專利名稱：一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質(zhì)材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質(zhì)材料的制備方法，屬材料科學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
傳統(tǒng)的多層片式電感器的介質(zhì)材料一般采用軟磁性的鐵氧體材料，軟磁性鐵磁體(ferrite)有三種常用晶型，分別為尖晶石型、石榴石型和磁鉛石型。在尖晶石型的鐵氧體中，NiZn鐵氧體得到了最為廣泛的研究和應(yīng)用。其他一些體系，比如，Li系鐵氧體、MgZn鐵氧體、MnZn鐵氧體也受到了學(xué)者的重視和研究，但這些體系由于自身頻率方面的限制，不能用于高頻。Y鐵石榴石(YIG)是石榴石型鐵氧體的代表，而磁鉛石鐵氧體，則以Ba鐵氧體為代表。這兩種鐵氧體材料并沒有大量用于生產(chǎn)中，在學(xué)者中依然有針對它們開展的研究。NiZnCu鐵氧體是目前在工業(yè)中應(yīng)用得最廣泛的一種介質(zhì)材料，它是由Cu替代了NiZn鐵氧體中的部分Ni和Zn而形成的，尖晶石的晶型并沒有改變。較常見的分子式如Ni0.25Cu0.25Zn0.50Fe2O4,CuO是作為一種低溫金屬氧化物而加入其中的，目的是降低鐵氧體的燒結(jié)溫度。從NiZn鐵氧體到NiZnCu鐵氧體，燒結(jié)溫度從1250℃下降到1050℃。然后，通過別的辦法，再把溫度降低一些，從而實現(xiàn)在900℃以下燒結(jié)。對于Cu在其中所起到的作用，也有很多學(xué)者做了相應(yīng)的研究。其中以日本學(xué)者Fujimoto的研究最為引人注目。實際上，為了降低NiZnCu的燒結(jié)溫度，學(xué)者和生產(chǎn)廠家實驗了各種辦法。主要的實驗可以歸納為兩類；(1)通過添加一些助熔劑來降低燒結(jié)溫度。如，添加Bi2O3或Pb玻璃。(2)通過制備超細(xì)粉末的辦法來降低燒結(jié)溫度。如，預(yù)燒后重新粉化，或者采用溶膠-凝膠的化學(xué)方法制備原料[13-14]。最近，有的學(xué)者實驗了干凝膠自燃燒的方法制備鐵氧體的超細(xì)粉末，獲得了比較好的結(jié)果。NiZnCu鐵氧體作為介質(zhì)材料的優(yōu)點在于它的磁導(dǎo)率比較大，能到幾百至幾千，但它不能夠用于高頻和特高頻(500MHz-5GMHz)，其原因是這種介質(zhì)材料的電介質(zhì)常數(shù)較大(一般為10-15)，使多層片式電感器在高頻下產(chǎn)生較大的附隨電容；同時其電感量也較大，而電感器的自諧振頻率是由電感量和附隨電容決定的，其關(guān)系式為SRF=1/[2π(LCp)1/2]。電感(L)和電容(Cp)越大，自諧振頻率反而越小。所以，以這種傳統(tǒng)的鐵氧體材料為介質(zhì)材料的多層片式電感無法適用于極射頻段。
現(xiàn)今電子產(chǎn)品的發(fā)展趨勢，粗略可以歸納為“四化”，即小型化、移動化、數(shù)字化和高頻化。而多年來，電感器的技術(shù)發(fā)展相對滯后，影響了電子產(chǎn)品的整體發(fā)展。片式電感器主要分為兩類多層式片式電感器和繞線式片式電感器。在專家所做的市場估計中，兩者所占份額分別為60％和40％，而隨著技術(shù)的發(fā)展，前者所占的比重將逐漸增大。多層片式電感器(MLCI)的主要優(yōu)點有體積小；可靠性高；磁屏蔽性好；適于表面安裝(SMT)和自動裝配等。許多電子產(chǎn)品都離不開多層片式電感器，如筆記本計算機(jī)、手持電話、BP機(jī)、大屏幕彩電機(jī)芯等。多層片式電感器的應(yīng)用包括(1)與電容合成LC濾波器；(2)在主動器件(如晶體管)中作為交流阻隔器；(3)用于匹配電路；(4)作為抗電磁干擾(EMI)濾波器。在多層片感的研究和工業(yè)化方面，日本走在了世界前面。早在1986年，他們就提出了富有創(chuàng)意的片感設(shè)計方案，并在隨后的幾年里，不斷地研究和改進(jìn)片感的技術(shù)。目前，日本的廠商占據(jù)了大部分市場，尤其在高頻應(yīng)用方面，日本的TDK公司、村田公司、太陽誘電公司和TOKO公司都有自諧振頻率高于4GHz產(chǎn)品。美國的水平僅次于日本。往后便是韓國和臺灣。國內(nèi)要相對落后一些，但近年來，已有部分學(xué)者開展了卓有成效的研究。
