專利名稱：高純度低電阻的靜電吸盤的制作方法
相關(guān)申請本申請是1999年12月9日提出的美國專利申請09/458,278的后續(xù)申請。上述申請揭示的全部內(nèi)容引用參考結(jié)合于此。
背景技術(shù)：
靜電吸盤(electrostatic chuck)也稱作基座，在制造半導(dǎo)體設(shè)備期間用于支撐各種基材如晶片。靜電吸盤通常用陶瓷材料制造。其中，氮化鋁(AlN)具備許多吸引人的特性，例如良好的耐沖擊性、導(dǎo)熱性、與硅匹配的熱膨脹、以及耐等離子體侵蝕和耐腐蝕性。
在晶片制造中使用庫侖和Johnson-Rahbek兩種類型的吸盤。以Johnson-Rahbek模式操作中，吸盤的體積(或介電)電阻系數(shù)在操作溫度下一般在約108至1013Ω·cm范圍，較好約為109至1011。例如，在干蝕刻過程，晶片在接近室溫下操作，吸盤在室溫下一般具有109至1011Ω·cm的電阻系數(shù)。對汽相沉積過程(PVD和CVD)，吸盤在較高溫度，例如在約250-700℃，具有109至1011Ω·cm體積電阻系數(shù)，。
然而，氮化鋁陶瓷的體積電阻系數(shù)一般會高于適合制造Johnson-Rahbek靜電吸盤的體積電阻。例如，對沒有摻雜劑的氮化鋁陶瓷體在室溫的體積電阻系數(shù)一般大于1013Ω·cm。
用于降低致密氮化鋁體的體積電阻系數(shù)的方法包括在氮化鋁材料中加入少量金屬或碳。然而在晶片制造中，吸盤體內(nèi)存在的雜質(zhì)會污染晶片，一般是不合要求的。
雜質(zhì)還會以用于在常規(guī)(無壓力)燒結(jié)過程中促進致密化的燒結(jié)助劑的形式引入AlN陶瓷中。燒結(jié)助劑的例子包括氧化釔(Y2O3)、氟化鈣(CaF2)、氧化鈣(CaO)和碳酸鈣(CaCO3)。燒結(jié)助劑的用量一般在0.1-3％(重量)范圍。與存在燒結(jié)助劑相關(guān)的一個缺點是形成金屬-鋁酸鹽相，例如鋁酸釔。制造晶片期間，這樣的相會受到等離子體攻擊，產(chǎn)生不合要求的晶片污染。
形成靜電吸盤的一種方法使用AlN原料，具有除鋁外的金屬，含量小于約100ppm。該原料在惰性氣氛如氮氣中燒結(jié)。然而，通過這種方法來降低體積電阻形式的程度一般很有限。
改善氮化鋁體的介電性能的一種方法使用在氬氣中的常規(guī)(無壓力)燒結(jié)和冷卻。由于加入多達幾個重量百分數(shù)的Y2O3作為燒結(jié)助劑以達到致密化，制得的材料純度不高，并且具有不合要求的鋁酸釔相。而且，這種方法制造的靜電吸盤的室溫體積電阻系數(shù)對Johnson-Rahbek應(yīng)用一般太高。
所以，需要具備適合制造Johnson-Rahbek型靜電吸盤的體積電阻系數(shù)的高純度氮化鋁陶瓷。
發(fā)明概述已發(fā)現(xiàn)在約23℃的室溫體積電阻系數(shù)小于1×1013Ω·cm的致密的高純度氮化鋁陶瓷材料，可以通過在貧氮的氣氛下熱處理主要包括氮化鋁的熱壓陶瓷體制造。
本發(fā)明一般涉及降低主要包括氮化鋁的本體的體積電阻系數(shù)的方法。該方法包括將本體暴露在貧氮的氣氛和至少約1000℃的熱煉溫度(soak temperature)。
一個實施方案中，涉及本發(fā)明形成體積電阻系數(shù)約小于1×1013Ω·cm的多晶氮化鋁體的方法。該實施方案中，將主要由氮化鋁組成的坯體燒結(jié)形成多晶本體。這種多晶本體在貧氮的氣氛中在至少約1000℃的熱煉溫度下，暴露足夠的時間，使該多晶本體約23℃的體積電阻系數(shù)小于約1×1013Ω·cm。
另一個實施方案中，涉及降低主要由氮化鋁組成的靜電吸盤的體積電阻系數(shù)的方法。該實施方案中，將至少部分靜電吸盤暴露在貧氮的氣氛中至少約1000℃的熱煉溫度下。
本發(fā)明還涉及靜電吸盤。這種靜電吸盤包括有第一面和第二面的電極、在該電極的第一面有第一部分，在電極的第二面有第二部分的吸盤體。吸盤體的第一部分的體積電阻系數(shù)小于約1×1013Ω·cm。第二部分的體積電阻系數(shù)在第一部分的同一數(shù)量級內(nèi)。
