專利名稱：一種用放電等離子燒結(jié)制備高純塊體鈦鋁碳材料的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種用放電等離子燒結(jié)(SPS)制備高純塊體鈦鋁碳(Ti3AlC2)材料的方法，屬于陶瓷材料制備技術領域。
目前制備Ti3AlC2材料的方法主要有兩種熱等靜壓燒結(jié)(文獻1J.Am.Ceram.Soc.，2000，83825～832)和原位熱壓燒結(jié)(文獻2J.Mater.Chem.，2002，12455～460)。這兩種方法都是利用反應燒結(jié)的方法直接由Ti、Al(或Al4C3)和C為原料，直接制備Ti3AlC2塊體材料。這兩種方法的共同特點是燒結(jié)時間長(幾小時到十幾小時)，升溫速度慢(每分鐘十幾到幾十攝氏度)，工藝過程耗時、耗能、效率低。根據(jù)研究表明，鈦鋁碳材料在制備過程中易于在高溫下分解出碳化鈦(TiC)，TiC對Ti3AlC2材料的性能會有不良的影響。為了減少或避免在制備Ti3AlC2材料過程中TiC的生成，必須縮短燒結(jié)時間，提高升溫速度。
放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering，簡稱SPS)是近年來興起的一種全新的材料燒結(jié)技術，它具有升溫速度快、燒結(jié)時間短、組織結(jié)構可控、節(jié)能環(huán)保等鮮明特點。這種工藝特別適合用來制備高純的Ti3AlC2材料。
放電等離子燒結(jié)(SPS)技術已成功地用于制備稀土永磁材料[專利申請?zhí)?1134867.4、02153471.3]、透明AlN陶瓷材料[專利申請?zhí)?2115663.8]和鈷銻合金熱電材料[專利申請?zhí)?2156680.1]等。到目前為止，關于用放電等離子燒結(jié)技術制備高純塊體Ti3AlC2材料的技術尚未見報道。
本發(fā)明提出的一種用放電等離子燒結(jié)制備高純塊體鈦鋁碳材料的方法，其特征在于所述方法依次含有如下步驟(1)所用原料為Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物，其配方比例為Ti粉(65～75)wt％+Al4C3粉(17～25)wt％+活性碳粉(5～10)wt％；(2)按步驟(1)中Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的配方稱量配料，球磨混料；(3)將球磨后的混料真空抽濾，烘干，過篩；(4)將過篩后的混合粉料直接放入石墨模具中，然后置入放電等離子燒結(jié)爐中，施加15～30MPa的軸向壓力，在惰性氣體保護下進行燒結(jié)，升溫速度為500～800℃/min，燒結(jié)溫度為1200～1350℃，保溫后隨爐冷卻至室溫，即為Ti3AlC2塊體材料。
在上述方法中，步驟(1)所述原料也可直接使用預先合成的Ti3AlC2粉料。
由于本發(fā)明的方法升溫速度非?？欤瑹Y(jié)時間很短，因此可以快速、簡便地制備高性能的鈦鋁碳材料，并可有效避免Ti3AlC2在高溫制備過程中TiC雜質(zhì)的形成。同時，在SPS快速燒結(jié)條件下，材料可以快速燒結(jié)致密化，晶粒尺寸均勻細小，所制備的鈦鋁碳材料具有純度高、力學性能好的特性，其Ti3AlC2含量達90％以上，抗彎強度為400～650MPa、斷裂韌性為6～10MPa·m1/2。
(2)按(1)中Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的配方稱量配料。放入球磨罐中，以瑪瑙球為磨球，以酒精為介質(zhì)，球磨混料12～24小時(料∶球∶酒精＝1∶(1～2)∶(1.2～2))。出料真空抽濾，在80℃左右烘干后，過50～100目篩，得到下一步驟所需要的混合粉料。
(3)把(1)中的a原料或(2)中配制的b原料的混合粉料直接放入石墨模具中，然后將石墨模具放入放電等離子燒結(jié)爐中，施加15～30MPa的軸向壓力，采用真空或流動的惰性氣體保護，進行燒結(jié)。升溫速度是500～800℃/min，燒結(jié)溫度是1200～1350℃，保溫1～10分鐘然后隨爐冷卻至室溫。即可制備高純的Ti3AlC2塊體材料。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述
權利要求
1.一種用放電等離子燒結(jié)制備高純塊體鈦鋁碳材料的方法，其特征在于所述方法依次含有如下步驟(1)原料為Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的混合物，其配方比例為Ti粉(65～75)wt％+Al4C3粉(17～25)wt％+活性碳粉(5～10)wt％；(2)按步驟(1)中Ti粉、Al4C3粉和活性碳粉的配方稱量配料，球磨混料；(3)將球磨后的混料真空抽濾，烘干，過篩；(4)將過篩后的混合粉料直接放入石墨模具中，然后置入放電等離子燒結(jié)爐中，施加15～30MPa的軸向壓力，在惰性氣體保護下進行燒結(jié)，升溫速度為500～800℃/min，燒結(jié)溫度為1200～1350℃，保溫后隨爐冷卻至室溫，即為Ti3AlC2塊體材料。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)所述原料也可直接使用預先合成的Ti3AlC2粉料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用放電等離子燒結(jié)制備高純塊體鈦鋁碳材料的方法，屬于陶瓷材料制備技術領域。該制備方法是將原料為Ti
文檔編號C04B35/622GK1478757SQ03145959
公開日2004年3月3日 申請日期2003年7月18日 優(yōu)先權日2003年7月18日
發(fā)明者汪長安, 周愛國, 黃勇, 趙世柯 申請人:清華大學