專利名稱：Al的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種納米遠紅外粉體的制備方法，更具體的說是涉及一種制備Al2O3缺位尖晶石型高性能納米遠紅外粉體的方法。
背景技術：
通常應用的遠紅外粉體是微米級，粒子大、發(fā)射率低、對保健織物附著力弱等缺點；多組分納米粉體的制備通常使用溶膠-凝膠工藝和共沉淀工藝。溶膠-凝膠工藝，其原料使用鋁的醇鹽，價格昂貴、品種少；而一般的共沉淀工藝所得納米粉體粒子易團聚，分布不均勻，若采用乙醇脫水防團聚，周期長、成本高；另外，粉體的化學、晶相組成對粉體發(fā)射率性能影響很大，需要穩(wěn)定的控制技術。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有技術中的不足之處，提供一種制備成本低、工藝周期短，產(chǎn)物性能高的Al2O3缺位尖晶石型高性能納米遠紅外粉體的制備方法。
本發(fā)明通過下述技術方案予以實現(xiàn)本發(fā)明Al2O3缺位尖晶石型納米遠紅外粉體的制備方法包括下列步驟1)將Al(OH)x前驅體和蒸餾水制成濃度為1.6～2.0mol/L的懸浮液，在其中加入Al2O3的2-5wt％分散劑，加熱至38～42℃；2)將預先制備的0.4～0.5mol/L水玻璃溶液緩慢添加至上述前驅體懸浮液中，繼續(xù)加熱、攪拌制成均勻的混合懸浮液；3)用4～6N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，調(diào)節(jié)其pH值保持在6～9，使Si(OH)x沉淀析出包覆于前驅體粒子表面；4)將上述所得懸浮液進行減壓抽濾，并用去離子水沖洗濾餅；5)在濾餅中加入產(chǎn)物的2-3wt％表面處理劑，在100±20℃下干燥；6)將干燥的產(chǎn)物干磨0.5～1小時，在700～1000℃煅燒～0.5小時，制得Al2O3粉體。所述的分散劑為PEG1000-2000、辛烷基酚聚氧乙烯醚或PEG1000-2000和PVA的混合物，其配比為1∶1。所述的表面處理劑為乳化劑TX-10或乳化劑司盤-60。
本發(fā)明工藝新穎，制備過程較簡單；原料來源廣，產(chǎn)品成本低；粉體結晶相為缺位尖晶石相，BET當量粒徑小于18納米，分散性好，與織物纖維附著牢；在8～15μm波長范圍的發(fā)射率明顯高于通常的微米級遠紅外粉體，醫(yī)療保健效果好。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發(fā)明作進一步的描述。
首先在燒杯中，加入濃度為1.6～2.0mol/L的Al(OH)x前驅體懸浮液，再加入Al2O3的2～5wt％分散劑，溫度加熱至38～42℃，然后緩慢添加濃度為0.4～0.5mol/L水玻璃溶液，繼續(xù)加熱、攪拌～0.5小時制成均勻的混合懸浮液。再以4～6N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，攪拌調(diào)節(jié)并保持pH在6～9，38～42℃保溫～0.5小時，繼續(xù)攪拌使Si(OH)x沉淀析出反應進行充分，獲得Si(OH)x包覆Al(OH)z前驅體的反應懸浮液；將反應液進行減壓抽濾，并對獲得的濾餅用去離子水進行沖洗4～6次，每次用水量大約為反應液的二分之一；濾餅中加入產(chǎn)物的2-3wt％(占產(chǎn)品Al2O3)表面處理劑，在100±20℃下干燥，將干燥的產(chǎn)物使用微粒球磨機干磨0.5～1小時；在～800℃煅燒～0.5小時，得到Al2O3缺位尖晶石型復合粉體。
下面是制備Al2O3納米遠紅外粉體的實施例。
實施例1在燒杯中，加入350ml濃度為1.6mol/L的Al(OH)x前驅體懸浮液，再加入2.5g PEG1000，溫度加熱至～40℃，然后緩慢添加100ml濃度為0.4mol/L水玻璃溶液，繼續(xù)加熱、攪拌～0.5小時制成均勻的混合懸浮液。再以～5N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，攪拌調(diào)節(jié)并保持pH在6，～40℃保溫～0.5小時，繼續(xù)攪拌使Si(OH)x沉淀析出反應進行充分，獲得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驅體的反應懸浮液(約500ml)；將反應液進行減壓抽濾，并對獲得的濾餅用去離子水進行沖洗4次，每次用水量大約為反應液的二分之一；濾餅中加入1.5g乳化劑TX-10，在100±20℃下干燥，將干燥的產(chǎn)物使用微粒球磨機干磨0.5小時；在～800℃煅燒～0.5小時，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型復合粉體。