本發(fā)明有許多優(yōu)點。例如，本發(fā)明可以制備密度大于理論密度的98％、室溫下體積電阻系數(shù)小于約1013Ω·cm的多晶氮化鋁體，這種氮化鋁體的總的金屬雜質(zhì)量不大于1000ppm，碳含量不大于500ppm，較好的小于490ppm。能在沒有燒結(jié)助劑情況下制造這種氮化鋁體，并具有提供制造能在Johnson-Rahbek模式操作的靜電吸盤的特別吸引人的性能。本發(fā)明靜電吸盤可以可重現(xiàn)的方式制造，具有在整個吸盤體上高度均勻的體積電阻系數(shù)。
附圖簡述

圖1是本發(fā)明靜電吸盤的截面圖。
圖2是通過常規(guī)無壓力下燒結(jié)制備的燒結(jié)多晶體AlN材料的電阻系數(shù)隨溫度變化的曲線。
圖3是由粉料A、B和C制備的燒結(jié)多晶體樣品的電阻系數(shù)隨溫度變化的曲線。
圖4是由粉料B制備的燒結(jié)多晶體樣品的電阻系數(shù)隨溫度變化的曲線。
圖5是由粉料C制備的燒結(jié)多晶體樣品的電阻系數(shù)隨溫度變化的曲線。
本發(fā)明的詳細描述參見附圖并根據(jù)權(quán)利要求書中所述，更具體地描述本發(fā)明的特征和其它細節(jié)，以及本發(fā)明的步驟或本發(fā)明這些部分的組合。應(yīng)理解，本發(fā)明的具體實施方案僅用于說明，不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。本發(fā)明的這些主要特征在各實施方案中，不偏離本發(fā)明的范圍。
本發(fā)明一般涉及降低主要由氮化鋁組成的本體的體積電阻系數(shù)的方法。本發(fā)明的一個實施方案中，涉及形成在23℃體積電阻系數(shù)約小于1×1013Ω·cm的多晶氮化鋁體的方法。還有一個實施方案中，本發(fā)明涉及降低主要由氮化鋁組成的靜電吸盤的體積電阻系數(shù)的方法。另一個實施方案中，本發(fā)明涉及一種靜電吸盤，吸盤體第一部分23℃電阻系數(shù)小于約1×1013Ω·cm，而第二部分的體積電阻系數(shù)在第一部分體積電阻系數(shù)的數(shù)量級內(nèi)。
這種方法包括使主要由氮化鋁組成的本體暴露在貧氮的氣氛中至少約1000℃的溫度下。較好的，這種本體包含不大于1000ppm金屬雜質(zhì)，更好的不大于500ppm，最好不大于250ppm。在此，“金屬雜質(zhì)”指除鋁和硅以外的其它金屬。
一個實施方案中，該本體為一坯體。在此，“坯體”指粉料壓實的預(yù)致密化體，在致密化(也稱作燒結(jié))中，它形成陶瓷體。合適的氮化鋁粉料的金屬含量小于1000ppm。另一個實施方案中，氮化鋁粉料的硅和硼雜質(zhì)含量分別小于500ppm和100ppm。
合適粉料的例子包括平均粒度在0.1-5.0微米的那些粉料。較好的，粉料中間粒度至少約為1.4微米。而且，較好粉料的比表面積小于約4.5米2/克?？梢允褂檬惺刍蚬I(yè)級粉料。市售AlN粉料例子包括但不限于Tokuyama Soda GradeF(TS-F)和Tokuyama Soda Grade H(TS-H)粉料、Elf Atochen Grade A4粉料、StarckGrade C粉料等。
通過合適方法例如本領(lǐng)域已知的方法使粉料形成坯體。形成坯體的合適方法的例子是冷壓法?；蛘撸哿贤ㄟ^帶澆鑄(tape casting)形成坯體。較好的，沒有粘合劑或燒結(jié)助劑與粉料混合來形成坯體。
或者，主要由氮化鋁組成的本體是燒結(jié)本體。在一個特別好的實施方案中，主要由氮化鋁組成的本體是多晶體的。較好的，這種多晶本體的相對密度大于其理論密度的98％。
如在此定義的，“貧氮”的氣氛指包含氮氣分壓小于約35kPa的氣氛。據(jù)信，通過將主要由氮化鋁組成的粉料或致密化本體暴露在1000℃以上和貧氮的氣氛，在氮化鋁內(nèi)產(chǎn)生氮空缺數(shù)量增加，明顯減少氮被氧雜質(zhì)的取代。而減少氮化鋁中存在的氧又能明顯降低體積電阻系數(shù)。
