一種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及聚丙烯腈纖維，具體講，涉及一種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維及其制備方法。具體為：將聚丙烯腈纖維置于濃度為7～20wt％的聯(lián)氨溶液中處理后放入濃度為3～10wt％堿性溶液中處理，然后水洗至中性放入到濃度為3～10wt％金屬離子鹽的水溶液中處理，最后進行上油處理，脫水、烘干得到耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維。本發(fā)明得到的阻燃纖維，阻燃性能LOI可達到40～45，阻燃級別為M1，并且在燃燒產(chǎn)生的煙氣十分低，有毒氣體級別為FO，煙氣量低于其它阻燃纖維。本發(fā)明得到的阻燃纖維，回潮率較高，同時吸水率高、可染性好、沸水收縮率低。
【專利說明】
一種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維及其制備方法
技術領域
[0001] 本發(fā)明涉及聚丙烯腈纖維，具體講，涉及一種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維及其制備 方法。
【背景技術】
[0002] 腈綸纖維具有良好的保暖性，獨特的手感和優(yōu)良的染色性能，廣泛應用于日常生 活和工業(yè)生產(chǎn)中。但腈綸易燃燒，氧指數(shù)L0I僅為18-19%，在合成纖維中最低，是一種易 燃燒纖維，因而阻燃腈綸纖維的開發(fā)與研究尤為重要，目前生產(chǎn)阻燃腈綸主要采用共聚阻 燃改性、共混改性和后處理的方法。共聚阻燃改性是用丙烯腈與氯乙烯或是偏二氯乙烯通 過共聚法生產(chǎn)的，然后在紡絲原液中再加入定量的SB 203粉末，作為阻燃協(xié)效劑，由于銻-鹵 協(xié)同作用，大大提高了腈綸纖維阻燃性，但此類含鹵素的阻燃腈綸產(chǎn)品燃燒時，會產(chǎn)生HCL、 HCN等高濃度毒性和腐蝕性氣體，同時該纖維的耐熱性也差。共混改性是在紡絲原液中加入 添加型阻燃劑，要求共混阻燃聚丙烯腈纖維中阻燃劑的含量不能太高，且溶解性、分散性以 及和聚丙烯腈的相容性要好，因此阻燃劑的選擇難度較大，并且阻燃效果不如共聚法，耐洗 滌性、耐溫性均較差，目前已工業(yè)化的共混阻燃腈綸纖維的品種很少。后處理法就是在腈綸 或織物表面涂覆阻燃整理劑，是較方便的阻燃法，缺點是阻燃效果不持久，多次水洗后便失 去阻燃效果'。
[0003] 專利ZL200810111816. 6涉及一種聚丙烯腈基阻燃纖維的制備方法，將普通工業(yè) 用聚丙烯腈腈綸纖維浸漬在ZnCl2與酸混合的水溶液中進行浸漬化學改性，改性過程中同 時對纖維施加牽伸，浸漬改性后的腈綸纖維在空氣介質中干燥處理，獲得改性腈綸纖維，再 將改性腈綸纖維進行預氧化，得到聚丙烯腈基阻燃纖維。
[0004] 專利ZL200910013789. 3涉及一種阻燃腈綸及其制造方法，首先將腈綸加入到含 銅離子水溶液中反應制成含銅離子的腈綸，然后將含銅離子腈綸加入到水合肼、羥胺、堿和 亞硫酸鈉組成的混合溶液中反應制成阻燃腈綸；也可將腈綸直接加入到由銅離子、水合肼、 羥胺、堿和亞硫酸鈉組成的混合溶液中反應制成阻燃腈綸。
[0005] 為了解決現(xiàn)有技術中存在的問題，特提出本發(fā)明。

【發(fā)明內容】

[0006] 本發(fā)明的首要發(fā)明目的在于提出了耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法。
[0007] 本發(fā)明的第二發(fā)明目的在于提出該制備方法制備得到的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖 維。
