專利名稱：鐵氧體燒結(jié)體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鐵氧體燒結(jié)體，特別是涉及一種能夠阻斷高頻段無益輻射噪聲的鐵氧體燒結(jié)體(有時將其稱為“用于吸收高頻段無益輻射噪聲的鐵氧體燒結(jié)體”)。
近年來，隨著信息通信技術(shù)的急速發(fā)展和各種各樣電子零部件的普及，無益的電磁噪聲對各種電子設(shè)備產(chǎn)生不良的影響，這是存在的問題。
通常，人們利用鐵氧體的阻抗特性，將鐵氧體作為一種能夠阻斷目標(biāo)頻率段中存在的無益輻射噪聲的EMI(電磁干擾)對策使用。鐵氧體的阻抗由綜合比導(dǎo)磁率(complex ratio permeability)構(gòu)成，每一圈的阻抗可由下述公式表示。
Z=μ″Aω+iμ′Aω(Z阻抗；μ′綜合比導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分；μ"綜合比導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分；A磁性體的形狀因子；ω角頻率)特別是由于基本時鐘節(jié)拍頻率(frequency of a base clock)在55MHz以上，CPU的時鐘節(jié)拍頻率在450MHz以上，因此，在將鐵氧體用于EMI對策時，被重視的頻率段為50～1000MHz。因此，人們要求所說的鐵氧體從50MHz的附近開始就具有高的阻抗。
作為能夠阻斷如此高頻段的無益輻射噪聲的現(xiàn)有鐵氧體，可以使用NiCuZn鐵氧體。
然而，具有上述特性的NiCuZn鐵氧體要使用高價的NiO原料，因此不能提供廉價的鐵氧體燒結(jié)體，這是存在的問題。因此，人們傾向于使用那些價格比NiO原料低廉的Mg(OH)2、MgO或MgCO3等來制造MgCuZn鐵氧體或MnMgCuZn鐵氧體，這些鐵氧體可以作為能夠阻斷在高頻段的無益輻射噪聲的鐵氧體燒結(jié)體使用。作為涉及這類鐵氧體燒結(jié)體的先有技術(shù)的例子，可以舉出日本第2727403號特許公報和特開平10-324564號公報。
然而，直接按照上述公報中提出的技術(shù)方案，其阻斷輻射噪聲的能力不夠強(qiáng)，不能獲得足以達(dá)到為本發(fā)明者們所希望的水平所需的特性。
例如，按照日本第2747403號特許公報和特開平10-324564號公報中公開的技術(shù)，以初導(dǎo)磁率作為阻抗控制方法的基準(zhǔn)。然而，分別發(fā)表在《日本粉末和粉末冶金學(xué)會雜志》(Journal of the Japan Society ofPowder and Powder Metallurgy)的42(1995)，第22頁和同一雜志的43(1996)第1399頁中的兩篇論文記載，使用Mn或Cu進(jìn)行取代而制得的MgCuZn鐵氧體或MnMgZn鐵氧體會引起一種緩和現(xiàn)象，也就是初導(dǎo)磁率隨著高頻頻率的增加而減少，因此利用初導(dǎo)磁率不一定能夠控制高頻段的阻抗。
如上所述，鐵氧體的阻抗由綜合比導(dǎo)磁率構(gòu)成，并且綜合比導(dǎo)磁率由于磁化的旋轉(zhuǎn)(magnetization spin)和疇壁的移動而受到實(shí)質(zhì)性的影響。因此可以認(rèn)為，為了高效地阻斷高頻噪性，必須找出與磁化旋轉(zhuǎn)和疇壁移動有關(guān)的某些參數(shù)并加以控制。
另外，如上所述，鐵氧體的阻抗不僅與綜合比導(dǎo)磁率有關(guān)，而且也與磁性體的形狀有關(guān)。因此，為了評價那些能夠高效地阻斷輻射噪聲的鐵氧體燒結(jié)體，最好是測定其中不受形狀影響的作為材料常數(shù)的綜合比導(dǎo)磁率。
根據(jù)上述情況，本發(fā)明的目的是提供一種選用廉價材料制成的，在頻率50MHz以上的阻抗高并且能夠高效地阻斷輻射噪聲的鐵氧體燒結(jié)體。
為了解決上述課題，本發(fā)明提供一種鐵氧體燒結(jié)體，它是一種由7．5～23．0mol％氧化鎂、7．0～20．0mol％氧化銅、19．0～24．2mol％氧化鋅、48．5～50．3mol％氧化鐵作為實(shí)質(zhì)性主成分而構(gòu)成的MgCuZn類鐵氧體燒結(jié)體，其特征在于，上述鐵氧體燒結(jié)體的平均粒徑在1．10～7．30μm的范圍內(nèi)，其粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ在0．60～10．00的范圍內(nèi)。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體的特征在于，當(dāng)頻率30MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在85以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ″在170以下，當(dāng)頻率50MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在45以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ"在100以上，當(dāng)頻率500MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在-1．