一種鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜、制備方法及其用于熒光檢測(cè)的應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種可在水相（或醇相）中進(jìn)行高靈敏度熒光檢測(cè)的鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜及其制備方法。鈣鈦礦量子點(diǎn)（PQDs）纖維膜是將粒徑為2~10 nm的CH3NH3PbX3（X=Cl,Br,I）或者粒徑為5~20 nm的CsPbX3（X=Cl,Br,I）鈣鈦礦量子點(diǎn)包埋到直徑為0.5~3.0 μm聚苯乙烯（PS）纖維中，編織成為PQDs/PS鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜。本發(fā)明通過(guò)將鈣鈦礦量子點(diǎn)混紡進(jìn)聚苯乙烯纖維所獲得的柔性疏水鈣鈦礦量子點(diǎn)纖維膜是一種高靈敏度的水相（醇相）熒光檢測(cè)材料。
【專利說(shuō)明】
一種鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜、制備方法及其用于熒光檢測(cè)的應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種可在水相(或醇相)中進(jìn)行高靈敏度熒光檢測(cè)的鈣鈦礦量子點(diǎn)纖維膜及其制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]熒光共振能量轉(zhuǎn)移(FRET)是能量由供體熒光團(tuán)經(jīng)無(wú)輻射途徑轉(zhuǎn)移給受體熒光團(tuán)， 并引起供體熒光猝滅和受體熒光增強(qiáng)的光學(xué)現(xiàn)象。利用量子點(diǎn)(QDs)所具有的獨(dú)特光學(xué)性質(zhì)(寬吸收、窄發(fā)射、抗光漂白及熒光可調(diào))，結(jié)合FRET具有的靈敏度高、適用廣泛、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，基于QDs的FRET技術(shù)作為檢測(cè)納米級(jí)距離變化的工具，已在生物及化學(xué)檢測(cè)方面得到了廣泛的應(yīng)用。近年來(lái)，由于有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦材料具有獨(dú)特的有機(jī)胺和無(wú)機(jī)層交替堆積形成的量子阱結(jié)構(gòu)，結(jié)合介電約束效應(yīng)以及量子點(diǎn)自身獨(dú)特的量子限域效應(yīng)，這種 CH3NH3PbX3(X = Cl，Br，I)型鈣鈦礦量子點(diǎn)材料表現(xiàn)出優(yōu)異的光學(xué)性質(zhì)，例如高熒光強(qiáng)度，長(zhǎng)熒光壽命，高量子產(chǎn)量，以及可調(diào)的熒光波長(zhǎng)，在太陽(yáng)能電池、發(fā)光、顯示等領(lǐng)域具有獨(dú)特的應(yīng)用價(jià)值。隨后，CsPbX3(X = Cl，Br，I)型無(wú)機(jī)鈣鈦礦量子點(diǎn)也被發(fā)現(xiàn)具有類似的光學(xué)性質(zhì)并廣泛應(yīng)用于制備LED?；谏鲜鲡}鈦礦量子點(diǎn)(PQDs)的獨(dú)特性質(zhì)，開發(fā)用于高靈敏的鈣鈦礦量子點(diǎn)熒光檢測(cè)技術(shù)具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0003]目前，已經(jīng)有一些比較成熟又簡(jiǎn)便的方法來(lái)制備PQDs，然而在實(shí)際應(yīng)用中，由于水分子的作用，鈣鈦礦材料的結(jié)構(gòu)在相對(duì)潮濕的環(huán)境卜50%)中很容易被破壞，這嚴(yán)重限制了 PQDs的應(yīng)用范圍。Huang等人(J.Am.Chem.Soc.2016，138 (18): 5749-5752)利用四甲氧基硅烷的高速水解性，在分析純甲苯溶液中將鈣鈦礦量子點(diǎn)表面包覆Si02，使其在相對(duì)較高的濕度下(80 %)暴露7 h后，保持92.13 %的發(fā)光強(qiáng)度，但是仍不能解決在水中的穩(wěn)定性問(wèn)題。目前還沒(méi)有見到這種鈣鈦礦量子點(diǎn)用于水相熒光檢測(cè)。因此，尋找合適的包覆材料，實(shí)現(xiàn)在保證鈣鈦礦量子點(diǎn)光學(xué)特性的同時(shí)有效改善其在水中的穩(wěn)定性具有十分重要的應(yīng)用價(jià)值。
