一種非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種整理劑的制備方法，特別是一種非共聚型硅油改性聚醚高分子拒 水整理劑的制備方法，屬于化工原料生產(chǎn)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚酯纖維是目前使用量最大用途最廣的一種合成纖維，具有很多天然纖維無法比 擬的優(yōu)良性能。但其本身吸濕性差、抗靜電性差、易吸污、手感差，一定程度上限制了它的使 用范圍。目前普遍使用聚酯-聚醚多嵌段二元共聚物用于織物整理，使織物具有良好的親 水抗靜電性，但手感較差，而用氨基改性硅油溶液對紡織物進行柔軟處理，易于織物成膜不 易除去。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理劑 的制備方法，通過該方法生產(chǎn)的整理劑具有良好的拒水性，而且提高抗靜電性和柔順性。
[0004] 為解決以上問題，本發(fā)明的具體技術(shù)方案如下：一種非共聚型硅油改性聚醚拒水 性整理劑，其特征在于：結(jié)構(gòu)通式為
[0006]其中，111 = 70~85，11 = 2~6，卩=34~136,9=1~6，1^ = 〇12,0，順 [0007] 優(yōu)選的，：所述的結(jié)構(gòu)通式由端環(huán)氧基對苯二甲酸聚乙二醇聚醚與胺值0. 58-0. 93 氨基硅油在無溶劑無催化劑體系下的反應所得。
[0008] 優(yōu)選的，所述的整理劑由環(huán)氧基團和氨基通過化學鍵相連的，且主鏈中含有苯環(huán) 剛性基團。
[0009] 本發(fā)明帶來的有益效果為：通過本方法制備的多功能織物整理劑在水中性能穩(wěn) 定，用于聚酯纖維織物整理，使織物具有耐久拒水性，且具有良好的柔軟順滑性。
【具體實施方式】
[0010] 一種非共聚型硅油改性聚醚拒水性整理劑，其特征在于：結(jié)構(gòu)通式為
[0012] 其中，m = 70 ~85, η = 2 ~6, P = 34 ~136, q = 1 ~6, L = CH2, 0, NH
[0013] 優(yōu)選的，所述的結(jié)構(gòu)通式由端環(huán)氧基對苯二甲酸聚乙二醇聚醚與胺值0.58-0. 93 氨基硅油在無溶劑無催化劑體系下的反應所得。
[0014] 優(yōu)選的，所述的整理劑由環(huán)氧基團和氨基通過化學鍵相連的，且主鏈中含有苯環(huán) 剛性基團。
[0015] 一種非共聚型硅油改性聚醚拒水性整理劑的制備方法，步驟如下：
[0016] 1)、端環(huán)氧基聚醚的合成：在四口反應瓶中，加入多功能聚醚化料，加熱 到60-90 °C，按照物質(zhì)的量，多功能聚醚化料：四丁基溴化銨：NaOH :環(huán)氧氯丙烷=1 : 0. 01-0. 03 :1. 5-3. 5 :2-3. 5添加到反應瓶中，環(huán)氧氯丙烷滴加時間在30-60min，攪拌均勻， 在真空度為-0. 〇9Mpa下減壓蒸餾脫去未反應物，得到微黃不透明固體即為端環(huán)氧基聚醚；
[0017] 2)、氨基硅油的合成：在接有真空出餾裝置的四口瓶中，加入八甲基環(huán)四硅氧烷， 偶聯(lián)劑，催化劑，通過三階段加溫減壓合成一種大分子氨基硅油；
[0018] 3)、氨基硅油改性端環(huán)氧基聚醚：將步驟1)合成的端環(huán)氧基聚醚與步驟2)的氨基 硅油按照環(huán)氧基團與氨基基團摩爾比3 :1-1 :3進行投料，反應溫度為75-90°C，恒溫3h，收 取乳白色固體整理劑產(chǎn)物。
[0019] 優(yōu)選的，所述的步驟2)中的氨基硅油氨值為0. 58-0. 93,分子量為4000-10809g/ mol 〇
[0020] 優(yōu)選的，所述的偶聯(lián)劑為偶聯(lián)劑602,催化劑為四甲基氫氧化銨。
[0021] 優(yōu)選的，所述的步驟1)的反應在無溶劑體系中反應。
[0022] 優(yōu)選的，所述的步驟1)中的NaOH中的固液比為1:1。
[0023] 實施例一：
[0024] 1)、在500ml四口反應瓶中加入多功能聚醚化料185. 34g，在75°C完全融化，加入 四丁基溴化銨〇. 33g，固體NaOH 1.5g，液體40% wtNa0H3. 75g，稱取環(huán)氧氯丙烷11.56g在 30-60min滴加到反應體系中，滴加完畢恒溫反應I. 5h，收取淡黃色不透明固體；
[0025] 2)、在接有真空蒸餾的反應瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷300g，偶聯(lián)劑33. 7g，催化 劑〇· 2g，在壓力-0· 035~0· 04Mpa下，95°C恒溫2h，繼續(xù)減壓到-0· 06~-0· 07Mpa，繼續(xù) 恒溫2h，提升真空度到-0. 095Mpa，溫度升至153°C，保溫保壓2h，降溫到80°C出料，透明液 體為氨基硅油，測得胺值為0. 63,用黏度法測定分子量為5489 ;
[0026] 3)、在四口反應瓶中加入步驟1)中固體175. 7g，合成氨基硅油100g,升溫到 90°C，恒溫反應3h。
[0027] 實施例二：
[0028] 1)、在500ml四口反應瓶中加入多功能185. 34g，在75°C完全融化，加入四丁基 溴化銨0.488，固體似0!11.58，液體40%￥丨似0!13.75 8，稱取環(huán)氧氯丙烷13.888在 30-60min滴加到反應體系中。滴加完畢恒溫反應I. 5h，收取淡黃色不透明固體；
