所得成品的密度為 1.9~2.0g/cm3。
[0化1 ] 原理和優(yōu)勢
[0052]本發(fā)明在保留Cf/SiC復(fù)合材料優(yōu)異的力學(xué)性能的基礎(chǔ)上，通過引入大量原子級金 屬（金屬量可達(dá)30%)，與纖維、陶瓷均勻分散且有效結(jié)合成S維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，賦予Cf/SiC復(fù) 合材料良好的導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性等。
[0053]本發(fā)明是在Cf/SiC復(fù)合材料的基礎(chǔ)上加入大量原子金屬，使纖維、陶瓷、金屬S者 均勻有效的結(jié)合在一起，使得材料在Cf/SiC復(fù)合材料優(yōu)異性能的基礎(chǔ)上，加入了金屬材料 的優(yōu)異性能，如導(dǎo)電性、導(dǎo)熱性等，實(shí)現(xiàn)了復(fù)合材料間的"強(qiáng)強(qiáng)聯(lián)合"；同時(shí)，Cf/SiC復(fù)合材料 中存在的原子金屬有很好的催化作用，大大增加了聚甲基硅烷的交聯(lián)，有效提高了陶瓷收 率。
[0054]同時(shí)，通過對纖維預(yù)制件進(jìn)行碳沉積，可W更好的保護(hù)纖維不受高溫和金屬改性 聚甲基硅烷對其的腐蝕性，制備出復(fù)合材料，相比纖維、陶瓷、金屬復(fù)合材料，具有更優(yōu)異的 力學(xué)性能。
[0055]本發(fā)明中，采用巧中浸潰液A、B交替對預(yù)制件進(jìn)行浸潰，可W很好的將金屬均勻分 布在材料中，且金屬含量可達(dá)30%，并對材料導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性有很大提高。首先，用浸潰液 A，即有機(jī)金屬溶液，金屬含量達(dá)到8%~15%，黏度很低，小于等于0.01化.S，既可快速浸 潰，帶入大量的金屬，同時(shí)，苯溶液的進(jìn)入對接下來浸潰液B的浸潰有潤滑作用。再有，浸潰 液A中金屬選自乙酷丙酬金屬鹽一類，在后期固化裂解過程中，浸潰液A中的乙酷丙酬金屬 鹽會(huì)裂解成金屬原子和有機(jī)小分子，有機(jī)小分子會(huì)揮發(fā)溢出，不會(huì)對材料本身造成腐蝕。浸 潰液B，即金屬改性聚甲基硅烷，因浸潰液B中的金屬對聚甲基硅烷的交聯(lián)有催化作用，可提 高陶瓷收率，同時(shí)，也可增加金屬含量。通過浸潰液A、B的循環(huán)浸潰，可W很好的減少浸潰次 數(shù)，提高材料中的金屬含量，從而提高材料的導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性。
[0056]原子級金屬的大量、均勻加入，既是復(fù)合材料史上的重大突破，也是復(fù)合材料改革 方向的創(chuàng)新。
[0057]雙基復(fù)合材料具備高強(qiáng)度、高模量、高硬度、耐沖擊、耐高溫(800~IOO(TC)、低密 度、抗氧化、耐酸堿腐蝕，優(yōu)良的導(dǎo)電、導(dǎo)熱性能等。
【具體實(shí)施方式】
[0化引實(shí)施例1
[0059]步驟一
[0060] 配取乙酷丙酬鐵525g溶于1000 g苯中，配制成浸潰液A;
[0061]步驟二
[0062]將侶粉加入鋼砂中，氮?dú)鈿夥障?，攬拌，得到備用鋼砂；，所述備用鋼砂中Al與化的 質(zhì)量比為1:12;所述侶粉的粒度為50皿，鋼砂的粒度為IOum;
[006；3]步驟S