[0008] 為了實現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用的技術方案為：
[0009] 本發(fā)明涉及一種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，包括以下步驟：
[0010] (1)在〇· 3~0· 4Mpa的壓力下，將聚丙烯腈纖維置于濃度為7~20wt%的聯(lián)氨溶 液中處理3~7小時，溫度為80~120°C ;
[0011] (2)將步驟⑴得到的纖維水洗后放入濃度為3~10wt%堿性溶液中處理1~4 小時，溫度為70~110°C，然后水洗至中性；
[0012] (3)將水洗后的纖維放入到濃度為3~10wt%金屬離子鹽的水溶液中處理1~4 小時，溫度為80~120°C，然后水洗；
[0013] (4)將步驟（3)得到的纖維進行上油處理，最后脫水、烘干。
[0014] 本發(fā)明的第一優(yōu)選技術方案為：將丙烯腈和醋酸乙烯按比例混合，制備得到聚丙 烯腈纖維；優(yōu)選，將丙烯腈和醋酸乙烯按比例混合，通過水相懸浮聚合，按照二甲基乙酰胺 濕法二步法紡絲生產(chǎn)技術生產(chǎn)出聚丙烯腈纖維。
[0015] 本發(fā)明的第二優(yōu)選技術方案為：在步驟（1)中，先將聚丙烯腈纖維置于濃度為7~ 15wt%的聯(lián)氨溶液中處理1~2小時后，晾干，然后再置于濃度為溫度為10~18wt%的聯(lián) 氨溶液中處理1~3小時；優(yōu)選在通風條件下常溫干燥1~3小時。
[0016] 本發(fā)明的第三優(yōu)選技術方案為：處理溫度為90~120°C，優(yōu)選100~110°C。
[0017] 本發(fā)明的第四優(yōu)選技術方案為：在步驟（2)中，所述的堿性溶液選自氫氧化鈉溶 液、氫氧化鉀溶液，濃度為5~10wt% ;反應溫度為80~100°C，反應時間為2~3小時。
[0018] 本發(fā)明的第五優(yōu)選技術方案為：在步驟（3)中，所述的金屬離子選自鋅離子、銅離 子或鈣離子；所述的金屬離子鹽選自硫酸銅、硫酸鋅、硫酸鈣、氯化銅、氯化鋅、氯化鈣、硝酸 銅、硝酸鋅或硝酸鈣。
[0019] 本發(fā)明的第六優(yōu)選技術方案為：在步驟（4)中，放入到濃度為1~3%油劑中進行 上油處理，處理時間為0. 5~2小時；烘干溫度為90~100°C。
[0020] 本發(fā)明的第七優(yōu)選技術方案為：在步驟（3)完成后，加入纖維質量百分比為0. 5~ 3. 5wt%濃度的酸性染料，染色1~2小時，溫度為90~100°C，pH值為2~3。
[0021] 本發(fā)明的第八優(yōu)選技術方案為：將聚丙烯腈纖維長絲通過絲餅制作設備制備成一 定質量、高度和厚度的絲餅。
[0022] 本發(fā)明還涉及采用上述方法制備得到的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維。
[0023] 下面對本發(fā)明的技術方案做進一步的解釋和說明。
[0024] 本發(fā)明將丙烯腈和醋酸乙烯按一定比例通過水相懸浮聚合反應制成聚合物粉末， 采用二甲基乙酰胺濕法二步法紡絲生產(chǎn)技術生產(chǎn)出聚丙烯腈纖維。在一定壓力下，把聚丙 烯腈纖維放到強還原劑溶液中進行熱處理；把水洗后的纖維后放入堿溶液中進行處理；把 水洗至中性后的纖維放入到金屬離子鹽溶液中進行處理；把水洗后的纖維放入到油劑中進 行上油處理；最后對纖維進行脫水、烘干處理。本發(fā)明的纖維在上油前，可直接進行染色處 理，可以和羊毛同浴染色，比其它阻燃纖維易染色。
[0025] 本發(fā)明通過對反應條件的精細研究，研制得到了一套制備阻燃聚丙烯腈的新工 藝。首先，本發(fā)明可選用一般方法制備得到的聚丙烯腈纖維，并優(yōu)選：將丙烯腈和醋酸乙烯 按比例混合，通過水相懸浮聚合，按照二甲基乙酰胺濕法二步法紡絲生產(chǎn)技術生產(chǎn)出聚丙 烯腈纖維。
