專利名稱：光學(xué)玻璃以及其制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光學(xué)玻璃以及其制造方法，特別涉及在構(gòu)成光學(xué)玻璃的玻璃微粒的合成中防止所使用的燃燒器惡化，并得到質(zhì)量穩(wěn)定的光學(xué)玻璃的光學(xué)玻璃制造方法。
背景技術(shù)：
作為光學(xué)玻璃的一例，光纖用基材的制造方法有VAD法、OVD法、MCVD法以及PCVD法等方法。其中，OVD(Out side Vapor PhaseDeposition(外側(cè)氣相沉積))法為下述方法從玻璃合成用燃燒器噴出四氯化硅(SiCl4)等玻璃原料氣體，同時(shí)還噴出氧氣或者氫氣等摻雜氣體、氫氣等可燃?xì)怏w以及氧氣等助燃?xì)怏w，使玻璃原料氣體在火焰中發(fā)生水解反應(yīng)或者氧化反應(yīng)來(lái)合成玻璃微粒，在具備其軸的周圍旋轉(zhuǎn)成為核心軸的玻璃材料的圓柱形基體部件的徑向外圍部，堆積玻璃微粒(煙炱)而形成作為光纖用多孔材料的多層的多孔層，在電爐中將其進(jìn)行透明玻璃化來(lái)制造光纖用基材(例如，參照美國(guó)專利第5597398號(hào))。
用這種方法制造的光學(xué)玻璃，不光用于光纖中，還能充分適用于半導(dǎo)體制造裝置用光學(xué)玻璃中。
作為在光纖用多孔材料等的制造中所使用的玻璃合成用燃燒器，可舉出多重管燃燒器或者多噴嘴型燃燒器等(例如參照美國(guó)專利第4810189號(hào))一般的石英玻璃制燃燒器，其中，所述多重管燃燒器設(shè)置有許多用于合成玻璃微粒的各種氣體的噴口并呈同心圓狀排列，所述多噴嘴型燃燒器在按同心圓狀設(shè)置的許多可燃?xì)怏w等的噴口之間設(shè)置有許多助燃?xì)怏w噴口?？墒?，近年來(lái)，隨著光通信需求的增加，光纖的需求量也在逐年增長(zhǎng)。因此，需要降低光纖的價(jià)格。為了滿足該要求，實(shí)現(xiàn)光纖制造的高速化、光纖制造的高效率化、大量制造光纖以及降低制造成本是有必要的。其結(jié)果，為了一次性大量地制造光纖并降低制造成本，使得供給光纖的紡織中的光纖用基材傾向于大型化。
而且，隨著半導(dǎo)體制造裝置的大型化，半導(dǎo)體制造裝置用光學(xué)玻璃也在大型化。
要大型化光纖用基材或者半導(dǎo)體制造裝置用光學(xué)玻璃，例如，在用OVD法等的光學(xué)玻璃的制造中，提高玻璃微粒堆積在基體部件外圍部分的速度(以下稱為“堆積速度”)以及玻璃微粒堆積在基體部件外圍部分的效率(以下稱為“堆積效率”)是非常重要的課題。
為提高玻璃微粒的堆積速度，可提高玻璃微粒的合成速度。若要提高玻璃微粒的合成速度，則有必要延長(zhǎng)玻璃原料氣體的反應(yīng)時(shí)間并提高反應(yīng)溫度。此外，在提高玻璃微粒的堆積效率時(shí)，玻璃微粒的堆積面與從玻璃合成用燃燒器噴出的火焰的溫差加大，有必要最大限度地利用玻璃微粒中起的熱霍雷西斯(サ一モホレシス)效應(yīng)(從用于玻璃微粒合成的各種氣體而得的玻璃微粒與溫度梯度成比例的力的效應(yīng))。
然而，若火焰的溫度過(guò)高，則被加熱的玻璃合成用燃燒器的端面會(huì)熔融減少。若玻璃合成用燃燒器的端面減少，則因該玻璃合成用燃燒器不能再用于光學(xué)玻璃的制造中，而必須頻繁地更換玻璃合成用燃燒器。其結(jié)果，雖然提高了玻璃微粒的堆積速度以及堆積效率，但卻不能降低制造成本。
此外，玻璃合成用燃燒器的端面若因加熱而減少并變形，就不能形成穩(wěn)定的火焰，從而降低玻璃微粒的堆積速度以及堆積效率。進(jìn)而，還具有以下問(wèn)題因?yàn)椴ＡШ铣捎萌紵鞯亩嗣鏈p少，所以產(chǎn)生的玻璃屑與玻璃微粒一起堆積，該玻璃屑成為光學(xué)玻璃中產(chǎn)生氣泡的原因，當(dāng)光從光學(xué)玻璃的端部入射時(shí)，該玻璃屑會(huì)作為亮點(diǎn)而被觀察到。