[0004]聚苯乙烯(PS)是一種傳統(tǒng)的熱塑性高聚物，具有易加工，無(wú)色透明和機(jī)械強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn)，本發(fā)明采用PS對(duì)鈣鈦礦量子點(diǎn)進(jìn)行有效包埋，應(yīng)用FRET原理(PQDs作為能量供體， 待測(cè)熒光樣品作為能量受體)，實(shí)現(xiàn)了在水相(或醇相)對(duì)熒光基團(tuán)的靈敏檢測(cè)。另外，通過(guò)調(diào)整PQDs的成分(Cl、Br、I的摩爾比)，產(chǎn)生不同波長(zhǎng)的發(fā)射峰，實(shí)現(xiàn)了不同熒光基團(tuán)的檢測(cè)。本發(fā)明是利用靜電紡絲技術(shù)將PQDs與PS混紡成微納米纖維，實(shí)現(xiàn)PS對(duì)PQDs的有效包埋。 由于靜電紡絲技術(shù)制備的微納米纖維結(jié)構(gòu)具有較大的表面積，較高的近表面量子點(diǎn)摻雜濃度，較強(qiáng)的疏水能力，有效實(shí)現(xiàn)了對(duì)超低濃度熒光基團(tuán)的檢測(cè)。此外，由于PS的高疏水性，得到的PQDs復(fù)合纖維膜還具有可裁剪，易清潔，可重復(fù)使用的優(yōu)點(diǎn)。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提出一種能夠?qū)⑩}鈦礦量子點(diǎn)用于水相(或醇相)熒光檢測(cè)的纖維膜及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的具體技術(shù)方案是:一種鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜，鈣鈦礦量子點(diǎn)(PQDs) 纖維膜是將粒徑為2?10 nm的CH3NH3PbX3(X = Cl，Br，I)或者粒徑為5?20 nm的CsPbX3(X =Cl，Br，I)鈣鈦礦量子點(diǎn)包埋到直徑為0.5?3.0 mi聚苯乙烯(PS)纖維中，編織成為 PQDs/PS鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜。
[0007]本發(fā)明的鈣鈦礦量子點(diǎn)纖維膜利用PQDs的熒光特性:熒光強(qiáng)度高，半峰寬窄，發(fā)光范圍可根據(jù)X的摩爾比調(diào)整從而覆蓋整個(gè)可見光范圍，實(shí)現(xiàn)了纖維膜材料優(yōu)異的熒光特性； 利用高分子PS的化學(xué)結(jié)構(gòu)特點(diǎn)使得復(fù)合纖維膜具有疏水性能以及耐水、耐醇等超高的穩(wěn)定性;將PQDs混紡到有機(jī)高分子PS中獲得的復(fù)合薄膜兼?zhèn)淞孔狱c(diǎn)的熒光特性、有機(jī)纖維膜的柔性、疏水性和可塑性，從而有效提高了 PQDs在檢測(cè)領(lǐng)域的靈敏度、穩(wěn)定性、重復(fù)使用性以及可加工性。
[0008]本發(fā)明還提出了一種鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜的制備方法，步驟如下:CsPbX3(X = Cl，Br，I)鈣鈦礦量子點(diǎn)(CPX-PQDs)的制備:1)首先，將0.4?0.5 mmol CsX和0.4?0.5 mmol PbX2溶解于10?12 mL二甲基二酰胺 (DMF)溶劑中，待完全溶解后，加入1?1.2 mL油酸和0.5?0.6 mL油胺用于穩(wěn)定溶液。然后，取上述溶液1 mL，快速加入到10 mL甲苯溶液中并大力攪拌，即得到CPX-PQDs甲苯溶液。
