專利名稱：高介電常數(shù)Ta的制作方法
技術領域：
本發(fā)明屬于高介電常數(shù)Ta2O5基陶瓷的制備領域。
背景技術：
目前，微電子技術領域中對電容器件電容密度及可靠性的要求越來越高，現(xiàn)行技術中常用的SiO2材料，其相對介電常數(shù)約為6，較低的介電常數(shù)會造成器件因規(guī)格尺寸進一步縮小而產生的極限效應，嚴重損害器件的可靠性，需要尋找一種具有高介電常數(shù)的新材料以適應電容器件微型化的發(fā)展需要。Ta2O5陶瓷的相對介電常數(shù)約為36，同時，相比與其它的介電材料，Ta2O5具有與微電子加工工藝相兼容的特點，使其成為研制下一代高性能微電子電容器件的首選新型材料。制備Ta2O5基陶瓷的現(xiàn)行技術多采用燒結爐燒結技術，并通過摻雜改性的方法來提高Ta2O5的介電常數(shù)，類似的文獻報道甚多，例如《NATURE》(《自然》)雜志1995年vol.377中“Enhancement of thedielectric constant of Ta2O5through substitution with TiO2”(“通過摻雜TiO2提高Ta2O5的介電常數(shù)”)一文中介紹了美國貝爾實驗室的R.F.Cava通過在Ta2O5中摻雜8％TiO2，使其介電常數(shù)由35.4提高至126.2。在現(xiàn)行Ta2O5基陶瓷的制備技術中，燒結時間通常至少需要數(shù)小時，燒結過程不易控制，燒結樣品中不易獲得Ta2O5基陶瓷相圖中的高介電相。
目前，現(xiàn)行技術多采用燒結爐燒結方式制備Ta2O5基陶瓷，所制備的Ta2O5陶瓷的相對介電常數(shù)約為36，(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷的相對介電常數(shù)約為126.2；而且燒結時間較長，通常至少需要數(shù)小時；燒結過程不易控制；燒結時需要使用坩堝，易造成高溫燒結時的雜質污染。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種高介電常數(shù)Ta2O5基陶瓷的瞬時調控功率激光制備方法，采用大功率激光作為直接輻照源以瞬時調控激光功率的方式原位或掃描輻照Ta2O5基陶瓷坯體，快速制備出具有更高介電常數(shù)的Ta2O5基陶瓷。
為了解決上述技術問題，本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的1.采用大功率激光作為直接輻照源原位或掃描輻照Ta2O5基陶瓷坯體，以190～350w/cm2的低功率密度在30～185s時間內對Ta2O5基陶瓷坯體進行激光輻照預熱；2.預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值850～1405w/cm2，進行燒結；3.經過25～95s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。
激光輻照預熱時的掃描速率為0～33mm/s；燒結時的掃描速率為0～50mm/s；掃描速率為0時的激光輻照即為原位輻照。
所述Ta2O5基陶瓷包括Ta2O5陶瓷或(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷。
與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是1.采用本發(fā)明的方法制備的Ta2O5基陶瓷的介電常數(shù)顯著提高，Ta2O5陶瓷的介電常數(shù)平均值為58.1，(Ta2O5)0.92(TiO2)0.8陶瓷的介電常數(shù)平均值為397.25，且介質損耗因子平均值為0.020，樣品的介電性能得到明顯改善。
2.制備時間短，平均激光燒結時間為76s(實施例的激光燒結時間平均值)，制備效率大大提高。
3.制備工藝常溫下進行，工藝可控性強、重復性高。
4.實現(xiàn)高熔點陶瓷的無污染燒結，制備樣品純度高。
具體實施例方式
下面結合表1對本發(fā)明的具體實施方式
作進一步詳細描述。
本發(fā)明提供的激光制備高介電常數(shù)Ta2O5基陶瓷的方法在常溫下進行；采用HP4284ALCR精密測試儀在25℃條件下測試樣品的介電性能，測試頻率為1MHz，介電性能測定結果見表1。
表1所列為按本發(fā)明制備高介電常數(shù)Ta2O5基陶瓷的工藝參數(shù)及相應樣品的介電性能。其中實施例6、實施例7、實施例8、實施例9為(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷，其余實施例為Ta2O5陶瓷。
采用大功率激光作為直接輻照源以瞬時調控激光功率的方式原位或掃描輻照Ta2O5基陶瓷坯體，首先以190～350w/cm2的低功率密度在30～185s時間內對Ta2O5基陶瓷坯體進行激光輻照預熱，預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值850～1405w/cm2，經過25～95s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。激光輻照預熱時的掃描速率為0～33mm/s，燒結時的掃描速率為0～50mm/s，掃描速率為0時的激光輻照即為原位輻照。
實施例1采用大功率激光作為直接輻照源掃描輻照Ta2O5陶瓷坯體首先以350w/cm2的低功率密度對該陶瓷坯體進行激光輻照預熱30s，此階段激光掃描速率為33mm/s；預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值1405w/cm2，并改變激光掃描速率為50mm/s，經過60s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。
