專利名稱：高熱穩(wěn)定性氧化鋁及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鋁，具體地說(shuō)涉及一種經(jīng)過(guò)化學(xué)修飾的氧化鋁及其制備方法。
改善氧化鋁的熱穩(wěn)定性主要有兩種方法。一是改變氧化鋁的制備方法，包括調(diào)變過(guò)程的pH值、溫度、壓力以及焙燒氣氛；二是添加化學(xué)助劑，如過(guò)渡金屬元素，堿土金屬元素和稀土元素等，通過(guò)添加的化學(xué)助劑與氧化鋁形成復(fù)合氧化物和固熔體，能緩介和穩(wěn)態(tài)氧化鋁的相變和阻抑氧化鋁顆粒的燒結(jié)，同時(shí)還能調(diào)節(jié)催化劑活性組分(如貴金屬組分)與Al2O3界面之間的作用，提高催化劑的性能。可用作化學(xué)添加劑的稀土元素有La(催化學(xué)報(bào)第21卷第5期，M.Ferrandon，B.Ferrand，E.Bjrnbom et al，J.Catal.2001，202345等)和Ce(M.Shelef，R.W.McCabe，Catal.Today，2000，6235)，堿土金屬元素有Mg、Ca和Ba(J.S.Church，N.W.Cant，Appl.Catal.A，1994，107267)，過(guò)渡金屬元素有Zr、Ti(J.Kaspar，P.Fomasiero，M.Graziani，Catal.Today1999，50258；H.W.Jen，G.W.Graham，W.Chun，et al.Catal Today，1999，50309等)，等等。這些元素在三效催化劑中有時(shí)也可用作載體材料，例如Ce-基、Zr-基、Ti-基載體；有時(shí)可作為主要添加劑，例如Ba-Al-O、Mg-Al-O。Zr是一種具有獨(dú)特性能的元素，通常作為結(jié)構(gòu)性的助劑使用，但氧化鋯的存在，有助于提高催化劑對(duì)烴類C-H鍵的活化性能，同時(shí)四方晶型的ZrO2具有很強(qiáng)的高溫穩(wěn)定性。BaO和MgO被認(rèn)為是耐火材料，也具有相當(dāng)好的熱穩(wěn)定性。以上諸元素的添加是以不同的作用機(jī)理改善氧化鋁的高溫?zé)岱€(wěn)定性。這些元素的組合添加對(duì)氧化鋁性能的綜合和協(xié)作用少見(jiàn)報(bào)導(dǎo)。
氧化鈰在三效催化劑中起著非常重要的作用貯存表面過(guò)剩氧，加速表面氧與氣相氧的傳遞，提高貴金屬分散度，促進(jìn)NO+CO反應(yīng)等，氧化鈰已成為三效催化劑中不可缺少的重要組成之一。
添加氧化鈰的方法通常有兩種，(a)在氧化鋁中加入Ce元素，(b)Ce與貴金屬Pt、Pd、Rh同時(shí)浸漬在氧化鋁上。文獻(xiàn)報(bào)道的研究表明，CeO2的存在對(duì)于Al2O3的高溫?zé)岱€(wěn)定性有不利的影響，在高溫下，CeO2易與Al2O3形成CeAl2O4；CeO2本身也易燒結(jié)；燒結(jié)的CeO2可能使Al2O3微孔堵塞，使表面積下降。如何提高Al-Ce-O組合物中Ce的熱穩(wěn)定性已經(jīng)引起了廣泛的關(guān)注。
水熱穩(wěn)定性是氧化鋁穩(wěn)定性的另一重要方面。美國(guó)專利(US6,303,531)認(rèn)為，可膨脹型的粘土與氧化鋁共存時(shí)，可以改善其水熱穩(wěn)定性。上述提及的有些添加劑對(duì)提高氧化鋁在水熱環(huán)境中的穩(wěn)定性具有相當(dāng)?shù)淖饔?Appl.Catal.A，1993，101105)。由于水的存在增加了氧化鋁表面羥基的量，從而加速氧化鋁的燒結(jié)，因此含水的環(huán)境對(duì)于氧化鋁來(lái)說(shuō)比干燥的氣氛更為惡化。此外，對(duì)氧化鋁來(lái)說(shuō)，表面積的快速變化發(fā)生在1000℃以上的溫度時(shí)更為顯著，因此提高氧化鋁在高溫下的水熱穩(wěn)定性更具有實(shí)用性和挑戰(zhàn)性的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是公開(kāi)一種高熱穩(wěn)定性的氧化鋁及其制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，滿足實(shí)際應(yīng)用的需要。
本發(fā)明的高熱穩(wěn)定性氧化鋁為一復(fù)雜的混合物，包括氧化鋁和添加劑，其特征在于，所說(shuō)的添加劑為稀土氧化物、堿土金屬氧化物、過(guò)渡金屬氧化物中的兩種或兩種以上的組合；各種添加劑以氧化鋁重量計(jì)為1％～15％。添加量太少，對(duì)氧化鋁的穩(wěn)定作用不夠；添加量太大，添加劑自身聚集，影響氧化鋁的性質(zhì)，且成本又高。
優(yōu)選的稀土氧化物為氧化鈰、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹；優(yōu)選的堿土金屬氧化物為氧化鎂、氧化鋇；優(yōu)選的過(guò)渡金屬氧化物為氧化鋯、氧化鈦、氧化鈷、氧化鉻；優(yōu)選的添加劑為氧化鑭、氧化鋇、氧化鈰、氧化鋯、氧化鎂的組合，優(yōu)選的添加劑組合為氧化鋇、氧化鑭、氧化鎂。
稀土∶堿土金屬∶過(guò)渡金屬氧化物∶氧化鋁＝0.1～1∶0.1～1∶0.1～1∶0.1～1。