鑒于上述事實(shí)，本發(fā)明的目的在于提供一種光學(xué)玻璃的制造方法，在構(gòu)成光學(xué)玻璃的玻璃微粒的合成中，防止所使用的燃燒器惡化，并得到質(zhì)量穩(wěn)定的光學(xué)玻璃。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明者發(fā)現(xiàn)通過(guò)一種光學(xué)玻璃可以解決上述問(wèn)題，該光學(xué)玻璃為光纖用玻璃基材或者半導(dǎo)體制造裝置用光學(xué)玻璃，直徑為0.3mm以上的殘留氣泡數(shù)為每單位體積0.005個(gè)/cm3以下。
此外，本發(fā)明者發(fā)現(xiàn)可以用以下方法來(lái)制造此光學(xué)玻璃將玻璃原料氣體、摻雜氣體、可燃?xì)怏w、助燃?xì)怏w以及惰性氣體導(dǎo)入到玻璃合成用燃燒器內(nèi)，使玻璃原料氣體在火焰中發(fā)生水解反應(yīng)或者氧化反應(yīng)來(lái)合成玻璃微粒，堆積該玻璃微粒來(lái)制造光學(xué)玻璃，其中在玻璃微粒的堆積中，通過(guò)調(diào)節(jié)可燃?xì)怏w或者助燃?xì)怏w的流速使其為規(guī)定的流速關(guān)系，來(lái)控制玻璃合成用燃燒器的端面溫度，從而可制造直徑在0.3mm以上的殘留氣泡數(shù)為每單位體積0.005個(gè)/cm3以下的光學(xué)玻璃。
在上述光學(xué)玻璃的制造方法中，玻璃合成用燃燒器的端面溫度優(yōu)選在900℃以下。
此外，在上述光學(xué)玻璃的制造方法中，可燃?xì)怏w的流速為VH、助燃?xì)怏w的流速為V0，當(dāng)其關(guān)系為VH＝V0×a時(shí)，優(yōu)選a≤0.2。
此外，在上述光學(xué)玻璃的制造方法中，可燃?xì)怏w的流量為VH、助燃?xì)怏w的流量為V0，當(dāng)其關(guān)系為V0＝VH×b時(shí)，優(yōu)選0.1≤b≤0.8。


圖1是表示在本發(fā)明的光學(xué)玻璃制造方法中所用的玻璃合成用燃燒器的一例概略結(jié)構(gòu)圖。
圖2是表示本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法的概略說(shuō)明圖。
圖3是表示本發(fā)明的實(shí)施例以及比較例中玻璃合成用燃燒器10的端面溫度與在光學(xué)玻璃內(nèi)產(chǎn)生的氣泡數(shù)之間的關(guān)系曲線圖。
圖4是表示本發(fā)明的實(shí)施例以及比較例中的玻璃合成用燃燒器10的端面溫度與常數(shù)a、b之間的關(guān)系曲線圖。
具體實(shí)施例方式
下面，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
圖1是表示在本發(fā)明的光學(xué)玻璃制造方法中所用的玻璃合成用燃燒器的一例概略結(jié)構(gòu)圖。
在該玻璃合成用燃燒器10的端面，其中心設(shè)有第1噴嘴1，在該第1噴嘴1的周圍，設(shè)有與第1噴嘴1同軸的第2噴嘴2，進(jìn)而，在該第2噴嘴2的周圍設(shè)有與第1噴嘴1同軸的第3噴嘴3。此外，在第2噴嘴2和第3噴嘴3之間，在第1噴嘴1的同心圓上設(shè)有許多內(nèi)徑和外徑相等的小口徑噴嘴4、4、…。
此外，在第1噴嘴1上形成有第1噴口11，在第1噴嘴1和第2噴嘴2之間的部分上形成有第2噴口12，在第2噴嘴2和第3噴嘴3之間的部分上形成有第3噴口13，在小口徑噴嘴4、4、…上形成有第4噴口14。
在通過(guò)OVD法合成玻璃微粒中，一般地從第1噴口11供給例如SiCl4等玻璃原料氣體以及氧氣或者氫氣等摻雜氣體，從第2噴口12供給氬氣等惰性氣體，從第3噴口13供給氫氣等可燃?xì)怏w，從第4噴口14供給氧氣等助燃?xì)怏w。
此外，玻璃合成用燃燒器10呈外徑40～60mm左右的圓筒形，，一般由石英玻璃來(lái)形成。構(gòu)成的玻璃合成用燃燒器10的第1噴嘴1的內(nèi)徑為3～6mm左右，第2噴嘴2的內(nèi)徑為4～7mm左右，第3噴嘴3的內(nèi)徑為30～35mm左右。此外，小口徑噴嘴4的內(nèi)徑為1～2mm左右。