或者，該氣氛可以包含至少一種其它合適的惰性氣體。一個實施方案中，該氣氛選自主要包含氬、氦、它們的混合物。較好的實施方案中，氣氛主要包含氬。
在此，“熱煉溫度”的定義指本體保持在貧氮的氣氛和超過1000℃的溫度中。熱煉溫度可以是本體同時進行燒結(jié)的溫度?；蛘撸瑹釤挏囟瓤梢允堑陀谝鹋黧w燒結(jié)所必需的溫度。
一個實施方案中，本體暴露于至少約1200℃的熱煉溫度。較好的實施方案中，本體暴露在至少約1500℃的熱煉溫度。最好的實施方案中，本體暴露在至少約1650℃的熱煉溫度下。
本體在熱煉溫度下暴露足夠的時間，使該本體的23℃體積電阻系數(shù)下降到小于1013Ω·cm。一個實施方案中，本體達到熱平衡之后，暴露在熱煉溫度下至少約0.5小時。較好的，本體暴露在熱煉溫度下至少約4小時。
一個實施方案中，貧氮的氣氛是在約1Pa至14kPa壓力范圍。另一個實施方案中，該氣氛在約7Pa至14kPa壓力范圍。
本體可以在合適坯體致密化之前、期間或之后的任何時間暴露于貧氮的氣氛中的熱煉溫度之下。較好的實施方案中，在本體達到熱平衡之后，坯體在貧氮的氣氛中的1000-2000℃熱煉溫度下暴露0.5-4小時。該實施方案中，最好是主要包含氬的氣氛和在約7kPa-14kPa壓力范圍下。
另一個實施方案中，本發(fā)明方法包括將致密化本體暴露在貧氮的氣氛中，同時在致密化后冷卻該本體。在此實施方案中，致密化本體宜以15℃/分鐘的速度冷卻到1650-1000℃。最好致密化本體冷卻到1650℃。致密化或多晶體的本體然后在約1650℃熱煉溫度下保持至少4小時。該氣氛在冷卻致密化本體期間和保持在1650℃期間宜保持約7-14kPa壓力。或者，致密化本體然后以15℃/分鐘速度冷卻到1500℃。該氣氛宜保持在約20MPa壓力，并保持貧氮氣氛。之后，致密化本體保持在約1500℃的熱煉溫度。一個實施方案中，致密化本體在該本體達到熱平衡之后，保持在1500℃熱煉溫度0.5-4小時。之后，致密化本體冷卻至室溫。
另一個實施方案中，在該本體達到熱平衡之后，將致密化后的本體冷卻到1500℃，并在該溫度下保持一定時間，例如0.5-4小時?；蛘?，在該本體達到熱平衡之后，將致密化后的本體冷卻到1200℃，并在該溫度下保持一定時間，例如0.5-4小時。這兩個實施方案中，較好的冷卻速度約為15℃/分鐘。而且，氣氛宜保持在和致密化期間采用的相同壓力。
一個實施方案中，主要由氮化鋁組成的本體暴露在貧氮的氣氛中至少約1000℃下足夠的時間，使該本體的23℃體積電阻系數(shù)在1×108Ω·cm至1×1013Ω·cm之間。較好的，該本體暴露在貧氮的氣氛中至少約1000℃下足夠的時間，使該本體的23℃體積電阻系數(shù)在1×108Ω·cm至5×1012Ω·cm之間。
一個較好的實施方案中，本發(fā)明涉及制備23℃體積電阻系數(shù)小于1013Ω·cm的多晶體氮化鋁體的方法。該方法包括使主要由氮化鋁組成的坯體燒結(jié)形成多晶體。一個實施方案中，坯體包含粒度在0.1-5.0微米范圍的氮化鋁顆粒。較好的，氮化鋁粉料選自A、B，或它們的混合物。最好氮化鋁粉料主要由B粉料組成。這些粉料的粉料特性列于表1。一個實施方案中，坯體在貧氮氣的氣氛中燒結(jié)。該氣氛宜主要包含氬。一個實施方案中，坯體在10MPa和50MPa范圍壓力下燒結(jié)。坯體宜在至少約10MPa壓力下燒結(jié)。一個實施方案中，坯體在至少約1650℃燒結(jié)至少4小時。較好的，燒結(jié)坯體，直到達到氮化鋁粉料理論密度的至少98％。
或者，暴露在貧氮氣氛中至少約1000℃熱煉溫度下用于形成本體的粉料也可以暴露在貧氮氣氛例如氬中至少約1000℃的熱煉溫度。一個實施方案中，粉料達到熱平衡之后，暴露在約1500℃的熱煉溫度，時間至少0.5小時。另一個實施方案中，在粉料達到熱平衡之后，暴露在至少約1650℃的熱煉溫度，時間至少0.5小時。