[0009]2)將CPX-PQDs混紡到PS纖維中:將步驟1)中所制得的CPX-PQDs甲苯溶液超聲20?40 min，然后將3?5 g PS(MW = 200000)加入到上述溶液中，室溫下攪拌2?3 h，配成CPX-PQDs/PS電紡前驅(qū)體溶液。接著，將前驅(qū)體溶液裝入注射器中，調(diào)整紡絲電壓為10?20 kV，接收距離10?15 cm，進(jìn)行靜電紡絲， 從而獲得CPX-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料。
[0010]本發(fā)明還提出了一種鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜的制備方法，步驟如下: CH3NH3PbX3〇( = Cl，Br，I)鈣鈦礦量子點(diǎn)(MAPX-PQDs)的制備:1)首先，將甲胺水溶液冷卻至〇 °C，加入氫X酸攪拌2?3 h，然后在-0.1 MPa，70 °C條件下旋蒸除去溶劑即可得到CH3NH3X，產(chǎn)物用乙醚沖洗三次并在60?70 °C真空烘箱中干燥4?6 h以備他用。
[0011]2)將0.16?0.18 mmol上述制備的CH3NH3X和0.2?0.3 mmol PbX2溶解在5 mL二甲基二酰胺(DMF)中，再加入20?40 yL辛胺和0.5?1 mL油酸形成前驅(qū)體溶液。將2 mL上述前驅(qū)體溶液加入10 mL甲苯中并大力攪拌，伴隨混合可以看到強(qiáng)烈的焚光。7000?8000 rpm離心10? 15 min即可得到沉淀產(chǎn)物MAPX-PQDs。
[0012]3)將MAPX-PQDs混紡到PS纖維中:將步驟3)中所制得的MAPX-PQDs加入10 g甲苯溶液中超聲25?35 min，然后將PS(MW = 200000)按照其與甲苯質(zhì)量比為0.2?0.5:1加入到上述溶液中，室溫下攪拌2?3 h，配成 MAPX-PQDs/PS電紡前驅(qū)體溶液。接著，將前驅(qū)體溶液裝入注射器中，調(diào)整紡絲電壓為10?20 kV，接收距離10?15 cm，進(jìn)行靜電紡絲，從而獲得MAPX-PQDs /PS復(fù)合纖維膜材料。
[0013]本發(fā)明又提出了一種上述鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜用于熒光檢測(cè)的應(yīng)用。
[0014]高分子PS具有疏水的化學(xué)結(jié)構(gòu)，借助電紡纖維獨(dú)特的幾何學(xué)結(jié)構(gòu)可以獲得疏水纖維薄膜。這種結(jié)構(gòu)有效避免了鈣鈦礦量子點(diǎn)與檢測(cè)環(huán)境的直接接觸，從而實(shí)現(xiàn)鈣鈦礦量子點(diǎn)在水相(或醇相)中的穩(wěn)定存在;復(fù)合纖維膜具有較大的表面積和較高的近表面量子點(diǎn)摻雜濃度，有利于與待檢測(cè)熒光基團(tuán)之間發(fā)生有效的能量共振轉(zhuǎn)移，從而提高檢測(cè)精度；另夕卜，通過(guò)調(diào)整鈣鈦礦量子點(diǎn)成分，可以產(chǎn)生不同位置的發(fā)射峰，從而檢測(cè)多種熒光基團(tuán)；這種疏水復(fù)合纖維還具有柔性，易于裁剪;易清潔，可重復(fù)多次使用等特點(diǎn)。綜上，通過(guò)將鈣鈦礦量子點(diǎn)混紡進(jìn)聚苯乙烯纖維所獲得的柔性疏水鈣鈦礦量子點(diǎn)纖維膜是一種高靈敏度的水相(醇相)熒光檢測(cè)材料。
[0015]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):1)本發(fā)明首次實(shí)現(xiàn)了鈣鈦礦量子點(diǎn)在水相(醇相)中的穩(wěn)定存在，復(fù)合纖維膜幾乎完全保留了鈣鈦礦量子點(diǎn)的光學(xué)特性；2)電紡制備的纖維膜具有較大的表面積和較高的近表面量子點(diǎn)摻雜濃度，有利于實(shí)現(xiàn)高精度檢測(cè)；3)通過(guò)調(diào)整鈣鈦礦量子點(diǎn)成分，可以實(shí)現(xiàn)多種熒光基團(tuán)的檢測(cè)；4)復(fù)合纖維膜具有疏水特性，使得纖維膜在使用后容易清潔，可重復(fù)使用；5)本發(fā)明的產(chǎn)品安全無(wú)毒，易于長(zhǎng)期保存，并且制備工藝簡(jiǎn)單易操作，環(huán)境友好，成本較低，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)?！