再者，圖1表示的是在本發(fā)明的光學(xué)玻璃制造方法中所用的玻璃合成用燃燒器的一例，但在本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法中所使用的玻璃合成用燃燒器并不局限于此。用于本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法中的玻璃合成用燃燒器可以具有與圖1所示的玻璃合成用燃燒器10類似的結(jié)構(gòu)。
下面，對(duì)本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法進(jìn)行說(shuō)明。
圖2是表示本發(fā)明的光學(xué)玻璃制造方法的概略說(shuō)明圖。
對(duì)于本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法，首先，準(zhǔn)備由石英玻璃等構(gòu)成的圓柱形基體部件21。然后，通過(guò)支持基體部件21的兩端部的23來(lái)支持并水平配置基體部件21。接著，在該狀態(tài)下，以其軸為中心旋轉(zhuǎn)基體部件21。然后，使用一個(gè)以上的玻璃合成用燃燒器10，從玻璃合成用燃燒器10的第1噴口11供給玻璃原料氣體以及摻雜氣體，從第2噴口12供給惰性氣體，從第3噴口13供給可燃?xì)怏w，從第4噴口14供給助燃?xì)怏w，通過(guò)在玻璃合成用燃燒器10的火焰中發(fā)生水解反應(yīng)或者氧化反應(yīng)，來(lái)合成玻璃微粒。然后，將玻璃合成用燃燒器10沿基體部件21的長(zhǎng)度方向(圖中箭頭所示方向)平行移動(dòng)，使玻璃微粒堆積在旋轉(zhuǎn)的基體部件的外圍部分而得到多孔材料22，通過(guò)對(duì)多孔材料22進(jìn)行燒結(jié)而使其透明玻璃化，得到光學(xué)玻璃。此外，雖然圖2中表示了光學(xué)玻璃制造方法的一例，但是本發(fā)明的光學(xué)玻璃制造方法并不局限于此。
可是，為了提高玻璃微粒的堆積速度或堆積效率，采取加大玻璃合成用燃燒器10的橫截面積的方法作為增大從玻璃合成用噴嘴10噴出的火焰的方法。然而，若加大了玻璃合成用燃燒器10的橫截面積，那么，用于玻璃微粒的合成中各種氣體的流速會(huì)延緩。然后，氣體的流速變緩時(shí)，則會(huì)在玻璃合成用燃燒器10的端面附近形成火焰的同時(shí)，引起水解反應(yīng)或者氧化反應(yīng)。因此，在玻璃合成用燃燒器10的端面附近會(huì)產(chǎn)生熱量，從而會(huì)減少玻璃合成用燃燒器10的端面。
因此，對(duì)于本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法來(lái)說(shuō)，在玻璃微粒的堆積中，對(duì)從第3噴口13噴出的可燃?xì)怏w以及從第4噴口噴出的助燃?xì)怏w的流速或者流量進(jìn)行調(diào)節(jié)。因此，可以使火焰的形成位置從玻璃合成用燃燒器10的端面上離開(kāi)，防止在玻璃合成用燃燒器10的端面附近產(chǎn)生高溫。
如果這樣，可以防止因火焰的熱量而引起的玻璃合成用燃燒器10的端面的減少或惡化，從而可以減少玻璃合成用燃燒器10的更換次數(shù)。而且，因?yàn)轭A(yù)防了玻璃合成用燃燒器10因熱而引起的變形，所以通?？梢孕纬煞€(wěn)定的火焰，從而能夠防止玻璃微粒的堆積速度以及堆積效率的降低。此外，還可以防止因玻璃合成用燃燒器的端面的減少而產(chǎn)生的玻璃屑與玻璃微粒的同時(shí)堆積，以及防止在通過(guò)燒結(jié)多孔材料而得到的光學(xué)玻璃中混入氣泡。
此外，對(duì)于本發(fā)明的光學(xué)玻璃制造方法來(lái)說(shuō)，在玻璃微粒的堆積中，通過(guò)對(duì)從第3噴口13噴出的可燃?xì)怏w以及從第4噴口噴出的助燃?xì)怏w的流速或者流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度優(yōu)選900℃以下，最優(yōu)選為800℃以下。如果這樣，可防止因氫氧火焰的熱量而導(dǎo)致玻璃合成用燃燒器10的端面的減少或惡化。另外，可防止通過(guò)本發(fā)明的光學(xué)玻璃制造方法而得到的光學(xué)玻璃中混入氣泡。