一個實施方案中，坯體在貧氮氣氛中保持足夠的時間，使制得的多晶體的23℃體積電阻系數(shù)小于1013Ω·cm?；蛘?，多晶體在致密化后在貧氮氣氛中暴露至少1000℃足夠的時間，使多晶體的23℃體積電阻系數(shù)小于1013Ω·cm。一個實施方案中，多晶體從燒結(jié)溫度冷卻到至少1000℃。多晶體較好的以小于15℃/分鐘的速度冷卻。對致密化氮化鋁體的處理，條件包括多晶體冷卻到的溫度、在較低溫度下保持的時間、貧氮氣氛的組成以及該氣氛壓力可以是上述任一種。
另一個實施方案中，主要由氮化鋁組成的本體通過在貧氮氣氛中加熱致密化本體例如多晶體到至少1000℃的熱煉溫度，其體積電阻系數(shù)可以下降。按照對本發(fā)明其它實施方案的描述，本體可保持在上述的熱煉溫度、壓力、氣氛和時間。
另一個實施方案中，本發(fā)明涉及靜電吸盤，如圖1所示。本發(fā)明的靜電吸盤10包括具有第一面14和第二面16的電極12。電極12由合適的金屬如鉬、鎢或它們的混合物形成。電極12可以是箔、板、網(wǎng)、絲網(wǎng)印刷或其它合適的形狀。靜電吸盤10還可任選包括另外的金屬元件。例如，靜電吸盤10可以包括另外的電極和/或加熱元件(未示出)。
吸盤體18主要由氮化鋁組成。吸盤體18還在電極10的第一面14上具有第一部分20，和在電極10第二面16上的第二部分22。吸盤體18的第一部分20的體積電阻系數(shù)小于1×1013Ω·cm。第二部分22的體積電阻系數(shù)在第一部分20的同一個數(shù)量級內(nèi)。例如，第二部分22的體積電阻系數(shù)不小于第一部分20的10％，但不大于其10倍。端部24從電極12伸出。較好的靜電吸盤和其制造方法披露于1999年12月9日申請的美國專利申請09/457，968，Electrostatic Chuck，Susceptor and Methods for Fabrication(該文獻全文引用參考結(jié)合于此)和1999年12月9日提出的分案申請60/169,859，Electrostatic Chuck with Flat FilmElectrode，這些文獻全文引用參考結(jié)合于此。
本發(fā)明的靜電吸盤可以使用上述材料和方法制造。一個實施方案中，將壓實的AlN粉料形式的第一坯體部分置于染料中。將金屬元件或電極放在第一坯體部分之上。將AlN粉料的第二部分壓實疊加在金屬元件或電極之上，制得的粗產(chǎn)品經(jīng)熱壓，并在貧氮氣氛中至少約1000℃熱煉溫度下暴露足夠的時間，使多晶體體的體積電阻系數(shù)在23℃(室溫)小于1×1013Ω·cm。
本發(fā)明的靜電吸盤還可以通過從吸盤體的致密化的或燒結(jié)的第一部分開始制造。該致密化部分可通過如上所述熱壓坯AlN前體來獲得。將金屬元件或電極放在致密的第一部分的一個面上?？赏ㄟ^機械加工提供適用于沉積電極的平坦表面。也可用機械使其它表面平滑。在電極上放置AlN粉料，壓實和重疊在該電極上。制得的粗產(chǎn)品經(jīng)熱壓，并在貧氮氣氛中至少約1000℃熱煉溫度下暴露足夠的時間，使多晶體體的23℃(室溫)體積電阻系數(shù)小于1×1013Ω·cm。
吸盤操作期間，在金屬元件或電極上施加電壓。在一個實施方案中電觸點或端將電極連接至能源，一般通過一個或多個連接器。合適的連接器包括但不限于導(dǎo)電電線、帶、電纜等。
本發(fā)明的一個實施方案中，可形成電極與合適連接器之間的電觸點，同時將吸盤暴露在貧氮氣氛中，例如在熱處理期間如上述。
一個實施方案中，通過銅焊形成這種電觸點。在吸盤體中鉆一個孔，露出電極的一部分。將銅焊材料沉積在孔的底部，沉積在電極的露出部分上，連接器和銅焊材料接觸并固定在位。該組件如上述熱煉溫度和貧氮氣氛下加熱，從而將連接器固定到電極上。一個較好的實施方案中，電極包含Mo、W或它們的混合物，銅焊材料包含第一金屬如Mo、W或它們的混合物，第二金屬如Ni、Co或它們的混合物。較好的，第一和第二金屬的組合物形成真溶液，而不形成第二相或金屬間物質(zhì)。合適的組成是99.8％Mo和0.2％Ni。連接器或其部件較好的包含第一金屬如Mo。
通過下面的實施例進一步描述本發(fā)明，這些實施例用于說明，不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。