在片感器件中，主要有兩種材料電極材料和介質(zhì)材料。其中電極材料一般采用金屬銀(Ag)或者銀-鈀合金(Ag-Pd)，金屬銀是由于具有最低的電阻率而被選為內(nèi)部線圈的導(dǎo)體，如果采用金屬銀，介質(zhì)材料要求900℃以下燒結(jié)；如果介質(zhì)材料在1000℃下燒結(jié)，則采用銀鈀電極，所以，用于片式電感的低燒介質(zhì)材料是片式電感的關(guān)鍵技術(shù)，頻從目前的研究和工業(yè)化的現(xiàn)狀來看，目前片式電感用的低燒介質(zhì)材料主要有三類，一類是應(yīng)用于300MHz以下頻率的鐵氧體介質(zhì)；另一類是應(yīng)用于高頻范圍(500MHz-2GHz)內(nèi)的低介電常數(shù)的陶瓷材料與鐵氧體的混和物；第三類是應(yīng)用于特高頻范圍(2-5GHz)內(nèi)的低介電常數(shù)(1MHz,K＜5.0；1MHZ,tanδ＜0.001)的陶瓷材料介質(zhì)材料。
在低介瓷的研究中，臺灣學(xué)者許正源(Jen-Yan Hsu)在1997年發(fā)表了一篇很重要的文章，提到他們以低介瓷制備了三組樣品進(jìn)行實驗，獲得了5.3到2.4GHz高頻。但在此文中，他并沒有明確指出所采用的低介瓷的體系，只是列出了幾個條件，如低的介質(zhì)電常數(shù)(εr=4-5)，低的損耗角正切(在1MHz,tanδ≤0.001)以及低的燒結(jié)溫度(低于900℃)。
當(dāng)今隨著微電子技術(shù)的不斷發(fā)展，如手機(jī)，手提式計算機(jī)，彩色大屏幕機(jī)芯等產(chǎn)品不斷向高頻化發(fā)展，生產(chǎn)適合于高頻、特高頻應(yīng)用的電子元器件已迫在眉睫。這對相應(yīng)的電子器件材料提出了更高的要求，而多年來，電感器的技術(shù)發(fā)展相對滯后，影響了電子產(chǎn)品的整體發(fā)展。
本發(fā)明的目的是提出一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質(zhì)材料的制備方法，選擇一種非磁性陶瓷材料作為高頻片式電感器的介質(zhì)材料，并采用了微晶玻璃工藝來達(dá)到低溫?zé)Y(jié)的目的以便于在低于1000℃下與Ag、Au、Ag/Pd、Cu等電極共燒。采用此新的材料作為片式電感器的介質(zhì)材料以及新工藝來制造電感器，這種片式電感器有望在2-5GHz的特高頻下使用。
本發(fā)明提出的多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質(zhì)材料的制備方法，包括以下步驟1、將原料以下列重量百分比混合MgO(5-25wt％),Al2O3(20-25wt％),SiO2(50-70wt％),B2O3(1-5wt％)和P2O5(1-5wt％)(其中B2O3以H2BO3形式引入，P2O5以NH4H2PO4形式引入)；2、在上述混合料中加入乙醇，加入比例為混合料與乙醇的重量比值為1.5-2.5，濕法混合3-5小時后，在60-80℃下干燥2-3小時，裝入高鋁坩堝內(nèi)，熔制玻璃，熔制溫度為1400-1600℃，保溫2-4小時；3、將玻璃淬冷后得到透明的玻璃體，濕法球磨玻璃至平均粒徑為0.5-2.0μm，在100-120MPa的壓力壓成型成小圓片，在850-1050℃下燒成，保溫時間為2-6小時，即得到本發(fā)明的材料。