此外，對(duì)于本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法來(lái)說(shuō)，在玻璃微粒的堆積中，調(diào)節(jié)可燃?xì)怏w或者助燃?xì)怏w的流速。此時(shí)，設(shè)可燃?xì)怏w的流速為VH、助燃?xì)怏w的流速為V0，當(dāng)其關(guān)系為VH＝V0×a時(shí)，優(yōu)選a≤0.2。因此，在本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法中，在規(guī)定的范圍內(nèi)，通常優(yōu)選使可燃?xì)怏w的流速VH比助燃?xì)怏w的流速V0慢。
若a超過(guò)0.2，則在玻璃合成用燃燒器10的端面附近形成火焰的同時(shí)，引起水解反應(yīng)或者氧化反應(yīng)。因此，在玻璃合成用燃燒器10的端面附近會(huì)產(chǎn)生熱量，從而熔化玻璃合成用燃燒器10，減少其端面。
或者，在玻璃微粒的堆積中，設(shè)可燃?xì)怏w的流量為VH、助燃?xì)怏w的流量為V0，當(dāng)其關(guān)系為V0＝VH×b時(shí)，優(yōu)選0.1≤b≤0.8。因此，在本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法中，在規(guī)定的范圍內(nèi)，通常優(yōu)選助燃?xì)怏w的流量V0比可燃?xì)怏w的流量VH小。
當(dāng)b小于0.1時(shí)，在玻璃合成用燃燒器10的端面附近形成火焰的同時(shí)，會(huì)引起水解反應(yīng)以及氧化反應(yīng)。因此，在玻璃合成用燃燒器10的端面附近會(huì)產(chǎn)生熱量，從而熔化玻璃合成用燃燒器10，減少了其端面。另一方面，若b超過(guò)0.8，則助燃?xì)怏w的流速過(guò)快，火焰不集中，所以會(huì)降低玻璃微粒的堆積速度、堆積效率。
此外，對(duì)于通過(guò)本發(fā)明的光學(xué)玻璃制造方法而得到的光學(xué)玻璃來(lái)說(shuō)，其中所含有的直徑為0.3mm以上的殘留氣泡數(shù)為每單位體積0.005個(gè)/cm3以下。再者，直徑為0.3mm以下的氣泡不會(huì)給其后的加工以及光學(xué)特性帶來(lái)很大影響。因此，通過(guò)本發(fā)明的光學(xué)玻璃的制造方法可以得到良好的光學(xué)玻璃。再者，從光學(xué)玻璃的一端射入光時(shí)，使用畫(huà)好的直徑為0.3mm的圓的刻度尺來(lái)比較殘留氣泡的大小進(jìn)行調(diào)查。
下面，通過(guò)圖1以及圖2所示的具體實(shí)施例來(lái)對(duì)本發(fā)明的效果進(jìn)行說(shuō)明。
實(shí)施例1準(zhǔn)備圖1所示的具備玻璃合成用燃燒器的光學(xué)玻璃制造用燃燒器裝置。
然后，準(zhǔn)備外徑為30mm、長(zhǎng)為1500mm的由石英系玻璃構(gòu)成的圓柱形基體部件。
接著，通過(guò)支持工具支持該基體部件的兩端來(lái)水平配置基體部件。
然后，以其中心軸為中心旋轉(zhuǎn)該基體部件，同時(shí)，使用上述玻璃合成用燃燒器來(lái)合成玻璃微粒，沿基體部件的長(zhǎng)度方向平行移動(dòng)玻璃合成用燃燒器，使玻璃微粒堆積在旋轉(zhuǎn)的基體部件的外圍部分，在基體部件的周圍堆積起由SiO2形成的玻璃微粒12kg，從而得到圓柱形的多孔材料22。
此時(shí)，基體部件的旋轉(zhuǎn)速度為30rpm。此外，以5升/分從第1噴口11噴出作為玻璃原料氣體的SiCl4、以3升/分噴出作為摻雜氣體的氧氣，以1升/分從第2噴口12噴出氬氣。此外，從第3噴口13噴出氫氣，并對(duì)應(yīng)多孔材料22的外徑的增加來(lái)對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得其流速為1.0～1.3m/秒，從第4噴口14噴出氧氣，并對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)使得其流速為12.0m/秒。此時(shí)，在VH＝V0×a的關(guān)系中，a＝0.05～0.065。