實施例2在燒杯中，加入350ml濃度為1.6mol/L的Al(OH)x前驅體懸浮液，再加入1.5g PEG1540，溫度加熱至～42℃，然后緩慢添加100ml濃度為0.4mol/L水玻璃溶液，繼續(xù)加熱、攪拌～0.5小時制成均勻的混合懸浮液。再以～5N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，攪拌調(diào)節(jié)并保持pH在～7，～42℃保溫～0.5小時，繼續(xù)攪拌使Si(OH)x沉淀析出反應進行充分，獲得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驅體的反應懸浮液(約500ml)；將反應液進行減壓抽濾，并對獲得的濾餅用去離子水進行沖洗6次，每次用水量大約為反應液的二分之一；濾餅中加入1.0g乳化劑TX-10，在100±20℃下干燥，將干燥的產(chǎn)物使用微粒球磨機干磨1小時；在～900℃煅燒～0.5小時，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型復合粉體。
實施例3
在燒杯中，加入350ml濃度為1.8mol/L的Al(OH)x前驅體懸浮液，再加入2.5g PEG1540，溫度加熱至～40℃，然后緩慢添加100ml濃度為0.45mol/L水玻璃溶液，繼續(xù)加熱、攪拌～0.5小時制成均勻的混合懸浮液。再以～6N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，攪拌調(diào)節(jié)并保持pH在～6，～40℃保溫～0.5小時，繼續(xù)攪拌使Si(OH)x沉淀析出反應進行充分，獲得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驅體的反應懸浮液(約500ml)；將反應液進行減壓抽濾，并對獲得的濾餅用去離子水進行沖洗6次，每次用水量大約為反應液的二分之一；濾餅中加入1.5g乳化劑司盤-60，在100±20℃下干燥，將干燥的產(chǎn)物使用微粒球磨機干磨0.5小時；在～700℃煅燒～0.5小時，得到55g以上的Al2O3缺位尖晶石型復合粉體。
實施例4在燒杯中，加入350ml濃度為1.8mol/L的Al(OH)x前驅體懸浮液，再加入1.0g PEG2000和1.0gPVA，溫度加熱至～40℃，然后緩慢添加100ml濃度為0.45mol/L水玻璃溶液，繼續(xù)加熱、攪拌～0.5小時制成均勻的混合懸浮液。再以～5N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，攪拌調(diào)節(jié)并保持pH在～6，～40℃保溫～0.5小時，繼續(xù)攪拌使Si(OH)x沉淀析出反應進行充分，獲得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驅體的反應懸浮液(約500ml)；將反應液進行減壓抽濾，并對獲得的濾餅用去離子水進行沖洗6次，每次用水量大約為反應液的二分之一；濾餅中加入1.5g乳化劑TX-60，在100±20℃下干燥，將干燥的產(chǎn)物使用微粒球磨機干磨0.8小時；在～1000℃煅燒～0.5小時，得到55g以上的Al2O3缺位尖晶石型復合粉體。
實施例5在燒杯中，加入350ml濃度為1.6mol/L的Al(OH)x前驅體懸浮液，再加入2.0g辛烷基酚聚氧乙烯醚，溫度加熱至～42℃，然后緩慢添加100ml濃度為0.4mol/L水玻璃溶液，繼續(xù)加熱、攪拌～0.5小時制成均勻的混合懸浮液。再以～5N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，攪拌調(diào)節(jié)并保持pH在～7.5，～42℃保溫～0.5小時，繼續(xù)攪拌使Si(OH)x沉淀析出反應進行充分，獲得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驅體的反應懸浮液(約500ml)；將反應液進行減壓抽濾，并對獲得的濾餅用去離子水進行沖洗6次，每次用水量大約為反應液的二分之一；濾餅中加入1.5g乳化劑司盤-60，在100±20℃下干燥，將干燥的產(chǎn)物使用微粒球磨機干磨0.5小時；在～800℃煅燒～0.5小時，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型復合粉體實施例6在燒杯中，加入350ml濃度為1.6mol/L的Al(OH)x前驅體懸浮液，再加入1.25g PEG1540和1.25gPVA，溫度加熱至～40℃，然后緩慢添加100ml濃度為0.4mol/L水玻璃溶液，繼續(xù)加熱、攪拌～0.6小時制成均勻的混合懸浮液。