靖綀D說(shuō)明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs的透射電鏡圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例2所制備的MAPB-PQDs的透射電鏡圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料的光學(xué)照片圖以及在365 nm紫外光照下的光學(xué)照片；圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料的掃描電鏡圖；圖5為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料的透射電鏡圖，插圖為纖維橫截面圖；圖6為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料和CPB-PQDs以及PS的X射線衍射圖；圖7為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料的接觸角測(cè)試圖；圖8為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料在365 nm激發(fā)下的熒光發(fā)射譜圖和羅丹明6G的吸收?qǐng)D譜；圖9為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料在水中浸泡后的熒光穩(wěn)定性測(cè)試結(jié)果；圖10為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料在365 nm紫外光激發(fā)下對(duì)包含不同濃度的羅丹明6G水溶液的熒光檢測(cè)光譜圖；圖11為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料在365 nm紫外光激發(fā)下對(duì)包含不同濃度的羅丹明6G乙醇溶液的熒光檢測(cè)光譜圖；圖12為本發(fā)明對(duì)照例1所制備的CPB-PQDs/PS薄膜材料在365 nm紫外光激發(fā)下對(duì)包含不同濃度的羅丹明6G水溶液的熒光檢測(cè)光譜圖?！揪唧w實(shí)施方式】[〇〇17]下面以具體實(shí)施例的方式對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明:實(shí)施例1:將0.4 mmol CsBr和0.4 mmol PbBr2溶解于10 mL DMF溶劑中，待完全溶解后，加入1 mL油酸和0.5 mL油胺用于穩(wěn)定溶液。取上述溶液1 mL，快速加入到10 mL甲苯溶液中并大力攪拌，即得到CPB-PQDs甲苯溶液。[〇〇18] 將所制得的CPB-PQDs甲苯溶液超聲30 min，然后將3 g PS (Mw = 200000)加入到上述溶液中，室溫下攪拌2 h，配成CPB-PQDs/PS電紡前驅(qū)體溶液。接著，將前驅(qū)體溶液裝入帶有直徑為0.5 mm噴嘴的醫(yī)用注射器中，調(diào)整紡絲電壓為15 kV，接收距離10 cm，進(jìn)行靜電紡絲，烘干后從而獲得CPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料。
[0019]實(shí)施例2:將甲胺水溶液冷卻至〇 °C，加入氫溴酸攪拌2 h，然后在-0.1 MPa，70 °C條件下旋蒸除去溶劑即可得到CH3NH3Br，產(chǎn)物用乙醚沖洗三次并在60 °C真空烘箱中干燥5 h以備他用。
[0020] 將0.16 mmol上述制備的CH3NH3Br和0.2 mmol PbBr2溶解在5 mL二甲基二酰胺中， 再加入20 yL辛胺和0.5 mL油酸形成前驅(qū)體溶液。將2 mL上述前驅(qū)體溶液加入10 mL甲苯中并大力攪拌，伴隨混合可以看到強(qiáng)烈的熒光。7000 rpm離心10 min即可得到沉淀產(chǎn)物MAPB-PQDs〇[〇〇21] 將上述制得的MAPB-PQDs加入10 g甲苯溶液混合超聲30 min，然后將2 g PS(MW = 200000)加入到上述溶液中，室溫下攪拌2 h，配成MAPB-PQDs/PS電紡前驅(qū)體溶液。