在該條件下，通過(guò)非接觸式的放射溫度計(jì)觀察在玻璃微粒的堆積中，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度為400～600℃。
此外，燒結(jié)用上述制造方法制造出的多孔材料，得到光學(xué)玻璃，當(dāng)從其一端射入光時(shí)，可以確認(rèn)在光學(xué)玻璃中，超過(guò)直徑為0.3mm圓的范圍的殘留氣泡數(shù)為0.0007個(gè)/cm3。
進(jìn)而，即使在該條件下反復(fù)進(jìn)行多孔材料的制造，也可以確認(rèn)在任何一個(gè)多孔材料燒結(jié)后的光學(xué)玻璃中的氣泡數(shù)都在0.005個(gè)/cm3以下。而且，觀察不到玻璃合成用燃燒器10的端面有所減少。
實(shí)施例2以5升/分從第1噴口11噴出作為玻璃原料氣體的SiCl4、以3升/分噴出作為摻雜氣體的氧氣，以1升/分從第2噴口12噴出氬氣，同時(shí)，從第3噴口13噴出氫氣，并對(duì)應(yīng)多孔材料22的外徑的增加而對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得其為40～80升/分，以20升/分從第4噴口14噴出氧氣，除此以外，與實(shí)施例1同樣來(lái)制造多孔材料22。此時(shí)，在V0＝VH×b的關(guān)系中，b＝0.23～0.50。
在該條件下，通過(guò)非接觸式的放射溫度計(jì)觀察在玻璃微粒的堆積中，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度為600～850℃。
此外，燒結(jié)用上述制造方法制造的多孔材料，得到的光學(xué)玻璃，當(dāng)從其一端射入光時(shí)，可以確認(rèn)在光學(xué)玻璃中，超過(guò)直徑為0.3mm的圓的范圍的殘留氣泡數(shù)為0.0018個(gè)/cm3。
進(jìn)而，即使在該條件下反復(fù)進(jìn)行多孔材料的制造，也可以確認(rèn)任何一個(gè)多孔材料燒結(jié)后的光學(xué)玻璃中的氣泡數(shù)都在0.005個(gè)/cm3以下。此外，觀察不到玻璃合成用燃燒器10的端面有所減少。
實(shí)施例3以5升/分從第1噴口11噴出作為玻璃原料氣體的SiCl4、以3升/分噴出作為摻雜氣體的氧氣，以1升/分從第2噴口12噴出氬氣，同時(shí)，從第3噴口13噴出氫氣，并對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)使得其流速為1.2m/秒，從第4噴口14噴出氧氣，并對(duì)應(yīng)多孔材料22的外徑的增加而對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得其流速為6～16m/秒，除此以外，與實(shí)施例1同樣來(lái)制造多孔材料22。此時(shí)，在VH＝V0×a的關(guān)系中，a＝0.075～0.2。
在該條件下，通過(guò)非接觸式的放射溫度計(jì)觀察在玻璃微粒的堆積中，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度為600～900℃。
此外，燒結(jié)用上述制造方法制造出的多孔材料，得到的光學(xué)玻璃，當(dāng)從其一端射入光時(shí)，可以確認(rèn)在光學(xué)玻璃中，超過(guò)直徑為0.3mm的圓的范圍的殘留氣泡數(shù)為0.0030個(gè)/cm3。
進(jìn)而，即使在該條件下反復(fù)進(jìn)行多孔材料的制造，也可以確認(rèn)任何一個(gè)多孔材料燒結(jié)后的光學(xué)玻璃中的氣泡數(shù)都在0.005個(gè)/cm3以下。此外，觀察不到玻璃合成用燃燒器10的端面有所減少。
實(shí)施例4以5升/分從第1噴口11噴出作為玻璃原料氣體的SiCl4、以3升/分噴出作為摻雜氣體的氧氣，以1升/分從第2噴口12噴出氬氣，以60升/分從第3噴口13噴出氫氣，從第4噴口14噴出氧氣，并對(duì)應(yīng)多孔材料22的外徑的增加而對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得其為25～45升/分，除此以外，與實(shí)施例1同樣來(lái)制造多孔材料22。此時(shí)，在V0＝VH×b的關(guān)系中，b＝0.42～0.75。