實施例材料和電阻系數(shù)測定在這些試驗中使用的AlN粉料A/B和C的性能列于表1。A和B粉料源自碳熱還原法(carbothermal reduction)，而C通過直接氮化法制備。
按照ASTM-D237-93，采用60秒激發(fā)時間和500伏電壓測定樣品的電阻(DC)，其代表500V/mm的電場，因為方塊各為1mm厚。選擇的方塊樣品的電阻作為溫度(最高為350℃)的函數(shù)進行測定。結(jié)果列于表2和3(室溫)以及圖2-5(電阻對溫度曲線)。
表1AlN粉料性能
ND未測定實施例1使用AlN粉料和作為燒結(jié)助劑的Y2O3，制造AlN無壓(常規(guī)方法)的燒結(jié)AlN樣品。Y2O3用量約為2-5％(重量)。從這些樣品切下25mm×25mm×1mm厚的方塊樣品，并進行表2列出的熱處理循環(huán)。在每種情況下，方塊用甲醇清潔、干燥后置于AlN坩鍋進行熱處理。在燒結(jié)中以及熱處理之后測定電阻，經(jīng)過列于表2和圖上。
由表2和圖1可知，在貧氮氣氛如氬(Ar)中退火比在N2中退火能更有效地降低室溫電阻系數(shù)。以受控方式冷卻至1200℃與冷卻至1500℃沒有產(chǎn)生明顯的差異。最后，無論熱處理周期或使用的氣氛如何，比較例中沒有一個能顯示室溫下小于1013Ω·cm的電阻系數(shù)。
實施例2在不銹鋼模具中冷壓B、A和C的AlN粉料原料，形成直徑約75mm，厚約20mm的圓盤預(yù)成形產(chǎn)品。這些粉料中沒有使用燒結(jié)助劑。將這些圓盤預(yù)成形產(chǎn)品放入在石墨熱壓模具中的涂布BN的石墨套管中。預(yù)成形產(chǎn)品彼此之間用涂布BN的石墨隔板分開。在N2中，在20.6MPa(3000psi)下，于1850℃熱壓2小時。加熱速度應(yīng)使在4.5小時內(nèi)達到熱煉溫度。熱煉之后，取出加入的預(yù)成形產(chǎn)品，保持1.4℃/分鐘冷卻速度，冷卻至1500℃。此時，關(guān)閉電源，使模具組件自由冷卻至室溫。測定熱壓后圓盤的堆積密度。各圓盤的密度約為3.26gm/cc，或為理論密度的100％。隨后，從這些圓盤上切出25mm×25mm×1mm厚的方塊，按上述清潔，進行表3列出的熱處理循環(huán)，電阻系示于表3和圖3-5。
表2比較例
無論使用何種高純度AlN粉料(見表3)，熱壓的方塊都具有約1014Ω·cm的電阻系數(shù)。在N2存在下進行的熱處理沒有明顯改變其電阻。然而，在Ar中的退火，對A基AlN，尤其對B基AlN方塊，產(chǎn)生顯著的電阻下降。對B型AlN，記錄到近5個數(shù)量級的下降。按照比較例，這種電阻的大幅下降既明顯又是意料之外的。
表3高純度AlN例子
實施例3按照下面步驟制造靜電吸盤。
(i)通過組裝石墨模頭、石墨套管插件、在頂部有g(shù)rafoil薄片的石墨隔板以及石墨活塞，形成直徑約305mm(12英寸)的模具腔體。將AlN原料粉料(不含燒結(jié)助劑)直接倒入模具腔體。然后用鋁制活塞擠壓粉料，使之呈現(xiàn)平坦的上表面。在該表面的中心放置一多孔鉬電極箔，直徑約254mm(10英寸)，厚度約0.125mm(0.005英寸)。在該電極頂部倒上另外的AlN粉料，用鋁活塞擠壓整個組件。在頂部放置另一片grafoil，隨后是石墨隔板和活塞。這一組件隨后在1850℃，在N2中20.6MP(3000psi)下熱壓2小時。加熱速度應(yīng)使在6小時內(nèi)達到熱煉溫度(約5℃/分鐘)。熱煉之后，逐漸減少負荷，保持1.4℃/分鐘冷卻速度，冷卻至1500℃。此時，關(guān)閉電源，使模具組件在N2環(huán)境中自由冷卻至室溫。熱壓后吸盤的堆積密度為3.333gm/cc，說明吸盤包含致密的Mo嵌埋電極。微聚焦X-射線顯示在吸盤體中沒有任何缺陷或裂紋。吸盤的室溫電阻系數(shù)(在500V測定)為2.1×1013Ω·cm。
(ii)對AlN的B粉料重復(fù)同樣的方法，制備300mm的Johnson-Rahbek吸盤。