接著，將前驅(qū)體溶液裝入帶有直徑為0.5 mm噴嘴的醫(yī)用注射器中，調(diào)整紡絲電壓為10 kV，接收距離 10 cm，進(jìn)行靜電紡絲，從而獲得MAPB-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料。[〇〇22] 實(shí)施例3:將0.5 mmol CsCl和0.5 mmol PbCl2溶解于12 mL DMF溶劑中，待完全溶解后，加入1.2 mL油酸和0.6 mL油胺用于穩(wěn)定溶液。取上述溶液1 mL，快速加入到10 mL甲苯溶液中并大力攪拌，即得到CPC-PQDs甲苯溶液。[〇〇23] 將所制得的CPC-PQDs甲苯溶液超聲30 min，然后將5 g PS (Mw=200000)加入到上述溶液中，室溫下攪拌2 h，配成CPC-PQDs/PS電紡前驅(qū)體溶液。接著，將前驅(qū)體溶液裝入帶有直徑為0.5 mm噴嘴的醫(yī)用注射器中，調(diào)整紡絲電壓為15 kV，接收距離15 cm，進(jìn)行靜電紡絲，烘干后從而獲得CPC-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料。[〇〇24] 實(shí)施例4:將甲胺水溶液冷卻至〇 °C，加入鹽酸攪拌2 h，然后在-0.1 MPa，70 °C條件下旋蒸除去溶劑即可得到CH3NH3C1，產(chǎn)物用乙醚沖洗三次并在70 °C真空烘箱中干燥5 h以備他用。
[0025] 將0.17 mmol上述制備的CH3NH3C1和0.3 mmol PbCl2溶解在5 mL二甲基二酰胺中， 再加入40 yL辛胺和1 mL油酸形成前驅(qū)體溶液。將2 mL上述前驅(qū)體溶液加入10 mL甲苯中并大力攪拌，伴隨混合可以看到強(qiáng)烈的熒光。8000 rpm離心10 min即可得到沉淀產(chǎn)物MAPC-PQDs〇[〇〇26] 將上述制得的MAPC-PQDs加入10 g甲苯溶液混合超聲30 min，然后將5 g PS(MW = 200000)加入到上述溶液中，室溫下攪拌3 h，配成MAPC-PQDs/PS電紡前驅(qū)體溶液。接著，將前驅(qū)體溶液裝入帶有直徑為0.5 mm噴嘴的醫(yī)用注射器中，調(diào)整紡絲電壓為15 kV，接收距離 15 cm，進(jìn)行靜電紡絲，從而獲得MAPC-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料。[〇〇27] 實(shí)施例5:本發(fā)明中鈣鈦礦量子點(diǎn)纖維膜在水相(醇相)熒光檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用，用于考察該薄膜對(duì)低濃度有機(jī)熒光分子水溶液(醇溶液)的熒光檢測(cè)性能。具體方法如下:將CPB-PQDs/PS纖維膜粘貼在直角三棱柱的斜面上，緊貼固定在四面石英比色皿中，保證波長(zhǎng)為365 nm的入射激光與薄膜表面成45°角照射，并被另一側(cè)的與入射激光成光成90°的光譜儀接收到熒光信號(hào)。配制濃度為1?10 ppm的羅丹明6G水溶液(乙醇溶液)分別依次加入到上述比色皿中，從而對(duì)羅丹明6G水溶液(醇溶液)進(jìn)行熒光檢測(cè)。[〇〇28] 實(shí)施例6:本發(fā)明中鈣鈦礦量子點(diǎn)纖維膜在水相(醇相)熒光檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用，用于考察該薄膜對(duì)低濃度有機(jī)熒光分子水溶液(醇溶液)的熒光檢測(cè)性能。具體方法如下:將MATO-PQDs/PS纖維膜粘貼在直角三棱柱的斜面上，緊貼固定在四面石英比色皿中，保證波長(zhǎng)為365 nm的入射激光與薄膜表面成45°角照射，并被另一側(cè)的與入射激光成光成90°的光譜儀接收到熒光信號(hào)。配制濃度為1?10 ppm的羅丹明B水溶液(醇溶液)分別依次加入到上述比色皿中，從而對(duì)羅丹明B水溶液(醇溶液)進(jìn)行熒光檢測(cè)。[〇〇29] 對(duì)照例1:為了與實(shí)施例進(jìn)行效果對(duì)比選取對(duì)照例1。對(duì)照例1取1 m L實(shí)施例1中制得的C P B -PQDs/PS電紡前驅(qū)體溶液直接滴涂在玻璃片上，60 °C烘干12 h即可得到厚度約為1 mm的 CPB-PQDs/PS薄膜，按照實(shí)施例5的方法對(duì)羅丹明6G水溶液進(jìn)行熒光測(cè)試，檢測(cè)結(jié)果如圖12 所示，其檢測(cè)極限約為5 ppm。