本發(fā)明高熱穩(wěn)定性的氧化鋁的制備方法包括如下步驟將纖維素微晶粉末在稀土、堿土金屬、過(guò)渡金屬鹽與鋁的鹽溶液里進(jìn)行浸漬，經(jīng)老化、干燥、焙燒后，即可獲得本發(fā)明的高熱穩(wěn)定性的氧化鋁。
本發(fā)明以纖維素微晶粉末為模板劑，以稀土、堿土金屬、過(guò)渡金屬的鹽類化合物為氧化鋁添加劑的前驅(qū)物，鋁鹽類化合物為氧化鋁的前驅(qū)物。纖維素微晶粉末負(fù)載添加劑前驅(qū)物后，纖維素微晶粉末在焙燒過(guò)程中與空氣中的氧發(fā)生作用，生成二氧化碳和水，添加劑前驅(qū)物和氧化鋁的前驅(qū)物變成高度分散的氧化物。
所說(shuō)的鋁鹽化合物可以是一切能溶于水的鹽，包括硝酸鋁、偏鋁酸鈉、氯化鋁等，優(yōu)選的為硝酸鹽；所說(shuō)的稀土、堿土金屬、過(guò)渡金屬鹽類化合物可以是一切能溶于水的鹽，包括碳酸鹽，氯化物，硝酸鹽、有機(jī)酸鹽等，優(yōu)選的為硝酸鹽；所說(shuō)的纖維素微晶粉末為一種由碳、氫、氧三元素所構(gòu)成的化合物，包括各種甲基纖維素微晶粉末，有市售。
按照本發(fā)明，浸漬鹽溶液的金屬離子的總濃度為10～60％(重量)，優(yōu)選方案為35～45％；浸漬的溫度為10～50℃，優(yōu)選方案為15～30℃；浸漬時(shí)間為0.5～5h，優(yōu)選方案為1.5～2.5h。
按照本發(fā)明，浸漬后在空氣中室溫老化，時(shí)間為1～48h，優(yōu)選方案為10～14h；接著在空氣中干燥，溫度為100～120℃，時(shí)間為10～30h；移入馬弗爐，按照如下的速率進(jìn)行焙燒150℃0.5h，200℃0.5h，250℃0.5h，300℃0.5h，350℃1h，400℃1h，450℃1h，500℃1h，550℃6h。
采用美國(guó)Micrometeritics ASAP-2400測(cè)定比表面積，測(cè)定條件為，N2為吸附質(zhì)，吸附溫度-196℃，H2做載氣，脫氣溫度300℃。采用日本Rigaku D.max/RB型X-射線衍射儀進(jìn)行樣品物相分析，采用CuKα為射線源(λ＝1.54A)。工作條件40KV×60mA，掃描速率為4°/min。
性能測(cè)試前按照下列程序進(jìn)行預(yù)處理在空氣中800℃焙燒6h；900℃焙燒6h；1050℃焙燒15h和30h；在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的樣品。在1050℃焙燒15h后，含各種添加劑的氧化鋁比表面積在76～110m2/g，在1050℃焙燒30h后，比表面積在65～90m2/g；在相應(yīng)的焙燒溫度和焙燒時(shí)間下，在含水汽的空氣中焙燒的氧化鋁比表面積分別是76～93m2/g和50～86m2/g，在1250℃焙燒5h后，比表面積能保持在22～56m2/g，具體的結(jié)果見(jiàn)表1。
對(duì)上述氧化鋁樣品的物相分析得知，在含水汽的空氣中1050℃焙燒30h以后，基本上是θ相，添加的助劑氧化物物相沒(méi)有顯示，表明這些氧化物以高度分散狀態(tài)存在。值得一提的是，經(jīng)空氣氣氛1050℃焙燒30h后，非常容易燒結(jié)的氧化鈰的衍射峰非常微弱；在相應(yīng)溫度下在含水空氣中的焙燒后，其衍射峰雖有增加，但不尖銳，表明氧化鈰在本體系的復(fù)合氧化物中，也是穩(wěn)定的。經(jīng)1250℃焙燒5h后，大部分樣品的氧化鋁為α-相，小部分為θ和δ相，添加的助劑氧化物晶相的衍射峰有所顯示。
由此可見(jiàn)，本發(fā)明的氧化鋁具有非常高的熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性。本發(fā)明敘述的制備方法簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Ba、La、Al的含量，取Ba∶La∶Al＝1∶1∶3 1.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含Ba-La的氧化鋁樣品，Ba及La的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例2含Ba-La-Ce氧化鋁樣品的制備。
Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·mH2O、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Ba、La、Ce、Al的含量，取Ba∶La∶Ce∶Al為1∶1∶1∶30.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Ba-La-Ce的氧化鋁樣品，Ba、La及Ce的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例3含Ba-La-Zr氧化鋁樣品的制備。
Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、ZrOCl2、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Ba、La、Zr、Al的含量，取Ba∶La∶Zr∶Al為1∶1∶1∶1∶30.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Ba-La-Zr的氧化鋁樣品，Ba、Zr及La的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例4含Ba-La-Zr-Ce氧化鋁樣品的制備。
Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、ZrOCl2、Ce(NO3)3·mH2O、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Ba、La、Zr、Ce、Al的含量，取Ba∶La∶Zr∶Ce∶Al為1∶1∶1∶1∶29.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Ba-La-Zr-Ce的氧化鋁樣品，Ba、La、Zr、Ce的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例5含Mg-Ba-La氧化鋁樣品的制備。
Mg(NO3)2、Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Mg、Ba、La、Al的含量，取Mg∶La∶Ba∶Al為1∶1∶1∶30.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Mg-Ba-La的氧化鋁樣品，Mg、Ba及La的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例6含Mg-Ba-La-Ce氧化鋁樣品的制備。
Mg(NO3)2、Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·mH2O、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Mg、La、Ba、Ce、Al的含量，取Mg∶Ba∶La∶Ce∶Al為1∶1∶1∶1∶29.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Mg-Ba-La-Ce的氧化鋁樣品，Mg、Ba、La及Ce的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例7含Mg-Ba-La-Zr氧化鋁樣品的制備。
Mg(NO3)2、Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、ZrOCl2、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Mg、Ba、La、Zr、Al的含量，取Mg∶Ba∶La∶Zr∶Al為1∶1∶1∶1∶29.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Mg-Ba-La-Zr的氧化鋁樣品，Mg、Ba、La及Zr的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例8含Mg-Ba-La-Zr-Ce氧化鋁樣品的制備。
Mg(NO3)2、Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、ZrOCl2、Ce(NO3)3·mH2O、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Mg、La、Ba、Zr、Ce、Al的含量，取Mg∶Ba∶La∶Zr∶Ce∶Al為1∶1∶1∶1∶1∶28.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Mg-Ba-La-Zr-Ce的氧化鋁樣品，Mg、Ba、La、Zr、Ce的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例9含Co-Ba-La氧化鋁樣品的制備。
Co(NO3)2·yH2O、Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Co、Ba、La、Al的含量，取Co∶Ba∶La∶Al為1∶1∶1∶30.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Co-Ba-La的氧化鋁樣品，Co、Ba及La的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例10含Co-Ba-La-Ce氧化鋁樣品的制備。
Co(NO3)2·yH2O、Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、Ce(NO3)3·mH2O、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Co、Ba、La、Ce、Al的含量，取Co∶Ba∶La∶Ce∶Al為1∶1∶1∶1∶29.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Co-Ba-La-Ce氧化鋁的樣品，Co、Ba、La、Ce的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例11含Co-Ba-La-Zr氧化鋁樣品的制備。
Co(NO3)2·yH2O、Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、ZrOCl2、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Co、La、Ba、Zr、Al的含量，取Co∶Ba∶La∶Zr∶Al為1∶1∶1∶1∶29.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Co-Ba-La-Zr的氧化鋁樣品，Co、Ba、La、Zr的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