本發(fā)明方法的優(yōu)點是采用了B2O3-P2O5-MgO-Al2O3-SiO2系統(tǒng)，以及堇青石微晶玻璃工藝制造高頻多層片式電感的介質(zhì)材料，尤其是該材料能在低于1000℃溫度下與Au,Ag/Pd,Cu電極共燒并燒結(jié)成瓷達(dá)到低介電常數(shù)和低介電損耗的要求(介電常數(shù)ε=5.7,1MHz；介電損耗tanδ=0.0013,1MHz)。
(1)在眾多的低介瓷中本專利選擇了堇青石(其介電常數(shù)為4.5)為介質(zhì)材料的主晶相，硼(磷)酸鹽玻璃為玻璃相(硼酸鹽玻璃的介電常數(shù)為3.7)。
(2)由于引入了B2O3和P2O5化學(xué)試劑，既促進(jìn)了析晶又加快了致密化過程，降低了燒結(jié)的溫度。三氧化硼可以降低玻璃的高溫粘度，促進(jìn)玻璃的致密化過程；由于五氧化二磷分子結(jié)構(gòu)的不對稱性而是它常常成為玻璃的一種晶化劑。本實驗中加入適量的B2O3和P2O5，達(dá)到了低溫?zé)Y(jié)堇青石微晶玻璃的目的，并大部分晶體以α-堇青石形態(tài)存在，和少量的硼(磷)酸鹽玻璃。這對降低材料的介電常數(shù)和介電損耗十分有利。
本發(fā)明的實施例。
實施例2稱量MgO(15wt％),Al2O3(25wt％),SiO2(60wt％),B2O3(0.5wt％)和P2O5(0.5wt％)(其中B2O3以H2BO3形式引入，P2O5以NH4H2PO4形式引入)，加入適量的乙醇(料與乙醇的重量比值為2.0)濕法混合4hr后干燥(70℃,3hr)，裝入高鋁坩堝內(nèi)，熔制玻璃(1500℃保溫，2小時)，將玻璃淬冷后得到透明的玻璃體，濕法球磨玻璃至平均粒徑為0.67μm，在110MPa的壓力干壓成型成小圓片，按制定的燒成溫度燒成(最高燒成溫度為900℃；保溫時間為3小時)，即得到本發(fā)明的材料。
實施例3稱量MgO(20wt％),Al2O3(25wt％),SiO2(55wt％),B2O3(1.5wt％)和P2O5(1.5wt％)(其中B2O3以H2BO3形式引入，P2O5以NH4H2PO4形式引入)，加入適量的乙醇(料與乙醇的重量比值為2.0)濕法混合4hr后干燥(80℃,3hr)，裝入高鋁坩堝內(nèi)，熔制玻璃(1550℃保溫，2小時)，將玻璃淬冷后得到透明的玻璃體，濕法球磨玻璃至平均粒徑為1.42μm，在115MPa的壓力干壓成型成小圓片，按制定的燒成溫度燒成(最高燒成溫度為950℃；保溫時間為4小時)，即得到本發(fā)明的材料。
權(quán)利要求
1.一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質(zhì)材料的制備方法，該方法包括以下步驟(1)將原料以下列重量百分比混合MgO 5-25wt％Al2O320-25wt％SiO250-70wt％B2O31-5wt％P2O51-5wt％(2)在上述混合料中加入乙醇，加入比例為混合料與乙醇的重量比值為1.5-2.5，濕法混合3-5小時后，在60-80℃下干燥2-3小時，裝入高鋁坩堝內(nèi)，熔制玻璃，熔制溫度為1400-1600℃，保溫2-4小時；(3)將玻璃淬冷后得到透明的玻璃體，濕法球磨玻璃至平均粒徑為0.5-2.0μm，在100-120MPa的壓力壓成型成小圓片，在850-1050℃下燒成，保溫時間為2-6小時，即得到本發(fā)明的材料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多層電感器用堇青石基微晶玻璃陶瓷介質(zhì)材料的制備方法,首先將原料MgO、Al
文檔編號C03B32/00GK1304894SQ01102209
公開日2001年7月25日 申請日期2001年1月18日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月18日
發(fā)明者周和平, 羅凌虹, 查征, 王少洪 申請人:清華大學(xué)