[0026] 在環(huán)化、交聯(lián)的過程中，本發(fā)明對聯(lián)氨溶液的濃度進行了選擇，從而可以進一步 提高聚丙烯腈纖維的阻燃性能，并進一步優(yōu)選兩步法處理：先將聚丙烯腈纖維置于濃度為 7~15wt%的聯(lián)氨溶液中處理1~2小時后，晾干，然后再置于濃度為溫度為10~18wt% 的聯(lián)氨溶液中處理1~3小時；優(yōu)選在通風條件下常溫干燥1~3小時；處理溫度為90~ 120°C，優(yōu)選100~110°C。兩步法處理，通過纖維燃燒殘渣中的碳含量分析可知，通過兩步 法處理后的纖維的碳含量提高10~20wt%，從而說明其纖維的交聯(lián)度得到很大的提高。
[0027] 在堿性水解的步驟中，本發(fā)明進一步優(yōu)選氫氧化鈉，并對水解的時間、溫度、堿性 溶液的濃度進一步優(yōu)化選擇，從而增加纖維與氫氧化鈉的水解反應程度，使纖維中鈉離子 的結合率大大提高，并且在堿性水解完成后，本發(fā)明將纖維水洗至中性，保留了纖維中的 鈉離子含量，通過纖維燃燒殘渣中的含量分析可知，通過該步驟處理后的纖維的鈉含量為 8wt%。從而可以在不損傷纖維強度的條件下大大提高纖維的阻燃性能。而如果用酸中和 的話，不僅會增加纖維的損傷，降低產(chǎn)品的機械性能，并且將纖維上結合的鈉離子全部解離 (鈉含量小于〇· 〇2wt% )。
[0028] 在與金屬離子鹽反應的步驟中，本發(fā)明可選用鋅離子、銅離子或鈣離子的鹽，并優(yōu) 選鹽酸鹽、硫酸鹽或硝酸鹽。在該步反應中，金屬離子與纖維上的有機基團螯合，從而形成 螯合交聯(lián)結構。
[0029] 最后，經(jīng)上油、脫水、烘干，得到本發(fā)明的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維。
[0030] 采用本發(fā)明的方法制備的耐高溫阻燃纖維具有極高的極限氧指數(shù)達到40以上， 在火焰中，纖維不會熔融，不會收縮，不會熔滴，不會陰燃，耐火等級為Ml級，屬于不燃級 另IJ，燃燒時煙氣釋放量低，煙氣等級為級，同時該纖維具有耐酸、堿性好，耐紫外性優(yōu)異， 隔熱性好的特點，可以連續(xù)在200°C高溫下長期使用?；馂陌l(fā)生時，本發(fā)明的阻燃纖維所制 的織物有更長的逃逸時間，且不產(chǎn)生劇烈濃煙，保護人的生命安全。同時，本發(fā)明的阻燃纖 維可以和羊毛、棉、芳綸等纖維混紡制成阻燃紗線，用于制做防火服、阻燃軍裝、工業(yè)防護服 裝、阻燃床上用品、裝飾用品等。
[0031] 本發(fā)明的阻燃纖維具有優(yōu)異的耐熱性能，極限氧指數(shù)L0I值高于聚苯硫醚（PPS) 和芳綸，僅次于腈綸預氧纖維，可用于制做防火毯、耐高溫濾材、耐高溫過濾袋等耐高溫材 料。
[0032] 本發(fā)明的有益效果為：
[0033] 1.本發(fā)明生產(chǎn)全過程可采用全自動化控制，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)，可以保證了 最終阻燃纖維產(chǎn)品質量均一、穩(wěn)定，保證了后序產(chǎn)品在紡紗、織布過程的順利進行。本方法 只需要簡單的設備就可以把腈綸處理成阻燃腈綸，大大簡化了現(xiàn)有阻燃腈綸制造技術，并 且生產(chǎn)工藝簡單，設備投資少，生產(chǎn)成本低，容易實現(xiàn)工業(yè)化。
[0034] 2.本發(fā)明得到的阻燃纖維，阻燃性能L0I可達到40~45,阻燃級別為Ml (檢測標 準 NFP92-503-507)。
[0035] 3.本發(fā)明得到的阻燃纖維燃燒產(chǎn)生的煙氣十分低，含有微量的C02、C0和H20與 可以忽略不計的HCN、NH3、S0X等。有毒氣體級別為F0(檢測標準NF F16-101)，煙氣量低 于其它阻燃纖維。