8以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ"在16以上。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體的特征在于，當(dāng)頻率100MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在15以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ″在71以上，當(dāng)頻率300MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ＇在-0．3以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ″在27以上。
作為優(yōu)選方案，本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體的特征在于，它是在1200℃以下的溫度燒結(jié)而成的產(chǎn)品。
下面對本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體進(jìn)行詳細(xì)描述。本發(fā)明的燒結(jié)體是一種能夠阻斷在高頻段，特別是在50～1000MHz頻段的無益輻射噪聲的鐵氧體燒結(jié)體。換句話說，本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體能夠從50MHz附近開始迅速提高其阻抗，并在50～1000MHz范圍內(nèi)具有高阻抗。
本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體是一種按原料組成計(jì)時含有作為實(shí)質(zhì)性主成分的氧化鎂7．5～23．0mol％、氧化銅7．0～20．0mol％、氧化鋅19．0～24．2mol％、氧化鐵48．5～50．3mol％的MgCuZn類鐵氧體燒結(jié)體。這些主成分的優(yōu)選范圍分別是氧化鎂7．5～17．3mol％、氧化銅15．0～20．0mol％、氧化鋅20．0～23．5mol％、氧化鐵49．2～49．6mol％。
另外，在本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體中，其精細(xì)結(jié)構(gòu)的特征設(shè)定如下。也就是說，其平均粒徑設(shè)定在1．10～7．30μm的范圍內(nèi)，其粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ設(shè)定在0．60～10．0的范圍內(nèi)。這些參數(shù)值可按以下步驟求出。也就是說，從能夠被光學(xué)顯微鏡觀察到的多晶體粒子中取300個作為一組，將其大小換算成與圓相當(dāng)?shù)闹睆街担缓罄眠@些換算值分別求出直徑的平均值(平均粒徑)和標(biāo)準(zhǔn)偏差σ。標(biāo)準(zhǔn)偏差σ按下述公式定義。在該式中，n表示某參數(shù)的數(shù)目，x表示該參數(shù)的平均值，Xi表示第i個參數(shù)值。σ=1n-1Σi=1n(x1-x-)2]]>在本發(fā)明的MgCuZn類鐵氧體燒結(jié)體中，通過按照上述方法設(shè)定燒結(jié)后的精細(xì)結(jié)構(gòu)和組成范圍，可以控制磁化的旋轉(zhuǎn)和疇壁的移動，從而可以獲得符合本發(fā)明要求的綜合比導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分和虛數(shù)部分的頻率特性，并且在50～1000MHz的頻率段具有高的阻抗。
應(yīng)予說明，如上所述，鐵氧體的阻抗由綜合比導(dǎo)磁率構(gòu)成，每一圈的阻抗由下述公式表示Z=μ″Aω+iμ′Aω在該式中，Z表示阻抗，μ′表示綜合比導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分，μ″表示綜合比導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分，A表示磁性體的形狀因子，ω表示角頻率。
在上述組成范圍中，如果氧化鋅的量偏離了上述設(shè)定范圍，則綜合比導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ"有降低的傾向，并且其居里點(diǎn)也有降低的傾向。居里點(diǎn)的低下會由于發(fā)熱而導(dǎo)致其特性劣化，這就成為引起所謂熱潰散的原因，所以不好。
如果氧化銅的量偏離上述設(shè)定范圍，則綜合比導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′和虛數(shù)部分μ″皆有降低的傾向，而且其居里點(diǎn)也有降低的傾向。
同樣，如果氧化鐵的量偏離了上述設(shè)定范圍，則綜合比導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′和虛數(shù)部分μ"皆有降低的傾向，而且其居里點(diǎn)也有降低的傾向。