由此可得，在同等實(shí)驗(yàn)條件下，采用本發(fā)明的纖維膜的檢測(cè)極限約為1 ppm(見圖10)，其檢測(cè)精度是對(duì)應(yīng)薄膜的5倍左右。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜，鈣鈦礦量子點(diǎn)(PQDs)纖維膜是將粒徑為2?10 nm的 CH3NH3PbX3(X = Cl，Br，I)或者粒徑為5?20 nm的CsPbX3(X = Cl，Br，I)鈣鈦礦量子點(diǎn) 包埋到直徑為0.5?3.0 mi聚苯乙烯(PS)纖維中，編織成為PQDs/PS鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜。2.—種鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜的制備方法，步驟如下:1)CsPbX3(X = Cl，Br，I)鈣鈦礦量子點(diǎn)(CPX-PQDs)的制備:首先，將0.4?0.5 mmol CsX和0.4?0.5 mmol PbX2溶解于10?12 mL二甲基二酰胺(DMF) 溶劑中，待完全溶解后，加入1?1.2 mL油酸和0.5?0.6 mL油胺用于穩(wěn)定溶液；然后，取上述溶液1 mL，快速加入到10 mL甲苯溶液中并大力攪拌，即得到CPX-PQDs甲 苯溶液；2)將CPX-PQDs混紡到PS纖維中:將步驟1)中所制得的CPX-PQDs甲苯溶液超聲20?40 min，然后將3?5 g PS(MW = 200000)加入到上述溶液中，室溫下攪拌2?3 h，配成CPX-PQDs/PS電紡前驅(qū)體溶液；接著，將前驅(qū)體溶液裝入注射器中，調(diào)整紡絲電壓為10?20 kV，接收距離10?15 cm，進(jìn) 行靜電紡絲，從而獲得CPX-PQDs/PS復(fù)合纖維膜材料。3.—種鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜的制備方法，步驟如下:CH3NH3PbX3〇( = Cl，Br，I)鈣鈦礦量子點(diǎn)(MAPX-PQDs)的制備:1) 首先，將甲胺水溶液冷卻至〇 °C，加入氫X酸攪拌2?3 h，然后在-0.1 MPa，70 °C條件 下旋蒸除去溶劑即可得到CH3NH3X，產(chǎn)物用乙醚沖洗三次并在60?70 °C真空烘箱中干燥4?6 h以備他用；2)將0.16?0.18 mmol上述制備的CH3NH3X和0.2?0.3 mmol PbX2溶解在5 mL二甲基二酰 胺(DMH中，再加入20?40 yL辛胺和0.5?1 mL油酸形成前驅(qū)體溶液；將2 mL上述前驅(qū)體溶液加入10 mL甲苯中并大力攪拌，伴隨混合可以看到強(qiáng)烈的熒光；7000?8000 rpm離心10?15 min即可得到沉淀產(chǎn)物MAPX-PQDs;3)將MAPX-PQDs混紡到PS纖維中:將步驟3)中所制得的MAPX-PQDs加入10 g甲苯溶液中超聲25?35 min，然后將PS(MW = 200000)按照其與甲苯質(zhì)量比為0.2?0.5:1加入到上述溶液中，室溫下攪拌2?3 h，配成 MAPX-PQDs/PS電紡前驅(qū)體溶液；接著，將前驅(qū)體溶液裝入注射器中，調(diào)整紡絲電壓為10?20 kV，接收距離10?15 cm，進(jìn) 行靜電紡絲，從而獲得MAPX-PQDs /PS復(fù)合纖維膜材料。4.一種鈣鈦礦量子點(diǎn)復(fù)合纖維膜用于熒光檢測(cè)的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】D01F1/10GK106087242SQ201610612732
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月29日 公開號(hào)201610612732.5, CN 106087242 A, CN 106087242A, CN 201610612732, CN-A-106087242, CN106087242 A, CN106087242A, CN201610612732, CN201610612732.5
【發(fā)明人】朱以華, 王媛瑋, 蔡津, 沈建華, 朱景潤(rùn), 楊曉玲, 徐騰警, 王浩
【申請(qǐng)人】華東理工大學(xué)