[0036] 4.本發(fā)明得到的阻燃纖維，回潮率較高，達12~15%，比普通的腈綸高出10%左 右，吸水率高達45%，在阻燃纖維領域里這兩項指標均高于其它纖維，應用到服裝領域，可 提高服裝吸濕性，減少靜電，因此在服用領域比其它阻燃纖維穿著更舒適，更類似羊毛的性 能，其它纖維無法相比。同時吸水率高，纖維就具有吸濕發(fā)熱功能，在戶外運動服裝領域更 具有優(yōu)勢。其他的阻燃纖維都不具有這項功能。由于處理后纖維分子含有氨基和羧基，所 以回潮率和吸濕性非常好。
[0037] 5.本發(fā)明得到的阻燃纖維可染性好，可以和羊毛同浴染色，染料可使用常見的酸 性染料，比其它阻燃纖維容易染色，利用染廠現(xiàn)有設備和工藝就可以染色。經(jīng)染色實驗證 明，由于處理后的纖維，含有大量氨基，可以和酸性染料以離子鍵的方式結合，所以可染性 好。
[0038] 6.本發(fā)明得到的阻燃纖維沸水收縮率低，近似0%，避免了下游紡紗過程的收縮 問題，有效的保證了織物的尺寸穩(wěn)定性能。其它阻燃纖維的沸水收縮率均高于本發(fā)明所得 的阻燃纖維。因為腈綸纖維通過一系列的高溫高壓處理后，纖維內部的分子應力已經(jīng)消除， 所以沸水收縮率近似〇 %。
[0039] 7.本發(fā)明中每個步驟處理后的處理液和水洗水排放后，將廢液收集到廢水收集 罐，經(jīng)污水處理后排放，達到環(huán)保要求，最終處理后污水排放COD < 100mg/L。
[0040] 8.本發(fā)明的阻燃纖維，耐水洗，經(jīng)堿性皂液水洗10次以上，能保證其阻燃性能。
[0041] 本發(fā)明的【具體實施方式】僅限于進一步解釋和說明本發(fā)明，并不對本發(fā)明的內容構 成限制。
【具體實施方式】
[0042] 實施例1
[0043] -種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維，其方法制備為：
[0044] 1.在0· 3Mpa的壓力下，將聚丙烯腈纖維置于濃度為20wt%的聯(lián)氨溶液中處理5 小時，溫度為ll〇°C ;
[0045] 2.將步驟1得到的纖維水洗后放入濃度為10wt%氫氧化鈉中處理4小時，溫度為 ll〇°C，然后水洗至中性；
[0046] 3.將水洗后的纖維放入到濃度為3wt %鈣離子鹽的水溶液中處理1~4小時，溫 度為120°C，然后水洗；
[0047] 4.將步驟3得到的纖維放入到濃度為2%油劑中進行上油處理，處理時間為2小 時；最后脫水，烘干，烘干溫度為90°C。將聚丙烯腈纖維長絲通過絲餅按照規(guī)格要求制作設 備制備成一定質量、高度和厚度的絲餅。
[0048] 實施例2
[0049] -種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維，其方法制備為：
[0050] 1.在0. 4Mpa的壓力下，將聚丙烯腈纖維置于濃度為7wt%的聯(lián)氨溶液中處理6小 時，溫度為120°C ;
[0051] 2.將步驟1得到的纖維水洗后放入濃度為5wt%氫氧化鈉溶液中處理1~4小時， 溫度為120°C，然后水洗至中性；
[0052] 3.將水洗后的纖維放入到濃度為5wt%鈣離子鹽的水溶液中處理3小時，溫度為 80 °C，然后水洗；
[0053] 4.將步驟3得到的纖維放入到濃度為1%油劑中進行上油處理，處理時間為 0. 5~2小時；最后脫水、烘干，烘干溫度為10(TC。將聚丙烯腈纖維長絲通過絲餅按照規(guī)格 要求制作設備制備成一定質量、高度和厚度的絲餅。
[0054] 實施例3
[0055] -種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維，其方法制備為：
[0056] 1.將丙烯腈和醋酸乙烯按比例混合，通過水相懸浮聚合，按照二甲基乙酰胺濕法 二步法紡絲生產(chǎn)技術生產(chǎn)出聚丙烯腈纖維；