(iii)代替Mo箔電極，使用Mo網(wǎng)電極制造AlN靜電吸盤。例如，網(wǎng)電極每英寸有30根直徑為0.0085英寸的電線或50根直徑0.005英寸的電線。
(iv)采用兩步法制造吸盤。代替如(i)、(ii)或(iii)中嵌埋電極，按照上述第一步驟熱壓僅制造致密AlN體。兩個表面加工成平面之后，將該本體放在上述石墨模頭/套管組件中。在致密AlN表面放置Mo電極(箔或網(wǎng)形式)。將AlN原料粉料倒在電極頂部，用鋁制活塞壓實。grafoil片和石墨隔板以及活塞構(gòu)成該組件。該組件在和(i)相同條件下熱壓。
按照(i)-(iv)所述方法制造的吸盤按照下面所述進行電阻系數(shù)調(diào)整。
(A)為確定在300mm部件上熱處理的效果，將未嵌埋電極的空白吸盤在氬氣中，于1700℃進行4小時的退火。AlN空白吸盤在500V/mm電場產(chǎn)生的室溫電阻系數(shù)為3.3×109Ω·cm，隨后，用相同的步驟使帶有網(wǎng)電極的吸盤退火。所得的室溫電阻系數(shù)為1.3×1010Ω·cm。
(B)還可以在熱壓期間引入上述電阻系數(shù)的調(diào)整。至此，對75mm圓盤空白(沒有嵌埋電極)進行了研究，這種空白在熱壓時，Ar代替了通常的N2環(huán)境。不僅AlN成功地致密化(即密度大于理論密度的99.5％)，而且室溫電阻系數(shù)測定表明還調(diào)節(jié)該圓盤的電阻系數(shù)下降到5.8×1010Ω·cm。這是未預(yù)料到的結(jié)果。
(C)另外，通過在Ar代替通常N2的氣氛下，在20.6MPa(3000psi)下，于1850℃熱壓包含嵌埋電極的AlN吸盤。熱煉之后，溫度以1.4℃/分鐘的速度下降到1500℃，此時關(guān)閉電源。熱壓成的電阻系數(shù)從1×1014Ω·cm(熱壓期間常規(guī)的N2)下降至1×1011-1×1012Ω·cm。其中一個吸盤在Ar中于1700℃熱處理4小時。從熱處理后的吸盤和熱壓制造的吸盤上切出樣品進行電阻系數(shù)測定。從兩個徑向位置在電極的上下，從中心和從距邊緣25mm處獲取方塊。在500V/mm獲得的室溫電阻系數(shù)值列于表4。
表4
由表4可知，熱壓成的樣品的電阻系數(shù)已在1011-1012Ω·cm，并不一致。熱處理之后，電阻系數(shù)值都在要求范圍，在嵌埋電極的上下即徑向個整體都很一致?？紤]熱壓期間的模具/套管/吸盤組件相當(dāng)緊密填充和幾個吸盤同時處理，必須優(yōu)化合并的熱壓/退火的周期，在一個步驟將電阻系數(shù)調(diào)節(jié)到目標(biāo)值。
實施例4對AlN熱壓材料進行分析來評價所選擇的材料的性能。通過燃燒分析和感應(yīng)偶合等離子體(ICP)獲得純度資料，通過定量成象分析由拋光和蝕刻樣品獲得AlN顆粒粒度資料，列于表5。
表5
實施例5基本按照實施例3中所述，燒結(jié)靜電吸盤樣品，但進行熱處理或暴露于貧氮氣氛中。使用兩種電極網(wǎng)基的和絲網(wǎng)印刷。從靜電吸盤組件背面(較厚一面)形成孔，露出嵌埋電極。將公稱組成為99.8％Mo-0.2％Ni的的粉料沉積在孔的底部，與電極的露出部分接觸。在該孔中插入Mo連接器，與粉料物理接觸并固定在位。樣品在Ar中于1700℃加熱4小時。制得的樣品進行冷卻和牽拉試驗，證明形成兩種類型電極之間牢固的電接觸。同時，吸盤體的體積電阻系數(shù)下降到5×109-5×1010Ω·cm。
實施例6將AlN粉料B放在坩鍋內(nèi)，暴露在1約1650℃的Ar氣氛中，主要用于降低燒結(jié)AlN體的體積電阻系數(shù)。如上所述，粉料冷卻至室溫，如果需要解凝集，該粉料用于形成靜電吸盤。在Ar氣氛中進行熱壓步驟。制得的吸盤在500V/mm中測定，室溫電阻系數(shù)值約為2.2×107Ω·cm。
評價本領(lǐng)域的技術(shù)人員應(yīng)理解或能夠確定采用常規(guī)實驗路線、等價于在此具體描述的本發(fā)明的具體實施方案的等價物。這些等價物被包含在下面的權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