實(shí)施例12含Co-Ba-La-Zr-Ce氧化鋁樣品的制備。
Co(NO3)2·yH2O、Ba(NO3)2、La(NO3)3·nH2O、ZrOCl2、Ce(NO3)3·mH2O、Al(NO3)3·xH2O的浸漬溶液的配制按各種鹽中實(shí)際的Co、La、Ba、Zr、Ce、Al的含量，取Co∶Ba∶La∶Zr∶Ce∶Al為1∶1∶1∶1∶1∶28.3(克)，放入含有50ml水的燒杯中，攪拌至鹽全部溶解；將30g纖維素微晶粉末放入上述鹽溶液中，浸漬1h，陳化24h，100℃干燥12h，置于馬弗爐內(nèi)以每30min升溫50℃的速率升溫至500℃保溫4h。在空氣中800℃焙燒6h，900℃焙燒6h，1050℃焙燒15h和30h，1250℃焙燒6h；以及在含水量為10％的濕空氣中升溫到1050℃焙燒15h和30h，得到不同溫度、不同氣氛焙燒的含有Co-Ba-La-Zr-Ce的氧化鋁樣品，Co、Ba、La、Zr、Ce的含量各為3％(重量)。比表面積見(jiàn)表1。
表1.含有各種助劑的氧化鋁經(jīng)不同的條件處理后的比表面積

權(quán)利要求
1.一種高熱穩(wěn)定性的氧化鋁，包括主要成分氧化鋁和添加劑，其特征在于，所說(shuō)的添加劑為稀土氧化物、堿土金屬氧化物和過(guò)渡金屬氧化物中的兩種或兩種以上的組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁，其特征在于，添加劑以氧化鋁重量計(jì)為1％～15％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氧化鋁，其特征在于，稀土氧化物包括氧化鈰、氧化鑭、氧化鐠、氧化釹；堿土金屬氧化物包括氧化鎂、氧化鋇；過(guò)渡金屬氧化物包括氧化鋯、氧化鈦、氧化鈷、氧化鉻。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氧化鋁，其特征在于，添加劑為氧化鑭、氧化鋇、氧化鈰、氧化鋯、氧化鎂的組合，優(yōu)選的組合為氧化鋇、氧化鑭、氧化鎂。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化鋁，其特征在于，稀土氧化物∶堿土金屬氧化物∶過(guò)渡金屬氧化物∶氧化鋁＝0.1～1∶0.1～1∶0.1～1∶0.1～1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1～5任一項(xiàng)所述的氧化鋁的制備方法，其特征在于，包括如下步驟將纖維素微晶粉末在稀土、堿土金屬、過(guò)渡金屬鹽與鋁的鹽溶液里進(jìn)行浸漬，經(jīng)老化、干燥、焙燒后，即可獲得本發(fā)明的高熱穩(wěn)定性的氧化鋁。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋁的制備方法，其特征在于，所說(shuō)的鋁鹽可以是一切能溶于水的鹽類化合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋁的制備方法，其特征在于，所說(shuō)的稀土、堿土金屬、過(guò)渡金屬鹽可以是一切能溶于水的鹽類化合物。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋁的制備方法，其特征在于，浸漬液中的金屬離子的總濃度為10～60％(重量)，浸漬的溫度為10～50℃，浸漬時(shí)間為0.5～5h。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的氧化鋁的制備方法，其特征在于，按照如下的速率進(jìn)行焙燒150℃0.5h，200℃0.5h，250℃0.5h，300℃0.5h，350℃1h，400℃1h，450℃1h，500℃1h，550℃6h。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種高熱穩(wěn)定性氧化鋁及其制備方法。該氧化鋁包括氧化鋁和添加劑，所說(shuō)的添加劑為稀土氧化物、堿土金屬氧化物、過(guò)渡金屬氧化物中的兩種或兩種以上的組合；各種添加劑以氧化鋁重量計(jì)為1％～15％。本發(fā)明高熱穩(wěn)定性的氧化鋁的制備方法包括如下步驟將纖維素微晶粉末在稀土、堿土金屬、過(guò)渡金屬鹽與鋁的鹽溶液里進(jìn)行浸漬，經(jīng)老化、干燥、焙燒后，即可獲得本發(fā)明的高熱穩(wěn)定性的氧化鋁。本發(fā)明的氧化鋁具有非常高的熱穩(wěn)定性，包括水熱穩(wěn)定性。本發(fā)明敘述的制備方法簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號(hào)C04B35/10GK1454707SQ0311690
公開(kāi)日2003年11月12日 申請(qǐng)日期2003年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2003年5月14日
發(fā)明者盧冠忠, 王幸宜, 郭楊龍, 郭耘, 王筠松, 蔣平平 申請(qǐng)人:華東理工大學(xué)