應(yīng)予說明，在維持其他成分比例不變的情況下，氧化鎂起一種補(bǔ)充的作用。
在本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體中，如果平均粒徑偏離了上述1．10～7．30μm的范圍，或者粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ偏離了上述0．60～10．00的范圍，則不能獲得符合要求的綜合比導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′和虛數(shù)部分μ″的頻率特性，并因此使得在50～1000MHz頻率段不能具有高的阻抗，所以不好。
另外，本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體所具有的阻抗特性有如下幾點(diǎn)。
(1)當(dāng)頻率為30MH，溫度為25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在85以上，并且綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ"在170以下。如果需要利用30MHz的頻率來傳輸信號，就必須抑制作為損失成分的μ"。
(2)當(dāng)頻率為50MHz，溫度為25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在45以上，并且綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ"在100以上。與下述(3)的條件相一致，在50～1000MHz頻段具有高的阻抗，因此能夠阻斷無益的輻射噪聲。
(3)當(dāng)頻率為500MHz，溫度為25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在-1．8以上，虛數(shù)部分μ"在16以上。與上述(2)的條件相一致，在50～1000MHz頻段具有高的阻抗，因此能夠阻斷無益的輻射噪聲。
只要具備上述的特性(1)～(3)，就能充分發(fā)揮本發(fā)明的效果，但是作為更保險的確認(rèn)條件，可以舉出下述的(4)、(5)。應(yīng)予說明，通過本申請的發(fā)明者們的實(shí)驗(yàn)確認(rèn)，只要滿足了上述(1)～(3)的條件，就必然能夠滿足下述(4)、(5)的條件。
(4)當(dāng)頻率為100MHz，溫度為25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在15以上，虛數(shù)部分μ"在71以上。
(5)當(dāng)頻率為300MHz，溫度為25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在-0．3以上，虛數(shù)部分μ″在27以上。
在制造本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體時的燒結(jié)溫度在1200℃以下，優(yōu)選是在980～1100℃的溫度范圍內(nèi)。如果把組成處于上述范圍內(nèi)的MgCuZn鐵氧體在1200℃以上燒結(jié)，則不能獲得符合要求的綜合比導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部μ′和虛數(shù)部μ的頻率特性，并且在50～1000MHz不能具有高的阻抗，因此不好。特別是當(dāng)溫度在1200℃以上時，由于溫度超過了CuO的熔點(diǎn)而生成液相，因此導(dǎo)致異常的粒子生長和偏析物增多。另外，隨著燒結(jié)溫度增高至1200℃以上，擴(kuò)散的旋轉(zhuǎn)加快，從而使得Mg容易作為非磁性相偏析出來。因此，即使組成范圍在本申請的范圍內(nèi)，也不能獲得上述的精細(xì)結(jié)構(gòu)，從而不能控制磁化旋轉(zhuǎn)和疇壁的移動。
本發(fā)明的MgCuZn鐵氧體燒結(jié)體除了含有上述的成分之外，還可以按1重量％以下的比例含有MnO、CaO、CoO、NiO、SiO2、TiO2、HfO2、GeO2、ZrO2、MoO3、WO3、Bi2O3、In2O3、Cr2O3、Al2O3、Ta2O5、Nb3O5、V3O5等之中的一種或兩種以上。
下面舉出具體實(shí)施例來更詳細(xì)地描述本發(fā)明。
按照下面表1所示的規(guī)定量將MgO、CuO、ZnO、Fe2O3配合，然后將其置于鋼制的球磨機(jī)中進(jìn)行濕式混合約15小時。接著將這些混合粉末在900℃下煅燒2小時，再次將其置于鋼制球磨機(jī)中進(jìn)行濕式粉碎15小時。向所獲的鐵氧體粉末中加入10重量％的聚乙烯醇溶液，將其造粒，然后利用1噸／cm2的壓力將其成形為一種外徑15mm、內(nèi)徑7mm、高18mm的筒狀體。將如此成形的成形體置于大氣中按照下面表2所示的燒結(jié)溫度燒結(jié)3小時，如此制成各種鐵氧體燒結(jié)體的樣品。