在該條件下，通過(guò)非接觸式的放射溫度計(jì)觀察在玻璃微粒的堆積中，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度為400～700℃。
此外，燒結(jié)使用上述制造方法制造出的多孔材料，得到光學(xué)玻璃，當(dāng)從其一端射入光時(shí)，可以確認(rèn)在光學(xué)玻璃中，超過(guò)直徑為0.3mm的圓的范圍的殘留氣泡數(shù)為0.0006個(gè)/cm3。
進(jìn)而，即使在該條件下反復(fù)進(jìn)行多孔材料的制造，也可以確認(rèn)任何一個(gè)多孔材料燒結(jié)后的光學(xué)玻璃中的氣泡數(shù)都在0.005個(gè)/cm3以下。此外，觀察不到玻璃合成用燃燒器10的端面有所減少。
比較例1以5升/分從第1噴口11噴出作為玻璃原料氣體的SiCl4、以3升/分噴出作為摻雜氣體的氧氣，以1升/分從第2噴口12噴出氬氣，從第三噴口13噴出氫氣，并對(duì)應(yīng)多孔材料22的外徑的增加而對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得其流速為0.8～1.3m/秒，從第4噴口14噴出氧氣，并對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得流速為3.0m/秒，除此以外，與實(shí)施例1同樣來(lái)制造多孔材料22。此時(shí)，在VH＝V0×a的關(guān)系中，a＝0.27～0.43。
在該條件下，通過(guò)非接觸式的放射溫度計(jì)觀察在玻璃微粒的堆積中，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度為950～1050℃。
此外，燒結(jié)用上述制造方法制造出的多孔材料，得到光學(xué)玻璃，當(dāng)從其一端射入光時(shí)，可以確認(rèn)在光學(xué)玻璃中，超過(guò)直徑為0.3mm的圓的范圍的殘留氣泡數(shù)為0.008個(gè)/cm3。另外，在該條件下反復(fù)進(jìn)行多孔材料的制造時(shí)，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度慢慢上升，顯示為1000～1100℃。進(jìn)而，可以確認(rèn)在多孔材料燒結(jié)后的光學(xué)玻璃中的氣泡數(shù)有所增加，為0.012個(gè)/cm3。此外，玻璃顆粒的堆積速度以及堆積效率都慢慢降低。而且，當(dāng)制造多孔材料50次后再觀察玻璃合成用燃燒器10時(shí)，可以確認(rèn)其端面有所減少。
比較例2以5升/分從第1噴口11噴出作為玻璃原料氣體的SiCl4、以3升/分噴出作為摻雜氣體的氧氣，從第2噴口12以1升/分噴出氬氣，從第3噴口13噴出氫氣，并對(duì)應(yīng)多孔材料22的外徑的增加而對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得其流速為1.2～1.5m/秒，從第4噴口14噴出氧氣，并對(duì)其流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，使得其流速為2.8～3.2m/秒，除此以外，與實(shí)施例1同樣來(lái)制造多孔材料22。
此時(shí)，在VH＝V0×a的關(guān)系中，a＝0.33～0.50。
在該條件下，通過(guò)非接觸式的放射溫度計(jì)觀察在玻璃微粒的堆積中，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度為980～1120℃。
