加20.0 g丙烯酸辛醋、10.0 g 丙烯腈、剩余2/3的功能單體的混合溶液以及剩余2/3的引發(fā)劑溶液，控制滴加速度，在 80min內(nèi)滴完。滴完后保溫40min，然后升溫至89°C，保溫20min后，冷卻到40°C，出料，即 得含薄荷油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑。
[0052] (6)稱取上述含薄荷油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑30g，加水稀釋至100mL，將純 滌綸織物浸漬其中，3min后取出，乳輥軋壓織物，乳余率80 %，然后在90°C烘燥4min，再經(jīng) 140°C焙烘4min即得抗菌紡織品。
[0053] 實(shí)施例4
[0054] (1)在四口燒瓶中加入45mL去離子水和4. Og雙十八烷基二甲基氯化銨，攪拌溶解 后，加入4. Og的樟腦油，在攪拌轉(zhuǎn)速2500r/min、45°C下，乳化2h得樟腦油乳液。
[0055] (2)向上述樟腦油乳液中，滴加7. Og甲基丙稀酸，機(jī)械攪拌13min，攪拌速度350r/ min，然后在77°C、攪拌條件下，滴加5. OmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)1. 3 %的過(guò)硫酸銨水溶液，控制滴加速 度，在6min內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后，升溫至86°C保溫14min，得樟腦油微膠囊乳液。
[0056] (3)將2. 5g甲基丙烯酸縮水甘油酯溶于13mL去離子水中，配成功能單體溶液；將 0. 25g過(guò)硫酸銨溶于13mL去離子水中，配成引發(fā)劑溶液。
[0057] (4)將0. 35g十二烷基硫酸鈉、1.4g平平加0-25用80mL去離子水溶解后，加入四 口燒瓶中，再加入7. 50g丙烯酸丁酯、3. Og甲基丙烯酸甲酯以及1/3功能單體溶液，在攪拌 轉(zhuǎn)速350r/min條件下，乳化35min。乳化結(jié)束后，將步驟（2)所得的樟腦油微膠囊乳液加入 四口燒瓶?jī)?nèi)，350r/min轉(zhuǎn)速下攪拌7min，然后升高水浴溫度至61°C，用滴液漏斗將1/3引發(fā) 劑溶液滴入四口燒瓶中，控制滴加速度，在7min內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后，保溫35min。
[0058] (5)繼續(xù)升高水浴溫度至82°C，待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)滴加25. Og丙烯酸丁酯、12. Og 甲基丙烯酸甲酯、剩余2/3的功能單體的混合溶液以及剩余2/3的引發(fā)劑溶液，控制滴加速 度，在70min內(nèi)滴完。滴完后保溫35min，然后升溫至89°C，保溫25min后，冷卻到40°C，出 料，即得含樟腦油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑。
[0059] (6)稱取上述含樟腦油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑25g，加水稀釋至100mL，將純 麻織物浸漬其中，4min后取出，乳輥軋壓織物，乳余率85 %，然后在85°C烘燥5min，再經(jīng) 135°C焙烘5min即得抗菌紡織品。
[0060] 實(shí)施例5
[0061] 抗菌性能測(cè)試：將實(shí)施例1~4、比較例1中所得織物以及實(shí)施例1~4、比較例1 中的織物按照AATCC加速洗滌標(biāo)準(zhǔn)洗滌20次后，按照GB/T20944. 3-2008測(cè)試方法測(cè)試其 抗菌性能。結(jié)果如表1所示。
[0062] 表1織物抗菌性能測(cè)試結(jié)果
[0063]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑，其特征在于：其為中藥油微膠囊與聚丙 烯酸酯乳液的復(fù)合物。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑的制備方法，其特征在 于：首先利用復(fù)凝聚法制備壁材含（甲基）丙烯酸的中藥油微膠囊，然后采用原位乳液聚合 法，制備含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑的制備方法，其特征在 于：步驟如下： (1) 在四口燒瓶中加入40-60mL去離子水和3. 0-5. Og陽(yáng)離子乳化劑，攪拌溶解后，加入 2. 0-5. Og的中藥油，在攪拌轉(zhuǎn)速1500-3000r/min、40-60°C下，乳化l_2h得中藥油乳液； (2) 向上述中藥油乳液中，滴加5. 0-8. Og丙稀酸或甲基丙稀酸，機(jī)械攪拌10-15min， 攪拌速度300-500r/min，然后在75-80°C、攪拌條件下，滴加5. OmL質(zhì)量分?jǐn)?shù)1. 0% -1. 5% 的引發(fā)劑水溶液，控制滴加速度，在5-10min內(nèi)滴完，滴加結(jié)束后，升溫至85-90°C保溫 10-15min，得中藥油微膠囊乳液； (3) 將I. 5-3. Og功能單體溶于10-15mL去離子水中，配成功能單體溶液；將 0. 15-0. 30g引發(fā)劑溶于10-15mL去離子水中，配成引發(fā)劑溶液； (4) 將0? 3-0. 5g十二烷基硫酸鈉、L 1-1. 