[0057] 2.在0. 3Mpa的壓力下，先將聚丙烯腈纖維置于濃度為15wt%的聯(lián)氨溶液中處理 1小時后，通風條件下常溫干燥2小時，然后再置于濃度為溫度為18wt %的聯(lián)氨溶液中處理 2小時；處理溫度為110°C ;
[0058] 3.將步驟2得到的纖維水洗后放入濃度為8wt%氫氧化鈉溶液中處理4小時，溫 度為l〇〇°C，然后水洗至中性；
[0059] 4.將水洗后的纖維放入到濃度為6wt%銅離子鹽的水溶液中處理4小時，溫度為 90 °C，然后水洗；
[0060] 5.將步驟4得到的纖維放入到濃度為3 %油劑中進行上油處理，處理時間為 0. 5~2小時；最后脫水、烘干，烘干溫度為10(TC。將聚丙烯腈纖維長絲通過絲餅按照規(guī)格 要求制作設備制備成一定質量、高度和厚度的絲餅。
[0061] 實施例4
[0062] -種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維，其方法制備為：
[0063] 1.將丙烯腈和醋酸乙烯按比例混合，通過水相懸浮聚合，按照二甲基乙酰胺濕法 二步法紡絲生產(chǎn)技術生產(chǎn)出聚丙烯腈纖維；
[0064] 2.在0. 4Mpa的壓力下，先將聚丙烯腈纖維置于濃度為12wt%的聯(lián)氨溶液中處理 2小時后，在通風條件下常溫干燥2小時，然后再置于濃度為溫度為18wt %的聯(lián)氨溶液中處 理2小時；處理溫度為100°C ;
[0065] 3.將步驟1得到的纖維水洗后放入濃度為7wt%氫氧化鈉溶液中處理4小時，溫 度為90°C，然后水洗至中性；
[0066] 4.將水洗后的纖維放入到濃度為6wt%銅離子鹽的水溶液中處理3小時，溫度為 100 °C，然后水洗；
[0067] 5.將步驟3得到的纖維進行上油處理，最后脫水、烘干。放入到濃度為2%油劑中 進行上油處理，處理時間為1小時；烘干溫度為90°C。將聚丙烯腈纖維長絲通過絲餅按照 規(guī)格要求制作設備制備成一定質量、高度和厚度的絲餅。
[0068] 實施例1~4制備得到的纖維的性能為：
[0069] 表 1 :
[0070]
[0071] 實施例1~4的明火檢驗：
[0072] 表 2 :
[0073]
[0074] 實施例1~4的煙氣檢驗：
[0075] 表 3 :
[0076]
[0077]
[0078] 實施例1的煙密度檢測：
[0079] 表 4 :
[0080]
[0081] 實施例2的煙密度檢測：
[0082] 表 5 :
[0083]
[0084] 實施例3的煙密度檢測：
[0085] 表 6 :
[0086]

[0088] 實施例4的煙密度檢測：
[0089] 表 7 :
[0090]
[0091] 實施例5
[0092] -種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維，其方法制備為：
[0093] 1.將丙烯腈和醋酸乙烯按比例混合，通過水相懸浮聚合，按照二甲基乙酰胺濕法 二步法紡絲生產(chǎn)技術生產(chǎn)出聚丙烯腈纖維；
[0094] 2.在0· 3Mpa的壓力下，將聚丙烯腈纖維置于濃度為20wt%的聯(lián)氨溶液中處理5 小時，溫度為110°c ;
[0095] 3.將步驟2得到的纖維水洗后放入濃度為8wt%氫氧化鈉溶液中處理4小時，溫 度為l〇〇°C，然后水洗至中性；
[0096] 4.將水洗后的纖維放入到濃度為6wt%銅離子鹽的水溶液中處理3小時，溫度為 90 °C，然后水洗；
[0097] 5.加入纖維質量百分比為2wt%濃度的酸性紅ACID RED 182,染色1. 5小時，溫度 為 100°C，pH 值為 3 ;
[0098] 6.將步驟5得到的纖維放入到濃度為3%油劑中進行上油處理，處理時間為 0. 5~2小時；最后脫水、烘干，烘干溫度為10(TC。將聚丙烯腈纖維長絲通過絲餅按照規(guī)格 要求制作設備制備成一定質量、高度和厚度的絲餅。