此外，燒結(jié)用上述制造方法制造出的多孔材料，得到光學(xué)玻璃，當(dāng)從其一端射入光時(shí)，可以確認(rèn)在光學(xué)玻璃中，超過(guò)直徑為0.3mm的圓的范圍的殘留氣泡數(shù)為0.010個(gè)/cm3。另外，在該條件下反復(fù)制造多孔材料時(shí)，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度慢慢上升，顯示為1150～1300℃。而且，可以確認(rèn)多孔材料燒結(jié)后的光學(xué)玻璃的氣泡數(shù)有所增加，為0.015個(gè)/cm3。此外，玻璃顆粒的堆積速度以及堆積效率都慢慢降低。進(jìn)而，當(dāng)制造多孔材料50次后再觀察玻璃合成用燃燒器10時(shí)，可以確認(rèn)其端面有所減少。
比較例3以5升/分從第1噴口11噴出作為玻璃原料氣體的SiCl4、以3升/分噴出作為摻雜氣體的氧氣，以1升/分從第2噴口12噴出氬氣，以70～110升/分從第3噴口13噴出氫氣，以10～20升/分從第4噴口14噴出氧氣，除此以外，與實(shí)施例1同樣來(lái)制造多孔材料22。
此時(shí)，在V0＝VH×b的關(guān)系中，b＝0.09～0.29。
在該條件下，通過(guò)非接觸式的放射溫度計(jì)觀察在玻璃微粒的堆積中，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度為780～1150℃。此外，在V0＝VH×b的關(guān)系中，當(dāng)b＜0.1時(shí)，可以確認(rèn)玻璃合成用燃燒器10的端面處于紅熱狀態(tài)。
然后，燒結(jié)用上述制造方法制造出的多孔材料，得到光學(xué)玻璃，當(dāng)從其一端射入光時(shí)，可以確認(rèn)在光學(xué)玻璃中，超過(guò)直徑為0.3mm的圓的范圍的殘留氣泡數(shù)為0.012個(gè)/cm3。另外，在該條件下反復(fù)進(jìn)行多孔材料的制造時(shí)，玻璃合成用燃燒器10的端面溫度慢慢上升，顯示為1000～1200℃。進(jìn)而，可以確認(rèn)在多孔材料燒結(jié)后的光學(xué)玻璃中的氣泡數(shù)有所增加，為0.018個(gè)/cm3。此外，玻璃顆粒的堆積速度以及堆積效率都慢慢降低。而且，當(dāng)多孔材料制造50次后再觀察玻璃合成用燃燒器10時(shí)，可以確認(rèn)其端面有所減少。
比較例4
以5升/分從第1噴口11噴出作為玻璃原料氣體的SiCl4、以3升/分噴出作為摻雜氣體的氧氣，以1升/分從第2噴口12噴出氬氣，以35～80升/分從第3噴口13噴出氫氣，以30～60升/分從第4噴口14噴出氧氣，除此以外，與實(shí)施例1同樣來(lái)制造多孔材料22。
其結(jié)果，在玻璃微粒的堆積中，在V0＝VH×b的關(guān)系中，當(dāng)b＞0.8時(shí)，火焰不集中，不能使玻璃微粒堆積。
圖3表示的是上述實(shí)施例1～4以及比較例1～4的玻璃合成用燃燒器的端面溫度與在通過(guò)燒結(jié)多孔材料而得到的光學(xué)玻璃內(nèi)產(chǎn)生的氣泡數(shù)之間的關(guān)系。
此外，圖4表示的是式子VH＝V0×a中的常數(shù)a以及式子V0＝VH×b中的常數(shù)b與玻璃合成用燃燒器的端面溫度之間的關(guān)系。
從圖3可以看出，隨著玻璃合成用燃燒器10的端面溫度的上升，可以確認(rèn)在通過(guò)燒結(jié)多孔材料而得到的光學(xué)玻璃內(nèi)部的氣泡數(shù)也在增加。此外，從圖4可知，通過(guò)調(diào)節(jié)助燃?xì)怏w或可燃?xì)怏w的流量以及流速，可以調(diào)節(jié)玻璃合成用燃燒器10的端面溫度。由此，通過(guò)調(diào)節(jié)玻璃合成用燃燒器10的端面溫度，可以抑制通過(guò)燒結(jié)多孔材料而得到的光學(xué)玻璃中氣泡的混入。
權(quán)利要求
1.一種光學(xué)玻璃，為光纖用玻璃基材或者半導(dǎo)體制造裝置用光學(xué)玻璃，其中直徑0.3mm以上的殘留氣泡數(shù)為每單位體積0.005個(gè)/cm3以下。