5g平平加0-25用50-90mL去離子水溶解后， 加入四口燒瓶中，再加入5. 0-10.0 g軟單體、2. 5-5. Og硬單體以及1/3功能單體溶液，在攪 拌轉(zhuǎn)速300-500r/min條件下，乳化30-45min。乳化結(jié)束后，將步驟（2)所得的中藥油微膠囊 乳液加入四口燒瓶?jī)?nèi)，300-500r/min轉(zhuǎn)速下攪拌5-10min，然后升高水浴溫度至60-65°C， 用滴液漏斗將1/3引發(fā)劑溶液滴入四口燒瓶中，控制滴加速度，在5-10min內(nèi)滴完，滴加結(jié) 束后，保溫30_45min ; (5) 繼續(xù)升高水浴溫度至81-84 °C，待溫度穩(wěn)定后，同時(shí)滴加15. 0-30.0 g軟單體、 7. 5-15. Og硬單體、剩余2/3的功能單體的混合溶液以及剩余2/3的引發(fā)劑溶液，控制滴加 速度，在60-90min內(nèi)滴完。滴完后保溫30-45min，然后升溫至88-90°C，保溫15-30min后， 冷卻到40°C，出料，即得含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑的制備方法，其特征 在于：步驟（1)中所述的陽(yáng)離子乳化劑為十六烷基三甲基溴化銨、十六烷基三甲基氯化銨、 十八烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、雙十八烷基二甲基溴化銨、雙十八烷基二 甲基氯化銨中的一種；步驟（1)中所述的中藥油為艾蒿油、丁香油、薄荷油、樟腦油、板藍(lán)根 油中的一種或兩種以上的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑的制備方法，其特征在 于：步驟（2) (3) (4) (5)中所述的引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨、過(guò)硫酸鉀、過(guò)硫酸鈉中的一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑的制備方法，其特征在 于：步驟（3) (4) (5)中所述的功能單體為丙烯酸縮水甘油酯或甲基丙烯酸縮水甘油酯。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑的制備方法，其特征在 于：步驟（4) (5)中所述的軟單體為丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸辛酯中的一種或兩種 以上的混合物；硬單體為苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯腈中的一種或兩種以上的混合物。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑在紡織品中的應(yīng)用。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑在紡織品中的應(yīng)用，其 特征在于：按如下步驟進(jìn)行： 稱取含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑20-40g，加水稀釋至lOOmL，將紡織品浸漬 其中，2-5min后取出，乳輥軋壓織物，乳余率70 % -90 %，然后在80-100°C烘燥3-5min，再經(jīng) 130-150°C焙烘 3-5min 即可。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑在紡織品中的應(yīng)用， 其特征在于：所述的紡織品為棉、麻、真絲、羊毛、滌綸、錦綸中的一種或兩者混紡產(chǎn)品。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明克服現(xiàn)有中藥油微膠囊對(duì)紡織品整理過(guò)程中，需要外加粘合劑的問(wèn)題，提供一種含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑，其為中藥油微膠囊與聚丙烯酸酯乳液的復(fù)合物。上述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑的制備方法為，首先利用復(fù)凝聚法制備壁材含(甲基)丙烯酸的中藥油微膠囊，然后采用原位乳液聚合法，制備含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑。上述的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑可在紡織品中應(yīng)用。本發(fā)明所得的含中藥油微膠囊的聚丙烯酸酯粘合劑可根據(jù)工藝要求，稀釋后直接使用，無(wú)需外加粘合劑；整理紡織品抗菌效果好，且耐水洗。
【IPC分類(lèi)】C08F2-28, D06M23-12, C08F220-14, C08F220-06, C08F220-44, C08F212-08, C08F220-32, C08F220-18
【公開(kāi)號(hào)】CN104746350
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510112460
【發(fā)明人】彭勇剛, 周永生, 汪媛, 朱孝霖, 紀(jì)俊玲, 施建平
【申請(qǐng)人】常州大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年3月13日