[0099] 實施例6
[0100] -種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維，其方法制備為：
[0101] 1.將丙烯腈和醋酸乙烯按比例混合，通過水相懸浮聚合，按照二甲基乙酰胺濕法 二步法紡絲生產(chǎn)技術生產(chǎn)出聚丙烯腈纖維；
[0102] 2.在0. 4Mpa的壓力下，先將聚丙烯腈纖維置于濃度為14wt%的聯(lián)氨溶液中處理 2小時后，在通風條件下常溫干燥2小時，然后再置于濃度為溫度為16wt %的聯(lián)氨溶液中處 理2小時；處理溫度為100°C ;
[0103] 3.將步驟1得到的纖維水洗后放入濃度為7wt%氫氧化鈉溶液中處理4小時，溫 度為90°C，然后水洗至中性；
[0104] 4.將水洗后的纖維放入到濃度為6wt%銅離子鹽的水溶液中處理3小時，溫度為 100 °C，然后水洗；
[0105] 5.加入纖維質量百分比為2wt%濃度的酸性綠染料Acid Green 73,染色1.5小 時，溫度為90°C，pH值為2 ;
[0106] 6.將步驟3得到的纖維進行上油處理，最后脫水、烘干。放入到濃度為2%油劑中 進行上油處理，處理時間為1小時；烘干溫度為90°C。將聚丙烯腈纖維長絲通過絲餅按照 規(guī)格要求制作設備制備成一定質量、高度和厚度的絲餅。
[0107] 實施例7
[0108] -種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維，其方法制備為：
[0109] 1.在0· 3Mpa的壓力下，將聚丙烯腈纖維置于濃度為20wt%的聯(lián)氨溶液中處理5 小時，溫度為ll〇°C ;
[0110] 2.將步驟2得到的纖維水洗后放入濃度為8wt%氫氧化鈉溶液中處理4小時，溫 度為l〇〇°C，然后水洗至中性；
[0111] 3.將水洗后的纖維放入到濃度為6wt%鋅離子鹽的水溶液中處理4小時，溫度為 90 °C，然后水洗；
[0112] 4.將步驟3得到的纖維放入到濃度為3%油劑中進行上油處理，處理時間為 0. 5~2小時；最后脫水、烘干，烘干溫度為10(TC。將聚丙烯腈纖維長絲通過絲餅按照規(guī)格 要求制作設備制備成一定質量、高度和厚度的絲餅。
[0113] 實施例8
[0114] -種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維，其方法制備為：
[0115] 1.將丙烯腈和醋酸乙烯按比例混合，通過水相懸浮聚合，按照二甲基乙酰胺濕法 二步法紡絲生產(chǎn)技術生產(chǎn)出聚丙烯腈纖維；
[0116] 2.在0. 4Mpa的壓力下，先將聚丙烯腈纖維置于濃度為7wt %的聯(lián)氨溶液中處理2 小時后，在通風條件下常溫干燥2小時，然后再置于濃度為溫度為18wt %的聯(lián)氨溶液中處 理2小時；處理溫度為100°C ;
[0117] 3.將步驟1得到的纖維水洗后放入濃度為4wt%氫氧化鈉溶液中處理4小時，溫 度為95°C，然后水洗至中性；
[0118] 4.將水洗后的纖維放入到濃度為5wt%鋅離子鹽的水溶液中處理3小時，溫度為 100 °C，然后水洗；
[0119] 5.將步驟3得到的纖維進行上油處理，最后脫水、烘干。放入到濃度為2%油劑中 進行上油處理，處理時間為1小時；烘干溫度為90°C。將聚丙烯腈纖維長絲通過絲餅按照 規(guī)格要求制作設備制備成一定質量、高度和厚度的絲餅。
[0120] 實驗例1
[0121] 對比例1 :按照實施例1的方法制備阻燃聚丙烯腈纖維，其區(qū)別在于，在步驟2中， 省略水洗步驟，直接干燥；
[0122] 對比例2 :按照實施例1的方法制備阻燃聚丙烯腈纖維，其區(qū)別在于，在步驟2中， 省略水洗步驟，改用pH為2的鹽酸中和；
[0123] 對比例3 :按照實施例1的方法制備阻燃聚丙烯腈纖維，其區(qū)別在于，在步驟3中， 省略水洗步驟；