1.一種降低主要由氮化鋁組成的本體的體積電阻系數(shù)的方法，該方法包括在貧氮氣氛中將該本體暴露于至少為約1000℃的溫度。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述本體是多晶體的。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于在所述氣氛中氮氣的分壓低于35kPa。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述氣氛主要包括選自氬、氦、或它們的混合物的氣體。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述氣氛主要包括氬氣。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述本體暴露于至少約1200℃的溫度。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于所述本體暴露于至少約1500℃的溫度。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于所述本體暴露于至少約1650℃的溫度。
9.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述本體在達到熱平衡之后，在所述溫度下暴露至少約0.5小時。
10.如權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于所述本體在達到熱平衡之后，在所述溫度下暴露至少約4小時。
11.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于所述方法還包括以小于15℃/分鐘的速度將該本體冷卻至低于約1200℃的溫度。
12.如權(quán)利要求11所述的方法，其特征在于將所述本體冷卻至約1500℃。
13.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述氣氛的壓力至少為1Pa。
14.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述氣氛的壓力為7-14kPa。
15.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述多晶體在所述氣氛中和在至少1650℃的溫度暴露至少4小時，所述氣氛的壓力約為20MPa。
16.如權(quán)利要求15所述的方法，其特征在于所述方法還包括以小于15℃/分鐘的速度將該本體冷卻至約1500℃的溫度。
17.如權(quán)利要求16所述的方法，其特征在于所述多晶體具有大于其理論密度約98％的相對密度。
18.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述本體是坯體。
19.如權(quán)利要求18所述的方法，其特征在于所述坯體包含平均粒度在0.1-5.0微米范圍的氮化鋁顆粒。
20.如權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于所述方法還包括燒結(jié)所述坯體的步驟。
21.如權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于所述坯體在至少1600℃燒結(jié)。
22.如權(quán)利要求21所述的方法，其特征在于所述坯體在貧氮氣氛中燒結(jié)。
23.如權(quán)利要求22所述的方法，其特征在于所述氣氛主要包括氬氣。
24.如權(quán)利要求23所述的方法，其特征在于燒結(jié)所述坯體使所述坯體成為多晶體。
25.如權(quán)利要求24所述的方法，其特征在于所述方法還包括將所述多晶體冷卻至約25℃之后，在貧氮氣氛將該本體暴露于至少1000℃的溫度。
26.如權(quán)利要求25所述的方法，其特征在于所述多晶體在至少1600℃的溫度暴露至少約4小時。