對所獲的各個樣品求出(1)溫度為25℃并且頻率分別為30MHz、50MHz、100MHz、300MHz和500MHz時，綜合比導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′的值和虛數(shù)部分μ"的值；(2)平均結(jié)晶粒徑；(3)粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ和(4)居里點(diǎn)。
結(jié)果示于下面表1中。
另外，如上所述，已經(jīng)確認(rèn)，本發(fā)明的鐵氧體燒結(jié)體可以獲得與作為目標(biāo)的NiCuZn類的鐵氧體燒結(jié)體同樣程度的阻抗值。也就是說，在組成為MgO7．5～17．3mol％、CuO15．0～20．0mol％、ZnO20．0～23．5mol％、Fe2O349．2～49．6mol％的本發(fā)明的MgCuZn類鐵氧體中，可以獲得92．0～93．5Ω(30MHz)、108．6～124．7Ω(50MHz)、135．5～151．1Ω(100MHz)、153．6～181．3Ω(300MHz)、156．6～188．6Ω(500MHz)各種阻抗值。這些阻抗值與在作為目標(biāo)的NiCuZn類的鐵氧體燒結(jié)體中的101．6Ω(30MHz)、124．4Ω(50MHz)、150．6Ω(100MHz)、158．3(300MHz)、165．6(500MHz)的阻抗值為同一水平。
表1
表1(續(xù))
由上述結(jié)果可以看出本發(fā)明的效果。也就是說，本發(fā)明可以提供一種以7．3～23．0mol％氧化鎂、7．0～20．0mol％氧化銅、19．0～24．2mol％氧化鋅、48．5～50．3mol％氧化鐵作為實(shí)質(zhì)性主成分而構(gòu)成的MgCuZn類鐵氧體燒結(jié)體，其平均粒徑在1．10～7．30μm的范圍內(nèi)，粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ在0．60～10．00的范圍內(nèi)，從而可以使用廉價材料制得一種在頻率50MHz以上時的阻抗值高并能高效地阻斷輻射噪聲的鐵氧體燒結(jié)體。
權(quán)利要求
1.一種鐵氧體燒結(jié)體，它是一種由7．5～23．0mol％氧化鎂、7．0～20．0mol％氧化銅、19．0～24．2mol％氧化鋅、48．5～50．3mol％氧化鐵作為實(shí)質(zhì)性主成分而構(gòu)成的MgCuZn類鐵氧體燒結(jié)體，其特征在于，上述鐵氧體燒結(jié)體的平均粒徑在1．10～7．30μm的范圍內(nèi)，其粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ在0．60～10．00的范圍內(nèi)。
2.權(quán)利要求1所述的鐵氧體燒結(jié)體，其特征在于，當(dāng)頻率30MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在85以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ″在170以下，當(dāng)頻率50MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在45以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ″在100以上，當(dāng)頻率500MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在-1．8以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ″在16以上。
3.權(quán)利要求2所述的鐵氧體燒結(jié)體，其特征在于，當(dāng)頻率100MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在15以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ″在71以上，當(dāng)頻率300MHz和溫度25℃時，綜合導(dǎo)磁率的實(shí)數(shù)部分μ′在-0．3以上，綜合導(dǎo)磁率的虛數(shù)部分μ″在27以上。
4.權(quán)利要求1所述的鐵氧體燒結(jié)體，其特征在于，它是在1200℃以下的溫度下燒結(jié)而成的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明可以提供一種以7.3～23.0mol%氧化鎂、7.0～20.0 mol%氧化銅、19.0—24.2mol%氧化鋅、48.5—50.3mol%氧化鐵作為實(shí)質(zhì)性主成分而構(gòu)成的MgCuZn類鐵氧體燒結(jié)體,其平均粒徑在1.10—7.30μm的范圍內(nèi),粒度分布的標(biāo)準(zhǔn)偏差σ在0.60～10.00的范圍內(nèi),從而可以使用廉價材料制得一種在頻率50MHz以上時的阻抗值高并能高效地阻斷輻射噪聲的鐵氧體燒結(jié)體。
文檔編號C04B35/26GK1294098SQ00133168
公開日2001年5月9日 申請日期2000年10月27日 優(yōu)先權(quán)日1999年10月29日
發(fā)明者梅田秀信, 村瀨琢, 金田功, 島崎達(dá)也 申請人:Tdk株式會社