[0124] 對比例1~4制備得到的纖維的性能為：
[0125] 表 8 :
【主權項】
1. 一種耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，包括以下步驟： (1) 在0· 3~0· 4Mpa的壓力下，將聚丙烯腈纖維置于濃度為7~20wt%的聯(lián)氨溶液中 處理3~7小時，溫度為80~120°C ; (2) 將步驟（1)得到的纖維水洗后放入濃度為3~10wt%堿性溶液中處理1~4小時， 溫度為70~110°C，然后水洗至中性； (3) 將水洗后的纖維放入到濃度為3~10wt%金屬離子鹽的水溶液中處理1~4小時， 溫度為80~120°C，然后水洗； (4) 將步驟（3)得到的纖維進行上油處理，最后脫水、烘干。2. 根據(jù)權利要求1所述的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，將丙烯 腈和醋酸乙烯按比例混合，制備得到聚丙烯腈纖維；優(yōu)選，將丙烯腈和醋酸乙烯按比例混 合，通過水相懸浮聚合，按照二甲基乙酰胺濕法二步法紡絲生產(chǎn)技術生產(chǎn)出聚丙烯腈纖維。3. 根據(jù)權利要求1所述的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，在步驟 (1)中，先將聚丙烯腈纖維置于濃度為7~15wt%的聯(lián)氨溶液中處理1~2小時后，晾干， 然后再置于濃度為溫度為10~18wt%的聯(lián)氨溶液中處理1~3小時；優(yōu)選在通風條件下 常溫干燥1~3小時。4. 根據(jù)權利要求1所述的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，在步驟 (1) 中，處理溫度為90~120°C，優(yōu)選100~110°C。5. 根據(jù)權利要求1所述的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，在步驟 (2) 中，所述的堿性溶液選自氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液，濃度為5~10wt%;反應溫度為 80~100°C，反應時間為2~3小時。6. 根據(jù)權利要求1所述的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，在步驟 (3) 中，所述的金屬離子選自鋅離子、銅離子或鈣離子；所述的金屬離子鹽選自硫酸銅、硫 酸鋅、硫酸鈣、氯化銅、氯化鋅、氯化鈣、硝酸銅、硝酸鋅或硝酸鈣。7. 根據(jù)權利要求1所述的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，在步驟 (4) 中，放入到濃度為1~3%油劑中進行上油處理，處理時間為0. 5~2小時；烘干溫度為 90 ~10(TC〇8. 根據(jù)權利要求1所述的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，在步驟 (3)完成后，加入纖維質量百分比為0. 5~3. 5wt %濃度的酸性染料，染色1~2小時，溫度 為90~100°C，pH值為2~3。9. 根據(jù)權利要求1所述的耐高溫阻燃聚丙烯腈纖維的制備方法，其特征在于，將聚丙 烯腈纖維長絲通過絲餅制作設備制備成一定質量、高度和厚度的絲餅。10. -種如權利要求1~9任一權利要求所述的方法制備得到的耐高溫阻燃聚丙烯腈 纖維。
【文檔編號】D06M11/13GK105986474SQ201510079824
【公開日】2016年10月5日
【申請日】2015年2月13日
【發(fā)明人】王立, 杜萬洪, 李洪晨, 孫小君, 劉建軍, 高巖, 韓嵩, 柳長青, 王海濤, 馬雪松, 于曉建, 安繼東, 謝永江, 王偉
【申請人】吉林吉盟腈綸有限公司