專利名稱：高硬高強(qiáng)高韌氧化鋯陶瓷材料緩沖燒結(jié)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鋯陶瓷材料的燒結(jié)方法。
氧化鋯陶瓷既有耐高溫、耐磨損、耐腐蝕的特點(diǎn)，又具有高強(qiáng)、高韌優(yōu)良特性，屬工程結(jié)構(gòu)陶瓷。直至目前為止，它是結(jié)構(gòu)陶瓷家族中室溫下強(qiáng)度和斷裂韌性最高的一個(gè)品種，量塊用氧化鋯陶瓷材料，正是運(yùn)用了它的這個(gè)突出優(yōu)點(diǎn)。氧化鋯陶瓷材料的工業(yè)制備一直采用傳統(tǒng)的隧道窯爐連續(xù)燒結(jié)的方法量塊毛坯在常溫下經(jīng)10多個(gè)小時(shí)，達(dá)到1100℃的溫度，之后，經(jīng)過10小時(shí)，燒結(jié)溫度又升至1400℃，再經(jīng)過10小時(shí)，使燒結(jié)溫度達(dá)到1700℃，最后經(jīng)過3個(gè)多小時(shí)，冷卻至常溫。上述燒結(jié)方法制作出的材料存在著如下性能上的缺陷(1)氣孔率高；(2)密度低；(3)硬度低；(4)強(qiáng)度低；(5)晶相組織發(fā)育不健全。
本發(fā)明的目的在于提供一種可以改善和提高氧化鋯陶瓷室溫下機(jī)械和熱學(xué)性能，達(dá)到機(jī)械性能高強(qiáng)高硬高韌性的氧化鋯陶瓷材料緩沖燒結(jié)方法。
本發(fā)明所述高硬高強(qiáng)高韌氧化鋯陶瓷材料緩沖燒結(jié)方法的工藝流程及控制條件如下(1)用80％莫來石和20％剛玉混勻燒結(jié)成的材料，制成與箱式爐相匹配的一個(gè)筐，作為耐火底盤；在氧化鋯超精細(xì)微粉中加入5.2％氧化釔和適量聚乙烯醇膠，加入量使產(chǎn)品氣孔率＜3％為宜；把用200T壓機(jī)壓制成型的量塊毛坯，放入耐火底盤中，有序密集碼放，迭層厚度視量塊尺寸大小及重量而定，耐火底盤四周圍上用氧化鋯燒制成的薄板，底盤上面再覆蓋氧化鋯薄板；(2)量塊毛坯由常溫，經(jīng)過100min均勻升溫至100℃，并且保持恒溫90min，進(jìn)行干燥；(3)以1℃/min的升溫速率，經(jīng)過150min，使溫度升至250℃，并恒溫30min，進(jìn)行量塊毛坯的脫膠工藝；(4)在充氧氣條件下，以1℃/min的升溫速率，經(jīng)過650min，使溫度升至885℃-915℃，進(jìn)行燒結(jié)；(5)再經(jīng)過170min的均勻升溫，使溫度達(dá)到1085℃-1115℃，進(jìn)行再燒結(jié)；(6)再以1℃/min的升溫速率，經(jīng)過500min，使燒結(jié)溫度提升到1585℃-1615℃，并且恒溫30min；(7)利用自然降溫，至1085℃-1185℃，并且保持恒溫60min，完成第一次冷卻；(8)利用自然冷卻，至785℃-815℃，并且保持恒溫30min，再次自然冷卻至常溫，完成二次冷卻。
本發(fā)明具有如下效果(1)箱式爐緩沖燒結(jié)法脫水、脫膠后即充氧，比隧道窯連續(xù)燒結(jié)方法依靠空氣補(bǔ)氧更充分；(2)箱式爐緩沖燒結(jié)法比隧道窯連續(xù)燒結(jié)方法經(jīng)過更嚴(yán)格的控制升溫速率和恒溫保持，使得燒結(jié)材料內(nèi)部溫度場(chǎng)均勻，形成復(fù)相相變機(jī)理，因而室溫下斷裂強(qiáng)度、斷裂韌性得到很大的提高，其主要測(cè)試參數(shù)如下彈性模量E/Gpa 288；硬度H/Gpa14.4；Hs113.9(HV≥1200)；密度ρ/g·cm36.0；線膨脹系數(shù)α/10-6·K-19.2。