[0064] 按化與Si的摩爾比，Na:Si= 2.5:1配取備用鋼砂和單體(8750g);在氮?dú)鈿夥障拢?先將鋼砂裝入反應(yīng)蓋中，然后加入有機(jī)溶劑甲苯(有機(jī)溶劑與所配取單體的體積之比為6: 1);攬拌，升溫至76-78°C后，向裝有1化鋼砂甲苯溶液的I(K)L反應(yīng)蓋內(nèi)緩慢滴加1化二氯甲 基硅烷，分3次將配取的單體滴入反應(yīng)蓋中，每次加入采用滴加的方式加入，滴加的速度為 20mL/min;每次滴加完成后，攬拌120min后再進(jìn)行下一次的滴加，滴加完后，升溫至80-85 °C，繼續(xù)進(jìn)行回流反應(yīng)反應(yīng)6h，冷卻，過濾，旋蒸，除去甲苯溶劑，得到反應(yīng)后液;所述單體為 二氯甲基硅烷；進(jìn)行回流反應(yīng)時(shí)，所用冷凝劑為低粘度硅油；所述硅油的粘度為IOcps-15cps;所述攬拌的速度為100-130轉(zhuǎn)/分鐘；
[0065] 步驟四
[0066] 在氮?dú)鈿夥障拢瑢Σ襟E二所得反應(yīng)后液進(jìn)行離屯、處理，離屯、所得液體在保護(hù)氣氛 下經(jīng)蒸饋處理，得到聚甲基硅烷5687g;
[0067] 步驟五
[0068] 按質(zhì)量比；聚甲基硅烷:交聯(lián)劑=100:6.5,配取聚甲基硅烷lOOOg、交聯(lián)劑65g后溶 于甲苯中，持續(xù)通入保護(hù)氣體氮?dú)猓ǖ獨(dú)獾牧魉贋閘OOml/min)，于40~50°C攬拌反應(yīng)4小時(shí) 后升溫至120°C，繼續(xù)攬拌(攬拌轉(zhuǎn)速為500轉(zhuǎn)/min)反應(yīng)6小時(shí)，得到含金屬聚甲基硅烷浸潰 液B;所述交聯(lián)劑為乙酷丙酬鐵。本實(shí)施例中，甲苯與聚甲基硅烷的體積比為60:100。
[0069] 該實(shí)施例所制備成品的應(yīng)用包括下述步驟：
[0070] 預(yù)制件為采用3KPAN基纖維兩步法編織的8:1:1的=維碳纖維編織物，纖維的體積 分?jǐn)?shù)為41.3%，經(jīng)換算后其孔隙率為58.7% ;起初密度為0.413g/cm3。
[0071] 步驟A
[0072] 按體積比，預(yù)制件:浸潰液A= 5:15;將預(yù)制件置于浸潰液A中，進(jìn)行真空浸潰1~ 2h;取出，于烘箱中120°C烘1~化，得到含金屬有機(jī)物的預(yù)制件;真空浸潰時(shí)，控制真空度在 2000化^下；
[0073] 步驟B
[0074] 按體積比，含金屬有機(jī)物的預(yù)制件:浸潰液A= 5:15;將含金屬有機(jī)物的預(yù)制件置 于浸潰液B中，在常溫下，真空浸潰1~化;加熱至60~120°C，真空浸潰1~化，得到含金屬聚 甲基硅烷的預(yù)制件;真空浸潰時(shí)，控制真空度在2000化W下；
[007引步驟C
[0076] 在保護(hù)氣氛下，于500°C對步驟C所得含金屬聚甲基硅烷的預(yù)制件進(jìn)行固化裂解；
[0077] 步驟D
[0078] 重復(fù)步驟A、B的浸潰、步驟C的固化裂解4次，在保護(hù)氣氛下于1000°C進(jìn)行高溫?zé)崃?解處理；
[0079] 步驟E
[0080] 重復(fù)步驟D操作2次，至材料密度大于1.7g/cm3后，重復(fù)步驟B的浸潰、步驟C的固化 裂解4次后，在保護(hù)氣氛于1000°C進(jìn)行高溫?zé)峤馓幚?，再次重?fù)浸潰-固化裂解-高溫?zé)峤獠?作，最終獲得材料性能為： 密度為 2.15gZcnr' 金屬含量撕.7 % 電阻率 2.4X1 〇-]Q-cm_
[0081] 導(dǎo)熱系數(shù) 50W/m,K 彎曲強(qiáng)度419MPa 斷裂初性 30MPa'min
[0082] 實(shí)施例2