2.一種光學(xué)玻璃的制造方法，其將玻璃原料氣體、摻雜氣體、可燃?xì)怏w、助燃?xì)怏w以及惰性氣體導(dǎo)入玻璃合成用燃燒器內(nèi)，使玻璃原料氣體在火焰中發(fā)生水解反應(yīng)或者氧化反應(yīng)來(lái)合成玻璃微粒，堆積該玻璃微粒來(lái)制造光學(xué)玻璃，其中在所述玻璃微粒的堆積中，通過(guò)調(diào)節(jié)所述可燃?xì)怏w或者所述助燃?xì)怏w的流速使其為規(guī)定的流速關(guān)系，來(lái)控制所述玻璃合成用燃燒器的端面溫度，從而制造直徑在0.3mm以上的殘留氣泡數(shù)為每單位體積0.005個(gè)/cm3以下的光學(xué)玻璃。
3.一種光學(xué)玻璃的制造方法，其將玻璃原料氣體、摻雜氣體、可燃?xì)怏w、助燃?xì)怏w以及惰性氣體導(dǎo)入玻璃合成用燃燒器內(nèi)，使玻璃原料氣體在火焰中發(fā)生水解反應(yīng)或者氧化反應(yīng)來(lái)合成玻璃微粒，堆積該玻璃微粒來(lái)制造光學(xué)玻璃，其中在所述玻璃微粒的堆積中，通過(guò)調(diào)節(jié)所述可燃?xì)怏w或者所述助燃?xì)怏w的流量使其為規(guī)定的流量關(guān)系，來(lái)控制所述玻璃合成用燃燒器的端面溫度，從而制造直徑在0.3mm以上的殘留氣泡數(shù)為每單位體積0.005個(gè)/cm3以下的光學(xué)玻璃。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光學(xué)玻璃的制造方法，其中所述玻璃合成用燃燒器的端面溫度在900℃以下。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的光學(xué)玻璃的制造方法，其中所述玻璃合成用燃燒器的端面溫度在900℃以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的光學(xué)玻璃的制造方法，其中所述可燃?xì)怏w的流速為VH，所述助燃?xì)怏w的流速為V0，當(dāng)其關(guān)系為VH＝V0×a時(shí)，a≤0.2。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的光學(xué)玻璃的制造方法，其中所述可燃?xì)怏w的流速為VH，所述助燃?xì)怏w的流速為V0，當(dāng)其關(guān)系為VH＝V0×a時(shí)，a≤0.2。
8.根據(jù)權(quán)利要求5所述的光學(xué)玻璃的制造方法，其中所述可燃?xì)怏w的流速為VH，所述助燃?xì)怏w的流速為V0，當(dāng)其關(guān)系為VH＝V0×a時(shí)，a≤0.2。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的光學(xué)玻璃的制造方法，其中所述可燃?xì)怏w的流量為VH，所述助燃?xì)怏w的流量為V0，當(dāng)其關(guān)系為V0＝VH×b時(shí)，0.1≤b≤0.8。
10.根據(jù)權(quán)利要求4所述的光學(xué)玻璃的制造方法，其中所述可燃?xì)怏w的流量為VH，所述助燃?xì)怏w的流量為V0，當(dāng)其關(guān)系為V0＝VH×b時(shí)，0.1≤b≤0.8。
11.根據(jù)權(quán)利要求5所述的光學(xué)玻璃的制造方法，其中所述可燃?xì)怏w的流量為VH，所述助燃?xì)怏w的流量為V0，當(dāng)其關(guān)系為V0＝VH×b時(shí)，0.1≤b≤0.8。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光學(xué)玻璃的制造方法，在構(gòu)成光學(xué)玻璃的玻璃微粒的合成中，可以防止所使用的燃燒器惡化并能得到質(zhì)量穩(wěn)定的光學(xué)玻璃。本發(fā)明涉及的光學(xué)玻璃，直徑在0.3mm以上的殘留氣泡數(shù)為每單位體積0.005個(gè)/cm
文檔編號(hào)C03C3/06GK1633397SQ03804120
公開(kāi)日2005年6月29日 申請(qǐng)日期2003年2月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年2月20日
發(fā)明者小野寺久美, 齋滕學(xué), 堀越雅博 申請(qǐng)人:株式會(huì)社藤倉(cāng)