本發(fā)明具體實(shí)施例及工藝說明如下一、裝窯方法用80％莫來石和20％剛玉混勻燒結(jié)成的材料，制成與箱式爐相匹配的一個(gè)筐，作為耐火底盤用。在氧化鋯超精細(xì)微粉中加5.2％氧化釔，加入適量聚乙烯醇膠，使產(chǎn)品氣孔率＜3％，把用200T壓機(jī)壓制成型的量塊毛坯，放入耐火底盤中，有序密集碼放，迭層厚度視量塊尺寸大小及重量而定，耐火底盤四周圍上用氧化鋯燒制成的薄板，底盤上面再覆蓋氧化鋯薄板。將此耐火底盤放入爐中即可。二、燒結(jié)方法成型量塊毛坯無外力作用下裝入窯內(nèi)，由常溫經(jīng)過100分鐘升溫至100℃，并恒溫90分鐘，使成型量塊毛坯中水份充分去除并避免坯件變形和開裂；再以每分鐘1度的升溫速率經(jīng)過150分鐘升溫至250℃，恒溫30分鐘，使成型坯中的粘結(jié)劑部分脫去，并避免出現(xiàn)較多的麻坑和氣孔；之后充氧氣，并以每分鐘1度的升溫速率，升溫650分鐘，至900℃，用純氧氣補(bǔ)足氧氣，使粘結(jié)劑充分氧化而完全排出水和二氧化碳，保持良好色澤，完成m-t相變；再以170分鐘的時(shí)間，將溫度升至1100℃進(jìn)行繼續(xù)燒結(jié)，之后以每分鐘1度的升溫速率，經(jīng)過500分鐘至1600℃的燒結(jié)溫度，并恒溫30分鐘，提升并保持燒結(jié)溫度，使燒結(jié)材料內(nèi)部溫度均勻，形成t+c復(fù)相晶構(gòu)；經(jīng)過以上燒結(jié)工藝之后，對(duì)毛坯自然冷卻，至1100℃時(shí)，恒溫60分鐘，促其分離成t+c雙相組織；待恒溫時(shí)間60分鐘之后，再繼續(xù)自然冷卻至800℃時(shí)，保持恒溫30分鐘，使其發(fā)生，t-m相變，產(chǎn)生釘扎效應(yīng)，進(jìn)一步增強(qiáng)斷裂強(qiáng)度；最后，經(jīng)過自然冷卻，量塊出爐。由于提高燒溫度和熱處理溫度而在室溫下得到非平衡亞穩(wěn)定t相與平衡m相的t+m雙相組織，這種組織由于相變?cè)鲰g、微裂紋增韌及殘余應(yīng)力增韌多種復(fù)相增韌作用而獲得很高的韌性。
權(quán)利要求
一種高硬高強(qiáng)高韌氧化鋯陶瓷材料緩沖燒結(jié)方法，其特征在于(1)用80％莫來石和20％剛玉混勻燒結(jié)成的材料，制成與箱式爐相匹配的一個(gè)筐，作為耐火底盤；在氧化鋯超精細(xì)微粉中加入5.2％氧化釔和適量聚乙烯醇膠，加入量使產(chǎn)品氣孔率＜3％為宜；把用200T壓機(jī)壓制成型的量塊毛坯，放入耐火底盤中，有序密集碼放，迭層厚度視量塊尺寸大小及重量而定，耐火底盤四周圍上，用氧化鋯燒制成的薄板，底盤上面再覆蓋氧化鋯薄板；
(2)量塊毛坯由常溫，經(jīng)過100min均勻升溫至100℃，并且保持恒溫90min，進(jìn)行干燥；
(3)以1℃/min的升溫速率，經(jīng)過150min，使溫度升至250℃，并恒溫30min，進(jìn)行量塊毛坯的脫膠工藝；
(4)在充氧氣條件下，以1℃/min的升溫速率，經(jīng)過650min，使溫度升至885℃-915℃，進(jìn)行燒結(jié)；
(5)再經(jīng)過170min的均勻升溫，使溫度達(dá)到1085℃-1115℃，進(jìn)行再燒結(jié)；
(6)再以1℃/min的升溫速率，經(jīng)過500min，使提升到燒結(jié)溫度1585℃-1615℃，并且恒溫30min；
(7)利用自然降溫，至1085℃-1185℃，并且保持恒溫60min，完成第一次冷卻；
(8)利用自然冷卻，至785℃-815℃，并且保持恒溫30min，再次自然冷卻至常溫，完成二次冷卻。
全文摘要
本發(fā)明涉及用于制造量塊的氧化鋯陶瓷材料的燒結(jié)方法。本發(fā)明采用箱式爐緩沖燒結(jié)方法,包括干燥、脫膠,燒結(jié)和冷卻等工藝。由于提高燒結(jié)溫度和熱處理溫度而在室溫下得到非平衡亞穩(wěn)定t相與平衡m相的t+m雙相組織,這種組織由于相變?cè)鲰g,微裂紋增韌及殘余應(yīng)力增韌多種復(fù)相增韌作用而獲得很高的韌性。本發(fā)明改善和提高氧化鋯陶瓷室溫下機(jī)械和熱學(xué)性能,以滿足制造量塊對(duì)材料的性能要求。
文檔編號(hào)C04B35/64GK1298846SQ0110046
公開日2001年6月13日 申請(qǐng)日期2001年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月15日
發(fā)明者朱正元, 孫建民, 程黎明 申請(qǐng)人:朱正元, 孫建民, 程黎明