[0029] 2)、在接有真空蒸餾的反應瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷300g，偶聯(lián)劑33. 7g，催化 劑wqO. 2g,在氣壓-0. 035~0. 04Mpa下，95°C恒溫2h，繼續(xù)減壓到-0. 06~-0. 07Mpa，繼 續(xù)恒溫2h，提升真空度到-0. 095Mpa，溫度升至153°C，保溫保壓2h，降溫到80°C出料，透明 液體為氨基硅油，測得胺值為〇. 61，用黏度法測定分子量為5404 ;
[0030] 3)、在四口反應瓶中加入步驟1)所得固體242. 4g，合成氨基硅油200g，升溫到 90°C，恒溫反應3h。
[0031] 實施例三：
[0032] 1)、在500ml四口反應瓶中加入多功能185. 34g，在75°C完全融化，加入四丁基溴 化銨0. 48g,固體NaOH 2g,液體40% WtNaOH 5g,稱取環(huán)氧氯丙烷13. 88g在30-60min滴 加到反應體系中，滴加完畢恒溫反應I. 5h，收取淡黃色不透明固體；
[0033] 2)、在接有真空蒸餾的反應瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷300g，偶聯(lián)劑33. 7g，催化 劑wqO. 2g,在氣壓-0. 035~0. 04Mpa下，95°C恒溫2h，繼續(xù)減壓到-0. 06~-0. 07Mpa，繼 續(xù)恒溫2h，提升真空度到-0. 095Mpa，溫度升至153°C，保溫保壓2h，降溫到80°C出料，透明 液體為氨基硅油，測得胺值為〇. 65,用黏度法測定分子量為4120 ;
[0034] 3)、在四口反應瓶中加入步驟1)中的固體242. 4g,合成氨基硅油300g,升溫到 90°C，恒溫反應3h，有部分硅油剩余回收，收取乳白色固體整理劑。
[0035] 實施例四：
[0036] 1)、在500ml四口反應瓶中加入多功能185. 34g，在75°C完全融化，加入四丁基溴 化銨0. 48g,固體NaOH 2. 5g,液體40%wt Na0H6. 25g,稱取環(huán)氧氯丙烷 11.56g在30-60min 滴加到反應體系中，滴加完畢恒溫反應I. 5h，收取淡黃色不透明固體；
[0037] 2)、在接有真空蒸餾的反應瓶中加入八甲基環(huán)四硅氧烷300g，偶聯(lián)劑33. 7g，催化 劑wqO. 2g,在氣壓-0. 035~0. 04Mpa下，95°C恒溫2h，繼續(xù)減壓到-0. 06~-0. 07Mpa，繼 續(xù)恒溫2h，提升真空度到-0. 095Mpa，溫度升至153°C，保溫保壓2h，降溫到80°C出料，透明 液體為氨基硅油，測得胺值為〇. 52,用黏度法測定分子量為9086 ;
[0038] 3)、在四口反應瓶中加入步驟1)中合成的固體242. 4g，合成氨基硅油260g，升溫 到90°C，恒溫反應3h，有部分硅油剩余回收，收取乳白色固體整理劑。
[0039] 將實施例一至實施例四中步驟3)中得到的乳白色固體整理劑均配置成0.5%的 水溶液，將滌綸織物和滌綸絲分別置于各水溶液中浸泡20min，把織物用軋干機軋干后，在 120°C下烘干2小時。表一為滌綸布與滌綸絲在各溶液及不添加任何整理劑的性能對比，表 二為非共聚型硅油改性高分子聚醚整理劑與非硅類三元共聚織物整理劑的理化性能對比。
[0040] 表一：
[0041]
[0045] 以上所述的僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施例。應當指出，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來 說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以作出若干變型和改進，也應視為屬于本發(fā)明的保 護范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種非共聚型硅油改性聚醚拒水性整理劑，其特征在于：結(jié)構(gòu)通式為2. -種如權(quán)利要求1所述的非共聚型硅油改性聚醚拒水性整理劑的制備方法，其特征 在于：所述的結(jié)構(gòu)通式由端環(huán)氧基對苯二甲酸聚乙二醇聚醚與胺值〇. 58-0. 93氨基硅油在 無溶劑無催化劑體系下的反應所得。3. 如權(quán)利要求1所述的一種非共聚型硅油改性聚醚高分子織物整理劑，其特征在于： 所述的整理劑由環(huán)氧基團和氨基通過化學鍵相連的，且主鏈中含有苯環(huán)剛性基團。
【專利摘要】本發(fā)明創(chuàng)造涉及一種非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理劑及非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理劑的制備方法，通過端環(huán)氧基聚醚的合成、氨基硅油的合成和氨基硅油改性端環(huán)氧基聚醚合成非共聚型硅油改性聚醚高分子拒水整理劑，通過該方法制備出的拒水整理劑提高織物的柔軟度、爽滑性、抗電性、拒水性和白度；專利號CN102031697專利所公開的聚酯聚醚聚硅氧烷三元共聚物纖維，該工藝使織物具有柔軟的手感，但不具備拒水性能。
【IPC分類】D06M101/32, C08G81/00, D06M15/647
【公開號】CN104975511
【申請?zhí)枴緾N201510417002
【發(fā)明人】周全凱, 申瑩, 王炳帥, 秦麗翠, 孫曉龍, 姜艷
【申請人】遼寧科隆精細化工股份有限公司
【公開日】2015年10月14日
【申請日】2015年7月15日