實施例2采用大功率激光作為直接輻照源掃描輻照Ta2O5陶瓷坯體首先以215w/cm2的低功率密度對該陶瓷坯體進行激光輻照預熱185s，此階段激光掃描速率為1mm/s；預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值925w/cm2，并改變激光掃描速率為5mm/s，經過65s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。
實施例3采用大功率激光作為直接輻照源原位輻照Ta2O5陶瓷坯體首先以215w/cm2的低功率密度對該陶瓷坯體進行激光輻照預熱45s；預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值925w/cm2，經過45s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。整個輻照過程中激光掃描速率為0mm/s。
實施例4采用大功率激光作為直接輻照源掃描輻照Ta2O5陶瓷坯體首先以215w/cm2的低功率密度對該陶瓷坯體進行激光輻照預熱185s，此階段激光掃描速率為8mm/s；預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值925w/cm2，并改變激光掃描速率為17mm/s，經過95s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。
實施例5采用大功率激光作為直接輻照源掃描輻照Ta2O5陶瓷坯體首先以215w/cm2的低功率密度對該陶瓷坯體進行激光輻照預熱140s，此階段激光掃描速率為5mm/s；預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值925w/cm2，并改變激光掃描速率為33mm/s，經過25s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。
實施例6采用大功率激光作為直接輻照源掃描輻照(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯體首先以190w/cm2的低功率密度對該陶瓷坯體進行激光輻照預熱45s，此階段激光掃描速率為1mm/s；預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值850w/cm2，并改變激光掃描速率為2mm/s，經過35s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。
實施例7采用大功率激光作為直接輻照源掃描輻照(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯體首先以190w/cm2的低功率密度對該陶瓷坯體進行激光輻照預熱30s；預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值850w/cm2，經過35s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。整個輻照過程中激光掃描速率為5mm/s。
實施例8采用大功率激光作為直接輻照源掃描輻照(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯體首先以190w/cm2的低功率密度對該陶瓷坯體進行激光輻照預熱100s，此階段激光掃描速率為8mm/s；預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值850w/cm2，并改變激光掃描速率為2mm/s，經過35s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。
實施例9采用大功率激光作為直接輻照源原位輻照(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷坯體首先以190w/cm2的低功率密度對該陶瓷坯體進行激光輻照預熱70s；預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值850w/cm2，經過35s的燒結時間后，激光關光，樣品冷卻成瓷。整個輻照過程中激光掃描速率為0mm/s。
所有實施例均進行了工藝重復性試驗，重復次數(shù)大于3次。表中所列各實施例的介電常數(shù)和介質損耗因子為各例工藝重復性試驗結果的平均值。
表1 瞬時調控激光功率制備高介電常數(shù)Ta2O5基陶瓷的工藝參數(shù)及樣品介電性能

權利要求
1.一種高介電常數(shù)Ta2O5基陶瓷的瞬時調控功率激光制備方法，其特征在于，它包括以下步驟(1)、采用大功率激光作為直接輻照源原位或掃描輻照Ta2O5基陶瓷坯體，以190～350w/cm2的低功率密度在30～185s時間內對Ta2O5基陶瓷坯體進行激光輻照預熱；(2)、預熱結束后，調節(jié)激光功率密度瞬時升到燒結功率密度值850～1405w/cm2，進行燒結；(3)、經過25～95s的燒結后，激光關光，樣品冷卻成瓷。
2.根據(jù)權利要求1所述的高介電常數(shù)Ta2O5基陶瓷的瞬時調控功率激光制備方法，其特征在于，步驟(1)中激光輻照預熱時的掃描速率為0～33mm/s；步驟(2)燒結時的掃描速率為0～50mm/s。
3.根據(jù)權利要求1所述的高介電常數(shù)Ta2O5基陶瓷的瞬時調控功率激光制備方法，其特征在于，所述Ta2O5基陶瓷為Ta2O5陶瓷或(Ta2O5)0.92(TiO2)0.08陶瓷。
全文摘要
一種高介電常數(shù)Ta
文檔編號C04B35/64GK1480427SQ0314824
公開日2004年3月10日 申請日期2003年7月4日 優(yōu)先權日2003年7月4日
發(fā)明者蔣毅堅, 季凌飛 申請人:北京工業(yè)大學