27.如權(quán)利要求26所述的方法，其特征在于所述方法還包括以小于約15℃/分鐘的速度將該本體冷卻至低于約1500℃的溫度。
28.如權(quán)利要求27所述的方法，其特征在于所述多晶體具有大于其理論密度約98％的相對密度。
29.如權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于所述坯體在10-50MPa的壓力下進行燒結(jié)。
30.如權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于所述坯體在至少約10MPa的壓力下進行燒結(jié)。
31.如權(quán)利要求30所述的方法，其特征在于所述坯體在約20MPa的壓力下進行燒結(jié)。
32.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述本體在高于約1000℃所述溫度下暴露足夠的時間，使體積電阻系數(shù)在23℃為1×108-1×1013Ω·cm。
33.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述本體由AlN粉料形成，所述粉料在貧氮氣氛中暴露于少約1000℃的溫度下。
34.一種形成具有23℃體積電阻系數(shù)小于約1×1013Ω·cm的多晶體氮化鋁本體的方法，該方法包括下列步驟a)將主要由氮化鋁組成的坯體燒結(jié)形成多晶體；b)在貧氮氣氛中將所述多晶體暴露在至少約1000℃的熱煉溫度足夠的時間，使該多晶體的23℃體積電阻系數(shù)為小于約1×1013Ω·cm。
35.如權(quán)利要求34所述的方法，其特征在于所述貧氮氣氛主要包括氬氣。
36.如權(quán)利要求35所述的方法，其特征在于所述坯體包含平均粒度在0.1-5.0微米的氮化鋁粉料。
37.如權(quán)利要求36所述的方法，其特征在于使所述多晶體以小于約15℃/分鐘的速度從燒結(jié)溫度冷卻。
38.如權(quán)利要求37所述的方法，其特征在于將所述坯體在貧氮氣氛中燒結(jié)。
39.如權(quán)利要求38所述的方法，其特征在于所述坯體在主要包括氬的氣氛中燒結(jié)。
40.如權(quán)利要求39所述的方法，其特征在于所述坯體在10MPa-50MPa壓力下燒結(jié)。
41.如權(quán)利要求39所述的方法，其特征在于坯體在至少約10MPa壓力下燒結(jié)。
42如權(quán)利要求34所述的方法，其特征在于所述坯體由在貧氮氣氛中暴露于至少約1000℃熱煉溫度的AlN粉料形成。
43.一種降低主要由氮化鋁組成的靜電吸盤的體積電阻系數(shù)的方法，該方法包括將靜電吸盤的至少一部分暴露在至少約1000℃的貧氮氣氛中。
44.如權(quán)利要求43所述的方法，其特征在于所述氣氛主要包括氬氣。
45.如權(quán)利要求43所述的方法，其特征在于將所述靜電吸盤暴露在超過1000℃溫度下足夠的時間，使該吸盤的23℃的電阻系數(shù)在1×108-1×1013Ω·cm。
46.一種靜電吸盤，包括a)有第一面和第二面的電極；b)主要由氮化鋁組成的本體，所述本體具有在所述電極的第一面上的第一部分和在所述電極第二面上的第二部分，所述第一部分的23℃體積電阻系數(shù)小于約1×1013Ω·cm，而所述第二部分的體積電阻系數(shù)在和第一部分同一個數(shù)量級內(nèi)。
全文摘要
通過使本體暴露在貧氮氣氛(如主要包括氬的氣氛)中至少約1000℃的熱煉溫度下來降低主要由氮化鋁組成的本體的體積電阻系數(shù)。該本體可以是例如致密化或燒結(jié)體(如多晶體)的氮化鋁粉料的坯體。靜電吸盤在吸盤體內(nèi)有一電極。吸盤體的第一部分在電極的第一面上，具有小于約1×10
文檔編號C04B41/80GK1407956SQ00816808
公開日2003年4月2日 申請日期2000年12月5日 優(yōu)先權(quán)日1999年12月9日
發(fā)明者R·迪瓦卡 申請人:圣戈本陶瓷及塑料股份有限公司