[0083] 所有操作完全按照實(shí)施例1進(jìn)行，除了纖維預(yù)制件的類型上，將體積分?jǐn)?shù)為41.3% 的纖維預(yù)制件進(jìn)行碳沉積，碳沉積至預(yù)制件密度為〇.8g/cm3,在進(jìn)行1600°C高溫處理。后續(xù) 浸潰、固化裂解、高溫?zé)崃呀獍凑諏?shí)施例1步驟A、B、C、D、E操作。所得材料性能為： 密度為 2.09gZcnr' 金屬含量 30.2%
[0084] 電阻率 3.2 導(dǎo)熱系數(shù) 80W/m.K 彎曲強(qiáng)度448M化
[0085] 斷裂初性 32MPa，ml/2
[00化]對比例1
[0087]按照實(shí)施例1中步驟二、=、四操作，得到聚甲基硅烷。
[0088] 該對比例所制備成品的應(yīng)用包括下述步驟：
[0089] 預(yù)制件為采用3KPAN基纖維兩步法編織的8:1:1的=維碳纖維編織物，纖維的體積 分?jǐn)?shù)為41.3%，經(jīng)換算后其孔隙率為58.7% ;起初是密度為0.413g/cm3。
[0090] 步驟A
[0091]按體積比，預(yù)制件：聚甲基硅烷=5:15;將預(yù)制件置于聚甲基硅烷中，進(jìn)行真空浸 潰2~地，得到含聚甲基硅烷的預(yù)制件;真空浸潰時(shí)，控制真空度在2000化W下；
[0092]步驟B
[0093]在保護(hù)氣氛下，于500°C對步驟C所得含聚甲基硅烷的預(yù)制件進(jìn)行固化裂解；
[0094]步驟C
[00M]重復(fù)步驟A的浸潰、步驟C的固化裂解4次后，在保護(hù)氣氛下于1300°C進(jìn)行高溫?zé)崃?解處理；
[0096]步驟D
[0097]重復(fù)步驟C操作3次，所得材料性能為：
[009 引密膽對 1.81g/cm] 金屬當(dāng)量 々％ 電阻率 3X103Q-Cm
[0099]計(jì)熱系數(shù)lOW/m.K 彎曲強(qiáng)虜4(MMPa 斷裂顆性 27MPa'mi/2
[0100] 對比例2
[0101] 按照實(shí)施例1中步驟一、二、=、四操作，得到浸潰液A和聚甲基硅烷。
[0102] 該對比例所制備成品的應(yīng)用包括下述步驟：
[0103] 預(yù)制件為采用3KPAN基纖維兩步法編織的8:1:1的=維碳纖維編織物，纖維的體積 分?jǐn)?shù)為41.3%，經(jīng)換算后其孔隙率為58.7% ;起初是密度為0.413g/cm3。
[0104] 參照實(shí)施例1中步驟4、8、(：、0、6，即兩種浸潰液分別為浸潰液4和聚甲基硅烷，所得 材料性能為： 簾化為 2.07g/cITi3 金屬含量 24.9% 電阻率 1.6^1〇-節(jié).cm
[0105] 導(dǎo)熱系數(shù) 4&W/m.K彎曲強(qiáng)度4巧M悅 斷裂初性 28MPa'ml/2
[0106] 對比例3
[0107] 按照實(shí)施例1中步驟二、=、四、五操作，得到含金屬聚甲基硅烷浸潰液B。
[0108] 該對比例所制備成品的應(yīng)用包括下述步驟：
[0109] 預(yù)制件為采用3KPAN基纖維兩步法編織的8:1:1的S維碳纖維編織物，纖維的體 積分?jǐn)?shù)為41.3%，經(jīng)換算后其孔隙率為58.7% ;起初是密度為0.413g/cm3。
[0110] 按照實(shí)施例1步驟B、C重復(fù)操作4次后，在保護(hù)氣氛下于1000°C進(jìn)行高溫?zé)崃呀馓?理;在次重復(fù)W上步驟3次，即重復(fù)操作實(shí)施例1中步驟B、C4次后，在高溫?zé)崃呀?得到的材 料性能如下： 密化為 1.94g/cm' 金屬含量 3.7% 電阻率 100狂C抑
[0111] 導(dǎo)熱系數(shù) 25W/m.K彎曲強(qiáng)度406MPa 斷裂初性 心
[0112] 對比例4
[0113] 按照實(shí)施例1中步驟二、=、四操