再以～5N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，攪拌調(diào)節(jié)并保持pH在～8.5，～40℃保溫～0.5小時，繼續(xù)攪拌使Si(OH)x沉淀析出反應進行充分，獲得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驅體的反應懸浮液(約500ml)；將反應液進行減壓抽濾，并對獲得的濾餅用去離子水進行沖洗5次，每次用水量大約為反應液的二分之一；濾餅中加入1.5g乳化劑TX-60，在100±20℃下干燥，將干燥的產(chǎn)物使用微粒球磨機干磨0.5小時；在～750℃煅燒～0.5小時，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型復合粉體。
實施例7
在燒杯中，加入350ml濃度為1.6mol/L的Al(OH)x前驅體懸浮液，再加入2.0g PEG1540，溫度加熱至～42℃，然后緩慢添加100ml濃度為0.4mol/L水玻璃溶液，繼續(xù)加熱、攪拌～0.5小時制成均勻的混合懸浮液。再以～6N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，攪拌調(diào)節(jié)并保持pH在～9，～42℃保溫～0.5小時，繼續(xù)攪拌使Si(OH)x沉淀析出反應進行充分，獲得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驅體的反應懸浮液(約500ml)；將反應液進行減壓抽濾，并對獲得的濾餅用去離子水進行沖洗4次，每次用水量大約為反應液的二分之一；濾餅中加入1.2g乳化劑TX-60，在100±20℃下干燥，將干燥的產(chǎn)物使用微粒球磨機干磨0.5小時；在～800℃煅燒～0.5小時，得到50g以上的Al2O3缺位尖晶石型復合粉體。
實施例8在燒杯中，加入350ml濃度為2.0mol/L的Al(OH)x前驅體懸浮液，再加入2.5g PEG1540，溫度加熱至～40℃，然后緩慢添加100ml濃度為0.5mol/L水玻璃溶液，繼續(xù)加熱、攪拌～0.5小時制成均勻的混合懸浮液。再以～5N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，攪拌調(diào)節(jié)并保持pH在～7，～40℃保溫～0.5小時，繼續(xù)攪拌使Si(OH)x沉淀析出反應進行充分，獲得Si(OH)x包覆Al(OH)x前驅體的反應懸浮液(約500ml)；將反應液進行減壓抽濾，并對獲得的濾餅用去離子水進行沖洗6次，每次用水量大約為反應液的二分之一；濾餅中加入1.8g乳化劑司盤-60，在100±20℃下干燥，將干燥的產(chǎn)物使用微粒球磨機干磨1小時；在～880℃煅燒～0.5小時，得到60g以上的Al2O3缺位尖晶石型復合粉體。
權利要求
1.一種Al2O3缺位尖晶石型納米遠紅外粉體的制備方法，其特征是，包括下列步驟1)將Al(OH)x前驅體和蒸餾水制成濃度為1.6～2.0mol/L的懸浮液，在其中加入Al2O3的2-5wt％分散劑，加熱至38～42℃；2)將預先制備的0.4～0.5mol/L水玻璃溶液緩慢添加至上述前驅體懸浮液中，繼續(xù)加熱、攪拌制成均勻的混合懸浮液；3)用4～6N的稀鹽酸溶液對混合懸浮液酸化，調(diào)節(jié)其pH值保持在6～9，使Si(OH)x沉淀析出包覆于前驅體粒子表面；4)將上述所得懸浮液進行減壓抽濾，并用去離子水沖洗濾餅；5)在濾餅中加入產(chǎn)物的2-3wt％表面處理劑，在100±20℃下干燥；6)將干燥的產(chǎn)物干磨0.5～1小時，在700～1000℃煅燒～0.5小時，制得Al2O3粉體。
2.根據(jù)權利要求1所述Al2O3缺位尖晶石型納米遠紅外粉體的制備方法，其特征是，所述的分散劑為PEG1000-2000。
3.根據(jù)權利要求1所述Al2O3缺位尖晶石型納米遠紅外粉體的制備方法，其特征是，所述的分散劑為辛烷基酚聚氧乙烯醚。
4.根據(jù)權利要求1所述Al2O3缺位尖晶石型納米遠紅外粉體的制備方法，其特征是，所述的分散劑為PEG1000-2000和PVA的混合物，其配比為1∶1。
5.根據(jù)權利要求1所述Al2O3缺位尖晶石型納米遠紅外粉體的制備方法，其特征是，所述的表面處理劑為乳化劑-TX10。
6.根據(jù)權利要求1所述Al2O3缺位尖晶石型納米遠紅外粉體的制備方法，其特征是，所述的表面處理劑為乳化劑司盤-60。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種Al
文檔編號C04B35/16GK1562871SQ20041001885
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月9日 優(yōu)先權日2004年4月9日
發(fā)明者徐明霞, 季惠明, 梁輝 申請人:天津大學